GB/T 3044-2020
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标准简介
GB/T 3044-2020.Chemical analysis methods for white fused alumina and pink fused alumina.
1范围
GB/T 3044规定了白刚玉、铬刚玉磨料及结晶块中灼减(或灼增)、二氧化硅、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠、三氧化二铬、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝的测定方法。
GB/T 3044适用于白刚玉、铬刚玉磨料及结晶块化学成分的测定。
本标准不适用于因使用后而发生成分变化的产品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 4676普通磨料 取样方法
3分析试样的制备
3.1结晶块试样
取具有统计代表性的结晶块,破碎至完全通过网孔基本尺寸为2 mm的筛网,用磁铁吸出并去除粉碎中带入的铁质。混合均匀,用四分法缩分至10g~20g继续用刚玉研钵研细至全部通过网孔基本尺寸为106 μm的筛网。混合均匀,装人试样袋,于105 °C~110 °C的烘箱中烘干1 h,取出,放入干燥器中,冷却备用。
3.2磨料试样
按照GB/T 4676进行取样和缩分。
粒径大于106μm的磨料,先缩分至10g~20g,再用刚玉研钵研细至全部通过网孔基本尺寸为106μm的筛网,混合均匀,装入试样袋,于105°C~110°C的烘箱中烘干1 h,取出,放入干燥器中,冷却备用。
粒径不大于106 pμm的磨料,缩分至10g~20g,装人试样袋,于105°C~110 °C 的烘箱中烘干1 h,取出,放入干燥器中,冷却备用。
4灼减(或灼增)的测定
4.1分析步骤
称取试样约1g,精确至0.0001g,放入预先在1100°C高温炉中灼烧至恒重的铂坩埚中,记下坩埚加试样的质量,盖微启,置于1 100 °C的高温炉中灼烧1 h,取出，置于干燥器中冷却,称重,反复灼烧至恒重,反复灼烧时保温时间为20 min。
1范围
GB/T 3044规定了白刚玉、铬刚玉磨料及结晶块中灼减(或灼增)、二氧化硅、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠、三氧化二铬、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝的测定方法。
GB/T 3044适用于白刚玉、铬刚玉磨料及结晶块化学成分的测定。
本标准不适用于因使用后而发生成分变化的产品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 4676普通磨料 取样方法
3分析试样的制备
3.1结晶块试样
取具有统计代表性的结晶块,破碎至完全通过网孔基本尺寸为2 mm的筛网,用磁铁吸出并去除粉碎中带入的铁质。混合均匀,用四分法缩分至10g~20g继续用刚玉研钵研细至全部通过网孔基本尺寸为106 μm的筛网。混合均匀,装人试样袋,于105 °C~110 °C的烘箱中烘干1 h,取出,放入干燥器中,冷却备用。
3.2磨料试样
按照GB/T 4676进行取样和缩分。
粒径大于106μm的磨料,先缩分至10g~20g,再用刚玉研钵研细至全部通过网孔基本尺寸为106μm的筛网,混合均匀,装入试样袋,于105°C~110°C的烘箱中烘干1 h,取出,放入干燥器中,冷却备用。
粒径不大于106 pμm的磨料,缩分至10g~20g,装人试样袋,于105°C~110 °C 的烘箱中烘干1 h,取出,放入干燥器中,冷却备用。
4灼减(或灼增)的测定
4.1分析步骤
称取试样约1g,精确至0.0001g,放入预先在1100°C高温炉中灼烧至恒重的铂坩埚中,记下坩埚加试样的质量,盖微启,置于1 100 °C的高温炉中灼烧1 h,取出，置于干燥器中冷却,称重,反复灼烧至恒重,反复灼烧时保温时间为20 min。
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标准内容
ICS25.100.70
J43
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T3044—2020
代替GB/T3044—2007
白刚玉、铬刚玉化学分析方法
