GB/T 38976-2020
基本信息
标准号： GB/T 38976-2020
中文名称：硅材料中氧含量的测试惰性气体熔融红外法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 38976-2020.Test method for the oxygen concentration in silicon materials-Inert gas fusion infrared detection method.
1范围.
GB/T 38976规定了采用惰性气体熔融及红外技术测试硅材料中氧含量的方法。
GB/T 38976适用于不同导电类型.不同电阻率范围的硅单晶、多晶硅中氧含量的测试。
注:硅材料中的氧含量以每立方厘米中的原子数计。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1557硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法
GB/T 14264半 导体材料术语
3术语和定义
GB/T 14264界定的术语和定义适用于本文件。
4方法原理
将预先称重的样品放置于高纯双层石墨坩埚中,样品在惰性气体的保护下,高温加热熔融,释放出氧、氮和氢。样品中氧均与石墨坩埚中的碳结合生成一氧化碳,氮和氢则分别以氨气、氢气的形式释放。根据测试仪器的不同,一氧化碳的含量可以由非色散红外探测器直接测得,也可在惰性气体的输送下，将一氧化碳经过加热的稀土氧化铜催化剂氧化生成二氧化碳，由红外测试设备测得二氧化碳的含量。测试仪器根据一氧化碳或二氧化碳的含量,进行空白扣除之后,结合样品重量,最终得到被测样品中的氧含量。
5干扰因素
5.1惰性气体(氦气或氩气)作为测试仪器中的载气,其中含有的杂质可能会吸附硅材料样品释放的氧,从而影响测试结果，因此建议使用纯度(体积分数)不小于99.99%的高纯气体以提高测试准确性。同时可使用氢氧化钠(优级纯)用于吸收惰性气体中残留的二氧化碳,无水高氯酸镁(MgClO4)用于吸收惰性气体中的水分,铜屑用于吸收惰性气体中的氧,减少惰性气体对测试结果的影响。
5.2使用单层石墨坩埚会造成温度的波动，继而影响测试结果，因此应使用双层石墨坩埚。
5.3石墨坩埚中的氧也会随着测试的过程不断释放,因此应使用高纯石墨制作的坩埚，并在测试之前确认石墨坩埚的纯度,以减少对测试结果的影响。
1范围.
GB/T 38976规定了采用惰性气体熔融及红外技术测试硅材料中氧含量的方法。
GB/T 38976适用于不同导电类型.不同电阻率范围的硅单晶、多晶硅中氧含量的测试。
注:硅材料中的氧含量以每立方厘米中的原子数计。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1557硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法
GB/T 14264半 导体材料术语
3术语和定义
GB/T 14264界定的术语和定义适用于本文件。
4方法原理
将预先称重的样品放置于高纯双层石墨坩埚中,样品在惰性气体的保护下,高温加热熔融,释放出氧、氮和氢。样品中氧均与石墨坩埚中的碳结合生成一氧化碳,氮和氢则分别以氨气、氢气的形式释放。根据测试仪器的不同,一氧化碳的含量可以由非色散红外探测器直接测得,也可在惰性气体的输送下，将一氧化碳经过加热的稀土氧化铜催化剂氧化生成二氧化碳，由红外测试设备测得二氧化碳的含量。测试仪器根据一氧化碳或二氧化碳的含量,进行空白扣除之后,结合样品重量,最终得到被测样品中的氧含量。
5干扰因素
5.1惰性气体(氦气或氩气)作为测试仪器中的载气,其中含有的杂质可能会吸附硅材料样品释放的氧,从而影响测试结果，因此建议使用纯度(体积分数)不小于99.99%的高纯气体以提高测试准确性。同时可使用氢氧化钠(优级纯)用于吸收惰性气体中残留的二氧化碳,无水高氯酸镁(MgClO4)用于吸收惰性气体中的水分,铜屑用于吸收惰性气体中的氧,减少惰性气体对测试结果的影响。
