GB/T38812.1—2020 直接还原铁 亚铁含量的测定 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法 Direct reduced iron—Determination of iron(II) content—The potassium dichromate titrimetric method after decomposition of sample by ferric chloride 2020-06-02发布 2020-12-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布 前言 GB/T38812《直接还原铁》分为三部分：亚铁含量的测定（本部分）、金属铁含量的测定及硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定。本部分为第1部分，按照GB/T1.1-2009规则起草，由中国钢铁工业协会提出，归口全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）。起草单位包括武钢集团昆明钢铁股份有限公司、广西柳州钢铁集团有限公司、冶金工业信息标准研究院。主要起草人：陈涛、张卫强、阮志勇、刘华、余轶峰、林辉、许涯平、赵绥、曾海梅、李文生、张坤、李宏萍、高丽萍、王磊、杨利波。 警示：使用本方法人员应具备正规实验室工作经验。本方法未涵盖所有可能的安全问题，使用者应采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家法规。 1 范围 本部分规定了采用三氯化铁分解重铬酸钾滴定法测定直接还原铁中亚铁含量的方法，适用质量分数范围为1.00%~40.00%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本方法的应用是必不可少的：GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法；GB/T8170 数值修约规则与极限数值表示和判定；GB/T12805 实验室玻璃仪器滴定管；GB/T12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶；GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管；GB/T24239 直接还原铁和热压铁块取样及制样方法。 3 原理 将直接还原铁或热压铁块试样用三氯化铁溶液溶解并过滤分离，在隔绝空气条件下用盐酸和氟化钾溶解滤渣，在硫磷酸介质中加入二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色终点。根据消耗的重铬酸钾体积计算亚铁质量分数。 4 试剂及材料 仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及以上纯水。主要试剂包括碳酸氢钠、盐酸（约1.19 g/mL）、磷酸（约1.70 g/mL）、硫酸（约1.84 g/mL）、氟化钾溶液（250 g/L）、硫磷混合酸（15+15+70）、三氯化铁溶液（100 g/L）、硫酸亚铁铵溶液（20 g/L）、重铬酸钾标准滴定溶液（c=0.03500 mol/L）、二苯胺磺酸钠指示剂溶液（4 g/L）。 5 仪器 使用常规实验室仪器，包括滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管（符合GB/T12805、GB/T12806、GB/T12808），振荡器采用往复式多功能振荡器，振荡频率150~160次/min，振幅20 mm。 6 取样和制样 按GB/T24239规定进行取样和制样。 7 分析步骤 7.1 测定次数：每一试样至少独立测定两次，保证后续测定结果不受前次影响。 7.2 试料量：称取0.20 g样品进行分析。