GB/T 38867-2020
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标准简介
GB/T 38867-2020.Silicon tetrachloride for electronic industry.
1范围
GB/T 38867规定了电子工业用四氯化硅的技术要求、检验规则、试验方法、标志、包装、运输、储存及安全的要求。
GB/T 38867适用于工业四氯化硅精制提纯后的电子工业用四氯化硅。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 3723工 业用化学产品采样安全通则
GB/T 4842氩
GB/T 5099钢质无缝气瓶.
GB/T 6040红外光谱分析方法通则
GB/T 6680液体化工产品采样通则
GB/T 7144气瓶颜 色标志
GB/T 11446.1-2013电 子级水
GB 15258化学品安全标签编写规定
GB/T 16804气瓶警示标签
GB/T 28726气体分析 氦离子化气相 色谱法
GB/T 32566不 锈钢焊接气瓶
GB/T 34972电 子工业用气体中金属含量的测定电感耦合 等离子体质谱法
TSG R0006气瓶安全技术监察规程
危险化学品安全管理条例(2002年1月26日中华人民共和国国务院令第344号公布,2011年2月16日国务院第144次常务会议修订通过)
特种设备安全监察条例(2009版,中华人民共和国国务院令第549号)
3技术要求
四氯化硅的技术要求应符合表1的规定,光纤用四氯化硅还应增加相对透过率的要求,相对透过率的要求应符合表2的规定。
4检验规则
4.1抽样和判定
四氯化硅产品应逐一检验并验收。当检验结果有任何一项指标不符合第3章技术要求时，则判该产品不合格。
4.2 采样
4.2.1四 氯化硅采样安全应符合GB/T 6680、GB/T 3723中的相关规定。
4.2.2测定四氯化硅中的杂质含量时,应液 相取样,取样方法参见附录A。
4.3 尾气处理
测定四氯化硅中的杂质含量时,应有四氯化硅尾气处理措施,以防止四氯化硅对环境的污染。
1范围
GB/T 38867规定了电子工业用四氯化硅的技术要求、检验规则、试验方法、标志、包装、运输、储存及安全的要求。
GB/T 38867适用于工业四氯化硅精制提纯后的电子工业用四氯化硅。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 3723工 业用化学产品采样安全通则
GB/T 4842氩
GB/T 5099钢质无缝气瓶.
GB/T 6040红外光谱分析方法通则
GB/T 6680液体化工产品采样通则
GB/T 7144气瓶颜 色标志
GB/T 11446.1-2013电 子级水
GB 15258化学品安全标签编写规定
GB/T 16804气瓶警示标签
GB/T 28726气体分析 氦离子化气相 色谱法
GB/T 32566不 锈钢焊接气瓶
GB/T 34972电 子工业用气体中金属含量的测定电感耦合 等离子体质谱法
TSG R0006气瓶安全技术监察规程
危险化学品安全管理条例(2002年1月26日中华人民共和国国务院令第344号公布,2011年2月16日国务院第144次常务会议修订通过)
特种设备安全监察条例(2009版,中华人民共和国国务院令第549号)
3技术要求
四氯化硅的技术要求应符合表1的规定,光纤用四氯化硅还应增加相对透过率的要求,相对透过率的要求应符合表2的规定。
4检验规则
4.1抽样和判定
四氯化硅产品应逐一检验并验收。当检验结果有任何一项指标不符合第3章技术要求时，则判该产品不合格。
4.2 采样
4.2.1四 氯化硅采样安全应符合GB/T 6680、GB/T 3723中的相关规定。
4.2.2测定四氯化硅中的杂质含量时,应液 相取样,取样方法参见附录A。
4.3 尾气处理
测定四氯化硅中的杂质含量时,应有四氯化硅尾气处理措施,以防止四氯化硅对环境的污染。
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标准内容
ICS71.100.20
中华人民共和国国家标准
GB/T38867—2020