Chemical analysis methods for white fused alumina and pink fused alumina2020-07-21发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
发布
2021-02-01实施
GB/T3044—2020
前言
I
2
3
5
6
9
9
10
11
12
13
14
范围
规范性引用文件
分析试样的制备
灼减(或灼增)的测定
二氧化硅的测定
三氧化二铁的测定
氧化钾、氧化钠的测定
三氧化二铬的测定
氧化钙的测定（原子吸收分光光度法）氧化镁的测定（原子吸收分光光度法）X射线荧光光谱分析（熔铸玻璃片法）电感耦合等离子体原子发射光谱分析三氧化二铝的测定
试验报告
目
次
10
13
15
16
20
23
26
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草GB/T3044—2020
本标准代替GB/T3044—2007《白刚玉、铬刚玉化学分析方法》，与GB/T3044—2007相比，主要技术变化如下：
修改了分析试样的制备（见第3章，2007年版的第3章）；一增加了三氧化二铁测定的磺基水杨酸比色法（见6.2）；—增加了X射线荧光光谱分析（熔铸玻璃片法)（见第11章）)；增加了电感耦合等离子体原子发射光谱分析（见第12章）。本标准由中国机械工业联合会提出本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会（SAC/TC139）归口。本标准起草单位：郑州磨料磨具磨削研究所有限公司、郑州玉发高新材料有限公司、淄博金纪元研磨材有限公司、山东鲁信四砂泰山磨料有限公司。本标准主要起草人：张仪、陈学彬、何世尊、丁建平、徐纪凤、张林州、袁全忠、丁捷、王敏本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T3044—1989、GB/T3044—2007。I
1范围
白刚玉、铬刚玉化学分析方法
GB/T3044—2020
本标准规定了白刚玉、铬刚玉磨料及结晶块中灼减（或灼增）、二氧化硅、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠、三氧化二铬、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝的测定方法本标准适用于白刚玉、铬刚玉磨料及结晶块化学成分的测定本标准不适用于因使用后而发生成分变化的产品规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T4676普通磨料取样方法
3分析试样的制备
3.1结晶块试样
取具有统计代表性的结晶块，破碎至完全通过网孔基本尺寸为2mm的筛网，用磁铁（每一磁极的磁通量为3.5×10-2mWb~4.5×10-2mWb，两磁极磁通量之差不大于0.3×10-2mWb)吸出并去除粉碎中带人的铁质。混合均勾，用四分法缩分至10g～20g。继续用刚玉研钵研细至全部通过网孔基本尺寸为106μm的筛网。混合均匀，装入试样袋，于105℃～110℃的烘箱中烘干1h，取出，放入干燥器中，冷却备用。
3.2磨料试样
按照GB/T4676进行取样和缩分
粒径大于106uμm的磨料，先缩分至10g～20g，再用刚玉研钵研细至全部通过网孔基本尺寸为106μm的筛网，混合均匀，装人试样袋，于105℃～110℃的烘箱中烘干1h，取出，放人干燥器中，冷却备用。粒径不大于106μm的磨料，缩分至10g～20g，装人试样袋，于105℃~110℃的烘箱中烘干1h取出，放人干燥器中，冷却备用。4灼减(或灼增)的测定
4.1分析步骤
称取试样约1g，精确至0.0001g，放人预先在1100℃高温炉中灼烧至恒重的铂埚中，记下埚加试样的质量，盖微启，置于1100℃的高温炉中灼烧1h，取出，置于干燥器中冷却，称重，反复灼烧至恒重，反复灼烧时保温时间为20min4.2分析结果的计算
灼减的质量分数w（A)，数值以%表示，按式（1)计算：1
GB/T3044—2020
式中：
w(A)=
m.mb
×100
mo
m。——灼烧前埚加试样的质量，单位为克（g)；灼烧后加试样的质量，单位为克（g)；mb
试样的质量，单位为克（g）。
m
计算结果精确到0.01。
如果灼增，则灼增的质量分数w(B)按式(2)计算：w(B)
允许误差
4.3
允许误差应符合表1的规定
试验室
同一试验室
不同试验室
5二氧化硅的测定
5.1
比色法
5.1.1
适用范围
mh-ma
mo
表1
此方法适用于二氧化硅含量小于5%的样品分析。5.1.2原理
X 100
允许误差
%
±0.02
±0.03
（1)
.·(2)
