GB/T 38939-2020
基本信息
标准号： GB/T 38939-2020
中文名称：镍基合金 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱分析法(常规法)
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 基合金 元素 含量 测定 火花放电 原子 发射光谱 分析法 常规
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 38939-2020.Nickel-based alloy-Determination of multi-element contents-Spark discharge atomic emission spectrometric method( routine method ).
1范围
GB/T 38939规定了用火花放电原子发射光谱控制样品法测定碳、硅、锰、磷、硫、铬、铜、钼、钴、铝、铁、钛、硼、铌、钒、锆含量的分析方法。
GB/T 38939适用于镍基合金中表1界定的各元素含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.1测量 方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义
GB/T 6379.2测量方法 与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T 14203火花放电原子发射光谱分析法通则
GB/T 20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法.
3原理
将制备好的块状样品在火花光源的作用下与对电极之间发生放电,在高温和惰性气氛中产生等离子体。被测元素的原子被激发时,电子在原子内不同能级间跃迁,当由高能级向低能级跃迁时产生特征谱线,测量选定的分析元素和内标元素特征谱线的光谱强度。根据样品中被测元素谱线强度(或强度比)与浓度的关系,通过校准曲线计算出各被测元素的初步含量。采用控制样品法，通过测量相近的标准样品/控制样品获得的结果来计算得出最终结果。用标准样品/控制样品中各元素的认证值和测量值之差进行校正。
1范围
GB/T 38939规定了用火花放电原子发射光谱控制样品法测定碳、硅、锰、磷、硫、铬、铜、钼、钴、铝、铁、钛、硼、铌、钒、锆含量的分析方法。
GB/T 38939适用于镍基合金中表1界定的各元素含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.1测量 方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义
GB/T 6379.2测量方法 与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T 14203火花放电原子发射光谱分析法通则
GB/T 20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法.
3原理
将制备好的块状样品在火花光源的作用下与对电极之间发生放电,在高温和惰性气氛中产生等离子体。被测元素的原子被激发时,电子在原子内不同能级间跃迁,当由高能级向低能级跃迁时产生特征谱线,测量选定的分析元素和内标元素特征谱线的光谱强度。根据样品中被测元素谱线强度(或强度比)与浓度的关系,通过校准曲线计算出各被测元素的初步含量。采用控制样品法，通过测量相近的标准样品/控制样品获得的结果来计算得出最终结果。用标准样品/控制样品中各元素的认证值和测量值之差进行校正。
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标准内容
ICS77.120.40
中华人民共和国国家标准
GB/T38939—2020
镍基合金
多元素含量的测定
火花放电
