GB/T 30431-2020
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 30431-2020.Gas chromatography for laboratory.
1范围
GB/T 30431规定了实验室气相色谱仪的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。
GB/T 30431适用于实验室气相色谱仪。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008包装 储运图示标志
GB/T 2829-2002周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验)
GB/T 11606-2007分析仪器环境试验方法
GB/T 13384-2008机电产品包装通用技术条件
GB/T 30430气相色谱仪测试用标准色谱柱
GB/T 34065-2017分析仪 器的安全要求
3缩略语
下列缩略语适用于本文件。
TCD:热导检测器(Thermal Conductivity Detector)
FID:氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector)
ECD:电子捕获检测器(Electron Capture Detector)
FPD:火焰光度检测器( Flame Photometric Detector)
NPD:氮磷检测器( Nitrogen Phosphorous Detector)
4要求
4.1 仪器正常工作条件
仪器在下列条件下应能正常工作:
a) 环境温度:5℃~35℃;
b) 相对湿度 :20%~ 80%;
c) 周围无强电磁场干扰,无腐蚀性气体和无强烈震动;
d) 供电电源:交流电压220 V士22 V,频率50 Hz士0.5 Hz;
e) 接地要求:仪器可靠接地(接地电阻≤4Ω);
f) 通风良好,无强烈对 流。
1范围
GB/T 30431规定了实验室气相色谱仪的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。
GB/T 30431适用于实验室气相色谱仪。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008包装 储运图示标志
GB/T 2829-2002周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验)
GB/T 11606-2007分析仪器环境试验方法
GB/T 13384-2008机电产品包装通用技术条件
GB/T 30430气相色谱仪测试用标准色谱柱
GB/T 34065-2017分析仪 器的安全要求
3缩略语
下列缩略语适用于本文件。
TCD:热导检测器(Thermal Conductivity Detector)
FID:氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector)
ECD:电子捕获检测器(Electron Capture Detector)
FPD:火焰光度检测器( Flame Photometric Detector)
NPD:氮磷检测器( Nitrogen Phosphorous Detector)
4要求
4.1 仪器正常工作条件
仪器在下列条件下应能正常工作:
a) 环境温度:5℃~35℃;
b) 相对湿度 :20%~ 80%;
c) 周围无强电磁场干扰,无腐蚀性气体和无强烈震动;
d) 供电电源:交流电压220 V士22 V,频率50 Hz士0.5 Hz;
e) 接地要求:仪器可靠接地(接地电阻≤4Ω);
f) 通风良好,无强烈对 流。
标准图片预览
标准内容
ICS17.180.99
中华人民共和国国家标准
GB/T30431—2020
代替GB/T30431—2013
实验室气相色谱仪
Gas chromatographyfor laboratory2020-06-02发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2020-12-01实施
规范性引用文件
缩略语
仪器正常工作条件
外观要求
安全要求
气路系统密封性
载气流量稳定性
柱箱温度控制系统
检测器系统性能要求
毛细管系统
启动时间
定性重复性
定量重复性
高低温环境适应性
电源电压适应性
运输、运输贮存
成套性
试验方法
试验条件
外观检查
安全试验
气路系统密封性
载气流量稳定性
柱箱温度控制系统
检测器系统
毛细管分流比的测定试验
启动时间
仪器的定性重复性
仪器的定量重复性
高低温环境适应性
电源电压适应性