试样用硼砂-碳酸钠混合熔剂分解后，在0.08mol/L～0.32mol/L的盐酸介质中，加钼酸铵使硅酸离子形成硅钼杂多酸，用1,2，4-酸（1-氨基-2-酚-4-磺酸）还原剂将其还原成钼蓝，在分光光度计上于700nm波长处，测量其吸光度
5.1.3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸增水或去离子水或相当纯度的水，5.1.3.1硼砂-碳酸钠混合熔剂：称取两份硼砂与一份无水碳酸钠于玛瑙研钵中研细，混匀，贮存于塑料瓶中。
5.1.3.2
盐酸：（15+85）。
5.1.3.3钼酸铵溶液（5%）：称取5g钼酸铵溶于水中，用水稀释至100mL，放置24h后过滤使用。若出现沉淀，应停止使用。
5.1.3.4酒石酸溶液（5%）。
1,2,4-酸还原剂溶液：称取1,2，4-酸0.15g无水亚硫酸钠0.7g，亚硫酸氢钠9g溶于水中，用5.1.3.5
水稀释至100mL，贮存于塑料瓶中。该溶液的使用期为14天。2
5.1.3.6二氧化硅标准溶液：0.05mg/mL。GB/T3044—2020
准确称取经1000℃灼烧过的二氧化硅（高纯试剂或光谱纯试剂)0.1000g于铂埚中。加无水碳酸钠（基准试剂）2g仔细混匀，再覆盖0.5g，送人高温炉中，在860℃～900℃熔融20min，取出，旋转埚，使熔融物附于内壁上，冷却，洗净外壁，在聚四氟乙烯烧杯中用热水浸出，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后，立即移人清洁而干燥的塑料瓶中贮存，备用。1mL此溶液含二氧化硅0.10mg。
用移液管移取上述二氧化硅标准溶液（0.10mg/mL)100mL放人预先盛有盐酸（2mol/L)10mL的200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，1mL此溶液含二氧化硅0.05mg。5.1.3.7空白溶液：取4g混合熔剂（5.1.3.1)放人铂埚中，在1000℃的高温炉中熔融20min，取出，洗净增外壁，以100mL盐酸（5.1.3.2）加热浸出，移入250mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，摇匀。
5.1.4仪器
分光光度计。
5.1.5分析步骤
5.1.5.1工作曲线的绘制
用移液管移取空白溶液（5.1.3.7)8份各25mL，分别放人8个100mL的容量瓶中，用微量滴定管依次加入二氧化硅标准溶液（5.1.3.6）0.00mL，0.20mL，0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL，3.00mL，5.00mL，加水至60mL，调节试液温度至20℃～25℃，加入钼酸铵溶液（5.1.3.3)5mL，放置10min，加酒石酸溶液（5.1.3.4)20mL，加1,2，4-酸还原剂溶液（5.1.3.5）3mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min，用水作参比，在分光光度计上于700nm波长处，用2cm比色血测其吸光度，减去空白吸光度后，与相应的二氧化硅质量相对应，绘制工作曲线。5.1.5.2试液的制备
称取试样约0.5g，精确至0.0001g，置于铂中。加入混合熔剂（5.1.3.1)3g，搅拌均匀后，再加人混合熔剂（5.1.3.1)1g，将埚送人1050℃的高温炉中，熔融1h，取出，旋转埚，使熔融物附于埚内壁上，冷却后，用水洗净外壁，放人盛有近沸的100mL盐酸（5.1.3.2）的250mL烧杯中，于砂浴上加热浸出，用水洗出埚及盖，冷却后，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇。5.1.5.3测定
移取25mL试液（5.1.5.2）置于100mL容量瓶中，加水35mL，调节试液温度至20℃~25℃，加入5mL钼酸铵溶液（5.1.3.3），放置10min，加20mL酒石酸溶液（5.1.3.4），加1，2，4-酸还原剂溶液（5.1.3.5）3mL，用水稀释至刻度，摇勾，放置30min，用水作参比，在分光光度计上于700nm波长处用2cm比色血测其吸光度，减去空白试验的吸光度后，于工作曲线上查出二氧化硅的质量5.1.6分析结果的计算
二氧化硅的质量分数w（SiO2），数值以%表示，按式（3)计算：m,v
mov×100
w(Sio2）=
式中：
*
m1—分取试样溶液中自工作曲线上查得的二氧化硅的质量，单位为克（g）；.....(3)
3
GB/T3044—2020