原子发射光谱分析法（常规法）Nickel-based alloy—Determination of multi-element contents-Spark dischargeatomic emissionspectrometricmethod(routinemethod）2020-06-02发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2020-12-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢铁标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。GB/T38939—2020
本标准起草单位：河钢集团有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司、中国航发北京航空材料研究院、浙江省特种设备科学研究院、宝山钢铁股份有限公司、宝钢特钢有限公司、上海材料研究所、中国科学院金属研究所、江阴市产品质量监督检验所、攀钢集团江油长城特殊钢有限公司、成都飞机工业（集团)有限责任公司、武钢钢铁有限公司、治金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：刘洁、安治国、葛晶晶、任玲玲、贾云海、罗倩华、陈自斌。I
1范围
镍基合金
多元素含量的测定
火花放电
原子发射光谱分析法（常规法）GB/T38939—2020
本标准规定了用火花放申原子发射光谱控制样品法测定碳、硅、锰、磷、硫、铬、铜、钼、钻、铝、铁、钛硼、锯、钒、锆含量的分析方法本标准适用干镍基合金中表1界定的各元素含量的测定。表1各元素的适用范围和定量范围元素
适用范用（质量分数）
0.005~0.25
0.005~2.0
0.001~0.040
0.0005~0.025
0.002~7.0
0.002~5.0
0.0010.10
0.001~1.0
0.004~0.20
定量范用（质量分数）
0.01~0.15
0.002~0.040
0.001~0.025
0.002~0.012
0.015~0.40
0.004~0.090
注：“定量范用”为经精密度试验验证过的各元素含量范用；“适用范用”为根据仪器检测能力确定的范围，其中未经精密度试验验证的含量段，实验室在测定该含量样品时，先进行方法确认。规范性引用文件
下列文件对干本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用干本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件1
GB/T38939—2020
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T14203
火花放申原子发射光谱分析法通则6钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法GB/T20066
3原理
将制备好的块状样品在火花光源的作用下与对申极之间发生放电，在高温和惰性气氛中产生等离子体。被测元素的原子被激发时，申子在原子内不同能级间跃迁，当由高能级向低能级跃迁时产牛特征谱线，测量选定的分析元素和内标元素特征谱线的光谱强度。根据样品中被测元素谱线强度（或强度比)与浓度的关系，通过校准曲线计算出各被测元素的初步含量。采用控制样品法，通过测量相近的标准样品/控制样品获得的结果来计算得出最终结果。用标准样品/控制样品中各元素的认证值和测量值之差进行校正。
4试验条件
火花放申原子发射光谱仪放置的环境条件，应满足下列要求：一温度18℃～30℃，在同一个标准化周期内，室内温度变化不超过5℃；相对湿度20%~80%；
无申磁干扰及振动干扰。
5试剂或材料
5.1氩气，纯度（体积分数）不小干99.995%。5.2有证标准物质/标准样品（CRM），用干校准或校准确认。G
5.3标准物质/标准样品（RM)，用于标准化或方法统计过程控制（SPC)。当使用两点标准化时，其含量分别取每个元素校准曲线上限和下限附近的含量。5.4控制样品，与分析样品有相似的冶炼加工工艺和化学成分，用于对分析样品测定结果进行校正的样品。
6仪器设备
火花放电原子发射光谱仪
6.1.1组成
火花放申原子发射光谱仪可为真空型或充气型，主要由6.1.26.1.7规定的单元组成。6.1.2激发光源
激发光源为稳定的火花放申光源。6.1.3火花室
火花室应为使用氟气而专门设计，火花室直接装在分光计上，设置1个气冲洗火花架，以放置平2
GB/T38939—2020
