GB/T 5252-2020.Test method for dislocation density of monocrystal germanium.
1范围
GB/T 5252规定了锗单晶位错密度的测试方法。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8756锗晶体缺陷图谱
GB/T 14264半 导体材料术语
3术语和定义
GB/T 8756和GB/T 14264界定的术语和定义适用于本文件。
4方法原理
锗单晶中位错周围的晶格会发生畸变,当用某些化学腐蚀剂腐蚀晶体表面时,在晶体表面上的位错露头处腐蚀速度较快,进而形成具有特定形状的腐蚀坑。在显微镜下观察并按一定规则统计这些具有特定形状的腐蚀坑，单位视场面积内的腐蚀坑个数即为位错密度。
6仪器设备
6.1 金相显微镜:放大倍数40倍~200倍,能够满足8.2规定的视场面积要求。
6.2 游标卡尺:分度值为0.02 mm。
6.3切削、研磨单晶的设备。
6.4 耐氢氟酸、硝酸等化学药品腐蚀的容器。
7试样制备
7.1定向切取
对待测的锗单晶锭定向后,垂直于锗单晶的生长方向切取测试片试样,其晶向偏离度应不大于2°,厚度宜不小于5 mm。
7.2 研磨
用碳化硅磨料或白刚玉粉研磨试样,使其表面平整，自然光下无目视可见的机械划痕，然后用水清洗后干燥。
7.3化学抛光
用加热至50°C~60°C的抛光液将研磨后的试样抛光30s,至无损伤的光亮表面。
7.4腐蚀
7.4.1 {111} 晶面:将拋光后的试样置于腐蚀液A中煮沸5 min~10 min至镜面,或不经7.3所述的化学抛光,直接在加热至70 °C~80 °C的腐蚀液B中浸泡至镜面。
7.4.2{100}晶面:将拋光后的试样在冷却至10°C士5°C的腐蚀液C中浸泡5min~10min至镜面。
7.4.3 {113} 晶面:将抛光后的试样在冷却至10°C士5 °C的腐蚀液D中浸泡5 min~10 min至镜面。
7.5清洁处理
用加热至40 °C~60 °C流动的热水冲洗试样5 s~10 s,将吸附在试样上的试剂充分洗净并干燥。

ICS77.040
中华人民共和国国家标准
GB/T5252—2020
代替GB/T5252—2006
锗单晶位错密度的测试方法
Test method for dislocation density of monocrystal germanium2020-06-02发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-04-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草GB/T5252—2020
本标准代替GB/T5252—2006《销单晶位错腐蚀坑密度测量方法》。本标准与GB/T5252—2006相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：修改了标准适用范围（见第1章，2006年版的第1章）；—增加了规范性引用文件（见第2章）；—修改了术语和定义（见第3章，2006年版的第2章）；-修改了方法原理的内容（见第4章，2006年版的第3章）；将2006年版标准“试样制备”中的试剂材料修改为单独章节（见第5章，2006年版的第4章）；一修改了试样制备的要求（见第7章，2006年版的第4章）；一增加了直径110mm、130mm、150mm销单晶的测试点位置（见8.3）；增加了位错腐蚀坑计数的注意事项（见8.5）；修改了试验数据处理的内容（见第9章，2006年版的第7章）；—以位错密度1000cm-2为分界值，修改了精密度（见第10章，2006年版的第9章）；一修改了试验报告包含的内容（见第11章，2006年版的第8章）。本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203)与全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会（SAC/TC203/SC2)共同提出并归口本标准起草单位：有研光申新材料有限责任公司、北京国晶辉红外光学科技有限公司、国合通用测试评价认证股份公司、云南临沧鑫圆锗业股份有限公司、中国申子科技集团公司第四十六研究所、广东先导稀材股份有限公司、中销科技有限公司、义乌力迈新材料有限公司。本标准主要起草人：张路、冯德伸、马会超、普世坤、姚康、刘新军、郭荣贵、向清华、韦圣林、黄洪伟文。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T5252—1985、GB/T5252—2006。1范围
锗单晶位错密度的测试方法
本标准规定了锗单晶位错密度的测试方法GB/T5252—2020
本标准适用干(111)、(100)和(113)面锗单晶位错密度的测试，测试范用为0cm-2~100000cm-2。规范性引用文件
下列文件对干本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T8756锗晶体缺陷图谱
GB/T14264半导体材料术语
3术语和定义
GB/T8756和GB/T14264界定的术语和定义适用干本文件。4方法原理
锗单晶中位错周围的晶格会发生畸变，当用某些化学腐蚀剂腐蚀晶体表面时，在晶体表面上的位错露头处腐蚀速度较快，进而形成具有特定形状的腐蚀坑。在显微镜下观察并按一定规则统计这些具有特定形状的腐蚀坑，单位视场面积内的腐蚀坑个数即为位错密度。试剂和材料
除非另有说明，测试分析中仅使用确认为分析纯及以上的试剂,所用水的申阻率不小于12MQ·cm。5.1
铁氰化钾[K;Fe(CN)],质量分数不小于99%。5.2
