GB/T 39076—2020 纺织品 新烟碱类农药残留的测定 中华人民共和国国家标准 发布日期：2020-07-21 实施日期：2021-02-01 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草，由中国纺织工业联合会提出。本标准由全国纺织品标准化技术委员会（SAC/TC209）归口。 本标准主要起草单位：福建省纤维检验中心、中纺标检验认证股份有限公司、深圳市捷顺通检测技术有限公司、上海市质量监督检验技术研究院、晋江中纺标检测有限公司、东莞理工学院、广州检验检测认证集团有限公司。 本标准主要起草人：裴德君、陈加亮、韩玉茹、郭淼、程发良、赵海浪、刘丽琴。 警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了采用液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）测定纺织品中7种新烟碱类农药残留量的方法。 本标准适用于各类纺织产品。 2 规范性引用文件 下列文件对本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样经乙腈超声波提取，提取液经滤膜过滤后，用液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）测定和确证，外标法定量。 4 试剂和材料 4.1 乙腈：色谱纯。 4.2 7种新烟碱类农药标准品：纯度≥98%，见附录A。 4.3 标准储备溶液（约1000mg/L）：分别准确称取适量的新烟碱类农药标准品（精确至0.0001g），用乙腈（4.1）将每种物质配制成质量浓度约为1000mg/L的标准储备溶液。注：在0℃～4℃避光保存条件下，标准储备溶液的有效期为12个月。 4.4 混合标准工作溶液（约10mg/L）：准确移取适量标准储备溶液（4.3），用乙腈（4.1）配制成浓度约为10mg/L的混合标准工作溶液，再根据需要配制成其他浓度的标准工作溶液。注：在0℃～4℃避光保存条件下，混合标准工作溶液的有效期为3个月。 4.5 水，符合GB/T 6682规定的二级水。 5 仪器和设备 5.1 液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配备电喷雾离子源（ESI）。 5.2 超声波发生器：工作频率为40kHz。 5.3 天平：感量分别为0.0001g与0.01g。 5.4 锥形瓶：具磨口塞，容量为100mL。 5.5 聚四氟乙烯滤膜：孔径为0.22μm。 6 分析步骤 6.1 提取 取代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀。称取1.0g（精确至0.01g）混匀试样，置于锥形瓶（5.4）中，准确加入20mL乙腈（4.1），盖好塞子，将锥形瓶置于超声波发生器（5.2）中室温下萃取60min，用聚四氟乙烯滤膜（5.5）将样液过滤至样品瓶中，供LC-MS/MS分析用。 6.2.1 液相色谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数，用下列参数已被证明对测试是合适的： a) 色谱柱：ZORBAX SB-C18, 2.1mm×150mm, 3.5μm，或相当者； b) 流速：0.2mL/min； c) 柱温：40℃； d) 进样量：1μL； e) 流动相：A为水，B为乙腈； f) 梯度洗脱程序见表1。 表1 流动相梯度洗脱程序 时间 (min) | 流动相 A (%) | 流动相 B (%) 0.00 | 85 | 15 1.00 | 85 | 15 7.00 | 60 | 40 7.50 | 10 | 90 8.50 | 10 | 90 9.00 | 85 | 15 10.00 | 85 | 15 6.2.2 质谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出质谱分析的普遍参数，用下列参数已被证明对测试是合适的： a) 离子源：电喷雾离子源（ESI）； b) 扫描极性：正离子扫描； c) 扫描方式：多反应监测（MRM）；监测离子对及电压等参数参见附录B。 6.2.3 定性测定 将标准工作溶液及样液按6.2.1和6.2.2规定的条件进行测定，如果样液的色谱峰保留时间与标准工作溶液一致，则对其进行确证。