电子工业用四氯化硅
Silicon tetrachloride for electronic industry2020-07-21发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-02-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草GB/T38867—2020
本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203)提出并归口。本标准起草单位：湖北晶星科技股份有限公司、湖北省标准化与质量研究院、洛阳中硅高科技有限公司、唐山三孚电子材料有限公司、湖北光谷标准创新科技有限公司、广东华特气体股份有限公司、浙江西亚特电子材料有限公司、上海华爱色谱分析技术有限公司、大连大特气体有限公司、上海市计量测试技术研究院、联雄投资（上海)有限公司、随州市信息与标准化所、达州市质量技术监督检验测试中心、西南化工研究设计院有限公司。本标准主要起草人：徐德、张国光、黄娣、刘畅、杨剑、赵雄、楚东旭、王春英、戴帅、张竞、黄国菲、廖恒易、陈艳珊、杨利、于青玉、方华、曹作斌、曲庆、陈鹰、李春华、黄辉、谭鹏程、邓远方、周鹏云、徐龙、赵帅德、唐霞梅。
1范围
电子工业用四氯化硅
GB/T38867—2020
本标准规定了电子工业用四氯化硅的技术要求、检验规则、试验方法、标志、包装、运输、储存及安全的要求。
本标准适用于工业四氯化硅精制提纯后的电子工业用四氯化硅规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件GB190
危险货物包装标志
GB/T602
GB/T3723
GB/T4842
GB/T5099
GB/T6040
GB/T6680
GB/T 7144
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备工业用化学产品采样安全通则
钢质无缝气瓶
红外光谱分析方法通则
液体化工产品采样通则
气瓶颜色标志
GB/T11446.1—2013电子级水
GB15258
化学品安全标签编写规定
GB/T16804
气瓶警示标签
气体分析氨离子化气相色谱法
GB/T28726
GB/T32566
不锈钢焊接气瓶
电感耦合等离子体质谱法
2电子工业用气体中金属含量的测定GB/T34972
TSGR0006
气瓶安全技术监察规程
危险化学品安全管理条例（2002年1月26日中华人民共和国国务院令第344号公布，2011年2月16日国务院第144次常务会议修订通过）特种设备安全监察条例（2009版，中华人民共和国国务院令第549号）3技术要求
四氯化硅的技术要求应符合表1的规定，光纤用四氯化硅还应增加相对透过率的要求，相对透过率的要求应符合表2的规定。
GB/T38867—2020
四氯化硅（SiCl）纯度（体积分数）/10-三氯氢硅（SiHCls）含蛋（体积分数）/10-6二氯硅烷（SiH.Cl.）含量（体积分数)/10甲基二氯硅烷（SiCl.CH,）含（体积分数）/10表1技术要求
（硼+铝）（B+A1)含量/（μg/kg）（磷+砷）(P+As）含量/（μg/kg）镓（Ga)合量/（μg/kg）
锑（Sb）含蛋/(μg/kg）
钢（In）合量/（μg/kg）
钙（Ca)含量/（ug/kg）
铬（Cr)合量/（μg/kg）
铁（Fe)含量/（μg/kg）
金属元素及
其他元素合量
钾（K）合量/（μg/kg）
钠（Na)合量/（μg/kg）
镍（Ni）合量/（μg/kg）
钼（Mo)含量/(μg/kg）
锰（Mn）合量/（μg/kg）
铜（Cu）合量/（μg/kg）
镉（Cd）含量/（μg/kg）
钴（Co)含量/(μg/kg）
锌（Zn）合量/（μg/kg）
钒（V)合量/(μg/kg）
红外吸收峰位置/cm
3666±4
3100~3020
2970~2925
2860~2830
2338±4
2295±4
2257±4
2023±4
1540±4
相对透过率技术要求
光纤用
对应的物质或官能团
芳香-CH
脂肪族-CH
Si(NCO)
SiHCls
Si(CH:)Cl:
半导体用
相对透过率/%
4检验规则