V—-试验溶液的总体积，单位为毫升（mL)；m。——试样的质量，单位为克(g)；V,一—分取试液的体积，单位为毫升（mL）。计算结果精确到0.01。
5.2
重量法
5.2.1适用范围
此方法适用于二氧化硅含量大于5%的样品分析5.2.2原理
试样经硼砂-碳酸钠熔融分解，用硫酸浸出并蒸发至冒白烟使硅酸脱水，经灼烧而成二氧化硅。然后用氢氟酸处理使二氧化硅以四氟化硅形式除去，氢氟酸处理前后的质量差即为沉淀中二氧化硅的量。5.2.3试剂
5.2.3.1氢氟酸（不小于40%）。5.2.3.2硫酸：(1+4),(1+1),(2+98）。5.2.3.3硼砂-碳酸钠混合熔剂（见5.1.3.1）。5.2.4分析步骤
称取试样约0.5g，精确至0.0001g，置于铂中。加人混合熔剂（5.2.3.3)3g，搅拌均匀后，再加人混合熔剂（5.2.3.3)1g，加盖，将埚送入1050℃的高温炉中，熔融1h，取出，旋转埚，使熔融物附于内壁上，冷却后，用水洗净外壁，放入盛有近沸的100mL硫酸（1十4)的250mL烧杯中，加热溶解熔块，洗出及盖。
小心蒸发溶液至冒三氧化硫白烟，冷却。加100mL水，煮沸溶解盐类，用无灰中速滤纸过滤，用热的硫酸（2十98)洗净滤纸及沉淀。滤液收集至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此滤液A用于三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定。转移滤纸和沉淀于铂埚中，低温灰化，再逐渐升温至1000℃，灼烧1h，取出，于干燥器中冷却，称重，反复灼烧至恒重加水1滴～2滴润湿沉淀物，再加氢氟酸（5.2.3.1)10mL，硫酸（1+1）2滴～3滴，小心蒸干，于1000℃灼烧约15min，取出，于干燥器中冷却，称重，反复灼烧至恒重。5.2.5分析结果的计算
二氧化硅的质量分数w（SiO2），数值以%表示，按式（4)计算：w(Sio2)
式中：
AG
m×100
m
m'——沉淀物经氢氟酸、硫酸处理后损失的质量，单位为克(g)；试样的质量，单位为克（g）。
mo
计算结果精确到0.01。
5.3
充许误差
允许误差应符合表2的规定
4
......4)
合量范围
0.10
>0.10~0.25
>0.25~0.50
>0.50~2.00bzxz.net
>2.00~5.00
>5.00
三氧化二铁的测定
6
6.1邻菲罗啉比色法
6.1.1原理
表2
同一试验室
±0.02
±0.03
±0.04
±0.06
±0.08
±0.20
允许误差
GB/T3044—2020
%
不同试验室
±0.03
±0.04
±0.06
±0.08
±0.10
±0.30
三价铁离子用盐酸羟胺还原成二价铁离子，在pH2～9的范围内加入邻菲罗啉，与二价铁离子形成橙红色的络合物，于510nm波长处测其吸光度，从而测定三氧化二铁含量。6.1.2试剂
6.1.2.1
6.1.2.2
6.1.2.3
6.1.2.4
6.1.2.5
6.1.2.6
6.1.2.7
6.1.2.8
空白溶液（见5.1.3.7)。
酒石酸溶液（5%）。
盐酸羟胺溶液（5%）。
邻硝基苯酚指示剂溶液（0.1%）。氨水：(1+1)。
盐酸：(1+1)。
邻二氮菲溶液（0.1%）：称取0.1g邻二氮菲溶于10mL乙醇（95%）中，用水稀释至100mL。三氧化二铁标准溶液：0.025mg/mL。准确称取经110℃烘干2h的三氧化二铁（高纯试剂或光谱纯试剂)0.2500g，置于300mL烧杯中，加盐酸（6.1.2.6)40mL，加盖表面血，于低温砂浴上加热溶解，待完全溶解后，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，备用。1mL此溶液含三氧化二铁0.25mg。用移液管移取上述三氧化二铁标准溶液（0.25mg/mL)100mL，放人1000mL容量瓶中，加盐酸（6.1.2.6)8mL，用水稀释至刻度，摇匀，即为三氧化二铁标准溶液。1mL此溶液含三氧化二铁0.025mg。
6.1.3仪器
分光光度计。
6.1.4分析步骤
6.1.4.1
工作曲线的绘制
用移液管移取空白溶液（6.1.2.1)9份各25mL，分别放入9个50mL容量瓶中，用微量滴定管依次加5
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J43
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T3044—2020
代替GB/T3044—2007
白刚玉、铬刚玉化学分析方法
