GB/T 38904-2020
基本信息
标准号： GB/T 38904-2020
中文名称：陶瓷液体色料元素含量测定分析方法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 38904-2020.Methods for elemental analysis of ceramic liquid pigments.
1范围
GB/T 38904规定了陶瓷液体色料元素含量测定分析方法的试剂、仪器和设备、样品的制备、分析方法、质量控制和试验报告。
GB/T 38904适用于陶瓷液体色料产品中元素含量的测定。可分析陶瓷液体色料中硅、铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、锂、硼、锌、铅、镨、锆、锰、锡、镉、铬、钴、金、银、锑、硒、铈等元素的含量。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 16537-2010陶 瓷熔块釉化学分析方法
GB/T 21114-2019耐火材料 X 射线荧光光谱化学分析熔铸玻璃片法
GB/T 30905无机化工产品 元素 含量的测定X 射线荧光光谱法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
陶瓷液体色料 ceramic liquid pigments
由陶瓷色料、有机溶剂、添加剂材料组成,经陶瓷喷墨打印工艺施加于陶瓷制品表面,在700℃以上温度烧成后形成装饰效果的液态物质。
4试剂、仪器和设备
4.1通用要求
除非另有说明,本标准所使用的试剂应不低于分析纯,标准溶液的配制和标定所需的试剂为基准试剂或光谱级纯。
所用水应符合GB/T 6682中规定的三级水要求。
用体积比表示试剂稀释程度,例如:盐酸(1+1)表示1份体积的盐酸与1份体积的水相混合。
4.2 X射线荧光光谱法(熔铸玻璃片法)
4.2.1试剂
4.2.1.1熔铸玻璃片法熔剂:四硼酸锂、偏硼酸锂等(优级纯)。
4.2.1.2脱模剂 :碘化铵、溴化锂等。
1范围
GB/T 38904规定了陶瓷液体色料元素含量测定分析方法的试剂、仪器和设备、样品的制备、分析方法、质量控制和试验报告。
GB/T 38904适用于陶瓷液体色料产品中元素含量的测定。可分析陶瓷液体色料中硅、铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、锂、硼、锌、铅、镨、锆、锰、锡、镉、铬、钴、金、银、锑、硒、铈等元素的含量。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 16537-2010陶 瓷熔块釉化学分析方法
GB/T 21114-2019耐火材料 X 射线荧光光谱化学分析熔铸玻璃片法
GB/T 30905无机化工产品 元素 含量的测定X 射线荧光光谱法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
陶瓷液体色料 ceramic liquid pigments
由陶瓷色料、有机溶剂、添加剂材料组成,经陶瓷喷墨打印工艺施加于陶瓷制品表面,在700℃以上温度烧成后形成装饰效果的液态物质。
4试剂、仪器和设备
4.1通用要求
除非另有说明,本标准所使用的试剂应不低于分析纯,标准溶液的配制和标定所需的试剂为基准试剂或光谱级纯。
所用水应符合GB/T 6682中规定的三级水要求。
用体积比表示试剂稀释程度,例如:盐酸(1+1)表示1份体积的盐酸与1份体积的水相混合。
4.2 X射线荧光光谱法(熔铸玻璃片法)
4.2.1试剂
4.2.1.1熔铸玻璃片法熔剂:四硼酸锂、偏硼酸锂等(优级纯)。
4.2.1.2脱模剂 :碘化铵、溴化锂等。
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标准内容
ICS81.060.10
中华人民共和国国家标准
GB/T38904—2020