4.1抽样和判定
GB/T38867—2020
四氯化硅产品应逐一检验并验收。当检验结果有任何一项指标不符合第3章技术要求时，则判该产品不合格。
4.2菜样
4.2.1四氯化硅采样安全应符合GB/T6680、GB/T3723中的相关规定。4.2.2测定四氯化硅中的杂质含量时，应液相取样，取样方法参见附录A。4.3尾气处理
测定四氯化硅中的杂质含量时，应有四氯化硅尾气处理措施，以防止四氯化硅对环境的污染5试验方法
5.1四氯化硅的含量bZxz.net
四氯化硅纯度以体积分数表示，按式（1)计算：=100—（++）10-4
式中：
四氯化硅纯度（体积分数），10-2；三氯氢硅含量（体积分数），10-°；Φ2——二氯硅烷含量（体积分数），10-6；：——甲基二氯硅烷含量（体积分数），10-6。5.2三氯氢硅、二氯硅烷、甲基二氯硅烷含量的测定（1）
按GB/T28726规定的切割进样的方法测定四氯化硅中的三氯氢硅、二氯硅烷、甲基二氯硅烷含量。
预分离柱：长约3m、内径约2mm的316L不锈钢管，内装粒径为0.18mm～0.25mm的HayesepQ(一种高分子聚合物），或其他等效色谱柱。色谱柱：长约50m、内径0.53mm、内涂聚甲基硅氧烷的毛细柱，或其他等效色谱柱。标准样品：组分含量与样品中被测组分含量相近，平衡组分为四氯化硅。允许采用其他等效的方法测定四氯化硅中的三氯氢硅、二氯硅烷、甲基二氯硅烷含量。当测定结果有异议时，以本标准规定的方法为仲裁方法。5.3金属元素及其他元素含量的测定5.3.1方法原理
四氯化硅在加热条件下，大量挥发，金属杂质残留于烧杯中，用2%硝酸溶解，制备成待测样品。样品在载气的作用下进人高频等离子体炬焰中，在高温下被充分电离，产生的离子经过离子采集装置后进入质量分离器，根据离子的质荷比进行分离后进人检测器，根据待测元素信号响应值测定含量意SZ
5.3.2环境
容液的配制、稀释及转移均应在洁净度至少为1000级的超净室或超净台内进行，全部器血在使用3
GB/T38867—2020
前均应在硝酸（5.3.3.3)溶液中浸泡12h以上。5.3.3试剂和材料
物）。
试验用水：符合GB/T11446.1—2013中EW-I级的要求。氢氟酸：电子级，金属元素含量低于1μg/kg，浓度为40%~50%。硝酸：电子级，金属元素含量低于1uμg/kg，浓度为60%~70%。四氯化钛：分析纯。
多元素混合标准溶液：应使用有证标准物质或者按GB/T602的规定制备。高纯氩：符合GB/T4842中高纯氩的要求。洗气瓶：200mL，PFA材质（可熔性聚四氟乙烯或聚丙烯），或FEP材质（氟化乙烯丙烯共聚5.3.4仪器
电感耦合等离子体质谱仪
质量分辨率优于（0.8士0.1）amu。5.3.4.2
聚四氟乙烯材质，带螺纹口盖，100mL。5.3.4.3样品预处理装置
样品预处理装置示意图见图1，聚四氟乙烯或者聚丙烯材质，带有加热装置，温控精度土1℃。出口管路上串联两个洗气瓶，第-酸的混合液（体积比1：1）。
说明：
高纯氩气：
调压阀：
聚四氟乙烯密封箱；
4——：
电加热板：
四氟化钛洗气瓶：
氢氟酸硝酸洗气瓶。
5.3.4.4电子天平
分度值为0.1mg。
个装有100mL的四氯化钛，第二个装有100mL的氢氟酸与硝的间
图1预处理装置示意图
5.3.5样品预处理
5.3.5.1打开图1中的高纯氩气瓶阀门，流量控制在0.5L/min~1.0L/min。GB/T38867—2020
5.3.5.2称量聚四氟乙烯埚（带盖）的质量m1，然后快速移取一定量（5g～10g）的四氯化硅，盖上盖子，在电子天平上称量聚四氟乙烯埚和四氯化硅的质量m2。5.3.5.3将装有四氯化硅样品的聚四氟乙烯埚置于密封箱中，同时放置两个空白埚，取下聚四氟乙烯埚盖子，迅速将密封箱的盖子密封，打开电热板，调节温度至65℃。5.3.5.4蒸发至干，添加1mL氢氟酸，轻轻摇晃，使酸接触大部分内壁，调节温度至120℃，保温10min，再添加1mL硝酸，保温10min后，用水稀释至10g～20g，将溶液转移至100mL的PFA容量瓶中，摇匀待测。
5.3.5.5同时做空白试验。
5.3.6工作曲线的绘制
