GB/T 15343-2020.Methods for chemical analysis of talc.
1范围
GB/T 15343规定了滑石产品烧失量、二氧化硅、全铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、盐酸不溶物、酸溶性铁、酸溶钙、锰、铜、酸溶物、水溶物含量及其酸碱性、铁盐、砷、重金属、铅等化学成分的分析方法。
GB/T 15343适用于天然滑石块及滑石粉的成分分析。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 15341滑石
GB/T 15342滑石粉
3总则
3.1除水分测定外,试样应在105℃~110℃下干燥2 h,并置干燥器中冷却至室温后,方可称样。
3.2 除有特殊规定外，试样称量应精确至0.1 mg。本方法中所指恒重,系指两次称量之差不大于0.3 mg.
3.3本 方法中所用水,除非另有说明,在分析中仅使用确认为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。所用溶液除特殊指明外,均系水溶液。
3.4溶 液的浓度为物质的量浓度或1 L溶液中含溶质的质量(g/L)。如(1+1)、(1+2)、(m+n)等系指溶质体积与水体积之比。
3.5除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯或者优级纯的试剂,用于标定的试剂,仅使用确认为基准试剂或者光谱纯、高纯的试剂。除非另有说明,分析中所用酸和氨水仅使用确认为浓酸或者浓氨水。
3.6除烧失量的测定外,其他各项测定应同时进行空白试验,并对所测结果加以校正。
3.7除特 殊规定外,分析结果(%)的数值,按GB/T 8170修约至小数点后两位数。
4试样
4.1试样的采取
4.1.1滑石 块试样的采取按GB/T 15341进行。
4.1.2滑石 粉试样的采取按GB/T 15342进行。

ICS73.080
中华人民共和国国家标准
GB/T15343—2020
代替GB/T15343—2012
滑石化学分析方法
Methods for chemical analysis of talc2020-06-02发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-04-01实施
规范性引用文件
试样的采取
试样的制备
5分析方法
烧失量的测定
二氧化硅的测定
全铁的测定
三氧化二铝的测定
二氧化钛的测定
氧化钙和氧化镁的测定
氧化钾和氧化钠的测定（火焰光度法）盐酸不溶物的测定
酸溶性铁的测定
酸溶钙的测定
锰的测定
铜的测定
酸溶物的测定
水溶物及酸碱性的测定
铁盐的测定
碑的测定
重金属的测定
铅的测定
氧化钾、氧化钠、氧化钙、全铁的测定（原子吸收光谱法）电感耦合等离子体发射光谱铜和锰的测定方法(C法）SAC
GB/T15343—2020
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草GB/T15343—2020
本标准代替GB/T15343—2012《滑石化学分析方法》。本标准与GB/T15343—2012相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
将“将送往实验室的样品粉碎至全部通过1um筛”修改为“将送往实验室的样品粉碎至全部通过1mm筛”（见4.2，2012年版的4.2）；将“恒温水浴”修改为“恒温水浴锅”（见第5章，2012年版的第5章）；—删除了烧失量的方法提要（见2012年版的5.1.1)；将二氧化硅标准溶液（乙)（1mg溶液含有0.02mg二氧化硅）”修改为“二氧化硅标准溶液（乙）（1mL溶液含有0.02mg二氧化硅）”（见5.2.1.2.15，2012年版的5.2.1.2.15）；将“苯二钾酸氢钾”修改为“邻苯二甲酸氢钾”（见.5.2.3.2.10，2012年版的5.2.3.2.10）；将“加10mL氟化钾溶液（150g/L），于塑料棒搅拌下，加人氯化钾（固体）至饱和”修改为“于塑料棒搅拌下，加入氯化钾（固体）至饱和，加10mL氟化钾溶液（150g/L）”（见5.2.3.4.3，2012年版的5.2.3.4.3）；