陶瓷液体色料元素含量测定分析方法Methods for elemental analysis of ceramic liquid pigments2020-06-02发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-04-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国建筑卫生陶瓷标准化技术委员会（SAC/TC249）归口。GB/T38904—2020
本标准起草单位：广东宏陶陶瓷有限公司、佛山市质量计量监督检测中心、蒙娜丽莎集团股份有限公司、咸阳陶瓷研究设计院有限公司、广东新明珠陶瓷集团有限公司、山东汇龙色釉新材料科技有限公司、中国建材检验认证集团股份有限公司、中国建筑卫生陶瓷协会、广东道氏技术股份有限公司、山东国瓷康立泰新材料科技有限公司、佛山墨珂贸易有限公司、广东三水大鸿制釉有限公司、佛山市三水天宇陶瓷颜料有限公司、佛山市扬子颜料有限公司、广东宏宇新型材料有限公司、广东宏威陶瓷实业有限公司、广东宏海陶瓷实业发展有限公司、佛山石湾鹰牌陶瓷有限公司、佛山众陶联供应链服务有限公司、佛山出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心。本标准主要起草人：王勇、区卓琨、王博、徐熙武、张旗康、闻万梁、李列林、姬文、胡云林、刘晓静、张一函、张冀、张天杰、叶志钢、蔡瑞年、田宗林、吴爱勇、欧家瑞、姚区、卢广坚、麦卓荣、李家铎、赵江伟段蕴峰。
1范围
陶瓷液体色料元素含量测定分析方法GB/T38904—2020
本标准规定了陶瓷液体色料元素含量测定分析方法的试剂、仪器和设备、样品的制备、分析方法、质量控制和试验报告。
本标准适用于陶瓷液体色料产品中元素含量的测定。可分析陶瓷液体色料中硅、铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、锂、硼、锌、铅、错、锆、锰、锡、镐、铬、钻、金、银、锑、硒、铺等元素的含量规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T16537—2010陶瓷熔块釉化学分析方法GB/T21114一2019耐火材料X射线荧光光谱化学分析熔铸玻璃片法GB/T30905无机化工产品元素含量的测定X射线荧光光谱法3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
陶瓷液体色料ceramicliquidpigments由陶瓷色料、有机溶剂、添加剂材料组成，经陶瓷喷墨打印工艺施加于陶瓷制品表面，在700℃C以上温度烧成后形成装饰效果的液态物质。4试剂、仪器和设备Www.bzxZ.net
4.1通用要求
除非另有说明，本标准所使用的试剂应不低于分析纯，标准溶液的配制和标定所需的试剂为基准试剂或光谱级纯
所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求。用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸（1十1)表示1份体积的盐酸与1份体积的水相混合。4.2X射线荧光光谱法（熔铸玻璃片法）4.2.1试剂
4.2.1.1熔铸玻璃片法熔剂：四硼酸锂、偏硼酸锂等（优级纯）。4.2.1.2脱模剂：碘化铵、溴化锂等1
GB/T38904—2020
4.2.1.3氧化剂：硝酸锂等。
4.2.2仪器、设备
分析天平：感量0.1mg。
4.2.2.2电热恒温干燥箱：110℃土5℃。4.2.2.3马弗炉：最高使用温度不低于1200℃4.2.2.4电阻炉。
4.2.2.5熔样机：自动火焰熔样机或高频电感熔样机。铸型模或熔样血：用非浸润的铂合金（95%Pt十5%Au)制成。若试样在埚中熔融后直接成4.2.2.64
型，则要求埚底面内壁平整光滑4.3等离子体发射光谱法
4.3.1试剂
4.3.1.1混合熔剂：4份优级纯氢氧化锂与1份优级纯硼酸混匀，在110℃烘箱中干燥后，磨细过0.074mm（200目）筛待用。
4.3.1.2浸取液：于500mL容量瓶中加入优级纯盐酸8mL，用水稀释至刻度，摇匀。4.3.1.3氢氧化钾。