分别移取0.000mL、0.010mL、0.020mL、0.050mL、0.100mL多元素混合标准溶液置于5个洁净的100mL的PFA容量瓶中，用2%硝酸溶液定容至刻度，混勾。此系列标准溶液1mL含各金属元素分别为0.00ng、0.10ng、0.20ng、0.50ng和1.0ng，待仪器稳定后测定工作曲线。采用最小二乘法制作仪器响应值对浓度值的线性方程，线性相关系数应不小于0.9995.3.7检测
按照GB/T34972的规定执行。
5.3.8计算
金属元素及其他元素的含量以ug/kg计，按式（2)计算：r;=c;×100/（m2-m）
式中：
；———金属元素及其他元素含量，单位为微克每千克（μg/kg）；c;
各元素浓度测定值，单位为纳克每毫升（ng/mL）；聚四氟乙烯埚（带盖）的质量，单位为克(g)；mi
m2———聚四氟乙烯埚和四氯化硅的质量，单位为克（g）。5.3.9结果处理
重复测量精密度应小于20%，各金属元素回收率应满足75%~125%。5.4透过率的测定
5.4.1原理
...·(2)
四氯化硅中含有氢的物质或原子团等杂质在4000cm-1～1000cm-1红外波段内产生明显吸收峰，其透过率的高低与杂质的含量成反比，通过测量其红外吸收峰透过率间接地表征光纤用四氯化硅中杂质的含量。
5.4.2测量范围
4000cm-1~1000cm-1。
GB/T38867—2020
5.4.3仪器、装置
5.4.3.1红外光谱仪
傅里叶变换红外光谱仪，分辨率不大于4cm-1，透过率精度优于0.1%。5.4.3.2吸收池
池体：耐腐蚀，不污染产品，壁厚2mm~4mm，外径24mm~26mm，长度100mm±0.1mm。具有两个进出口，外径6mm～8mm，与池体垂直焊接。窗片：抛光氟化钙，厚度5mm，窗片与池体之间的连接应保证密封。5.4.4测定要求
5.4.4.1采样和测量环境的相对湿度不大于45%，温度为25℃土2℃。5.4.4.2试样吸收池、管道和所有用具在使用前应进行洁净和干燥处理。5.4.5测定
5.4.5.1仪器准备
按GB/T6040的规定进行。
5.4.5.2菜样
通过洁净的管道使试样流人吸收池中。5.4.5.3测定步骤
测定步骤如下：
a）采集背景光谱；
将吸收池置于红外光谱仪试样仓中，其位置应保证光路从四氯化硅液体中平行穿过；b）
调整仪器，采集4000cm-1~1000cm-1波数范围内的试样光谱；c)
用试样光谱扣除背景光谱，调整试样光谱的基线至100%；d)
测定试样光谱图中吸收峰的透过率；e）
绘制4000cm-1~1000cm-波数范围内的试样光谱图。5.4.6测定后吸收池的处理
测定完成后将吸收池中的SiCl,迅速除去，吹掉残留物，封闭进样口，备用。5.4.7计算
相对透过率按式（3)计算：
×100%
式中：
T——相对透过率；
—透过试样的辐射能，单位为电子伏(eV)；—一入射光的辐射能，单位为电子伏(eV)。I。
·（3）
5.4.8结果处理
GB/T38867—2020
连续测定两次，直到当两次测定结果的相对偏差不大于1%时，取两次测定值的算术平均值为最终测定结果。
标志、包装、运输、储存和安全警示6
6.1标志
6.1.1四氯化硅出厂时应有产品质量合格证，其内容至少应包括：—一产品名称，生产厂名称，危险化学品生产许可证编号；一生产日期或批号，以及安全使用期或者失效日期；—充装质量（kg）；
—本标准编号及技术指标。
6.1.2包装容器上应涂刷“电子级四氯化硅”字样。6.1.3四氯化硅的包装标志应符合GB190的相关规定，颜色标志应符合GB/T7144的规定，标签应符合GB15258、GB/T16804规定的要求6.2包装、运输和储存
包装四氯化硅的气瓶应符合GB/T5099、GB/T32566的规定6.2.1有
6.2.2四氯化硅的充装及贮运应符合TSGR0006、《危险化学品安全管理条例》和《特种设备安全监察条例》的相关规定
6.2.3推荐使用进行内表面处理的气瓶，处理后的气瓶应满足本标准的要求。瓶阀出气口连接方式推荐使用CGA636。
6.2.4应防止泄漏和瓶口被污染。6.2.5四氯化硅产品应存放在阴凉、干燥、通风的库房内，不应暴晒，远离热源6.3安全警示
四氯化硅的安全普示见附录B。
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中华人民共和国国家标准