Chemical analysis methods for white fused alumina and pink fused alumina2020-07-21发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
发布
2021-02-01实施
GB/T3044—2020
前言
I
2
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5
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9
9
10
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12
13
14
范围
规范性引用文件
分析试样的制备
灼减(或灼增)的测定
二氧化硅的测定
三氧化二铁的测定
氧化钾、氧化钠的测定
三氧化二铬的测定
氧化钙的测定（原子吸收分光光度法）氧化镁的测定（原子吸收分光光度法）X射线荧光光谱分析（熔铸玻璃片法）电感耦合等离子体原子发射光谱分析三氧化二铝的测定
试验报告
目
次
10
13
15
16
20
23
26
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草GB/T3044—2020
本标准代替GB/T3044—2007《白刚玉、铬刚玉化学分析方法》，与GB/T3044—2007相比，主要技术变化如下：
修改了分析试样的制备（见第3章，2007年版的第3章）；一增加了三氧化二铁测定的磺基水杨酸比色法（见6.2）；—增加了X射线荧光光谱分析（熔铸玻璃片法)（见第11章）)；增加了电感耦合等离子体原子发射光谱分析（见第12章）。本标准由中国机械工业联合会提出本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会（SAC/TC139）归口。本标准起草单位：郑州磨料磨具磨削研究所有限公司、郑州玉发高新材料有限公司、淄博金纪元研磨材有限公司、山东鲁信四砂泰山磨料有限公司。本标准主要起草人：张仪、陈学彬、何世尊、丁建平、徐纪凤、张林州、袁全忠、丁捷、王敏本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T3044—1989、GB/T3044—2007。I
1范围
白刚玉、铬刚玉化学分析方法
GB/T3044—2020
本标准规定了白刚玉、铬刚玉磨料及结晶块中灼减（或灼增）、二氧化硅、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠、三氧化二铬、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝的测定方法本标准适用于白刚玉、铬刚玉磨料及结晶块化学成分的测定本标准不适用于因使用后而发生成分变化的产品规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T4676普通磨料取样方法
3分析试样的制备
3.1结晶块试样
取具有统计代表性的结晶块，破碎至完全通过网孔基本尺寸为2mm的筛网，用磁铁（每一磁极的磁通量为3.5×10-2mWb~4.5×10-2mWb，两磁极磁通量之差不大于0.3×10-2mWb)吸出并去除粉碎中带人的铁质。混合均勾，用四分法缩分至10g～20g。继续用刚玉研钵研细至全部通过网孔基本尺寸为106μm的筛网。混合均匀，装入试样袋，于105℃～110℃的烘箱中烘干1h，取出，放入干燥器中，冷却备用。
3.2磨料试样
按照GB/T4676进行取样和缩分
粒径大于106uμm的磨料，先缩分至10g～20g，再用刚玉研钵研细至全部通过网孔基本尺寸为106μm的筛网，混合均匀，装人试样袋，于105℃～110℃的烘箱中烘干1h，取出，放人干燥器中，冷却备用。粒径不大于106μm的磨料，缩分至10g～20g，装人试样袋，于105℃~110℃的烘箱中烘干1h取出，放人干燥器中，冷却备用。4灼减(或灼增)的测定
4.1分析步骤
称取试样约1g，精确至0.0001g，放人预先在1100℃高温炉中灼烧至恒重的铂埚中，记下埚加试样的质量，盖微启，置于1100℃的高温炉中灼烧1h，取出，置于干燥器中冷却，称重，反复灼烧至恒重，反复灼烧时保温时间为20min4.2分析结果的计算
灼减的质量分数w（A)，数值以%表示，按式（1)计算：1
GB/T3044—2020
式中：
w(A)=
m.mb
×100
mo
m。——灼烧前埚加试样的质量，单位为克（g)；灼烧后加试样的质量，单位为克（g)；mb
试样的质量，单位为克（g）。
m
计算结果精确到0.01。
如果灼增，则灼增的质量分数w(B)按式(2)计算：w(B)