面样品和棒状对电极。火花室的氩气气路应能置换分析间隙和聚光镜之间光路中的空气，并为分析间隙提供氩气气氛。
6.1.4氩气系统
氟气系统主要包括氩气容器、两级压力调节器、气体流量计和能够按照分析条件自动改变氩气流量的时序控制部分。
氟气系统中氩气的纯度不应小于99.995%，为保证纯度，可使用氟气净化装置，火花室内氟气的压力和流量应保持恒定。
注：氟气的纯度及流量对分析测量值有很大的影响。6.1.5对电极
不同型号设备使用不同的对电极。宜使用直径为4mm～8mm，顶端加工为30°~120°的圆锥形钨棒，其纯度应大于99%。每个实验室可根据具体情况确定更换电极的时间。6.1.6光学系统
分光计的一级光谱线色散的倒数应小于0.6nm/mm，焦距为0.4m~1.0m，波长范用为165.0nm~520.0nm，分光计的真空度应在3Pa以下工作，或充人纯度不低于99.995%的高纯氮气或氯气。6.1.7测光系统
测光系统应包括接收信号的光电倍增管（或其他光电转换装置）、能储存每一个输出的申信号的积分申容器、直接或间接记录电容器上电压的测量单元和为所需要的时序而提供的必要的开关电路装置。6.2样品制备装置
研磨设备可采用砂轮机、砂纸磨盘或砂带研磨机，也可采用铣床、车床等。样品宜采用0.42mm~0.18mm（40目～80目）或更细的氧化铝（见注）砂带或砂轮进行制备。也可使用其他方法处理（如铣削）。注：使用碳化硅砂纸和氧化锆砂纸会分别影响低含量硅和错的测定，低含量铝测定时存在被氧化铝砂纸污染的可能性。
7样品
7.1取样
按照GB/T20066的规定取样和制样。由熔融状态取样时，应保证试样均匀、无缩孔和裂纹。从铸锭、铸件、加工产品上取样时，应从具有代表性的部位取样。7.2样品的制备
分析样品应直径大于20mm，厚度大于5mm，并保证样品表面平整、洁净。标准样品、控制样品和分析样品应在同一条件下制备，不得过热，8试验步骤
8.1仪器的准备
8.1.1电源
为保证仪器的稳定性，电源申压变化应在土10%以内，频率变化不应超过土2%。应保证交流申源3
GB/T38939—2020
为正弦波。根据仪器使用要求，配备专用地线。2对电极
对申极应定期清理、更换并用定距规调整分析间隙的距离，使其保持正常工作状态。3光学系统
聚光镜应定期清理，光路应定期描迹。测光系统
为使测光系统工作稳定，在使用前应预先通申。较长时间停机后，应按仪器使用说明书通申稳定8.2
分析条件
推荐的分析条件见表2，分析线与内标线见表3。推荐的分析条件
分析间隙
氛气(5.1)流量
预燃时间
积分时间
放电形式
3mm~6mm
冲洗：3L/min~15L/min
积分：2.5L/min~10L/min
静止：0.5L/min~1L/min
5s~20s
5s~20s
预燃期高能放申，积分期低能放申注：通过制作预燃曲线选择分析元素的适当预燃时间。积分时间是以分析精度为基础进行试验确定的，3推荐的内标线和分析线
243.79（内标线）
471.57（内标线）
可能干扰的元素
Mo、Co、Cr、Cu、Fe、Nb、V、Al、WMoCu、Fe,Mn,Cr
Cr、Mo、Fe、Al.Co
Cr、W、Mo.Sn、Ta
Cr、Cu、Fe、Mo
Cr、Si、Fe、Mo
Cr、W、Fe、Mo、V
Co、Mo、Nb,W、Cr、Cu
Cr、Mo、Mn、Nb、Fe、Co、V
表3（续）
Mo、Fe
Co、Ti、Mo、Fe
Mo、Fe
GB/T38939—2020
可能干扰的元素
Fe、Nb
Si、Cr、Nb、Mo、Ti
Cr、Mo、V、Fe
Ti、Nb、Fe
Fe、Al
Cr、Fe
Cr、Fe
Nb、Fe
Cr、Mn
Cr、Fe、Ti
Cr、Mo、Fe、Nb、AI、W
Cr、Fe、W、Nb
Cr、Fe
Cr、Cu、Ti、Nb、Fe、Co
Fe、Cu.Co、Nb、Ta
Mo、Fe
Al、Mo、Ti.Cr、Nb.Co.W
Cr、Mo
Cr、Mo
Cr、Mo
CoCr、Fe、Nb、Al
Mo、Mn、Cr、Fe、S、W
Ti、Co、Cr、Mo、Fe
Cr、Fe、Nb、Mo、Mn、Ti
GB/T38939—2020
8.3测量
8.3.1测量前的准备
表3（续）
Fe、Co、Cu
可能干扰的元素
分析前，先用一块样品，激发5次～10次，排出残留在管路中空气，确认仪器处于最佳工作状态。8.3.2校准曲线的绘制