运输、运输贮存试验
仪器的成套性
检验规则
GB/T30431—2020
GB/T30431—2020
检验分类
出厂检验
型式检验
7标志、包装、运输、贮存
仪器的标志
包装·
贮存·
附录A（规范性附录）
载气流量的校正
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准代替GB/T30431—2013《实验室气相色谱仪》。本标准与GB/T30431一2013相比主要技术变化如下：GB/T30431—2020
修改了缩略语FID为氢火焰离子化检测器（见第3章，2013年版的第3章）；修改了仪器正常工作条件（见4.1，2013年版的4.1）；修改了安全要求中接触电流的技术要求及安全试验方法（见4.3、5.3,2013年版的4.3.1、5.3）；增加了载气流量稳定性的技术要求及方法（见4.5、5.5）；修改了温度梯度为温度均匀度，修改相关检测方法（见4.6.4、5.6.3，2013年版的4.5.3、5.5.2）；修改了毛细管分流比的范围（见4.8、5.8.3，2013年版的4.7、5.7.1.2）；删除了记录仪[见2013年版的4.12b）、5.6]；增加了高低温环境适应性和电源电压适应性的技术要求及方法（见4.12、4.13、5.12、5.13)；删除了仪器运输、运输贮存中的碰撞试验（见2013年版的4.11、5.11）；修改了仪器成套性的内容（见4.15，2013年版的4.12）；增加了基线噪声和基线漂移的读取方法图示（见5.7.2.1图2、图3）；修改了ECD和NPD试验参考条件，增加了针对不同试样TCD和FID的试验参考条件（见5.7.1表2,2013年版的5.6.1表2）；增加了TCD的检测限技术指标及试验方法（见4.7表1、5.7.2.2）；-增加了TCD线性范围的试样苯-甲苯溶液（或正十六烷-异辛烷溶液）（见5.7)；修改了线性范围的试验条件和方法（见5.7，2013年版的5.6）；修改了FPD（硫）检测限公式［见5.7.5.2式（11），2013年版的5.6.5.1式（8)］；增加了试验设备、工具的计量性能要求（见5.1.2.2013年版的5.1.2）；修改了启动时间的试验方法（见5.9，2013年版的5.8）；一增加了定性定量重复性的测量次数（见5.10、5.11，2013年版的5.95.10）；修改了仪器检验项目表（见表32013年版的表3）；修改了附录A（见附录A，2013年版的附录A）。本标准由中国机械工业联合会提出。本标准由全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会（SAC/TC124）归口。本标准起草单位：北京市计量检测科学研究院、北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司、浙江福立分析仪器股份有限公司、上海市计量测试技术研究院、上海仪电分析仪器有限公司、安捷伦科技中国有限公司、上海天美科学仪器有限公司、深圳市麦斯达夫科技有限公司、重庆川仪分析仪器有限公司、上海通微分析技术有限公司、山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司、中国计量科学研究院、上海舜宇恒平科学仪器有限公司。
本标准主要起草人：吴红、周加才、郭伟强、张敏、李征、那顺、丁素君、郑波、孟庆祥、李静、程晋祥、陶红、李钩。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T30431—2013。
1范围
实验室气相色谱仪
GB/T30431—2020
本标准规定了实验室气相色谱仪的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存本标准适用于实验室气相色谱仪。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T191—2008包装储运图示标志GB/T2829—2002周期检验计数抽样程序及表（适用于对过程稳定性的检验）GB/T11606—2007分析仪器环境试验方法GB/T13384—2008机电产品包装通用技术条件GB/T30430
）气相色谱仪测试用标准色谱柱iiKaeei
GB/T34065—2017
缩略语
分析仪器的安全要求
下列缩略语适用于本文件。
TCD：热导检测器（ThermalConductivityDetector）FID：氢火焰离子化检测器（FlameIonizationDetector）ECD：电子捕获检测器（ElectronCaptureDetector）FPD：火焰光度检测器（FlamePhotometricDetector）NPD：氮磷检测器（NitrogenPhosphorousDetector）4要求