5.2使用单层石墨坩埚会造成温度的波动，继而影响测试结果，因此应使用双层石墨坩埚。
5.3石墨坩埚中的氧也会随着测试的过程不断释放,因此应使用高纯石墨制作的坩埚，并在测试之前确认石墨坩埚的纯度,以减少对测试结果的影响。
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标准内容
ICS77.040
中华人民共和国国家标准
GB/T38976—2020
硅材料中氧含量的测试
情性气体熔融红外法
Test method for the oxygen concentration in silicon materials-Inertgasfusioninfrareddetectionmethod2020-07-21发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-06-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草GB/T38976—2020
本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203)与全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会（SAC/TC203/SC2)共同提出并归口本标准起草单位：有研半导体材料有限公司、上海合晶硅材料有限公司、有色金属技术经济研究院、北京聚睿众邦科技有限公司、厦门银固美能源科技有限公司。本标准主要起草人：王永涛、孙燕、徐新华、胡金枝、任丹雅、赵志婷、蔡丽艳、杨素心、陆敏、林兴乐。I
1范围
硅材料中氧含量的测试
情性气体熔融红外法
本标准规定了采用情性气体熔融及红外技术测试硅材料中氧含量的方法，GB/T38976—2020
本标准适用于不同导电类型、不同电阻率范围的硅单晶、多晶硅中氧含量的测试，测试范围为2.5×1015cm-\（0.05ppma）~2.5×1018cm3（50ppma)。注：硅材料中的氧含量以每立方厘米中的原子数计。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T1557硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法GB/T14264半导体材料术语
3术语和定义
GB/T14264界定的术语和定义适用于本文件4方法原理
将预先称重的样品放置于高纯双层石墨璃中，样品在情性气体的保护下，高温加热熔融，释放出氧、氮和氢。样品中氧均与石墨埚中的碳结合生成一氧化碳，氮和氢则分别以氮气、氢气的形式释放。根据测试仪器的不同，一氧化碳的含量可以由非色散红外探测器直接测得，也可在情性气体的输送下，将一氧化碳经过加热的稀土氧化铜催化剂氧化生成二氧化碳，由红外测试设备测得二氧化碳的含量。测试仪器根据一氧化碳或二氧化碳的含量，进行空白扣除之后，结合样品重量，最终得到被测样品中的氧含量。
5干扰因素
5.1情性气体（氨气或氩气）作为测试仪器中的载气，其中含有的杂质可能会吸附硅材料样品释放的氧，从而影响测试结果，因此建议使用纯度（体积分数）不小于99.99%的高纯气体以提高测试准确性，同时可使用氢氧化钠（优级纯）用于吸收情性气体中残留的二氧化碳，无水高氯酸镁（MgCIO.）用于吸收情性气体中的水分，铜屑用于吸收情性气体中的氧，减少情性气体对测试结果的影响。5.2使用单层石墨埚会造成温度的波动，继而影响测试结果，因此应使用双层石墨。5.3石墨埚中的氧也会随着测试的过程不断释放，因此应使用高纯石墨制作的，并在测试之前确认石墨璃的纯度，以减少对测试结果的影响5.4校准曲线是影响氧含量测试可靠性的关键，而硅单晶校准曲线的建立是以GB/T1557规定的方1
GB/T38976—2020