允许误差
4.3
允许误差应符合表1的规定
试验室
同一试验室
不同试验室
5二氧化硅的测定
5.1
比色法
5.1.1
适用范围
mh-ma
mo
表1
此方法适用于二氧化硅含量小于5%的样品分析。5.1.2原理
X 100
允许误差
%
±0.02
±0.03
（1)
.·(2)
试样用硼砂-碳酸钠混合熔剂分解后，在0.08mol/L～0.32mol/L的盐酸介质中，加钼酸铵使硅酸离子形成硅钼杂多酸，用1,2，4-酸（1-氨基-2-酚-4-磺酸）还原剂将其还原成钼蓝，在分光光度计上于700nm波长处，测量其吸光度
5.1.3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸增水或去离子水或相当纯度的水，5.1.3.1硼砂-碳酸钠混合熔剂：称取两份硼砂与一份无水碳酸钠于玛瑙研钵中研细，混匀，贮存于塑料瓶中。
5.1.3.2
盐酸：（15+85）。
5.1.3.3钼酸铵溶液（5%）：称取5g钼酸铵溶于水中，用水稀释至100mL，放置24h后过滤使用。若出现沉淀，应停止使用。
5.1.3.4酒石酸溶液（5%）。
1,2,4-酸还原剂溶液：称取1,2，4-酸0.15g无水亚硫酸钠0.7g，亚硫酸氢钠9g溶于水中，用5.1.3.5
水稀释至100mL，贮存于塑料瓶中。该溶液的使用期为14天。2
5.1.3.6二氧化硅标准溶液：0.05mg/mL。GB/T3044—2020
准确称取经1000℃灼烧过的二氧化硅（高纯试剂或光谱纯试剂)0.1000g于铂埚中。加无水碳酸钠（基准试剂）2g仔细混匀，再覆盖0.5g，送人高温炉中，在860℃～900℃熔融20min，取出，旋转埚，使熔融物附于内壁上，冷却，洗净外壁，在聚四氟乙烯烧杯中用热水浸出，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后，立即移人清洁而干燥的塑料瓶中贮存，备用。1mL此溶液含二氧化硅0.10mg。
用移液管移取上述二氧化硅标准溶液（0.10mg/mL)100mL放人预先盛有盐酸（2mol/L)10mL的200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，1mL此溶液含二氧化硅0.05mg。5.1.3.7空白溶液：取4g混合熔剂（5.1.3.1)放人铂埚中，在1000℃的高温炉中熔融20min，取出，洗净增外壁，以100mL盐酸（5.1.3.2）加热浸出，移入250mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，摇匀。
5.1.4仪器
分光光度计。
5.1.5分析步骤
5.1.5.1工作曲线的绘制
用移液管移取空白溶液（5.1.3.7)8份各25mL，分别放人8个100mL的容量瓶中，用微量滴定管依次加入二氧化硅标准溶液（5.1.3.6）0.00mL，0.20mL，0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL，3.00mL，5.00mL，加水至60mL，调节试液温度至20℃～25℃，加入钼酸铵溶液（5.1.3.3)5mL，放置10min，加酒石酸溶液（5.1.3.4)20mL，加1,2，4-酸还原剂溶液（5.1.3.5）3mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min，用水作参比，在分光光度计上于700nm波长处，用2cm比色血测其吸光度，减去空白吸光度后，与相应的二氧化硅质量相对应，绘制工作曲线。5.1.5.2试液的制备
称取试样约0.5g，精确至0.0001g，置于铂中。加入混合熔剂（5.1.3.1)3g，搅拌均匀后，再加人混合熔剂（5.1.3.1)1g，将埚送人1050℃的高温炉中，熔融1h，取出，旋转埚，使熔融物附于埚内壁上，冷却后，用水洗净外壁，放人盛有近沸的100mL盐酸（5.1.3.2）的250mL烧杯中，于砂浴上加热浸出，用水洗出埚及盖，冷却后，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇。5.1.5.3测定
移取25mL试液（5.1.5.2）置于100mL容量瓶中，加水35mL，调节试液温度至20℃~25℃，加入5mL钼酸铵溶液（5.1.3.3），放置10min，加20mL酒石酸溶液（5.1.3.4），加1，2，4-酸还原剂溶液（5.1.3.5）3mL，用水稀释至刻度，摇勾，放置30min，用水作参比，在分光光度计上于700nm波长处用2cm比色血测其吸光度，减去空白试验的吸光度后，于工作曲线上查出二氧化硅的质量5.1.6分析结果的计算