在所选定的工作条件下，激发一系列标准样品（5.2），每个样品至少激发3次，以每个待测元素相对强度的平均值对标准样品中该元素与内标元素的浓度比绘制校准曲线。当基体和干扰元素对测量结果有影响时，应进行基体校正和干扰元素校正。校准曲线应覆盖被测元素的分析范围，且在每个被测元素的分析范围之内至少应有3个标准样品。若仪器有相应元素测定范围的校准曲线时，可省略此步骤。分析试样前，直接进行标准化8.3.3标准化
按仪器厂商的推荐，在开始分析前或发现仪器读数出现漂移时，应进行标准化。在所选定的工作条件下，激发标准样品（5.3），每个样品至少激发3次，对校准曲线进行校正。当确认显示读数超出了统计控制时，应对仪器进行标准化。校正的时间间隔取决于仪器的稳定性。仪器出现重大改变或原始校准曲线因漂移超出校正范围时，应重新绘制校准曲线，8.3.4校准的确认bzxz.net
至少激发一个标准样品（5.2)对标准化或校准曲线进行确认。如不能满足要求，应重新进行标准化或重新绘制校准曲线。
8.3.5类型标准化
8.3.5.1控制样品的选择
为消除校准没有覆盖所有不同种类镍基合金的影响或改善（减小)报告值的不确定度，可使用控制样品（5.4)对试样进行类型标准化校正。可通过同时测量待测样品及同种类已知含量的类型标准化样品，对待测样品的含量进行修正计算。控制样品应与待测样品含量接近，可使用下列原则：a）对于含量大于10%的元素，待测样品与控制样品含量相差应小于20%；b）对于含量小于10%且大干1%的元素，待测样品与控制样品含量相差应小于30%；c）对于含量小于1%的元素，待测样品与控制样品含量相差应小50%。6
8.3.5.2对控制样品测量结果的精密度要求GB/T38939—2020
在进行类型标准化时，控制样品应至少激发3个点，测量结果应满足第11章规定的测量精密度的要求。
8.3.5.3对控制样品测量结果的正确度要求当控制样品的类型标准化符合上述要求时，再用控制样品对类型标准化进行确认。测量结果与认证值的相对误差可使用下列原则：a）对于含量大于10%的元素，测量结果与认证值的相对误差应不大于1%；b）对于含量小于10%且大于5%的元素，测量结果与认证值的相对误差应不大于1.5%：c）
对于含量小于5%且大于1%的元素，测量结果与认证值的相对误差应不大于2%；对于含量小于1%且大于0.1%的元素，测量结果与认证值的相对误差应不大于3%；d）
对于含量小于0.1%且大于0.01%的元素，测量结果与认证值的相对误差应不大于5%；e）
f）对于含量小于0.01%的元素，测量结果与认证值的相对误差应不大于20%。当不满足a)～f)时，应重新进行类型标准化并确认。实验室应根据统计分析结果确定对类型标准化确认的频次。8.3.6样品分析
按选定的工作条件激发待测样品和控制样品，对控制样品的要求应符合8.3.5.1～8.3.5.3的规定。每个待测样品至少激发2次，得到两次独立测量结果，取平均值。试验数据处理
根据分析线对的相对强度，从校准曲线上求出分析元素的含量。通过测量相近的标准样品/控制样品获得的结果来计算得出最终结果。用标准样品/控制样品中各元素的认证值和测量值之差进行校正。具体校正方式参见附录A。如使用类型标准化程序，所得待测样品的测量值是已经过校正的，不需要再进行手动校正。
精密度
精密度试验是2019年由11个实验室对镍基合金中16个元素的4～10个水平进行测定，试验采用控制样品法，使用了33块具有不同含量水平的镍基合金样品进行配对，共组成19对样品，所用试验样品及控制样品信息参见附录B的表B.1。按照GB/T6379.1规定的重复性条件下，每个实验室对每个水平的元素含量测定2次。
按GB/T6379.2的规定对得到的结果进行统计处理，统计结果参见表B.2～表B.17，各元素的含量与试验结果的重复性限r和再现性限R的函数关系式见表4。表4精密度数据
含量（质量分数)
0.01~0.15
重复性限
lgr=0.6877lg—1.7954
lgr=0.4843lgw-1.8142
再现性限R
IgR=0.6018lgw-1.3126
IgR=0.6387lgw1.1389
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中华人民共和国国家标准
GB/T38939—2020
镍基合金
多元素含量的测定
火花放电