氢氧化钾（KOH)，质量分数不小干85%。氢氟酸（HF)，质量分数不小于40%。5.4
硝酸（HNO），质量分数为65%～68%。5.5
过氧化氢（H2O2），质量分数不小于30%。硝酸铜溶液：质量分数为10%，用质量分数不小于99%的Cu(NO：），配制。抛光液：HF、HNO：的混合液，体积比为1：（1～3）。腐蚀液A：称取铁氰化钾80g、氢氧化钾120g置于烧杯中，用1000mL水溶解，混匀。腐蚀液B：HF、HNO：的混合液，体积比为1：4。腐蚀液C：HF、HNO：、10%Cu（NO：），溶液的混合液，体积比为2：1：1。腐蚀液D：HF、H,O2、10%Cu(NO，)2溶液的混合液，体积比为2：1：1。碳化硅磨料（金刚砂）或白刚玉粉：粒度不大于14um。1
GB/T5252—2020
6仪器设备
金相显微镜：放大倍数40倍～200倍，能够满足8.2规定的视场面积要求。6.1
6.2游标卡尺：分度值为0.02mm。6.3
3切削、研磨单晶的设备。
6.4耐氢氟酸、硝酸等化学药品腐蚀的容器。7试样制备
7.1定向切取
对待测的锗单晶锭定向后，垂直于锗单晶的牛长方向切取测试片试样，其晶向偏离度应不大于2°，厚度宜不小于5mm。
2研磨
用碳化硅磨料或白刚玉粉研磨试样，使其表面平整，自然光下无目视可见的机械划痕，然后用水清洗后干燥。
化学抛光
用加热至50℃～60℃的抛光液将研磨后的试样抛光30s，至无损伤的光亮表面。7.4腐蚀
7.4.1(111)晶面：将抛光后的试样置于腐蚀液A中煮沸5min10min至镜面，或不经7.3所述的化学抛光，直接在加热至70℃～80℃的腐蚀液B中浸泡至镜面。7.4.2（100)晶面：将抛光后的试样在冷却至10℃士5℃的腐蚀液C中浸泡5min～10min至镜面。7.4.3(113)晶面：将抛光后的试样在冷却至10℃土5℃的腐蚀液D中浸泡5min～10min至镜面。7.5
清洁处理
用加热至40℃60℃流动的热水冲洗试样5s～10s，将吸附在试样上的试剂充分洗净并干燥8试验步骤
8.1肉眼观察试样是否有宏观缺陷及其分布情况，并做好记录。8.2将试样置于金相显微镜载物台上，选择1mm左右的视场面积，扫视试样表面，估算位错密度Na。根据位错密度Na选取视场面积，具体如下：a）N.≤5000cm-2时，选用视场面积S=1mm；b）5000cm-210000cm-2时，选用视场面积S=0.1mm2。8.3按九点法确定测试点，如图1所示。具体根据锗单晶（或锗单晶内切圆）直径，按表1确定各测试点的位置。
锗单晶
（或锗单晶内
切圆)直径
图1九点法测试点位置示意图
测试点位置
测试点与边缘的距高
锗单晶
（或单晶内
切圆)直径
GB/T5252—2020
单位为辜米
测试点与边缘的距离
GB/T5252—2020
锗单晶
（或锗单晶内
切圆)直径
测试点与边缘的距高
表1（续）
锗单晶
（或锗单晶内
切圆)直径
单位为辜米www.bzxz.net
测试点与边缘的距离
用金相显微镜在选取的测试点观察，参照图2所示的不同晶面位错腐蚀坑的特征，读取并记录各测试点的位错腐蚀坑个数。
a）（111)晶面位错腐蚀坑（两步法）400xc）（100)晶面位错腐蚀坑200×GB/T5252—2020
b）（111)晶面位错腐蚀坑（一步法）160×d）（113)晶面位错腐蚀坑250×图2锗单晶位错腐蚀坑
8.5视场边界上的位错腐蚀坑，应至少有1/2面积在视场内才予以计数。在位错腐蚀坑较多且有重叠时，位错腐蚀坑按能看到的坑底个数计数，坑底在视场内的位错腐蚀坑计数，坑底在视场外的位错腐蚀坑不计数。不符合特征的坑、平底坑或其他形状的图形不计数。如果发现视场内污染点或其他不确定形状的图形很多，应考虑重新制样。8.6位错密度测试过程中如观察到小角晶界（见图3)、位错排（见图4)，可用显微镜或游标卡尺测量其长度，并在试验报告中注明。
图3小角晶界
图4位错排
GB/T5252—2020
9试验数据的处理
位错密度N。按式(1)计算：
式中：
位错密度，单位为每平方厘米（cm-2）：视场面积中位错腐蚀坑的个数；S
视场面积，单位为平方厘米（cm2）。平均位错密度N。按式(2)计算：9.2
式中：
平均位错密度，单位为每平方匣米（cm-2）；预先设置的显微镜的计算系数，C=S-1；第i个测试点的位错腐蚀坑个数，i=1,2,3，，9。.（1)
3从9点读数中找出最大、最小读数，然后分别乘以C，即得最大位错密度Nmx、最小位错密度Nmin。
精密度
用择优腐蚀原理测试位错密度的误差与测试点的选取方法、实际观测面积（视场面积乘以测试点数)与晶面总面积之比、位错分布的均匀性等因素有关。以九点法等偏角3次测试的总平均值作为测试片的位错密度真值，以随机九点法的平均位错密度作为单次测试值，以此求得位错密度单次测试值和真值的相对误差。用相对误差平均值与3倍的相对误差标准偏差的和作为对应位错密度范围内的测试误差。
在<500cm-2、500cm-2~1000cm-2、>1000cm-2的位错密度范用，分别选取30个直径100mm~120mm的锗单晶测试片，在单一实验室用九点法进行测试，另在<1000cm-2、≥1000cm-2的位错密度范用，分别选取一片直径100mm的锗单晶测试片，在4个实验室用九点法分别测试20次，精密度均符合表2的规定。
表2精密度
位错密度范围
≥1000
11试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）试样信息，包括品向、晶体编号等；6
相对误差
测试误差
视场面积；
腐蚀液及腐蚀时间；
测试结果，包括各点位错密度及平均位错密度；测试者和测试日期；
本标准编号；
其他。
GB/T5252—2020
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