GB/T 38812.1-2020
基本信息
标准号： GB/T 38812.1-2020
中文名称：直接还原铁 亚铁含量的测定三氯化铁分解重铬酸钾滴定法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 直接 亚铁 含量 测定 氯化铁 分解 重铬酸钾 滴定法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 38812.1-2020.Direct reduced iron-Determination of iron( II ) content-The potassium dichromate titrimetric method after decomposition of sample by ferric chloride.
1范围
GB/T 38812的本部分规定了三氯化铁分解重铬酸钾滴定法测定亚铁含量。
GB/T 38812.1适用于直接还原铁中亚铁含量的测定,测定范围(质量分数):1.00%~40.00%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 12805实验室玻璃仪器 滴定管
GB/T 12806实验室玻璃仪器 单标线 容量瓶
GB/T 12808实验室玻璃仪器 单标线吸 量管
GB/T 24239直 接还原铁和热压铁块取样 和制样方法.
3 原理
试料用三氯化铁溶液溶解,过滤分离后,将滤上物在隔绝空气的条件下用盐酸和氟化钾溶解,在硫磷酸介质中以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。根据所消耗的重铬酸钾标准溶液体积计算出亚铁的质量分数。
4试剂及材料
在分析过程中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及以上纯度的水。
4.1碳酸氢钠, 固体。
4.2盐酸,ρ约 1.19 g/mL。
4.3磷酸,ρ 约1.70 g/mL。
4.4硫酸,ρ约 1.84 g/mL.
4.5氟化钾溶液,250 g/L,储存于塑料瓶中。
4.6硫磷混合酸,15+ 15+70。
4.7三 氯化铁溶液,100 g/L。
称取100g三氯化铁溶于1L水中,混匀，如溶液浑浊,应过滤后使用。
4.8硫酸亚铁铵溶液 ,20 g/L。
称取20 g硫酸亚铁铵溶解于硫酸(5+95)中,用硫酸(5+95)稀释至1 000 mL,混匀。
1范围
GB/T 38812的本部分规定了三氯化铁分解重铬酸钾滴定法测定亚铁含量。
GB/T 38812.1适用于直接还原铁中亚铁含量的测定,测定范围(质量分数):1.00%~40.00%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 12805实验室玻璃仪器 滴定管
GB/T 12806实验室玻璃仪器 单标线 容量瓶
GB/T 12808实验室玻璃仪器 单标线吸 量管
GB/T 24239直 接还原铁和热压铁块取样 和制样方法.
3 原理
试料用三氯化铁溶液溶解,过滤分离后,将滤上物在隔绝空气的条件下用盐酸和氟化钾溶解,在硫磷酸介质中以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。根据所消耗的重铬酸钾标准溶液体积计算出亚铁的质量分数。
4试剂及材料
在分析过程中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及以上纯度的水。
4.1碳酸氢钠, 固体。
4.2盐酸,ρ约 1.19 g/mL。
4.3磷酸,ρ 约1.70 g/mL。
4.4硫酸,ρ约 1.84 g/mL.