原子发射光谱分析法（常规法）Nickel-based alloy—Determination of multi-element contents-Spark dischargeatomic emissionspectrometricmethod(routinemethod）2020-06-02发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2020-12-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢铁标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。GB/T38939—2020
本标准起草单位：河钢集团有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司、中国航发北京航空材料研究院、浙江省特种设备科学研究院、宝山钢铁股份有限公司、宝钢特钢有限公司、上海材料研究所、中国科学院金属研究所、江阴市产品质量监督检验所、攀钢集团江油长城特殊钢有限公司、成都飞机工业（集团)有限责任公司、武钢钢铁有限公司、治金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：刘洁、安治国、葛晶晶、任玲玲、贾云海、罗倩华、陈自斌。I
1范围
镍基合金
多元素含量的测定
火花放电
原子发射光谱分析法（常规法）GB/T38939—2020
本标准规定了用火花放申原子发射光谱控制样品法测定碳、硅、锰、磷、硫、铬、铜、钼、钻、铝、铁、钛硼、锯、钒、锆含量的分析方法本标准适用干镍基合金中表1界定的各元素含量的测定。表1各元素的适用范围和定量范围元素
适用范用（质量分数）
0.005~0.25
0.005~2.0
0.001~0.040
0.0005~0.025
0.002~7.0
0.002~5.0
0.0010.10
0.001~1.0
0.004~0.20
定量范用（质量分数）
0.01~0.15
0.002~0.040
0.001~0.025
0.002~0.012
0.015~0.40
0.004~0.090
注：“定量范用”为经精密度试验验证过的各元素含量范用；“适用范用”为根据仪器检测能力确定的范围，其中未经精密度试验验证的含量段，实验室在测定该含量样品时，先进行方法确认。规范性引用文件
下列文件对干本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用干本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件1
GB/T38939—2020
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T14203
火花放申原子发射光谱分析法通则6钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法GB/T20066
3原理
将制备好的块状样品在火花光源的作用下与对申极之间发生放电，在高温和惰性气氛中产生等离子体。被测元素的原子被激发时，申子在原子内不同能级间跃迁，当由高能级向低能级跃迁时产牛特征谱线，测量选定的分析元素和内标元素特征谱线的光谱强度。根据样品中被测元素谱线强度（或强度比)与浓度的关系，通过校准曲线计算出各被测元素的初步含量。采用控制样品法，通过测量相近的标准样品/控制样品获得的结果来计算得出最终结果。用标准样品/控制样品中各元素的认证值和测量值之差进行校正。
4试验条件
火花放申原子发射光谱仪放置的环境条件，应满足下列要求：一温度18℃～30℃，在同一个标准化周期内，室内温度变化不超过5℃；相对湿度20%~80%；
无申磁干扰及振动干扰。
5试剂或材料
5.1氩气，纯度（体积分数）不小干99.995%。5.2有证标准物质/标准样品（CRM），用干校准或校准确认。G
5.3标准物质/标准样品（RM)，用于标准化或方法统计过程控制（SPC)。当使用两点标准化时，其含量分别取每个元素校准曲线上限和下限附近的含量。5.4控制样品，与分析样品有相似的冶炼加工工艺和化学成分，用于对分析样品测定结果进行校正的样品。
6仪器设备
火花放电原子发射光谱仪
6.1.1组成
火花放申原子发射光谱仪可为真空型或充气型，主要由6.1.26.1.7规定的单元组成。6.1.2激发光源