法对硅单晶样品中间隙氧含量的测试结果为依据，因此应保证建立校准曲线所使用样品的测试值准确可靠。
5.5本方法使用GB/T1557的测试结果作校准曲线，间接反映了硅中的间隙氧含量。本方法测得的氧含量值与校准曲线选用的间隙氧含量校准因子直接相关。5.6本方法的检出限与仪器的空白值有关，测试仪器的不同以及测试过程中的差异会对检出限产生影响。
5.7硅材料测试样品的物理形态可以为粉末状、颗粒状、片状、块状等。测试样品的形态不同可能对测试结果的重复性造成影响，因此建议针对不同物理形态的测试样品分别建立校准曲线，5.8当样品表面积不同或表面粗糙度较高时，有可能存在因表面氧化层的面积不同以及吸附的氧含量不同而致使测试结果不同。为了保证测试更准确，如可操作，建议对样品表面进行抛光，减少表面粗糙度不同带来的影响。
5.9制样时去除氧化膜后的样品若保存方式不当或保存时间过长，可能导致样品表面自然氧化膜厚度的变化，并可能吸附其他物质，对测试结果带来影响，因此应将样品保存在丙酮或异丙醇中，并尽可能缩短保存时间。
5.105.7～5.9中描述的干扰因素对低氧含量样品的测试结果影响尤为明显，建议在实际测试中有针对性的进行试验，并在操作规程中进行规定，以减少因此带来的影响。5.11测试过程中的原位脱气循环应在低于硅熔点的温度下进行，用于去除样品表面的氧化层。例如，对未经化学处理的电子级硅片，原位脱气循环的加热时间控制在30s～50s最佳的加热温度范围通常为700℃~1400℃。
5.12硅材料中氧含量的测试结果会由于方法原理的不同而有差异。仅就测试方法而言，GB/T1557规定的红外光谱方法测试的是硅中的间隙氧含量，而本方法和二次离子质谱法（SIMS)测试得到的是硅中所有形态的氧。同时本方法和二次离子质谱法的测试结果也会因为方法本身以及取样、测试过程的不同而存在差异。但无论是SIMS方法还是本方法，在测试硅单晶时部应使用GB/T1557方法建立校准曲线。
6试剂
6.1纯水：电阻率大于18Ma·cm。6.2丙酮或异丙醇：优级纯。
6.3化学抛光液：化学纯氢氟酸、硝酸的混合液，体积比为1：（3～5）。6.4腐蚀液：将质量分数为49%的优级纯氢氟酸用纯水稀释获得。注：采用稀释后的氢氟酸，氧化层的腐蚀速率降低，为了提高腐蚀速率，可在腐蚀液中加人适量硝酸（优级纯）。7仪器设备
7.1情性气体熔融红外测试仪：包括情性气氛下用于高温熔融的电极脉冲炉、数据检测的红外检测池、载气预净化系统、催化炉、气体计量辅助装置，以及用于样品的熔化、测试、数据采集、信息处理等过程控制和数据处理的计算机系统。
7.2电于天平：感量优于0.001g。7.3石墨埚：包括内层和外层石墨，使用高纯石墨材料制备，应结构致密。2
8样品
GB/T38976—2020
8.1使用切割（如台钻）或研磨设备等将样品（包括测试样品和参考样品）加工成合适的形状和尺寸。在样品加工过程中，用水冷却或选择低转速加工，以避免出现样品过热现象。8.2对可抛光的样品进行化学抛光或化学机械抛光，使之成为镜面8.3用腐蚀液去除样品表面的氧化层，再用纯水漂洗后浸泡于丙酮或异丙醇中存放，测试前取出，干燥后称重
8.4处理好的样品在测试前用干净的镊子进行夹取，避免引入新的沾污9校准曲线的绘制
使用至少2～3个可溯源氧含量的硅单晶参考样品和1个空白参考样品，分别按照GB/T1557和10.4.110.4.5的规定进行测试，建立校准曲线。参考样品的氧含量范围应能覆盖待测样品的氧含量10试验步骤
10.1仪器准备
检查仪器的工作状态，对仪器充分预热后进行检漏分析，确保仪器无漏气现象，10.2空白试验
使用空的双层石墨按10.4.2～10.4.5进行空白试验，至少平行测定3次，取平均值，直至空白值标准偏差不大于5×101cm-\（0.001Ppma）。输人空白值的平均值并建立空白扣除10.3仪器校准
使用1～2个已知氧含量的样品，按10.4.1～10.4.5的规定进行测试，验证其测试值是否符合校准曲线，根据测试值的偏倚设定漂移校准值。10.4测定此内容来自标准下载网