GB/T38867—2020
电子工业用四氯化硅
Silicon tetrachloride for electronic industry2020-07-21发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-02-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草GB/T38867—2020
本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203)提出并归口。本标准起草单位：湖北晶星科技股份有限公司、湖北省标准化与质量研究院、洛阳中硅高科技有限公司、唐山三孚电子材料有限公司、湖北光谷标准创新科技有限公司、广东华特气体股份有限公司、浙江西亚特电子材料有限公司、上海华爱色谱分析技术有限公司、大连大特气体有限公司、上海市计量测试技术研究院、联雄投资（上海)有限公司、随州市信息与标准化所、达州市质量技术监督检验测试中心、西南化工研究设计院有限公司。本标准主要起草人：徐德、张国光、黄娣、刘畅、杨剑、赵雄、楚东旭、王春英、戴帅、张竞、黄国菲、廖恒易、陈艳珊、杨利、于青玉、方华、曹作斌、曲庆、陈鹰、李春华、黄辉、谭鹏程、邓远方、周鹏云、徐龙、赵帅德、唐霞梅。
1范围
电子工业用四氯化硅
GB/T38867—2020
本标准规定了电子工业用四氯化硅的技术要求、检验规则、试验方法、标志、包装、运输、储存及安全的要求。
本标准适用于工业四氯化硅精制提纯后的电子工业用四氯化硅规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件GB190
危险货物包装标志
GB/T602
GB/T3723
GB/T4842
GB/T5099
GB/T6040
GB/T6680
GB/T 7144
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备工业用化学产品采样安全通则
钢质无缝气瓶
红外光谱分析方法通则
液体化工产品采样通则
气瓶颜色标志
GB/T11446.1—2013电子级水
GB15258
化学品安全标签编写规定
GB/T16804
气瓶警示标签
气体分析氨离子化气相色谱法
GB/T28726
GB/T32566
不锈钢焊接气瓶
电感耦合等离子体质谱法
2电子工业用气体中金属含量的测定GB/T34972
TSGR0006
气瓶安全技术监察规程
危险化学品安全管理条例（2002年1月26日中华人民共和国国务院令第344号公布，2011年2月16日国务院第144次常务会议修订通过）特种设备安全监察条例（2009版，中华人民共和国国务院令第549号）3技术要求
四氯化硅的技术要求应符合表1的规定，光纤用四氯化硅还应增加相对透过率的要求，相对透过率的要求应符合表2的规定。
GB/T38867—2020
四氯化硅（SiCl）纯度（体积分数）/10-三氯氢硅（SiHCls）含蛋（体积分数）/10-6二氯硅烷（SiH.Cl.）含量（体积分数)/10甲基二氯硅烷（SiCl.CH,）含（体积分数）/10表1技术要求
（硼+铝）（B+A1)含量/（μg/kg）（磷+砷）(P+As）含量/（μg/kg）镓（Ga)合量/（μg/kg）
锑（Sb）含蛋/(μg/kg）
钢（In）合量/（μg/kg）
钙（Ca)含量/（ug/kg）
铬（Cr)合量/（μg/kg）
铁（Fe)含量/（μg/kg）
金属元素及
其他元素合量
钾（K）合量/（μg/kg）
钠（Na)合量/（μg/kg）
镍（Ni）合量/（μg/kg）
钼（Mo)含量/(μg/kg）
锰（Mn）合量/（μg/kg）
铜（Cu）合量/（μg/kg）
镉（Cd）含量/（μg/kg）
钴（Co)含量/(μg/kg）
锌（Zn）合量/（μg/kg）
钒（V)合量/(μg/kg）
红外吸收峰位置/cm
3666±4
3100~3020
2970~2925
2860~2830
2338±4
2295±4
2257±4
2023±4
1540±4
相对透过率技术要求
光纤用
对应的物质或官能团
芳香-CH
脂肪族-CH
Si(NCO)
SiHCls
Si(CH:)Cl:
半导体用