仪器正常工作条件
仪器在下列条件下应能正常工作：环境温度：5℃~35℃；
相对湿度：20%~80%；
周围无强电磁场干扰，无腐蚀性气体和无强烈震动供电电源：交流电压220V土22V，频率50Hz士0.5Hz；d)
接地要求：仪器可靠接地（接地电阻≤4Q）；通风良好，无强烈对流，
GB/T30431—2020
外观要求
外观应满足如下要求：
外观整齐、清洁，表面无明显剥落、擦伤、露底及污垢；b）
所有铭牌及标志应耐久和清楚，内容符合相关法规、标准的要求；c
所有紧固件不得松动、各种调节件灵活，功能正常：d）
零件表面不得锈蚀：
仪器可拆部分应能无障碍地拆装安全要求
接触电流
4.3.1.1在正常工作条件下，仪器接触电流应不大于0.5mA（有效值）或0.7mA（峰-峰值）。在单一故障条件下，仪器接触电流应不大于3.5mA（有效值）或5mA（峰-峰值）。4.3.1.2
4.3.2介电强度
电源相、中连线与机壳间承受1500V、50Hz交流电压，历时1min应无击穿和飞弧现象aeeiKAca
4.3.3保护接地
保护接地电阻应不大于0.12。
4.3.4安全保护标识
对于安装放射源检测器的仪器，应在其外部有放射源安全图案及标识；仪器的高温加热区应有防烫伤标识。
4气路系统密封性
在室温条件下，载气、燃气及助燃气的气路系统在0.3MPa下，30min压降应不大于0.01MPa。4.5
载气流量稳定性
配置TCD和ECD的仪器，载气流量稳定性应不大于1%/10min。6柱箱温度控制系统
温度控制范围：最低可控温度不应高于室温以上20℃最高工作温度不应低于350℃。温度稳定性：应不大于0.5%。
设定温度的最小调节量：应不大于1℃。4.6.4
温度均匀度：应不大于2.5%。
设定温度与实际温度之间的偏差：应不超过土3%4.6.6
程序升温重复性：应不大于1%。检测器系统性能要求
检测器系统性能要求见表1。
检测器
检测限
≤1×10-\g/mL
≤5×10-1g/s
≤5×10-13g/mL
≤1×10-1g/s（硫）
≤5X10-12g/s(磷)
≤1X10-12 g/s(氮)
≤1X10-12g/s(磷）
毛细管系统
表1检测器系统主要性能指标
技术性能
灵敏度
≥2000mV.mL/mg
进样系统分流比范围：5：1～100：1。4.9启动时间
仪器检测器不同，启动时间有差异，要求如下：基线噪声
≤1X10-12A
≤5×10-12A
≤1X10-12A
a）对带有TCD和ECD的仪器，其启动时间应不大于4hGB/T30431—2020
基线漂移（30min）
≤1×10-1A
1×10-10A
≤5X10-13A
b）对带有FID、FPD和NPD的仪器，其启动时间应不大于2hKa
定性重复性
仪器的定性重复性应不大于1%。定量重复性
仪器的定量重复性应不大于3%。4.12
高低温环境适应性
在低温、高温环境下，仪器的基线噪声、基线漂移应满足4.7的要求。4.13电源电压适应性
线性范围
≥10°（硫）
≥10°（磷）
≥10°（氮）
≥10（磷）
在电源电压变化条件下，仪器的基线噪声、基线漂移、定性重复性和定量重复性应满足4.7、4.10和4.11的要求。
4.14运输、运输贮存
仪器在运输包装状态下，包括低温存、高温贮存、跌落、交变湿热，按GB/T11606一2007表1中运输、运输购存的要求进行试验。其中：高温55℃：低温一20℃：交变湿热相对湿度95%、温度55℃：倾斜跌落高度250mm。试验后，包装箱不应有较大变形和损伤，受试仪器不应有变形松脱、涂覆层剥落等机械损伤：将仪器置于正常工作条件下进行检验，应符合4.2～4.11的要求3
GB/T30431—2020
4.15成套性
全套仪器至少应包括以下部分：a）气相色谱仪主机一台；
必需的附件和备件一套。
5试验方法
试验条件
试验环境条件
见4.1。
5.1.2试验设备、工具
仪器试验用设备和工具如下：
接触/泄漏电流测试仪：准确度优于5级；a）
数字万用表；
耐电压测试仪：交流电压0V~1500V.频率为50Hz，准确度优于5级；d）
接地电阻测试仪；准确度优于5级；e)
压力表；0MPa～0.4MPa，最小分度不大于0.002MPa的弹性元件式压力表，或者满足技术要求的其他类型压力仪表；
铂电阻温度计：Pt100[R（0）=100Q；系数W=0.00385，耐温不低于400℃，最大允许误差(MPE):±0.3℃I;
秒表：分度值0.01s；
色谱数据工作站；
色谱柱：符合GB/T30430的要求；微量注射器：量程1μL或10μL，相对扩展不确定度Ura≤2%（k=2)；流量计；测量范围0mL/min~100mL/min，准确度不低于1.0级；巡检仪：MPE：士0.3℃；