4.3.1.4氢氧化钾乙醇溶液：称取8g氢氧化钾，置于聚乙烯容器中，加少量水（约5mL）溶解，用乙醇（95%）稀释至1000mL，密闭放置24h。用塑料管虹吸上层清液至另一聚乙烯容器中。4.3.1.5盐酸。
4.3.1.6硝酸。
4.3.1.7硅标准溶液（含Si0.1mg/mL）：准确称取0.1070g预先在1050℃灼烧1h并冷却至室温的二氧化硅（纯度不低于99.99%）于黄金埚中，加1.000g土0.005g混合熔剂，盖上盖稍留空隙，搅匀后放人已预先升温至900℃的马弗炉中，保温10min15min，取出埚，稍冷后将试样放于600mL干燥烧杯中，加人约400mL浸取液，边搅拌边超声浸出，直至熔体完全溶解。将浸取液倒入500mL容量瓶中，用少量浸取液洗涤烧杯壁，将洗液同样倒人容量瓶中，最后用浸取液稀释至刻度，摇匀。
4.3.1.8铝储备标准溶液（含Al1mg/mL）：将铝丝先用盐酸（1十9）洗去氧化膜，再用水洗，然后依次用乙醇、乙醚洗，风干。准确称取纯铝丝（纯度不低于99.99%）1.0000g置于30mL烧杯中，加盐酸（1十1)50mL及浓硝酸10滴，在电阻炉上加热溶解后倒人1000mL容量瓶中，用少量水洗涤烧杯壁，将洗液同样倒入容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀。4.3.1.9铝标准溶液（含Al0.1mg/mL）：移取10mL铝储备标准溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.3.1.10铁标准溶液（含Fe0.1mg/mL）：准确称取经400℃灼烧的三氧化二铁（光谱纯）0.2859g于烧杯中，加人盐酸（1十1)30mL，浓硝酸5mL，在电阻炉上加热溶解后倒人1000mL容量瓶中，用少量水洗涤烧杯壁，将洗液同样倒人容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀。4.3.1.11钙标准溶液（含Ca0.1mg/mL）：准确称取经110℃烘2h的碳酸钙（光谱纯）0.2497g，置于250mL烧杯中，滴加盐酸（1+1)溶解，在电阻炉上煮沸片刻直至溶液澄清，冷却至室温。倒人1000mL容量瓶中，用少量水洗涤烧杯壁，将洗液同样倒人容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀。4.3.1.12镁标准溶液（含Mg0.1mg/mL）：准确称取经950℃灼烧30min的氧化镁0.1658g，于250mL烧杯中，加盐酸（1+1)10mL，在电阻炉上微热溶解。冷却至室温。倒人1000mL容量瓶中，用少量水洗涤烧杯壁，将洗液同样倒入容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀。2
GB/T38904—2020
4.3.1.13钾和钠混合储备溶液（含K1mg/mL和Na1mg/mL）：分别称取经150℃烘干2h的氯化钾2.4093g和氯化钠2.6959g，置于同一烧杯中加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.3.1.14钾和钠混合标准溶液（含K0.1mg/mL和Na0.1mg/mL）：移取10mL钾和钠混合储备溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.3.1.15单元素标准储备溶液（浓度1mg/mL）：锌、铅、锆、钛、锰、锡、、铬、钻、金、银、锑、硒、锂、铈的标准储备溶液按GB/T602方法配制，或直接使用单元素国家标准溶液，其质量浓度均为1mg/mL，其中钛的储备标准溶液可以为体积分数10%的硫酸介质，其他的均采用非硫酸介质4.3.1.16试剂空白溶液A：称取20g混合熔剂于烧杯中，加人浸取液。搅拌溶解移人1000mL容量瓶中，用浸取液稀释至刻度，摇匀。4.3.2仪器、设备
分析天平：感量0.1mg。
电热恒温干燥箱：110℃土5℃。马弗炉：最高使用温度不低于1200℃。黄金、银埚和瓷埚。
超声波清洗机。
等离子体发射光谱仪。
电阻炉。
5样品的制备
样品预处理方法