一将“95%乙醇”修改为“无水乙醇”（见5.8.2.3，2012年版的5.8.2.3）；一一将“供测定酸溶性铁、碳酸钙、盐酸可溶物用。”修改为“供测定酸溶性铁、酸溶钙用。”（见5.8.4.1，2012年版的5.8.4.1)；bzxZ.net
删除了目视比色法（C法）（见2012年版的5.18.3）；—增加了火焰原子吸收分光光度法（C法）（见5.18.3)；增加了申感耦合等离子体发射光谱铜和锰的测定方法（C法)（见5.20）。本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国非金属矿产品及制品标准化技术委员会（SAC/TC406)归口。本标准起草单位：桂林桂广滑石开发有限公司、咸阳非金属矿研究设计院有限公司、广西龙胜华美滑石开发有限公司、国家非金属矿制品质量监督检验中心、苏州优矿塑新材料股份有限公司、佛山市顺德区质量技术监督标准与编码所、中国人民解放军空军军医大学。本标准主要起草人：朱萌、陈向波、王凯乐、赵尉麟、干银木、刘晖、尚子田、尚翠方、李宁宁。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T15343—1994、GB/T15343—2012。SaG
滑石化学分析方法
GB/T15343—2020
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
本标准规定了滑石产品烧失量、二氧化硅、全铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、盐酸不溶物、酸溶性铁、酸溶钙、锰、铜、酸溶物、水溶物含量及其酸碱性、铁盐、砷、重金属、铅等化学成分的分析方法。
本标准适用于天然滑石块及滑石粉的成分分析。规范性引用文件
下列文件对干本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T15341滑石
GB/T15342滑石粉
3总则
3.1除水分测定外，试样应在105℃110℃下干燥2h，并置干燥器中冷却至室温后，方可称样。3.2除有特殊规定外，试样称量应精确至0.1mg。本方法中所指恒重，系指两次称量之差不大于0.3mg。
3.3本方法中所用水，除非另有说明，在分析中仅使用确认为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。所用溶液除特殊指明外，均系水溶液。3.4溶液的浓度为物质的量浓度或1L溶液中含溶质的质量（g/L）。如（1十1）、（1+2）、（m十n）等系指溶质体积与水体积之比，
3.5除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯或者优级纯的试剂，用于标定的试剂，仅使用确认为基准试剂或者光谱纯、高纯的试剂。除非另有说明，分析中所用酸和氨水仅使用确认为浓酸或者浓氨水。
3.6除烧失量的测定外，其他各项测定应同时进行空白试验，并对所测结果加以校正。3.7除特殊规定外，分析结果（%)的数值，按GB/T8170修约至小数点后两位数。4试样
4.1试样的采取
4.1.1滑石块试样的采取按GB/T15341进行。4.1.2滑石粉试样的采取按GB/T15342进行。GB/T15343—2020
2试样的制备
将送往实验室的样品粉碎至全部通过1mm筛，样品不得少于1kg，用四分法或缩分器缩减至1000g，再研磨至样品全部通过180um筛，用四分法或缩分器缩减至100g，再研磨至样品全部通过75um筛，用四分法或缩分器缩减至50g，以磁铁吸除破碎样品时带人的铁屑，充分拌匀，备用。5分析方法
烧失量的测定
仪器设备
5.1.1.1烘箱：调温范围为0℃～300℃，控温器灵敏度±1℃。天平：感量不大于0.1mg。
5.1.1.3高温炉：最高温度不低于1200℃，控温精确度±20℃以内。5.1.2分析步骤
称取约1g试样（精确至0.0001g)，放入已恒重的瓷埚中，将盖斜置于上并留有空隙，将埚放入高温炉中，自低温逐渐升至规定温度（根据GB/T15341或GB/T15342相关规定确定）并保温1h，取出埚，置干干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧直至恒重。5.1.3结果计算
烧失量按式(1)计算：