空盒气压表：测量范围800hPa~1060hPa，MPE：士2.0hPa；温度试验箱：温度：5℃～40℃，容积：大于仪器体积的3倍，MPE：±2℃；调压变压器：测量范围0V～250V，功率大于仪器额定功率的1.2倍。标准物质、试剂
试验用标准物质和试剂如下：
载气：纯度不低于99.995%；
燃气：氢气纯度不低于99.99%；b）
助燃气：不得含有影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质；c）
氮中甲烷气：摩尔分数100×10-6～1000×10-；苯-甲苯溶液；
正十六烷-异辛烷溶液；
内体六六六-异辛烷（-666/异辛烧）溶液：h）甲基对硫磷-无水乙醇溶液；偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液
外观检查
目视和手感进行。
安全试验
5.3.1接触电流
按GB/T34065—2017中6.2.2规定方法进行。5.3.2介电强度
按GB/T34065—2017中6.3.2规定方法进行5.3.3保护接地
iKaeeiKAca=
按GB/T34065—2017中6.4.2规定方法进行。5.3.4安全保护标识
目视检查。
5.4气路系统密封性
5.4.1载气气路系统密封性
GB/T30431—2020
堵住出口，将压力表连接在系统当中，按分析程序通人载气，用调节阀使阀后压强为0.3MPa，关断气源.使系统稳定5min，观察30min后的压降。5.4.2燃气气路系统密封性
在燃气入口通人氢气，堵住其出口，将压力表连接在系统当中，用调节阀使系统压强达到0.3MPa，关断气源，稳定5min，观察30min后的压降5.4.3助燃气气路系统密封性
在助燃气入口通入空气，堵住其出口，将压力表连接在系统当中，用调节阀使系统压强达到0.3MPa，关断气源，稳定5min，观察30min后的压降。5.5载气流量稳定性
选择适当的载气流量，稳定后，用流量计测量检测器出口载气流量10min，均勾分配时间间隔，连续记录7次，计算相对标准偏差（RSDe）为载气流量稳定性，见式（1）RSD=
×100%
GB/T30431—2020
式中：bZxz.net
相对标准偏差；
载气流量，单位为毫升每分（mL/min）；测量次数：
第i次载气流量，单位为毫升每分（mL/min）；一7次载气流量的平均值，单位为毫升每分（mL/min）；测量序号。
柱箱温度控制系统
温度控制范围及稳定性
在柱箱有效空间内，固定好温度计或巡检仪。按照仪器最低可控温度和最高工作温度的90%两个温度点分别进行试验。观察10min，每分钟记录一次，按式（2)）计算温度稳定性，取两个温度点的测量结果的较大值为柱箱温度稳定性。式中：
温度稳定性：
Tmm=T×100%
Tmx—10min内温度测量最大值，单位为摄氏度（℃）；Tmin
10min内温度测量最小值，单位为摄氏度（℃）：10min内温度测量平均值，单位为摄氏度（℃）。...................(2)
按照上述方法测试，温度稳定性满足4.6.2要求的最低可控温度和最高工作温度为温度控制范围上下限。
5.6.2设定温度的最小调节量
目视检查。
5.6.3温度均匀度
在柱箱的有效工作空间内，按图1所示A1、A2、A3、A4、A5选择测试点。测量位置见图1。
说明：
距离柱箱内箱有效空间的后面、左面、顶面30mm的空间点；距离柱箱内箱有效空间的左面、底面、前面30mm的空间点：柱箱内箱有效空间的四角交点的空间位置；距离柱箱内箱有效空间的前面、顶面、右面30mm的空间点：距离柱箱内箱有效空间的后面、底面、右面30 mm的空间点。图1铂电阻空间位置图
GB/T30431—2020
固定标准铂电阻或巡检仪。选最低可控温度和最高工作温度的90%两个点，分别进行试验。待温度稳定后，用数字万用表分别测量每个铂电阻的电阻值，查表得相应的温度，或直接读取温度值，按式（3）计算温度均匀度，取两个温度点的测量结果的较大值为柱箱温度均匀度，T-T×100%
式中：
温度均匀度；
柱箱温度最大值，单位为摄氏度（℃）；一柱箱温度最小值，单位为摄氏度（℃）；柱箱温度的算术平均值，单位为摄氏度（℃）。5.6.4设定温度与实际温度之间的偏差·（3）
见5.6.3的测试方法，按式（4)计算不同空间点设定温度与实际温度之间的偏差，取其绝对值较大的偏差为柱箱的设定温度与实际温度之间的偏差。T实际—T设室×100%
式中：
温度偏差
T设定
T实际——柱箱温度的实际测量值，单位为摄氏度（℃）；T设定—
柱箱温度的设定值，单位为摄氏度（℃）。5.6.5程序升温的重复性
·（4)
在柱箱的有效工作空间内任选一点，固定一个标准铂电阻温度计或巡检仪，选定初温60℃，终温为7
GB/T30431—2020