相对透过率/%
4检验规则
4.1抽样和判定
GB/T38867—2020
四氯化硅产品应逐一检验并验收。当检验结果有任何一项指标不符合第3章技术要求时，则判该产品不合格。
4.2菜样
4.2.1四氯化硅采样安全应符合GB/T6680、GB/T3723中的相关规定。4.2.2测定四氯化硅中的杂质含量时，应液相取样，取样方法参见附录A。4.3尾气处理
测定四氯化硅中的杂质含量时，应有四氯化硅尾气处理措施，以防止四氯化硅对环境的污染5试验方法
5.1四氯化硅的含量bZxz.net
四氯化硅纯度以体积分数表示，按式（1)计算：=100—（++）10-4
式中：
四氯化硅纯度（体积分数），10-2；三氯氢硅含量（体积分数），10-°；Φ2——二氯硅烷含量（体积分数），10-6；：——甲基二氯硅烷含量（体积分数），10-6。5.2三氯氢硅、二氯硅烷、甲基二氯硅烷含量的测定（1）
按GB/T28726规定的切割进样的方法测定四氯化硅中的三氯氢硅、二氯硅烷、甲基二氯硅烷含量。
预分离柱：长约3m、内径约2mm的316L不锈钢管，内装粒径为0.18mm～0.25mm的HayesepQ(一种高分子聚合物），或其他等效色谱柱。色谱柱：长约50m、内径0.53mm、内涂聚甲基硅氧烷的毛细柱，或其他等效色谱柱。标准样品：组分含量与样品中被测组分含量相近，平衡组分为四氯化硅。允许采用其他等效的方法测定四氯化硅中的三氯氢硅、二氯硅烷、甲基二氯硅烷含量。当测定结果有异议时，以本标准规定的方法为仲裁方法。5.3金属元素及其他元素含量的测定5.3.1方法原理
四氯化硅在加热条件下，大量挥发，金属杂质残留于烧杯中，用2%硝酸溶解，制备成待测样品。样品在载气的作用下进人高频等离子体炬焰中，在高温下被充分电离，产生的离子经过离子采集装置后进入质量分离器，根据离子的质荷比进行分离后进人检测器，根据待测元素信号响应值测定含量意SZ
5.3.2环境
容液的配制、稀释及转移均应在洁净度至少为1000级的超净室或超净台内进行，全部器血在使用3
GB/T38867—2020
前均应在硝酸（5.3.3.3)溶液中浸泡12h以上。5.3.3试剂和材料
物）。
试验用水：符合GB/T11446.1—2013中EW-I级的要求。氢氟酸：电子级，金属元素含量低于1μg/kg，浓度为40%~50%。硝酸：电子级，金属元素含量低于1uμg/kg，浓度为60%~70%。四氯化钛：分析纯。
多元素混合标准溶液：应使用有证标准物质或者按GB/T602的规定制备。高纯氩：符合GB/T4842中高纯氩的要求。洗气瓶：200mL，PFA材质（可熔性聚四氟乙烯或聚丙烯），或FEP材质（氟化乙烯丙烯共聚5.3.4仪器
电感耦合等离子体质谱仪
质量分辨率优于（0.8士0.1）amu。5.3.4.2
聚四氟乙烯材质，带螺纹口盖，100mL。5.3.4.3样品预处理装置
样品预处理装置示意图见图1，聚四氟乙烯或者聚丙烯材质，带有加热装置，温控精度土1℃。出口管路上串联两个洗气瓶，第-酸的混合液（体积比1：1）。
说明：
高纯氩气：
调压阀：
聚四氟乙烯密封箱；
4——：
电加热板：
四氟化钛洗气瓶：
氢氟酸硝酸洗气瓶。
5.3.4.4电子天平
分度值为0.1mg。
个装有100mL的四氯化钛，第二个装有100mL的氢氟酸与硝的间
图1预处理装置示意图
5.3.5样品预处理
5.3.5.1打开图1中的高纯氩气瓶阀门，流量控制在0.5L/min~1.0L/min。GB/T38867—2020
5.3.5.2称量聚四氟乙烯埚（带盖）的质量m1，然后快速移取一定量（5g～10g）的四氯化硅，盖上盖子，在电子天平上称量聚四氟乙烯埚和四氯化硅的质量m2。5.3.5.3将装有四氯化硅样品的聚四氟乙烯埚置于密封箱中，同时放置两个空白埚，取下聚四氟乙烯埚盖子，迅速将密封箱的盖子密封，打开电热板，调节温度至65℃。5.3.5.4蒸发至干，添加1mL氢氟酸，轻轻摇晃，使酸接触大部分内壁，调节温度至120℃，保温10min，再添加1mL硝酸，保温10min后，用水稀释至10g～20g，将溶液转移至100mL的PFA容量瓶中，摇匀待测。
5.3.5.5同时做空白试验。
5.3.6工作曲线的绘制