w（烧失量）：
式中：
w（烧失量）——
烧失量的数值，以10-2或百分数（%）表示；m1
灼烧前埚及试样的质量的数值，单位为克（g）；灼烧后埚及试样的质量的数值，单位为克（g)；试样质量的数值，单位为克（g）)。取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值。5.1.4允许差
两个平行测定结果之间的绝对误差应符合表1的规定，否则，应重新测定。表1烧失量的允许差
烧失量/%
二氧化硅的测定
5.2.1动物胶凝聚重量法-滤液钼蓝比色法（A法）5.2.1.1方法提要
允许差/%
.（1)
试样经碳酸钠熔融，盐酸浸取，蒸发至湿盐状，加盐酸，用动物胶凝聚硅酸，过滤、灼烧、称量。加氢2
GB/T15343—2020
氟酸、硫酸处理，使硅以四氟化硅形式除去，再灼烧后称量。处理前后质量之差为沉淀中的二氧化硅量。残渣用焦硫酸钾熔融，水提取并人二氧化硅滤液中，经解聚后用钼蓝光度法测定滤液中的残余二氧化硅，两者之和即为试样中二氧化硅的含量。5.2.1.2试剂或材料
5.2.1.2.1无水碳酸钠（固体）。焦硫酸钾（固体）。
5.2.1.2.2
5.2.1.2.3
盐酸(p=1.19g/mL)。
硝酸(p=1.42g/mL)。
5.2.1.2.4
5.2.1.2.5
5.2.1.2.6
5.2.1.2.7
100mL。
5.2.1.2.8
5.2.1.2.9
盐酸(1+1;2+98)。
氢氟酸（p=1.15g/mL）。
硝酸银溶液（10g/L)：将1g硝酸银溶于50mL水中，加15滴硝酸（1十1)，用水稀释至动物胶溶液（10g/L)：将1g明胶溶于100mL约70℃的水中（用时配制）。硫酸溶液（1十1）：将1体积的硫酸缓缓加于同体积的水中，混匀。5.2.1.2.10
硫酸溶液（1十4）：将1体积的硫酸缓缓加于4体积的水中，混匀5.2.1.2.11过硫酸铵溶液（100g/L)：称取10g过硫酸铵于塑料杯中，加适量水溶解后稀释至100mL。钼酸铵溶液（50g/L）：称取5g钼酸铵干塑料杯中，加适量水溶解后，用水稀释至100mL。5.2.1.2.12
抗坏血酸溶液（50g/L)：用时配制。5.2.1.2.13
二氧化硅标准溶液甲（1mL溶液含有0.2mg二氧化硅）：准确称取0.1000g预先经950℃~5.2.1.2.14
1000℃灼烧1h的二氧化硅（光谱纯）于铂埚中，加2g无水碳酸钠，混匀。再覆盖1g无水碳酸钠，盖好盖，在950℃~1000℃熔融5min~10min，冷却后用热水将熔块浸出于盛有约300mL热水的烧杯中，待全都溶解后，冷至室温，移人500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，然后移入干燥的塑料瓶中贮存。
5二氧化硅标准溶液乙（1mL溶液含有0.02mg二氧化硅）：准确移取10.00mL二氧化硅标5.2.1.2.15
准溶液（甲）于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混勾（用时配制）。5.2.1.3仪器设备
5.2.1.3.1
烘箱：调温范围为0℃～300℃，控温器灵敏度士1℃。5.2.1.3.2天平：感量不大干0.1mg。5.2.1.3.3高温炉最高温度不低于1200℃，控温精确度±20℃以内。5.2.1.3.4
分光光度计。
5.2.1.3.5
恒温水浴锅。
5.2.1.4分析步骤
5.2.1.4.1工作曲线的绘制
5.2.1.4.1.1准确量取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL二氧化硅标准溶液乙（分别含有0.00mg、0.02mg、0.04mg、0.06mg、0.08mg、0.10mg、0.12mg二氧化硅）于一系列的100mL容量瓶中，加水约至50mL，混勾。5.2.1.4.1.2分别加0.5mL盐酸溶液（1+1）、加5mL钼酸铵溶液（50g/L），混匀，按表2不同室温放置不同时间，再分别加5mL硫酸溶液（1+1），混匀，加5mL抗坏血酸溶液（50g/L)，混匀，用水稀释至标线，混匀，放置10min20min后，在分光光度计上，于波长680nm处，用1cm比色皿，以水作参比3
GB/T15343—2020
测定溶液的吸光度。然后以测得的吸光度为纵坐标，比色溶液的浓度为横坐标，绘制工作曲线。表2放置时间