10.4.1称量0.3g1.0g（精确到0.001g)样品，投入到仪器的载料口中。10.4.2将一空的双层石墨置于仪器的下电极上，并升至测试位置10.4.3根据仪器的操作流程，开始埚排气流程。10.4.4将样品传送到中，原位脱气循环去除样品表面氧化层后（具体可参照5.11），开始样品加热熔融过程。
10.4.5样品中的氧释放出来，并被转化成一氧化碳或二氧化碳，其含量用红外测试方法测得10.4.6
按照校准曲线进行修正后，仪器根据输人的样品重量自动计算，直接输出氧含量11精密度
11.1本方法结合行业内普遍认可的GB/T1557规定的红外测试方法进行校准曲线的绘制，因此与GB/T1557的比对直接影响本方法的准确性。在同一实验室，选取3个直径150mm的硅单晶片，在同一硅单晶片的直径方向，每隔1cm选定一个测试点，使用红外光谱仪，按照GB/T1557规定的方法测GB/T38976—2020
试其间隙氧含量。取相差不大于5.0×10lcm-\（1Ppma)的所有间隙氧含量的平均值作为该硅单晶片间隙氧含量的标称值，并选取相应直径范围作为本方法的测试取样区域。对比本方法与GB/T1557的测试结果，两方法测试结果的差值不大于该硅单晶片氧含量标称值的6%11.2选取18个直径为150mm~200mm、氧含量范围在5.5×10lcm-（11ppma）~1.1×1018cm-3(22Ppma)的硅单晶片，在同一实验室，对每一个硅单晶片分别取样按本方法进行4～10次测试，测试结果的标准偏差小于5.5×1016cm-3（1.1ppma）。11.3选取8个直径为150mm~200mm、氧含量范围为5.0×1017cm-3（10ppma）~1.1×108cm-3(22Ppma)的硅单晶片，在同一硅单晶片的中心相邻区域由不同实验室分别取样，按本方法进行测试，两实验室间测试结果的差值不大于5.0×101°cm-3（1ppma)。试验报告
试验报告应包括以下内容：
设备名称、操作者姓名及测试日期；样品名称、材质；
样品编号；
样品重量；
测试结果（包括空白值）；
测试过程中的所有异常现象；
本标准编号；
h）其他。
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中华人民共和国国家标准
GB/T38976—2020
硅材料中氧含量的测试
情性气体熔融红外法
Test method for the oxygen concentration in silicon materials-Inertgasfusioninfrareddetectionmethod2020-07-21发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-06-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草GB/T38976—2020
本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203)与全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会（SAC/TC203/SC2)共同提出并归口本标准起草单位：有研半导体材料有限公司、上海合晶硅材料有限公司、有色金属技术经济研究院、北京聚睿众邦科技有限公司、厦门银固美能源科技有限公司。本标准主要起草人：王永涛、孙燕、徐新华、胡金枝、任丹雅、赵志婷、蔡丽艳、杨素心、陆敏、林兴乐。I
1范围
硅材料中氧含量的测试
情性气体熔融红外法
本标准规定了采用情性气体熔融及红外技术测试硅材料中氧含量的方法，GB/T38976—2020
本标准适用于不同导电类型、不同电阻率范围的硅单晶、多晶硅中氧含量的测试，测试范围为2.5×1015cm-\（0.05ppma）~2.5×1018cm3（50ppma)。注：硅材料中的氧含量以每立方厘米中的原子数计。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T1557硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法GB/T14264半导体材料术语