分别移取0.000mL、0.010mL、0.020mL、0.050mL、0.100mL多元素混合标准溶液置于5个洁净的100mL的PFA容量瓶中，用2%硝酸溶液定容至刻度，混勾。此系列标准溶液1mL含各金属元素分别为0.00ng、0.10ng、0.20ng、0.50ng和1.0ng，待仪器稳定后测定工作曲线。采用最小二乘法制作仪器响应值对浓度值的线性方程，线性相关系数应不小于0.9995.3.7检测
按照GB/T34972的规定执行。
5.3.8计算
金属元素及其他元素的含量以ug/kg计，按式（2)计算：r;=c;×100/（m2-m）
式中：
；———金属元素及其他元素含量，单位为微克每千克（μg/kg）；c;
各元素浓度测定值，单位为纳克每毫升（ng/mL）；聚四氟乙烯埚（带盖）的质量，单位为克(g)；mi
m2———聚四氟乙烯埚和四氯化硅的质量，单位为克（g）。5.3.9结果处理
重复测量精密度应小于20%，各金属元素回收率应满足75%~125%。5.4透过率的测定
5.4.1原理
...·(2)
四氯化硅中含有氢的物质或原子团等杂质在4000cm-1～1000cm-1红外波段内产生明显吸收峰，其透过率的高低与杂质的含量成反比，通过测量其红外吸收峰透过率间接地表征光纤用四氯化硅中杂质的含量。
5.4.2测量范围
4000cm-1~1000cm-1。
GB/T38867—2020
5.4.3仪器、装置
5.4.3.1红外光谱仪
傅里叶变换红外光谱仪，分辨率不大于4cm-1，透过率精度优于0.1%。5.4.3.2吸收池
池体：耐腐蚀，不污染产品，壁厚2mm~4mm，外径24mm~26mm，长度100mm±0.1mm。具有两个进出口，外径6mm～8mm，与池体垂直焊接。窗片：抛光氟化钙，厚度5mm，窗片与池体之间的连接应保证密封。5.4.4测定要求
5.4.4.1采样和测量环境的相对湿度不大于45%，温度为25℃土2℃。5.4.4.2试样吸收池、管道和所有用具在使用前应进行洁净和干燥处理。5.4.5测定
5.4.5.1仪器准备
按GB/T6040的规定进行。
5.4.5.2菜样
通过洁净的管道使试样流人吸收池中。5.4.5.3测定步骤
测定步骤如下：
a）采集背景光谱；
将吸收池置于红外光谱仪试样仓中，其位置应保证光路从四氯化硅液体中平行穿过；b）
调整仪器，采集4000cm-1~1000cm-1波数范围内的试样光谱；c)
用试样光谱扣除背景光谱，调整试样光谱的基线至100%；d)
测定试样光谱图中吸收峰的透过率；e）
绘制4000cm-1~1000cm-波数范围内的试样光谱图。5.4.6测定后吸收池的处理
测定完成后将吸收池中的SiCl,迅速除去，吹掉残留物，封闭进样口，备用。5.4.7计算
相对透过率按式（3)计算：
×100%
式中：
T——相对透过率；
—透过试样的辐射能，单位为电子伏(eV)；—一入射光的辐射能，单位为电子伏(eV)。I。
·（3）
5.4.8结果处理
GB/T38867—2020
连续测定两次，直到当两次测定结果的相对偏差不大于1%时，取两次测定值的算术平均值为最终测定结果。
标志、包装、运输、储存和安全警示6
6.1标志
6.1.1四氯化硅出厂时应有产品质量合格证，其内容至少应包括：—一产品名称，生产厂名称，危险化学品生产许可证编号；一生产日期或批号，以及安全使用期或者失效日期；—充装质量（kg）；
—本标准编号及技术指标。
6.1.2包装容器上应涂刷“电子级四氯化硅”字样。6.1.3四氯化硅的包装标志应符合GB190的相关规定，颜色标志应符合GB/T7144的规定，标签应符合GB15258、GB/T16804规定的要求6.2包装、运输和储存
包装四氯化硅的气瓶应符合GB/T5099、GB/T32566的规定6.2.1有
6.2.2四氯化硅的充装及贮运应符合TSGR0006、《危险化学品安全管理条例》和《特种设备安全监察条例》的相关规定
6.2.3推荐使用进行内表面处理的气瓶，处理后的气瓶应满足本标准的要求。瓶阀出气口连接方式推荐使用CGA636。
6.2.4应防止泄漏和瓶口被污染。6.2.5四氯化硅产品应存放在阴凉、干燥、通风的库房内，不应暴晒，远离热源6.3安全警示
四氯化硅的安全普示见附录B。
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