激发光源为稳定的火花放申光源。6.1.3火花室
火花室应为使用氟气而专门设计，火花室直接装在分光计上，设置1个气冲洗火花架，以放置平2
GB/T38939—2020
面样品和棒状对电极。火花室的氩气气路应能置换分析间隙和聚光镜之间光路中的空气，并为分析间隙提供氩气气氛。
6.1.4氩气系统
氟气系统主要包括氩气容器、两级压力调节器、气体流量计和能够按照分析条件自动改变氩气流量的时序控制部分。
氟气系统中氩气的纯度不应小于99.995%，为保证纯度，可使用氟气净化装置，火花室内氟气的压力和流量应保持恒定。
注：氟气的纯度及流量对分析测量值有很大的影响。6.1.5对电极
不同型号设备使用不同的对电极。宜使用直径为4mm～8mm，顶端加工为30°~120°的圆锥形钨棒，其纯度应大于99%。每个实验室可根据具体情况确定更换电极的时间。6.1.6光学系统
分光计的一级光谱线色散的倒数应小于0.6nm/mm，焦距为0.4m~1.0m，波长范用为165.0nm~520.0nm，分光计的真空度应在3Pa以下工作，或充人纯度不低于99.995%的高纯氮气或氯气。6.1.7测光系统
测光系统应包括接收信号的光电倍增管（或其他光电转换装置）、能储存每一个输出的申信号的积分申容器、直接或间接记录电容器上电压的测量单元和为所需要的时序而提供的必要的开关电路装置。6.2样品制备装置
研磨设备可采用砂轮机、砂纸磨盘或砂带研磨机，也可采用铣床、车床等。样品宜采用0.42mm~0.18mm（40目～80目）或更细的氧化铝（见注）砂带或砂轮进行制备。也可使用其他方法处理（如铣削）。注：使用碳化硅砂纸和氧化锆砂纸会分别影响低含量硅和错的测定，低含量铝测定时存在被氧化铝砂纸污染的可能性。
7样品
7.1取样
按照GB/T20066的规定取样和制样。由熔融状态取样时，应保证试样均匀、无缩孔和裂纹。从铸锭、铸件、加工产品上取样时，应从具有代表性的部位取样。7.2样品的制备
分析样品应直径大于20mm，厚度大于5mm，并保证样品表面平整、洁净。标准样品、控制样品和分析样品应在同一条件下制备，不得过热，8试验步骤
8.1仪器的准备
8.1.1电源
为保证仪器的稳定性，电源申压变化应在土10%以内，频率变化不应超过土2%。应保证交流申源3
GB/T38939—2020
为正弦波。根据仪器使用要求，配备专用地线。2对电极
对申极应定期清理、更换并用定距规调整分析间隙的距离，使其保持正常工作状态。3光学系统
聚光镜应定期清理，光路应定期描迹。测光系统
为使测光系统工作稳定，在使用前应预先通申。较长时间停机后，应按仪器使用说明书通申稳定8.2
分析条件
推荐的分析条件见表2，分析线与内标线见表3。推荐的分析条件
分析间隙
氛气(5.1)流量
预燃时间
积分时间
放电形式
3mm~6mm
冲洗：3L/min~15L/min
积分：2.5L/min~10L/min
静止：0.5L/min~1L/min
5s~20s
5s~20s
预燃期高能放申，积分期低能放申注：通过制作预燃曲线选择分析元素的适当预燃时间。积分时间是以分析精度为基础进行试验确定的，3推荐的内标线和分析线
243.79（内标线）
471.57（内标线）
可能干扰的元素
Mo、Co、Cr、Cu、Fe、Nb、V、Al、WMoCu、Fe,Mn,Cr
Cr、Mo、Fe、Al.Co
Cr、W、Mo.Sn、Ta
Cr、Cu、Fe、Mo
Cr、Si、Fe、Mo
Cr、W、Fe、Mo、V
Co、Mo、Nb,W、Cr、Cu
Cr、Mo、Mn、Nb、Fe、Co、V
表3（续）
Mo、Fe
Co、Ti、Mo、Fe
Mo、Fe
GB/T38939—2020
可能干扰的元素
Fe、Nb
Si、Cr、Nb、Mo、Ti
Cr、Mo、V、Fe
Ti、Nb、Fe
Fe、Al
Cr、Fe
Cr、Fe
Nb、Fe
Cr、Mn
Cr、Fe、Ti
Cr、Mo、Fe、Nb、AI、W
Cr、Fe、W、Nb
Cr、Fe
Cr、Cu、Ti、Nb、Fe、Co
Fe、Cu.Co、Nb、Ta
Mo、Fe
Al、Mo、Ti.Cr、Nb.Co.W
Cr、Mo
Cr、Mo
Cr、Mo
CoCr、Fe、Nb、Al
Mo、Mn、Cr、Fe、S、W
Ti、Co、Cr、Mo、Fe
Cr、Fe、Nb、Mo、Mn、Ti
GB/T38939—2020
8.3测量
8.3.1测量前的准备
表3（续）
Fe、Co、Cu