3术语和定义
GB/T14264界定的术语和定义适用于本文件4方法原理
将预先称重的样品放置于高纯双层石墨璃中，样品在情性气体的保护下，高温加热熔融，释放出氧、氮和氢。样品中氧均与石墨埚中的碳结合生成一氧化碳，氮和氢则分别以氮气、氢气的形式释放。根据测试仪器的不同，一氧化碳的含量可以由非色散红外探测器直接测得，也可在情性气体的输送下，将一氧化碳经过加热的稀土氧化铜催化剂氧化生成二氧化碳，由红外测试设备测得二氧化碳的含量。测试仪器根据一氧化碳或二氧化碳的含量，进行空白扣除之后，结合样品重量，最终得到被测样品中的氧含量。
5干扰因素
5.1情性气体（氨气或氩气）作为测试仪器中的载气，其中含有的杂质可能会吸附硅材料样品释放的氧，从而影响测试结果，因此建议使用纯度（体积分数）不小于99.99%的高纯气体以提高测试准确性，同时可使用氢氧化钠（优级纯）用于吸收情性气体中残留的二氧化碳，无水高氯酸镁（MgCIO.）用于吸收情性气体中的水分，铜屑用于吸收情性气体中的氧，减少情性气体对测试结果的影响。5.2使用单层石墨埚会造成温度的波动，继而影响测试结果，因此应使用双层石墨。5.3石墨埚中的氧也会随着测试的过程不断释放，因此应使用高纯石墨制作的，并在测试之前确认石墨璃的纯度，以减少对测试结果的影响5.4校准曲线是影响氧含量测试可靠性的关键，而硅单晶校准曲线的建立是以GB/T1557规定的方1
GB/T38976—2020
法对硅单晶样品中间隙氧含量的测试结果为依据，因此应保证建立校准曲线所使用样品的测试值准确可靠。
5.5本方法使用GB/T1557的测试结果作校准曲线，间接反映了硅中的间隙氧含量。本方法测得的氧含量值与校准曲线选用的间隙氧含量校准因子直接相关。5.6本方法的检出限与仪器的空白值有关，测试仪器的不同以及测试过程中的差异会对检出限产生影响。
5.7硅材料测试样品的物理形态可以为粉末状、颗粒状、片状、块状等。测试样品的形态不同可能对测试结果的重复性造成影响，因此建议针对不同物理形态的测试样品分别建立校准曲线，5.8当样品表面积不同或表面粗糙度较高时，有可能存在因表面氧化层的面积不同以及吸附的氧含量不同而致使测试结果不同。为了保证测试更准确，如可操作，建议对样品表面进行抛光，减少表面粗糙度不同带来的影响。
5.9制样时去除氧化膜后的样品若保存方式不当或保存时间过长，可能导致样品表面自然氧化膜厚度的变化，并可能吸附其他物质，对测试结果带来影响，因此应将样品保存在丙酮或异丙醇中，并尽可能缩短保存时间。
5.105.7～5.9中描述的干扰因素对低氧含量样品的测试结果影响尤为明显，建议在实际测试中有针对性的进行试验，并在操作规程中进行规定，以减少因此带来的影响。5.11测试过程中的原位脱气循环应在低于硅熔点的温度下进行，用于去除样品表面的氧化层。例如，对未经化学处理的电子级硅片，原位脱气循环的加热时间控制在30s～50s最佳的加热温度范围通常为700℃~1400℃。
5.12硅材料中氧含量的测试结果会由于方法原理的不同而有差异。仅就测试方法而言，GB/T1557规定的红外光谱方法测试的是硅中的间隙氧含量，而本方法和二次离子质谱法（SIMS)测试得到的是硅中所有形态的氧。同时本方法和二次离子质谱法的测试结果也会因为方法本身以及取样、测试过程的不同而存在差异。但无论是SIMS方法还是本方法，在测试硅单晶时部应使用GB/T1557方法建立校准曲线。
6试剂
6.1纯水：电阻率大于18Ma·cm。6.2丙酮或异丙醇：优级纯。
6.3化学抛光液：化学纯氢氟酸、硝酸的混合液，体积比为1：（3～5）。6.4腐蚀液：将质量分数为49%的优级纯氢氟酸用纯水稀释获得。注：采用稀释后的氢氟酸，氧化层的腐蚀速率降低，为了提高腐蚀速率，可在腐蚀液中加人适量硝酸（优级纯）。7仪器设备