取适量陶瓷液体色料样品放人离心管中，用离心机将样品的有机溶剂和固体部分分离。取固体部分，放入100mL的埚内，将置于电阻炉上，缓慢加热。加热燃烧至试样没有烟、异味气体生成。再移入马弗炉以1050℃保温60min。取出埚冷却至室温。将埚中的固体研磨过筛，分析试样的最大粒径应小于0.06mm。取磨细后的试样放人电热恒温干燥箱内以105℃~110℃烘干直至恒重。放人干燥器内冷却至室温待测。注：渗花类型陶瓷液体色料省略离心步骤。5.2X射线荧光光谱法（熔铸玻璃片法）称取一定量的试样，将试样与熔剂、脱模剂（必要时加人一定量氧化剂)混合在一起，置于铂-金合金埚中。于熔样机中熔融，熔融过程中需摇动将气泡赶尽，并使熔融物混匀。将熔融体在铂-金合金铸模中浇注成型，制成组分均匀、透明、表面光洁、无瑕疵的玻璃状熔融样片。可保存于干燥器中待测。
熔样浇铸程序见GB/T21114一2019第9章。注1：称取试样的质量、与熔剂的比例等参数根据铸型模或熔样血的尺寸而定。注2：怀疑试样氧化不完全，有可能存在金属单质时，需添加氧化剂。从而保护铂-金合金措埚避免腐蚀，5.3等离子体发射光谱法
5.3.1A试液
称取0.0500g士0.0002g试样于黄金埚中，加人混合熔剂1.000g士0.005g，搅勾后放入已预先升温至900℃的马弗炉中，保温10min~15min，取出埚，稍冷后将埚放于600mL干燥烧杯中，定量加人浸取液500mL，边搅拌边超声浸出，直至熔体完全溶解。此试液供测除错、锂、硼外的元素用。GB/T38904—2020
5.3.2B试液
称取0.5g试样，置于预先熔有2g氢氧化钾的银埚中，滴加氢氧化钾乙醇溶液将试样润湿，在电炉上低温烘干，再加2g氢氧化钾，低温熔融，再升至高温熔融30min40min，取下冷却，将放人400mL烧杯中，用约200mL水浸出熔物，加盐酸20mL，加热溶解，冷至室温，移入250mL容量瓶中，用少量水洗涤烧杯壁，将洗液同样倒入容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀。此试液供测错、锂、硼等元系用6分析方法
6.1X射线荧光光谱法（熔铸玻璃片法）按GB/T30905规定的方法进行测量等离子体发射光谱法
6.2.1除锆、硼、锂外的元素测定6.2.1.1校准曲线的绘制
依据GB/T602，分别移取试剂空白溶液50mL至500mL容量瓶中，移取相应的标准溶液按表1配制标准溶液系列，定容摇匀。单位为微克每毫升
表1标准溶液系列
标准溶液5
标准溶液4
标准溶液3
标准溶液2
标准溶液1
K和Na
注：可根据实际情况调整标准溶液的质量浓度，满足测试需求，4
6.2.1.2校准曲线
GB/T38904—2020
把标准溶液系列依次上机测定，根据标准溶液系列中各被测元素分析线处的净光强和相应的质量浓度绘制校准曲线。各元素（或物质）的线性相关系数应大于0.999。6.2.1.3测定
分别测定试剂空白溶液A和A试液中各被测元素（或物质）的净光强，根据校准曲线计算各被测元素的质量浓度，然后计算出各元素(或物质)的含量。6.2.1.4结果计算
陶瓷液体色料中各元素的含量以质量分数w计，数值以%表示，按式（1)计算：w
式中：
-×100%
m×1000
样品溶液中被测元素（或物质）的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；试样空白溶液中被测元素（或物质）的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）：—-样品定容体积，单位为毫升（mL）；m
样品称量的质量，单位为克（g）。6.2.2锆、硼、锂元素测定
锆、锂的测定
6.2.2.1.1
校准曲线的绘制
.（1)
分别称取8g氢氧化钾至500mL容量瓶中，然后移取相应的标准溶液按表2配制标准溶液系列，定容摇匀。置于塑料瓶中储存
表2标准溶液系列
标准溶液1
标准溶液2
标准溶液3
注：可根据实际情况调整标准溶液的质量浓度，满足测试需求6.2.2.1.2校准曲线
同6.2.1.2。
6.2.2.1.3
3测定
同6.2.1.3。
硼的测定
按照GB/T16537—2010中第9章进行标准溶液4
单位为徽克每毫升
标准溶液5
GB/T38904—2020
陶瓷着色剂含量的测定
仪器及材料