室温/℃
5.2.1.4.2测定
放置时间/min
5.2.1.4.2.1称取约0.5g（精确至0.0001g)试样干铂埚中，加3g无水碳酸钠（固体），混勾，再加1g无水碳酸钠（固体）覆盖其上，盖好埚盖。置高温炉中逐渐升温至950℃～1000℃，熔融30min。取出，旋转埚，使熔融物均勾地附着于埚内壁，冷却。以热水将熔块浸取于150mL～250mL瓷蒸发皿中，盖上表面皿，从皿中徐徐加人40mL盐酸溶液（1+1),待反应停止后，取下表面皿，用盐酸溶液(1十1)洗净埚及盖，洗液合并干瓷蒸发皿中，用水冲洗表面皿及瓷蒸发皿边缘处。置蒸发皿于恒温水浴锅上将溶液蒸发至湿盐状，取下稍冷，加20mL盐酸（o=1.19g/mL)并搅拌均匀，在70℃～80℃恒温水浴锅中保温5min，缓缓加人10mL动物胶溶液（10g/L），充分搅拌并保温10min～15min，取下，加30mL热水，搅拌使盐类溶解，稍冷，用中速定量滤纸过滤，用温热的盐酸溶液（2十98)洗涤瓷血及沉淀6次～8次，滤液及洗液盛接于300mL烧杯中。用小片滤纸擦净瓷皿，用温水洗涤沉淀至无氯离子[用硝酸银溶液(10g/L)检验]。
5.2.1.4.2.2将沉淀连同滤纸一起放人铂埚中，干燥，灰化，在950℃～1000℃灼烧1h，取出，置干燥器中冷至室温，称量。反复灼烧直至恒重。5.2.1.4.2.3用少量水湿润沉淀，加2滴~3滴硫酸溶液（1+1），5mL~8mL氢氟酸（p=1.15g/mL），加热蒸发至近干后，取下稍冷，再加3mL氢氟酸（p=1.15g/mL），加热蒸发至=氧化硫白烟逸尽，在950℃1000℃灼烧10min～15min。取下，置干燥器中冷至室温，称量。反复灼烧直至恒重。5.2.1.4.2.4将内残渣用0.5g焦硫酸钾（固体）熔融，冷却，熔融物用热水溶解后合并于烧杯中。5.2.1.4.2.5为破坏动物胶，加人10mL硝酸（o=1.42g/mL）并微沸30min，直至氮的氧化物气味消失。然后将溶液冷至室温并移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此为试样溶液（A），可用于测定铁、铝、钛、钙、镁和残留在溶液中的二氧化硅。5.2.1.4.2.6分取10.00mL试样溶液A于100mL烧杯中，加5mL过硫酸铵溶液（100g/L），加盖表面皿，加热至微沸并保持2min（不可蒸干），取下稍冷，用水冲洗表面皿，将溶液移人100mL容量瓶中，加水至约50mL，以下操作步骤同5.2.1.4.1.2。5.2.1.5结果计算
二氧化硅的含量按式（2)计算：c(si02)×\×100
w(Sio.)=\=m×100+
m×1000
式中：
w(SiO2）—一二氧化硅的含量的数值，以10-2或百分数（%)表示；ms
一灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及埚的质量的数值，单位为克（g)；一用氢氟酸处理并经灼烧后残渣及埚的质量的数值，单位为克（g)；..(2)
c（SiO2）一一由工作曲线上查得的100mL比色溶液中二氧化硅含量的数值，单位为毫克（mg)；4
一试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比的数值；试样质量的数值，单位为克（g）。取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值允许差
两个平行测定结果之间的绝对误差应符合表3的规定，否则，应重新测定。表3二氧化硅含量的允许差
二氧化硅含量/%
5.2.2聚环氧乙烷凝聚重量法一滤液钼蓝比色法（B法）5.2.2.1方法提要
允许差/%
GB/T15343—2020
试样经碳酸钠熔融，盐酸浸取，蒸发至小体积，加聚环氧乙烷凝聚硅酸，过滤、灰化、灼烧、称量。加氢氟酸、硫酸处理，使硅以四氟化硅形式除去，再灼烧后称量。处理前后质量之差为沉淀中的二氧化硅含量。残渣用焦硫酸钾熔融，水提取并人二氧化硅滤液中，经解聚后用钼蓝光度法测定滤液中的残余二氧化硅，两者之和即为试样中二氧化硅的含量。5.2.2.2
试剂或材料
5.2.2.2.1
5.2.2.2.2
5.2.2.2.3
5.2.2.2.4
5.2.2.2.5
5.2.2.2.6
无水碳酸钠（固体）。