4.5氟化钾溶液,250 g/L,储存于塑料瓶中。
4.6硫磷混合酸,15+ 15+70。
4.7三 氯化铁溶液,100 g/L。
称取100g三氯化铁溶于1L水中,混匀，如溶液浑浊,应过滤后使用。
4.8硫酸亚铁铵溶液 ,20 g/L。
称取20 g硫酸亚铁铵溶解于硫酸(5+95)中,用硫酸(5+95)稀释至1 000 mL,混匀。
标准图片预览
标准内容
ICS73.060.10
中华人民共和国国家标准
GB/T38812.1—2020
直接还原铁
亚铁含量的测定
三氯化铁分解重铬酸钾滴定法
Directreducediron-Determinationofiron(I）content—Thepotassiumdichromate titrimetric method after decomposition of sample by ferric chloride2020-06-02发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2020-12-01实施
GB/T38812《直接还原铁》分为以下3个部分：亚铁含量的测定三氯化铁分解重铬酸钾滴定法；金属铁含量的测定三氯化铁分解重铬酸钾滴定法；GB/T38812.1—2020
硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为GB/T38812的第1部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317)归口。本部分起草单位：武钢集团昆明钢铁股份有限公司、广西柳州钢铁集团有限公司、冶金工业信息标准研究院。
本部分主要起草人：陈涛、张卫强、阮志勇、刘华、余轶峰、林辉、许涯平、赵绥、曾海梅、李文生、张坤、李宏萍、高丽萍、王磊、杨利波直接还原铁亚铁含量的测定
三氯化铁分解重铬酸钾滴定法
GB/T38812.1—2020
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
GB/T38812的本部分规定了三氯化铁分解重铬酸钾滴定法测定亚铁含量本部分适用于直接还原铁中亚铁含量的测定，测定范围（质量分数）：1.00%40.00%。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8170
GB/T12805
实验室玻璃仪器滴定管
GB/T12806
实验室玻璃仪器单标线容量瓶
GB/T12808
GB/T24239
3原理
实验室玻璃仪器单标线吸量管
直接还原铁和热压铁块取样和制样方法试料用三氯化铁溶液溶解，过滤分离后，将滤上物在隔绝空气的条件下用盐酸和氟化钾溶解，在硫磷酸介质中以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。根据所消耗的重铬酸钾标准溶液体积计算出亚铁的质量分数。4试剂及材料
在分析过程中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及以上纯度的水。4.1
碳酸氢钠，固体
盐酸，p约1.19g/mL。
磷酸，o约1.70g/mL。
硫酸，p约1.84g/mL。
氟化钾溶液，250g/L，储存于塑料瓶中。硫磷混合酸，15+15十70。
三氯化铁溶液，100g/L。
称取100g三氯化铁溶于1L水中，混勾，如溶液浑浊，应过滤后使用。4.8硫酸亚铁铵溶液，20g/L。
称取20g硫酸亚铁铵溶解于硫酸（5十95）中，用硫酸（5十95）稀释至1000mL，混匀。1
GB/T38812.1—2020
重铬酸钾标准滴定溶液，c（1/6K，Cr，O，）=0.03500mol/L。称取重铬酸钾1.7160g预先在140℃150℃干燥2h并于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾（基准试剂）于250mL烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，充分混匀。4.10二苯胺磺酸钠指示剂溶液，4g/L。称取0.4g二苯胺磺酸钠溶于100mL碳酸钠溶液（2g/L)中。5仪器
5.1分析中使用通常的实验室仪器。滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管，应符合GB/T12805、GB/T12806和GB/T12808的规定
5.2振荡器：往复式多功能振荡器。振荡频率：150次/min~160次/min，振幅：20mm（往复）。6取样和制样
按GB/T24239的规定进行取样和制样。7分析步骤
7.1测定次数
对同一试样至少独立测定两次
注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括采用适当的再校准，
试料量
称取0.20g试料，精确至0.0001g。7.3
空白试验
随同试料做空白试验。
7.4测定
7.4.1试料分解
将试料（见7.2)置于干燥的300mL锥形瓶中，加入40mL三氯化铁溶液（见4.7)塞上瓶塞，将其置于振荡器上振荡40min。用中速滤纸过滤，用水洗涤锥形瓶及残渣8次10次，将残渣及滤纸收集在原300mL锥形瓶中，加人1g～2g碳酸氢钠（见4.1)，加人10mL氟化钾溶液（见4.5）、30mL盐酸（见4.2），迅速盖上有饱和碳酸氢钠溶液保护的盖式漏斗，加热溶解完全，取下，流水冷却至室温。7.4.2滴定
7.4.2.1试料溶液滴定
取下盖氏漏斗，立即加水50mL，在溶液中加入20mL硫磷混合酸（见4.6），摇勾，加入3滴～5滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（见4.10），用重铬酸钾标准溶液（见4.9）滴定至溶液呈稳定的紫色为终点。记下滴定体积（V.）。
2空白溶液滴定
GB/T38812.1—2020
于空白溶液（见7.3)中加人10.00mL硫酸亚铁铵溶液（见4.8），加20mL硫磷混合酸（见4.6），加人3滴～5滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（见4.10），用重铬酸钾标准溶液（见4.9)滴定至溶液呈稳定的紫色为终点，记下滴定体积（V2）。再向溶液中加入10.00mL硫酸亚铁铵溶液（见4.8），再用重铬酸钾标准溶液（见4.9)滴定至溶液呈稳定的紫色为终点，记下滴定体积（V.）。8分析结果计算及其表示
8.1分析结果的计算
按式（1)计算亚铁的质量分数WFe(I)，其数值以百分数（%)表示：c×(V-V)×M
m×1000
式中：
重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；Vi
试样消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；V。
空白试液消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL）)；M
铁的摩尔质量，55.85g/mol，单位为克每摩尔（g/mol)；试料量，单位为克（g）。
按式（2)计算氧化亚铁的质量分数wFeo，其数值以百分数（%）表示：式中：
WFeo=WFe(ll)X1.286
WFe(换算为WFeo的换算系数，
分析结果的确定和表示
........