马弗炉：最高使用温度大于800℃。电于天平天平的称量精度为0.0001g。电阻炉。
6.3.2检测方法
将埚和盖置于高温炉中，加热温度至800℃灼烧60min。取出稍冷后移至干燥器中，冷却至室温后取出称量，重复上述步骤直至埚及埚盖恒重，记录埚及埚盖的质量（m1）。在中加人约5g试样，记录加入样品的质量（m2）。将装有试样的埚置于电阻炉上，盖上埚盖，使与埚盖间留有缝隙。将电阻炉的功率逐渐升高，对试样进行灰化，加热直至没有烟、异味气体生成。将经过灰化处理装有试样的置于马弗炉中，盖上埚盖，使璃与埚盖间留有缝隙。将马弗炉从室温升温至800℃，并在该温度下灼烧60min。取出埚和埚盖，稍冷后移至干燥器中，冷却至室温，称量埚、埚盖及灼烧后样品的总质量（m：）。6.3.3结果计算
陶瓷着色剂含量以质量分数计，数值以%表示，按式（2)计算：ms-mi
式中：
于800℃灼烧后埚及盖的质量，单位为克（g）；mi
在中加人试样的质量，单位为克（g）；m2
于800℃灼烧后盛有试样的及盖的质量，单位为克（g）。m
质量和控制
已绘制的工作曲线应定期（不超过3个月）用标准物质校准一次。如果仪器维修或更换零件，应重新绘制工作曲线，并用同类型标准物质校准。当标准物质的分析值与标准值大于表3所规定的充许差的0.7倍时，应重新绘制工作曲线。表3测定范围及分析值允许误差
分析项目
Ca或Mg
含量范围（质蛋分数）
各元素允许差
分析项目
K和Na
Pb或Mn
Cd或 Cr
Co和Sb
Au或Ag
Se或 Zr
Li或Pr
试验报告
试验报告应至少包括以下内容：委托单位；
试样名称；
产品类型；
分析结果；
执行本标准的编号：
表3（续）
含量范围（质量分数）
4.00~25.00
与规定的分析步骤的差异（如有必要）；在试验过程中观察到的异常现象（如有必要）；—试验日期。
GB/T38904—2020
各元素允许差
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中华人民共和国国家标准
GB/T38904—2020
陶瓷液体色料元素含量测定分析方法Methods for elemental analysis of ceramic liquid pigments2020-06-02发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-04-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国建筑卫生陶瓷标准化技术委员会（SAC/TC249）归口。GB/T38904—2020
本标准起草单位：广东宏陶陶瓷有限公司、佛山市质量计量监督检测中心、蒙娜丽莎集团股份有限公司、咸阳陶瓷研究设计院有限公司、广东新明珠陶瓷集团有限公司、山东汇龙色釉新材料科技有限公司、中国建材检验认证集团股份有限公司、中国建筑卫生陶瓷协会、广东道氏技术股份有限公司、山东国瓷康立泰新材料科技有限公司、佛山墨珂贸易有限公司、广东三水大鸿制釉有限公司、佛山市三水天宇陶瓷颜料有限公司、佛山市扬子颜料有限公司、广东宏宇新型材料有限公司、广东宏威陶瓷实业有限公司、广东宏海陶瓷实业发展有限公司、佛山石湾鹰牌陶瓷有限公司、佛山众陶联供应链服务有限公司、佛山出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心。本标准主要起草人：王勇、区卓琨、王博、徐熙武、张旗康、闻万梁、李列林、姬文、胡云林、刘晓静、张一函、张冀、张天杰、叶志钢、蔡瑞年、田宗林、吴爱勇、欧家瑞、姚区、卢广坚、麦卓荣、李家铎、赵江伟段蕴峰。
1范围
陶瓷液体色料元素含量测定分析方法GB/T38904—2020
本标准规定了陶瓷液体色料元素含量测定分析方法的试剂、仪器和设备、样品的制备、分析方法、质量控制和试验报告。
本标准适用于陶瓷液体色料产品中元素含量的测定。可分析陶瓷液体色料中硅、铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、锂、硼、锌、铅、错、锆、锰、锡、镐、铬、钻、金、银、锑、硒、铺等元素的含量规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T16537—2010陶瓷熔块釉化学分析方法GB/T21114一2019耐火材料X射线荧光光谱化学分析熔铸玻璃片法GB/T30905无机化工产品元素含量的测定X射线荧光光谱法3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