二氧化硅的质量分数w（SiO2），数值以%表示，按式（3)计算：m,v
mov×100
w(Sio2）=
式中：
*
m1—分取试样溶液中自工作曲线上查得的二氧化硅的质量，单位为克（g）；.....(3)
3
GB/T3044—2020
V—-试验溶液的总体积，单位为毫升（mL)；m。——试样的质量，单位为克(g)；V,一—分取试液的体积，单位为毫升（mL）。计算结果精确到0.01。
5.2
重量法
5.2.1适用范围
此方法适用于二氧化硅含量大于5%的样品分析5.2.2原理
试样经硼砂-碳酸钠熔融分解，用硫酸浸出并蒸发至冒白烟使硅酸脱水，经灼烧而成二氧化硅。然后用氢氟酸处理使二氧化硅以四氟化硅形式除去，氢氟酸处理前后的质量差即为沉淀中二氧化硅的量。5.2.3试剂
5.2.3.1氢氟酸（不小于40%）。5.2.3.2硫酸：(1+4),(1+1),(2+98）。5.2.3.3硼砂-碳酸钠混合熔剂（见5.1.3.1）。5.2.4分析步骤
称取试样约0.5g，精确至0.0001g，置于铂中。加人混合熔剂（5.2.3.3)3g，搅拌均匀后，再加人混合熔剂（5.2.3.3)1g，加盖，将埚送入1050℃的高温炉中，熔融1h，取出，旋转埚，使熔融物附于内壁上，冷却后，用水洗净外壁，放入盛有近沸的100mL硫酸（1十4)的250mL烧杯中，加热溶解熔块，洗出及盖。
小心蒸发溶液至冒三氧化硫白烟，冷却。加100mL水，煮沸溶解盐类，用无灰中速滤纸过滤，用热的硫酸（2十98)洗净滤纸及沉淀。滤液收集至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此滤液A用于三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定。转移滤纸和沉淀于铂埚中，低温灰化，再逐渐升温至1000℃，灼烧1h，取出，于干燥器中冷却，称重，反复灼烧至恒重加水1滴～2滴润湿沉淀物，再加氢氟酸（5.2.3.1)10mL，硫酸（1+1）2滴～3滴，小心蒸干，于1000℃灼烧约15min，取出，于干燥器中冷却，称重，反复灼烧至恒重。5.2.5分析结果的计算
二氧化硅的质量分数w（SiO2），数值以%表示，按式（4)计算：w(Sio2)
式中：
AG
m×100
m
m'——沉淀物经氢氟酸、硫酸处理后损失的质量，单位为克(g)；试样的质量，单位为克（g）。
mo
计算结果精确到0.01。
5.3
充许误差
允许误差应符合表2的规定
4
......4)
合量范围
0.10
>0.10~0.25
>0.25~0.50
>0.50~2.00bzxz.net
>2.00~5.00
>5.00
三氧化二铁的测定
6
6.1邻菲罗啉比色法
6.1.1原理
表2
同一试验室
±0.02
±0.03
±0.04
±0.06
±0.08
±0.20
允许误差
GB/T3044—2020
%
不同试验室
±0.03
±0.04
±0.06
±0.08
±0.10
±0.30
三价铁离子用盐酸羟胺还原成二价铁离子，在pH2～9的范围内加入邻菲罗啉，与二价铁离子形成橙红色的络合物，于510nm波长处测其吸光度，从而测定三氧化二铁含量。6.1.2试剂
6.1.2.1
6.1.2.2
6.1.2.3
6.1.2.4
6.1.2.5
6.1.2.6
6.1.2.7
6.1.2.8
空白溶液（见5.1.3.7)。
酒石酸溶液（5%）。
盐酸羟胺溶液（5%）。
邻硝基苯酚指示剂溶液（0.1%）。氨水：(1+1)。
盐酸：(1+1)。
邻二氮菲溶液（0.1%）：称取0.1g邻二氮菲溶于10mL乙醇（95%）中，用水稀释至100mL。三氧化二铁标准溶液：0.025mg/mL。准确称取经110℃烘干2h的三氧化二铁（高纯试剂或光谱纯试剂)0.2500g，置于300mL烧杯中，加盐酸（6.1.2.6)40mL，加盖表面血，于低温砂浴上加热溶解，待完全溶解后，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，备用。1mL此溶液含三氧化二铁0.25mg。用移液管移取上述三氧化二铁标准溶液（0.25mg/mL)100mL，放人1000mL容量瓶中，加盐酸（6.1.2.6)8mL，用水稀释至刻度，摇匀，即为三氧化二铁标准溶液。1mL此溶液含三氧化二铁0.025mg。
6.1.3仪器
分光光度计。
6.1.4分析步骤
6.1.4.1
工作曲线的绘制
用移液管移取空白溶液（6.1.2.1)9份各25mL，分别放入9个50mL容量瓶中，用微量滴定管依次加5
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