7.1情性气体熔融红外测试仪：包括情性气氛下用于高温熔融的电极脉冲炉、数据检测的红外检测池、载气预净化系统、催化炉、气体计量辅助装置，以及用于样品的熔化、测试、数据采集、信息处理等过程控制和数据处理的计算机系统。
7.2电于天平：感量优于0.001g。7.3石墨埚：包括内层和外层石墨，使用高纯石墨材料制备，应结构致密。2
8样品
GB/T38976—2020
8.1使用切割（如台钻）或研磨设备等将样品（包括测试样品和参考样品）加工成合适的形状和尺寸。在样品加工过程中，用水冷却或选择低转速加工，以避免出现样品过热现象。8.2对可抛光的样品进行化学抛光或化学机械抛光，使之成为镜面8.3用腐蚀液去除样品表面的氧化层，再用纯水漂洗后浸泡于丙酮或异丙醇中存放，测试前取出，干燥后称重
8.4处理好的样品在测试前用干净的镊子进行夹取，避免引入新的沾污9校准曲线的绘制
使用至少2～3个可溯源氧含量的硅单晶参考样品和1个空白参考样品，分别按照GB/T1557和10.4.110.4.5的规定进行测试，建立校准曲线。参考样品的氧含量范围应能覆盖待测样品的氧含量10试验步骤
10.1仪器准备
检查仪器的工作状态，对仪器充分预热后进行检漏分析，确保仪器无漏气现象，10.2空白试验
使用空的双层石墨按10.4.2～10.4.5进行空白试验，至少平行测定3次，取平均值，直至空白值标准偏差不大于5×101cm-\（0.001Ppma）。输人空白值的平均值并建立空白扣除10.3仪器校准
使用1～2个已知氧含量的样品，按10.4.1～10.4.5的规定进行测试，验证其测试值是否符合校准曲线，根据测试值的偏倚设定漂移校准值。10.4测定此内容来自标准下载网
10.4.1称量0.3g1.0g（精确到0.001g)样品，投入到仪器的载料口中。10.4.2将一空的双层石墨置于仪器的下电极上，并升至测试位置10.4.3根据仪器的操作流程，开始埚排气流程。10.4.4将样品传送到中，原位脱气循环去除样品表面氧化层后（具体可参照5.11），开始样品加热熔融过程。
10.4.5样品中的氧释放出来，并被转化成一氧化碳或二氧化碳，其含量用红外测试方法测得10.4.6
按照校准曲线进行修正后，仪器根据输人的样品重量自动计算，直接输出氧含量11精密度
11.1本方法结合行业内普遍认可的GB/T1557规定的红外测试方法进行校准曲线的绘制，因此与GB/T1557的比对直接影响本方法的准确性。在同一实验室，选取3个直径150mm的硅单晶片，在同一硅单晶片的直径方向，每隔1cm选定一个测试点，使用红外光谱仪，按照GB/T1557规定的方法测GB/T38976—2020
试其间隙氧含量。取相差不大于5.0×10lcm-\（1Ppma)的所有间隙氧含量的平均值作为该硅单晶片间隙氧含量的标称值，并选取相应直径范围作为本方法的测试取样区域。对比本方法与GB/T1557的测试结果，两方法测试结果的差值不大于该硅单晶片氧含量标称值的6%11.2选取18个直径为150mm~200mm、氧含量范围在5.5×10lcm-（11ppma）~1.1×1018cm-3(22Ppma)的硅单晶片，在同一实验室，对每一个硅单晶片分别取样按本方法进行4～10次测试，测试结果的标准偏差小于5.5×1016cm-3（1.1ppma）。11.3选取8个直径为150mm~200mm、氧含量范围为5.0×1017cm-3（10ppma）~1.1×108cm-3(22Ppma)的硅单晶片，在同一硅单晶片的中心相邻区域由不同实验室分别取样，按本方法进行测试，两实验室间测试结果的差值不大于5.0×101°cm-3（1ppma)。试验报告
试验报告应包括以下内容：
设备名称、操作者姓名及测试日期；样品名称、材质；
样品编号；
样品重量；
测试结果（包括空白值）；
测试过程中的所有异常现象；
本标准编号；
h）其他。
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