可能干扰的元素
分析前，先用一块样品，激发5次～10次，排出残留在管路中空气，确认仪器处于最佳工作状态。8.3.2校准曲线的绘制
在所选定的工作条件下，激发一系列标准样品（5.2），每个样品至少激发3次，以每个待测元素相对强度的平均值对标准样品中该元素与内标元素的浓度比绘制校准曲线。当基体和干扰元素对测量结果有影响时，应进行基体校正和干扰元素校正。校准曲线应覆盖被测元素的分析范围，且在每个被测元素的分析范围之内至少应有3个标准样品。若仪器有相应元素测定范围的校准曲线时，可省略此步骤。分析试样前，直接进行标准化8.3.3标准化
按仪器厂商的推荐，在开始分析前或发现仪器读数出现漂移时，应进行标准化。在所选定的工作条件下，激发标准样品（5.3），每个样品至少激发3次，对校准曲线进行校正。当确认显示读数超出了统计控制时，应对仪器进行标准化。校正的时间间隔取决于仪器的稳定性。仪器出现重大改变或原始校准曲线因漂移超出校正范围时，应重新绘制校准曲线，8.3.4校准的确认bzxz.net
至少激发一个标准样品（5.2)对标准化或校准曲线进行确认。如不能满足要求，应重新进行标准化或重新绘制校准曲线。
8.3.5类型标准化
8.3.5.1控制样品的选择
为消除校准没有覆盖所有不同种类镍基合金的影响或改善（减小)报告值的不确定度，可使用控制样品（5.4)对试样进行类型标准化校正。可通过同时测量待测样品及同种类已知含量的类型标准化样品，对待测样品的含量进行修正计算。控制样品应与待测样品含量接近，可使用下列原则：a）对于含量大于10%的元素，待测样品与控制样品含量相差应小于20%；b）对于含量小于10%且大干1%的元素，待测样品与控制样品含量相差应小于30%；c）对于含量小于1%的元素，待测样品与控制样品含量相差应小50%。6
8.3.5.2对控制样品测量结果的精密度要求GB/T38939—2020
在进行类型标准化时，控制样品应至少激发3个点，测量结果应满足第11章规定的测量精密度的要求。
8.3.5.3对控制样品测量结果的正确度要求当控制样品的类型标准化符合上述要求时，再用控制样品对类型标准化进行确认。测量结果与认证值的相对误差可使用下列原则：a）对于含量大于10%的元素，测量结果与认证值的相对误差应不大于1%；b）对于含量小于10%且大于5%的元素，测量结果与认证值的相对误差应不大于1.5%：c）
对于含量小于5%且大于1%的元素，测量结果与认证值的相对误差应不大于2%；对于含量小于1%且大于0.1%的元素，测量结果与认证值的相对误差应不大于3%；d）
对于含量小于0.1%且大于0.01%的元素，测量结果与认证值的相对误差应不大于5%；e）
f）对于含量小于0.01%的元素，测量结果与认证值的相对误差应不大于20%。当不满足a)～f)时，应重新进行类型标准化并确认。实验室应根据统计分析结果确定对类型标准化确认的频次。8.3.6样品分析
按选定的工作条件激发待测样品和控制样品，对控制样品的要求应符合8.3.5.1～8.3.5.3的规定。每个待测样品至少激发2次，得到两次独立测量结果，取平均值。试验数据处理
根据分析线对的相对强度，从校准曲线上求出分析元素的含量。通过测量相近的标准样品/控制样品获得的结果来计算得出最终结果。用标准样品/控制样品中各元素的认证值和测量值之差进行校正。具体校正方式参见附录A。如使用类型标准化程序，所得待测样品的测量值是已经过校正的，不需要再进行手动校正。
精密度
精密度试验是2019年由11个实验室对镍基合金中16个元素的4～10个水平进行测定，试验采用控制样品法，使用了33块具有不同含量水平的镍基合金样品进行配对，共组成19对样品，所用试验样品及控制样品信息参见附录B的表B.1。按照GB/T6379.1规定的重复性条件下，每个实验室对每个水平的元素含量测定2次。
按GB/T6379.2的规定对得到的结果进行统计处理，统计结果参见表B.2～表B.17，各元素的含量与试验结果的重复性限r和再现性限R的函数关系式见表4。表4精密度数据
含量（质量分数)
0.01~0.15
重复性限
lgr=0.6877lg—1.7954
lgr=0.4843lgw-1.8142
再现性限R
IgR=0.6018lgw-1.3126
IgR=0.6387lgw1.1389
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