250℃，升温速率10℃/min左右。待温度稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定。重复测量3次，按式（5）计算相应点的最大相对偏差，取其最大值为程序升温的重复性Tx- T
式中：
相对偏差；
相应点的最大温度值，单位为摄氏度（℃）；相应点的最小温度值，单位为摄氏度（℃）：相应点的平均温度值，单位为摄氏度（℃）。检测器系统
检测器系统试验条件
检测器系统试验参考条件见表2。表2检测器系统试验参考条件
试验条件
色谱柱
助燃气
柱箱温度
进样器温度
检测器温度
桥路电流
(或丝温）
按GB/T30430
120℃h
150℃
选择最佳值
150℃
220℃
220℃
检测器
气相色谱测试用标准色谱柱
200℃
220℃
250℃
180℃
220℃
220℃
175℃
220℃
230℃
b参考条件以苯-甲苯溶液作为试样。用正十六烷-异辛烷作为试样，参考条件建议为：柱箱温度：150℃，进样器温度：200℃.检测器温度：220℃。参考条件以正十六烷-异辛烷溶液作为试样。用甲烷作为试样，参考条件建议为：柱箱温度：80℃，进样器温度：120℃.检测器温度：120℃。5.7.2热导检测器TCD)系统
5.7.2.1基线噪声和基线漂移
设置色谱数据工作站相关参数，待仪器稳定后，记录不少于30min的基线，选取所记录基线中噪声较大的5min作为计算噪声的基线，以1min为界画平行包络线，测量两条平行线间垂直于时间轴的距离（见图2），按式（6)计算基线噪声。五个平行包络线宽度的平均值，作为检测器基线噪声。读取连续运行30min的基线漂移，即噪声包络线的平均斜率（见图3）。
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中华人民共和国国家标准
GB/T30431—2020
代替GB/T30431—2013
实验室气相色谱仪
Gas chromatographyfor laboratory2020-06-02发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2020-12-01实施
规范性引用文件
缩略语
仪器正常工作条件
外观要求
安全要求
气路系统密封性
载气流量稳定性
柱箱温度控制系统
检测器系统性能要求
毛细管系统
启动时间
定性重复性
定量重复性
高低温环境适应性
电源电压适应性
运输、运输贮存
成套性
试验方法
试验条件
外观检查
安全试验
气路系统密封性
载气流量稳定性
柱箱温度控制系统
检测器系统
毛细管分流比的测定试验
启动时间
仪器的定性重复性
仪器的定量重复性
高低温环境适应性
电源电压适应性
运输、运输贮存试验
仪器的成套性
检验规则
GB/T30431—2020
GB/T30431—2020
检验分类
出厂检验
型式检验
7标志、包装、运输、贮存
仪器的标志
包装·
贮存·
附录A（规范性附录）
载气流量的校正
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准代替GB/T30431—2013《实验室气相色谱仪》。本标准与GB/T30431一2013相比主要技术变化如下：GB/T30431—2020
修改了缩略语FID为氢火焰离子化检测器（见第3章，2013年版的第3章）；修改了仪器正常工作条件（见4.1，2013年版的4.1）；修改了安全要求中接触电流的技术要求及安全试验方法（见4.3、5.3,2013年版的4.3.1、5.3）；增加了载气流量稳定性的技术要求及方法（见4.5、5.5）；修改了温度梯度为温度均匀度，修改相关检测方法（见4.6.4、5.6.3，2013年版的4.5.3、5.5.2）；修改了毛细管分流比的范围（见4.8、5.8.3，2013年版的4.7、5.7.1.2）；删除了记录仪[见2013年版的4.12b）、5.6]；增加了高低温环境适应性和电源电压适应性的技术要求及方法（见4.12、4.13、5.12、5.13)；删除了仪器运输、运输贮存中的碰撞试验（见2013年版的4.11、5.11）；修改了仪器成套性的内容（见4.15，2013年版的4.12）；增加了基线噪声和基线漂移的读取方法图示（见5.7.2.1图2、图3）；修改了ECD和NPD试验参考条件，增加了针对不同试样TCD和FID的试验参考条件（见5.7.1表2,2013年版的5.6.1表2）；增加了TCD的检测限技术指标及试验方法（见4.7表1、5.7.2.2）；-增加了TCD线性范围的试样苯-甲苯溶液（或正十六烷-异辛烷溶液）（见5.7)；修改了线性范围的试验条件和方法（见5.7，2013年版的5.6）；修改了FPD（硫）检测限公式［见5.7.5.2式（11），2013年版的5.6.5.1式（8)］；增加了试验设备、工具的计量性能要求（见5.1.2.2013年版的5.1.2）；修改了启动时间的试验方法（见5.9，2013年版的5.8）；一增加了定性定量重复性的测量次数（见5.10、5.11，2013年版的5.95.10）；修改了仪器检验项目表（见表32013年版的表3）；修改了附录A（见附录A，2013年版的附录A）。