同一试样两次独立测定结果差值的绝对值如不大于表1规定的允许差，则取其算术平均值作为分析结果。如果两次独立测定结果差值的绝对值大于表1规定的允许差，则按附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。分析结果按GB/T8170修约，将数值修约到两位小数。表1充许差
氧化亚铁合量
1.00~5.00bzxz.net
>5.00~10.00
>10.00~20.00
>20.00~30.00
>30.00~40.00
9试验报告
试验报告应包括下列内容：
鉴别试样、实验室和分析日期的资料：允许差
%（质量分数）
GB/T38812.1—2020
使用本部分方法（本部分编号）；遵守本部分规定的程度；
分析结果及其表示；
测定中观察到的异常现象；
对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作S2
附录A
（规范性附录）
试样分析结果接受程序流程图
试样分析结果接受程序流程图见图A,1。从独立结果开始
分析结果x、x2
x,-x2/≤r
再次测定又
再次测定x4
中位值（x、、g、x）
X+xg+rg
,+x+xg+x4
试样分析结果接受程序流程图
GB/T38812.1—2020
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中华人民共和国国家标准
GB/T38812.1—2020
直接还原铁
亚铁含量的测定
三氯化铁分解重铬酸钾滴定法
Directreducediron-Determinationofiron(I）content—Thepotassiumdichromate titrimetric method after decomposition of sample by ferric chloride2020-06-02发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2020-12-01实施
GB/T38812《直接还原铁》分为以下3个部分：亚铁含量的测定三氯化铁分解重铬酸钾滴定法；金属铁含量的测定三氯化铁分解重铬酸钾滴定法；GB/T38812.1—2020
硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为GB/T38812的第1部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317)归口。本部分起草单位：武钢集团昆明钢铁股份有限公司、广西柳州钢铁集团有限公司、冶金工业信息标准研究院。
本部分主要起草人：陈涛、张卫强、阮志勇、刘华、余轶峰、林辉、许涯平、赵绥、曾海梅、李文生、张坤、李宏萍、高丽萍、王磊、杨利波直接还原铁亚铁含量的测定
三氯化铁分解重铬酸钾滴定法
GB/T38812.1—2020
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
GB/T38812的本部分规定了三氯化铁分解重铬酸钾滴定法测定亚铁含量本部分适用于直接还原铁中亚铁含量的测定，测定范围（质量分数）：1.00%40.00%。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8170
GB/T12805
实验室玻璃仪器滴定管
GB/T12806
实验室玻璃仪器单标线容量瓶
GB/T12808
GB/T24239
3原理
实验室玻璃仪器单标线吸量管
直接还原铁和热压铁块取样和制样方法试料用三氯化铁溶液溶解，过滤分离后，将滤上物在隔绝空气的条件下用盐酸和氟化钾溶解，在硫磷酸介质中以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。根据所消耗的重铬酸钾标准溶液体积计算出亚铁的质量分数。4试剂及材料
在分析过程中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及以上纯度的水。4.1
碳酸氢钠，固体
盐酸，p约1.19g/mL。
磷酸，o约1.70g/mL。
硫酸，p约1.84g/mL。
氟化钾溶液，250g/L，储存于塑料瓶中。硫磷混合酸，15+15十70。
三氯化铁溶液，100g/L。
称取100g三氯化铁溶于1L水中，混勾，如溶液浑浊，应过滤后使用。4.8硫酸亚铁铵溶液，20g/L。
称取20g硫酸亚铁铵溶解于硫酸（5十95）中，用硫酸（5十95）稀释至1000mL，混匀。1
GB/T38812.1—2020
重铬酸钾标准滴定溶液，c（1/6K，Cr，O，）=0.03500mol/L。称取重铬酸钾1.7160g预先在140℃150℃干燥2h并于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾（基准试剂）于250mL烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，充分混匀。4.10二苯胺磺酸钠指示剂溶液，4g/L。称取0.4g二苯胺磺酸钠溶于100mL碳酸钠溶液（2g/L)中。5仪器