陶瓷液体色料ceramicliquidpigments由陶瓷色料、有机溶剂、添加剂材料组成，经陶瓷喷墨打印工艺施加于陶瓷制品表面，在700℃C以上温度烧成后形成装饰效果的液态物质。4试剂、仪器和设备Www.bzxZ.net
4.1通用要求
除非另有说明，本标准所使用的试剂应不低于分析纯，标准溶液的配制和标定所需的试剂为基准试剂或光谱级纯
所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求。用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸（1十1)表示1份体积的盐酸与1份体积的水相混合。4.2X射线荧光光谱法（熔铸玻璃片法）4.2.1试剂
4.2.1.1熔铸玻璃片法熔剂：四硼酸锂、偏硼酸锂等（优级纯）。4.2.1.2脱模剂：碘化铵、溴化锂等1
GB/T38904—2020
4.2.1.3氧化剂：硝酸锂等。
4.2.2仪器、设备
分析天平：感量0.1mg。
4.2.2.2电热恒温干燥箱：110℃土5℃。4.2.2.3马弗炉：最高使用温度不低于1200℃4.2.2.4电阻炉。
4.2.2.5熔样机：自动火焰熔样机或高频电感熔样机。铸型模或熔样血：用非浸润的铂合金（95%Pt十5%Au)制成。若试样在埚中熔融后直接成4.2.2.64
型，则要求埚底面内壁平整光滑4.3等离子体发射光谱法
4.3.1试剂
4.3.1.1混合熔剂：4份优级纯氢氧化锂与1份优级纯硼酸混匀，在110℃烘箱中干燥后，磨细过0.074mm（200目）筛待用。
4.3.1.2浸取液：于500mL容量瓶中加入优级纯盐酸8mL，用水稀释至刻度，摇匀。4.3.1.3氢氧化钾。
4.3.1.4氢氧化钾乙醇溶液：称取8g氢氧化钾，置于聚乙烯容器中，加少量水（约5mL）溶解，用乙醇（95%）稀释至1000mL，密闭放置24h。用塑料管虹吸上层清液至另一聚乙烯容器中。4.3.1.5盐酸。
4.3.1.6硝酸。
4.3.1.7硅标准溶液（含Si0.1mg/mL）：准确称取0.1070g预先在1050℃灼烧1h并冷却至室温的二氧化硅（纯度不低于99.99%）于黄金埚中，加1.000g土0.005g混合熔剂，盖上盖稍留空隙，搅匀后放人已预先升温至900℃的马弗炉中，保温10min15min，取出埚，稍冷后将试样放于600mL干燥烧杯中，加人约400mL浸取液，边搅拌边超声浸出，直至熔体完全溶解。将浸取液倒入500mL容量瓶中，用少量浸取液洗涤烧杯壁，将洗液同样倒人容量瓶中，最后用浸取液稀释至刻度，摇匀。
4.3.1.8铝储备标准溶液（含Al1mg/mL）：将铝丝先用盐酸（1十9）洗去氧化膜，再用水洗，然后依次用乙醇、乙醚洗，风干。准确称取纯铝丝（纯度不低于99.99%）1.0000g置于30mL烧杯中，加盐酸（1十1)50mL及浓硝酸10滴，在电阻炉上加热溶解后倒人1000mL容量瓶中，用少量水洗涤烧杯壁，将洗液同样倒入容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀。4.3.1.9铝标准溶液（含Al0.1mg/mL）：移取10mL铝储备标准溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.3.1.10铁标准溶液（含Fe0.1mg/mL）：准确称取经400℃灼烧的三氧化二铁（光谱纯）0.2859g于烧杯中，加人盐酸（1十1)30mL，浓硝酸5mL，在电阻炉上加热溶解后倒人1000mL容量瓶中，用少量水洗涤烧杯壁，将洗液同样倒人容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀。4.3.1.11钙标准溶液（含Ca0.1mg/mL）：准确称取经110℃烘2h的碳酸钙（光谱纯）0.2497g，置于250mL烧杯中，滴加盐酸（1+1)溶解，在电阻炉上煮沸片刻直至溶液澄清，冷却至室温。倒人1000mL容量瓶中，用少量水洗涤烧杯壁，将洗液同样倒人容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀。4.3.1.12镁标准溶液（含Mg0.1mg/mL）：准确称取经950℃灼烧30min的氧化镁0.1658g，于250mL烧杯中，加盐酸（1+1)10mL，在电阻炉上微热溶解。冷却至室温。倒人1000mL容量瓶中，用少量水洗涤烧杯壁，将洗液同样倒入容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀。2
GB/T38904—2020
4.3.1.13钾和钠混合储备溶液（含K1mg/mL和Na1mg/mL）：分别称取经150℃烘干2h的氯化钾2.4093g和氯化钠2.6959g，置于同一烧杯中加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.3.1.14钾和钠混合标准溶液（含K0.1mg/mL和Na0.1mg/mL）：移取10mL钾和钠混合储备溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.3.1.15单元素标准储备溶液（浓度1mg/mL）：锌、铅、锆、钛、锰、锡、、铬、钻、金、银、锑、硒、锂、铈的标准储备溶液按GB/T602方法配制，或直接使用单元素国家标准溶液，其质量浓度均为1mg/mL，其中钛的储备标准溶液可以为体积分数10%的硫酸介质，其他的均采用非硫酸介质4.3.1.16试剂空白溶液A：称取20g混合熔剂于烧杯中，加人浸取液。搅拌溶解移人1000mL容量瓶中，用浸取液稀释至刻度，摇匀。4.3.2仪器、设备
分析天平：感量0.1mg。
电热恒温干燥箱：110℃土5℃。马弗炉：最高使用温度不低于1200℃。黄金、银埚和瓷埚。
超声波清洗机。
等离子体发射光谱仪。
电阻炉。
5样品的制备
样品预处理方法
取适量陶瓷液体色料样品放人离心管中，用离心机将样品的有机溶剂和固体部分分离。取固体部分，放入100mL的埚内，将置于电阻炉上，缓慢加热。加热燃烧至试样没有烟、异味气体生成。再移入马弗炉以1050℃保温60min。取出埚冷却至室温。将埚中的固体研磨过筛，分析试样的最大粒径应小于0.06mm。取磨细后的试样放人电热恒温干燥箱内以105℃~110℃烘干直至恒重。放人干燥器内冷却至室温待测。注：渗花类型陶瓷液体色料省略离心步骤。5.2X射线荧光光谱法（熔铸玻璃片法）称取一定量的试样，将试样与熔剂、脱模剂（必要时加人一定量氧化剂)混合在一起，置于铂-金合金埚中。于熔样机中熔融，熔融过程中需摇动将气泡赶尽，并使熔融物混匀。将熔融体在铂-金合金铸模中浇注成型，制成组分均匀、透明、表面光洁、无瑕疵的玻璃状熔融样片。可保存于干燥器中待测。
熔样浇铸程序见GB/T21114一2019第9章。注1：称取试样的质量、与熔剂的比例等参数根据铸型模或熔样血的尺寸而定。注2：怀疑试样氧化不完全，有可能存在金属单质时，需添加氧化剂。从而保护铂-金合金措埚避免腐蚀，5.3等离子体发射光谱法
5.3.1A试液
称取0.0500g士0.0002g试样于黄金埚中，加人混合熔剂1.000g士0.005g，搅勾后放入已预先升温至900℃的马弗炉中，保温10min~15min，取出埚，稍冷后将埚放于600mL干燥烧杯中，定量加人浸取液500mL，边搅拌边超声浸出，直至熔体完全溶解。此试液供测除错、锂、硼外的元素用。GB/T38904—2020
5.3.2B试液
称取0.5g试样，置于预先熔有2g氢氧化钾的银埚中，滴加氢氧化钾乙醇溶液将试样润湿，在电炉上低温烘干，再加2g氢氧化钾，低温熔融，再升至高温熔融30min40min，取下冷却，将放人400mL烧杯中，用约200mL水浸出熔物，加盐酸20mL，加热溶解，冷至室温，移入250mL容量瓶中，用少量水洗涤烧杯壁，将洗液同样倒入容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀。此试液供测错、锂、硼等元系用6分析方法