本标准由中国机械工业联合会提出。本标准由全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会（SAC/TC124）归口。本标准起草单位：北京市计量检测科学研究院、北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司、浙江福立分析仪器股份有限公司、上海市计量测试技术研究院、上海仪电分析仪器有限公司、安捷伦科技中国有限公司、上海天美科学仪器有限公司、深圳市麦斯达夫科技有限公司、重庆川仪分析仪器有限公司、上海通微分析技术有限公司、山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司、中国计量科学研究院、上海舜宇恒平科学仪器有限公司。
本标准主要起草人：吴红、周加才、郭伟强、张敏、李征、那顺、丁素君、郑波、孟庆祥、李静、程晋祥、陶红、李钩。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T30431—2013。
1范围
实验室气相色谱仪
GB/T30431—2020
本标准规定了实验室气相色谱仪的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存本标准适用于实验室气相色谱仪。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T191—2008包装储运图示标志GB/T2829—2002周期检验计数抽样程序及表（适用于对过程稳定性的检验）GB/T11606—2007分析仪器环境试验方法GB/T13384—2008机电产品包装通用技术条件GB/T30430
）气相色谱仪测试用标准色谱柱iiKaeei
GB/T34065—2017
缩略语
分析仪器的安全要求
下列缩略语适用于本文件。
TCD：热导检测器（ThermalConductivityDetector）FID：氢火焰离子化检测器（FlameIonizationDetector）ECD：电子捕获检测器（ElectronCaptureDetector）FPD：火焰光度检测器（FlamePhotometricDetector）NPD：氮磷检测器（NitrogenPhosphorousDetector）4要求
仪器正常工作条件
仪器在下列条件下应能正常工作：环境温度：5℃~35℃；
相对湿度：20%~80%；
周围无强电磁场干扰，无腐蚀性气体和无强烈震动供电电源：交流电压220V土22V，频率50Hz士0.5Hz；d)
接地要求：仪器可靠接地（接地电阻≤4Q）；通风良好，无强烈对流，
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外观要求
外观应满足如下要求：
外观整齐、清洁，表面无明显剥落、擦伤、露底及污垢；b）
所有铭牌及标志应耐久和清楚，内容符合相关法规、标准的要求；c
所有紧固件不得松动、各种调节件灵活，功能正常：d）
零件表面不得锈蚀：
仪器可拆部分应能无障碍地拆装安全要求
接触电流
4.3.1.1在正常工作条件下，仪器接触电流应不大于0.5mA（有效值）或0.7mA（峰-峰值）。在单一故障条件下，仪器接触电流应不大于3.5mA（有效值）或5mA（峰-峰值）。4.3.1.2
4.3.2介电强度
电源相、中连线与机壳间承受1500V、50Hz交流电压，历时1min应无击穿和飞弧现象aeeiKAca
4.3.3保护接地
保护接地电阻应不大于0.12。
4.3.4安全保护标识
对于安装放射源检测器的仪器，应在其外部有放射源安全图案及标识；仪器的高温加热区应有防烫伤标识。
4气路系统密封性
在室温条件下，载气、燃气及助燃气的气路系统在0.3MPa下，30min压降应不大于0.01MPa。4.5
载气流量稳定性
配置TCD和ECD的仪器，载气流量稳定性应不大于1%/10min。6柱箱温度控制系统
温度控制范围：最低可控温度不应高于室温以上20℃最高工作温度不应低于350℃。温度稳定性：应不大于0.5%。
设定温度的最小调节量：应不大于1℃。4.6.4
温度均匀度：应不大于2.5%。
设定温度与实际温度之间的偏差：应不超过土3%4.6.6
程序升温重复性：应不大于1%。检测器系统性能要求
检测器系统性能要求见表1。
检测器
检测限
≤1×10-\g/mL
≤5×10-1g/s
≤5×10-13g/mL
≤1×10-1g/s（硫）
≤5X10-12g/s(磷)
≤1X10-12 g/s(氮)