焦硫酸钾（固体）。
盐酸（p=1.19g/mL）。
氢氟酸（p=1.15g/mL）。
盐酸溶液（1+1；2+98）。
聚环氧乙烷溶液（2.5g/L)：称取0.25g聚环氧乙烷于烧杯中，加100mL水，浸泡一段时间后，搅拌使其溶解，加2滴～3滴盐酸溶液（1十1），混匀，存于塑料瓶中。5.2.2.2.7
5.2.2.2.8
5.2.2.2.9
5.2.2.2.10
5.2.2.2.11
硫酸溶液（1+1;1+4）。
硝酸银溶液（10g/L）：配制方法同5.2.1.2.7。钼酸铵溶液（50g/L)。
抗坏血酸溶液（50g/L）：用时配制。二氧化硅标准溶液：配制方法同5.2.1.2.15。仪器设备
5.2.2.3.1
5.2.2.3.2
5.2.2.3.3
5.2.2.3.4
烘箱：调温范围为0℃～300℃，控温器灵敏度土1℃。天平：感量不大于0.1mg。
高温炉：最高温度不低于1200℃，控温精确度土20℃以内。分光光度计。
分析步骤
5.2.2.4.1
工作曲线的绘制
同5.2.1.4.1。
GB/T15343—2020
5.2.2.4.2测定
5.2.2.4.2.1称取约0.5g（精确至0.0001g）试样于铂埚中，加3g无水碳酸钠（固体），混勾，再覆盖1g无水碳酸钠（固体），盖好盖，置于高温炉中，逐渐升温到950℃～1000℃并保持20min～30min,取出，旅转埚，使熔融物均勾地附着于埚内壁，冷却。以热水将熔块浸取干150mL～250mL瓷蒸发血中，盖上表面皿，从皿口徐徐加入40mL盐酸溶液（1十1），待反应停止后，取下表面血皿，用盐酸溶液（1+1)洗净及盖，洗液合并于瓷蒸发皿中，用水冲洗表面皿及蒸发皿边缘处。将蒸发皿置于沸水浴上加热蒸发至硅酸凝胶完全析出（体积约10mL），加15mL盐酸（p=1.19g/mL），在搅拌下加5mL聚环氧乙烷溶液（2.5g/L），放置5min，用中速定量滤纸过滤，用热盐酸溶液（2十98）洗涤沉淀8次10次，再用热水洗至无氯离子[用硝酸银溶液（10g/L)检验]，滤液及洗液盛接于250mL容量瓶中。
5.2.2.4.2.2将沉淀连同滤纸一起放人铂埚中，干燥，灰化，在950℃1000℃灼烧1h，取出，置干燥器中冷至室温，称量。反复灼烧直至恒重。5.2.2.4.2.3用少量水湿润沉淀，加2滴~3滴硫酸溶液（1+1），5mL～8mL氢氟酸（p=1.15g/mL），加热蒸发至近干后，取下稍冷，再加3mL氢氟酸（p=1.15g/mL），加热蒸发至三氧化硫白烟逸尽，在950℃~1000℃灼烧10min～15min，取下，置干燥器中冷至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒重5.2.2.4.2.4将内残渣用0.5g焦硫酸钾（固体）熔融，冷后用热水溶解并合并干滤液中，冷却，用水稀释至标线，混匀。
5.2.2.4.2.5准确分取10.00mL上述溶液于100mL容量瓶中，以下操作步骤同5.2.1.4.1。5.2.2.5结果计算
同5.2.1.5。
5.2.2.6允许差
同5.2.1.6。
5.2.3氟硅酸钾容量法(C法）
5.2.3.1方法提要
在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（K,SiF。）沉淀。经过滤、洗涤及中和沉淀与滤纸上的残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解，生成定量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定。5.2.3.2试剂或材料
氢氧化钠(固体)：粒状或片状。5.2.3.2.1
5.2.3.2.2氯化钾（固体）：研细后贮存备用。5.2.3.2.3硝酸（p=1.42g/mL）)。5.2.3.2.4盐酸（p=1.19g/mL)。5.2.3.2.5盐酸溶液（1+5）。
5.2.3.2.6氟化钾溶液（150g/L）：将15g氟化钾（KF·2H,O)置于塑料杯中，加50mL水溶解，加人20mL硝酸，以水稀释至100mL，在搅拌下加氯化钾至饱和，放置30min，用快速定量滤纸过滤干塑料瓶中。
氯化钾溶液（50g/L)。
5.2.3.2.7
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