5.1分析中使用通常的实验室仪器。滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管，应符合GB/T12805、GB/T12806和GB/T12808的规定
5.2振荡器：往复式多功能振荡器。振荡频率：150次/min~160次/min，振幅：20mm（往复）。6取样和制样
按GB/T24239的规定进行取样和制样。7分析步骤
7.1测定次数
对同一试样至少独立测定两次
注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括采用适当的再校准，
试料量
称取0.20g试料，精确至0.0001g。7.3
空白试验
随同试料做空白试验。
7.4测定
7.4.1试料分解
将试料（见7.2)置于干燥的300mL锥形瓶中，加入40mL三氯化铁溶液（见4.7)塞上瓶塞，将其置于振荡器上振荡40min。用中速滤纸过滤，用水洗涤锥形瓶及残渣8次10次，将残渣及滤纸收集在原300mL锥形瓶中，加人1g～2g碳酸氢钠（见4.1)，加人10mL氟化钾溶液（见4.5）、30mL盐酸（见4.2），迅速盖上有饱和碳酸氢钠溶液保护的盖式漏斗，加热溶解完全，取下，流水冷却至室温。7.4.2滴定
7.4.2.1试料溶液滴定
取下盖氏漏斗，立即加水50mL，在溶液中加入20mL硫磷混合酸（见4.6），摇勾，加入3滴～5滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（见4.10），用重铬酸钾标准溶液（见4.9）滴定至溶液呈稳定的紫色为终点。记下滴定体积（V.）。
2空白溶液滴定
GB/T38812.1—2020
于空白溶液（见7.3)中加人10.00mL硫酸亚铁铵溶液（见4.8），加20mL硫磷混合酸（见4.6），加人3滴～5滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（见4.10），用重铬酸钾标准溶液（见4.9)滴定至溶液呈稳定的紫色为终点，记下滴定体积（V2）。再向溶液中加入10.00mL硫酸亚铁铵溶液（见4.8），再用重铬酸钾标准溶液（见4.9)滴定至溶液呈稳定的紫色为终点，记下滴定体积（V.）。8分析结果计算及其表示
8.1分析结果的计算
按式（1)计算亚铁的质量分数WFe(I)，其数值以百分数（%)表示：c×(V-V)×M
m×1000
式中：
重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；Vi
试样消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；V。
空白试液消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL）)；M
铁的摩尔质量，55.85g/mol，单位为克每摩尔（g/mol)；试料量，单位为克（g）。
按式（2)计算氧化亚铁的质量分数wFeo，其数值以百分数（%）表示：式中：
WFeo=WFe(ll)X1.286
WFe(换算为WFeo的换算系数，
分析结果的确定和表示
........
同一试样两次独立测定结果差值的绝对值如不大于表1规定的允许差，则取其算术平均值作为分析结果。如果两次独立测定结果差值的绝对值大于表1规定的允许差，则按附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。分析结果按GB/T8170修约，将数值修约到两位小数。表1充许差
氧化亚铁合量
1.00~5.00bzxz.net
>5.00~10.00
>10.00~20.00
>20.00~30.00
>30.00~40.00
9试验报告
试验报告应包括下列内容：
鉴别试样、实验室和分析日期的资料：允许差
%（质量分数）
GB/T38812.1—2020
使用本部分方法（本部分编号）；遵守本部分规定的程度；
分析结果及其表示；
测定中观察到的异常现象；
对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作S2
附录A
（规范性附录）
试样分析结果接受程序流程图
试样分析结果接受程序流程图见图A,1。从独立结果开始
分析结果x、x2
x,-x2/≤r
再次测定又
再次测定x4
中位值（x、、g、x）
X+xg+rg
,+x+xg+x4
试样分析结果接受程序流程图
GB/T38812.1—2020
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。