≤1X10-12g/s(磷）
毛细管系统
表1检测器系统主要性能指标
技术性能
灵敏度
≥2000mV.mL/mg
进样系统分流比范围：5：1～100：1。4.9启动时间
仪器检测器不同，启动时间有差异，要求如下：基线噪声
≤1X10-12A
≤5×10-12A
≤1X10-12A
a）对带有TCD和ECD的仪器，其启动时间应不大于4hGB/T30431—2020
基线漂移（30min）
≤1×10-1A
1×10-10A
≤5X10-13A
b）对带有FID、FPD和NPD的仪器，其启动时间应不大于2hKa
定性重复性
仪器的定性重复性应不大于1%。定量重复性
仪器的定量重复性应不大于3%。4.12
高低温环境适应性
在低温、高温环境下，仪器的基线噪声、基线漂移应满足4.7的要求。4.13电源电压适应性
线性范围
≥10°（硫）
≥10°（磷）
≥10°（氮）
≥10（磷）
在电源电压变化条件下，仪器的基线噪声、基线漂移、定性重复性和定量重复性应满足4.7、4.10和4.11的要求。
4.14运输、运输贮存
仪器在运输包装状态下，包括低温存、高温贮存、跌落、交变湿热，按GB/T11606一2007表1中运输、运输购存的要求进行试验。其中：高温55℃：低温一20℃：交变湿热相对湿度95%、温度55℃：倾斜跌落高度250mm。试验后，包装箱不应有较大变形和损伤，受试仪器不应有变形松脱、涂覆层剥落等机械损伤：将仪器置于正常工作条件下进行检验，应符合4.2～4.11的要求3
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4.15成套性
全套仪器至少应包括以下部分：a）气相色谱仪主机一台；
必需的附件和备件一套。
5试验方法
试验条件
试验环境条件
见4.1。
5.1.2试验设备、工具
仪器试验用设备和工具如下：
接触/泄漏电流测试仪：准确度优于5级；a）
数字万用表；
耐电压测试仪：交流电压0V~1500V.频率为50Hz，准确度优于5级；d）
接地电阻测试仪；准确度优于5级；e)
压力表；0MPa～0.4MPa，最小分度不大于0.002MPa的弹性元件式压力表，或者满足技术要求的其他类型压力仪表；
铂电阻温度计：Pt100[R（0）=100Q；系数W=0.00385，耐温不低于400℃，最大允许误差(MPE):±0.3℃I;
秒表：分度值0.01s；
色谱数据工作站；
色谱柱：符合GB/T30430的要求；微量注射器：量程1μL或10μL，相对扩展不确定度Ura≤2%（k=2)；流量计；测量范围0mL/min~100mL/min，准确度不低于1.0级；巡检仪：MPE：士0.3℃；
空盒气压表：测量范围800hPa~1060hPa，MPE：士2.0hPa；温度试验箱：温度：5℃～40℃，容积：大于仪器体积的3倍，MPE：±2℃；调压变压器：测量范围0V～250V，功率大于仪器额定功率的1.2倍。标准物质、试剂
试验用标准物质和试剂如下：
载气：纯度不低于99.995%；
燃气：氢气纯度不低于99.99%；b）
助燃气：不得含有影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质；c）
氮中甲烷气：摩尔分数100×10-6～1000×10-；苯-甲苯溶液；
正十六烷-异辛烷溶液；
内体六六六-异辛烷（-666/异辛烧）溶液：h）甲基对硫磷-无水乙醇溶液；偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液
外观检查
目视和手感进行。
安全试验
5.3.1接触电流
按GB/T34065—2017中6.2.2规定方法进行。5.3.2介电强度
按GB/T34065—2017中6.3.2规定方法进行5.3.3保护接地
iKaeeiKAca=
按GB/T34065—2017中6.4.2规定方法进行。5.3.4安全保护标识
目视检查。
5.4气路系统密封性
5.4.1载气气路系统密封性
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堵住出口，将压力表连接在系统当中，按分析程序通人载气，用调节阀使阀后压强为0.3MPa，关断气源.使系统稳定5min，观察30min后的压降。5.4.2燃气气路系统密封性
在燃气入口通人氢气，堵住其出口，将压力表连接在系统当中，用调节阀使系统压强达到0.3MPa，关断气源，稳定5min，观察30min后的压降5.4.3助燃气气路系统密封性
在助燃气入口通入空气，堵住其出口，将压力表连接在系统当中，用调节阀使系统压强达到0.3MPa，关断气源，稳定5min，观察30min后的压降。5.5载气流量稳定性
选择适当的载气流量，稳定后，用流量计测量检测器出口载气流量10min，均勾分配时间间隔，连续记录7次，计算相对标准偏差（RSDe）为载气流量稳定性，见式（1）RSD=