6.1X射线荧光光谱法（熔铸玻璃片法）按GB/T30905规定的方法进行测量等离子体发射光谱法
6.2.1除锆、硼、锂外的元素测定6.2.1.1校准曲线的绘制
依据GB/T602，分别移取试剂空白溶液50mL至500mL容量瓶中，移取相应的标准溶液按表1配制标准溶液系列，定容摇匀。单位为微克每毫升
表1标准溶液系列
标准溶液5
标准溶液4
标准溶液3
标准溶液2
标准溶液1
K和Na
注：可根据实际情况调整标准溶液的质量浓度，满足测试需求，4
6.2.1.2校准曲线
GB/T38904—2020
把标准溶液系列依次上机测定，根据标准溶液系列中各被测元素分析线处的净光强和相应的质量浓度绘制校准曲线。各元素（或物质）的线性相关系数应大于0.999。6.2.1.3测定
分别测定试剂空白溶液A和A试液中各被测元素（或物质）的净光强，根据校准曲线计算各被测元素的质量浓度，然后计算出各元素(或物质)的含量。6.2.1.4结果计算
陶瓷液体色料中各元素的含量以质量分数w计，数值以%表示，按式（1)计算：w
式中：
-×100%
m×1000
样品溶液中被测元素（或物质）的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；试样空白溶液中被测元素（或物质）的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）：—-样品定容体积，单位为毫升（mL）；m
样品称量的质量，单位为克（g）。6.2.2锆、硼、锂元素测定
锆、锂的测定
6.2.2.1.1
校准曲线的绘制
.（1)
分别称取8g氢氧化钾至500mL容量瓶中，然后移取相应的标准溶液按表2配制标准溶液系列，定容摇匀。置于塑料瓶中储存
表2标准溶液系列
标准溶液1
标准溶液2
标准溶液3
注：可根据实际情况调整标准溶液的质量浓度，满足测试需求6.2.2.1.2校准曲线
同6.2.1.2。
6.2.2.1.3
3测定
同6.2.1.3。
硼的测定
按照GB/T16537—2010中第9章进行标准溶液4
单位为徽克每毫升
标准溶液5
GB/T38904—2020
陶瓷着色剂含量的测定
仪器及材料
马弗炉：最高使用温度大于800℃。电于天平天平的称量精度为0.0001g。电阻炉。
6.3.2检测方法
将埚和盖置于高温炉中，加热温度至800℃灼烧60min。取出稍冷后移至干燥器中，冷却至室温后取出称量，重复上述步骤直至埚及埚盖恒重，记录埚及埚盖的质量（m1）。在中加人约5g试样，记录加入样品的质量（m2）。将装有试样的埚置于电阻炉上，盖上埚盖，使与埚盖间留有缝隙。将电阻炉的功率逐渐升高，对试样进行灰化，加热直至没有烟、异味气体生成。将经过灰化处理装有试样的置于马弗炉中，盖上埚盖，使璃与埚盖间留有缝隙。将马弗炉从室温升温至800℃，并在该温度下灼烧60min。取出埚和埚盖，稍冷后移至干燥器中，冷却至室温，称量埚、埚盖及灼烧后样品的总质量（m：）。6.3.3结果计算
陶瓷着色剂含量以质量分数计，数值以%表示，按式（2)计算：ms-mi
式中：
于800℃灼烧后埚及盖的质量，单位为克（g）；mi
在中加人试样的质量，单位为克（g）；m2
于800℃灼烧后盛有试样的及盖的质量，单位为克（g）。m
质量和控制
已绘制的工作曲线应定期（不超过3个月）用标准物质校准一次。如果仪器维修或更换零件，应重新绘制工作曲线，并用同类型标准物质校准。当标准物质的分析值与标准值大于表3所规定的充许差的0.7倍时，应重新绘制工作曲线。表3测定范围及分析值允许误差
分析项目
Ca或Mg
含量范围（质蛋分数）
各元素允许差
分析项目
K和Na
Pb或Mn
Cd或 Cr
Co和Sb
Au或Ag
Se或 Zr
Li或Pr
试验报告
试验报告应至少包括以下内容：委托单位；
试样名称；
产品类型；
分析结果；
执行本标准的编号：
表3（续）
含量范围（质量分数）
4.00~25.00
与规定的分析步骤的差异（如有必要）；在试验过程中观察到的异常现象（如有必要）；—试验日期。
GB/T38904—2020
各元素允许差
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