×100%
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式中：bZxz.net
相对标准偏差；
载气流量，单位为毫升每分（mL/min）；测量次数：
第i次载气流量，单位为毫升每分（mL/min）；一7次载气流量的平均值，单位为毫升每分（mL/min）；测量序号。
柱箱温度控制系统
温度控制范围及稳定性
在柱箱有效空间内，固定好温度计或巡检仪。按照仪器最低可控温度和最高工作温度的90%两个温度点分别进行试验。观察10min，每分钟记录一次，按式（2)）计算温度稳定性，取两个温度点的测量结果的较大值为柱箱温度稳定性。式中：
温度稳定性：
Tmm=T×100%
Tmx—10min内温度测量最大值，单位为摄氏度（℃）；Tmin
10min内温度测量最小值，单位为摄氏度（℃）：10min内温度测量平均值，单位为摄氏度（℃）。...................(2)
按照上述方法测试，温度稳定性满足4.6.2要求的最低可控温度和最高工作温度为温度控制范围上下限。
5.6.2设定温度的最小调节量
目视检查。
5.6.3温度均匀度
在柱箱的有效工作空间内，按图1所示A1、A2、A3、A4、A5选择测试点。测量位置见图1。
说明：
距离柱箱内箱有效空间的后面、左面、顶面30mm的空间点；距离柱箱内箱有效空间的左面、底面、前面30mm的空间点：柱箱内箱有效空间的四角交点的空间位置；距离柱箱内箱有效空间的前面、顶面、右面30mm的空间点：距离柱箱内箱有效空间的后面、底面、右面30 mm的空间点。图1铂电阻空间位置图
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固定标准铂电阻或巡检仪。选最低可控温度和最高工作温度的90%两个点，分别进行试验。待温度稳定后，用数字万用表分别测量每个铂电阻的电阻值，查表得相应的温度，或直接读取温度值，按式（3）计算温度均匀度，取两个温度点的测量结果的较大值为柱箱温度均匀度，T-T×100%
式中：
温度均匀度；
柱箱温度最大值，单位为摄氏度（℃）；一柱箱温度最小值，单位为摄氏度（℃）；柱箱温度的算术平均值，单位为摄氏度（℃）。5.6.4设定温度与实际温度之间的偏差·（3）
见5.6.3的测试方法，按式（4)计算不同空间点设定温度与实际温度之间的偏差，取其绝对值较大的偏差为柱箱的设定温度与实际温度之间的偏差。T实际—T设室×100%
式中：
温度偏差
T设定
T实际——柱箱温度的实际测量值，单位为摄氏度（℃）；T设定—
柱箱温度的设定值，单位为摄氏度（℃）。5.6.5程序升温的重复性
·（4)
在柱箱的有效工作空间内任选一点，固定一个标准铂电阻温度计或巡检仪，选定初温60℃，终温为7
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250℃，升温速率10℃/min左右。待温度稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定。重复测量3次，按式（5）计算相应点的最大相对偏差，取其最大值为程序升温的重复性Tx- T
式中：
相对偏差；
相应点的最大温度值，单位为摄氏度（℃）；相应点的最小温度值，单位为摄氏度（℃）：相应点的平均温度值，单位为摄氏度（℃）。检测器系统
检测器系统试验条件
检测器系统试验参考条件见表2。表2检测器系统试验参考条件
试验条件
色谱柱
助燃气
柱箱温度
进样器温度
检测器温度
桥路电流
(或丝温）
按GB/T30430
120℃h
150℃
选择最佳值
150℃
220℃
220℃
检测器
气相色谱测试用标准色谱柱
200℃
220℃
250℃
180℃
220℃
220℃
175℃
220℃
230℃
b参考条件以苯-甲苯溶液作为试样。用正十六烷-异辛烷作为试样，参考条件建议为：柱箱温度：150℃，进样器温度：200℃.检测器温度：220℃。参考条件以正十六烷-异辛烷溶液作为试样。用甲烷作为试样，参考条件建议为：柱箱温度：80℃，进样器温度：120℃.检测器温度：120℃。5.7.2热导检测器TCD)系统
5.7.2.1基线噪声和基线漂移
设置色谱数据工作站相关参数，待仪器稳定后，记录不少于30min的基线，选取所记录基线中噪声较大的5min作为计算噪声的基线，以1min为界画平行包络线，测量两条平行线间垂直于时间轴的距离（见图2），按式（6)计算基线噪声。五个平行包络线宽度的平均值，作为检测器基线噪声。读取连续运行30min的基线漂移，即噪声包络线的平均斜率（见图3）。
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