GB/T 14563-2020
基本信息
标准号:
GB/T 14563-2020
中文名称:高岭土及其试验方法
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
高岭土
试验
方法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 14563-2020.Specification and test method of kaolin clay.
1范围
GB/T 14563规定了高岭土产品分类、要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存。
GB/T 14563适用于造纸、搪瓷、橡塑、陶瓷和涂料工业用软质、砂质、煤系高岭土、煅烧高岭土,其他工业用高岭土可参照使用。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1724色漆 、清漆和印刷油墨研磨 细度的测定
GB/T 5211.15颜料和体质颜料通用试验方法第15部分:吸油量的测定
GB/T 5211.17白 色颜料对比率(遮盖力)的比较
GB/T 5950建筑材料与非 金属矿产品白度测量方法
GB/T 6003.1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛
3产品分类
3.1 高岭土产品按主要工业用途分为造纸工业用高岭土、 搪瓷工业用高岭土、橡塑工业用高岭土、陶瓷工业用高岭土和涂料行业用高岭土五类。高岭土产品按工艺分为水洗和锻烧两类。
3.2 类别、产品代号、产品名称及主要用途见表1。
5试验方法
5.1外观质量
外观质量用目视检测。
5.2化学成分的测定
5.2.1总则
5.2.1.1除测定水分 含量及有特殊要求之项目外,样品均应在105 °C~110 °C下烘2 h并在干燥器中冷却至室温后方可称量(多水高岭土类矿物可根据样品特性适当降低烘样温度)。
5.2.1.2 除非另有说明,样品称量均应精确至0.1 mg。本标准中所指“恒重”系指两次称量之差不大于0.2 mg。
5.2.1.3除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
5.2.1.4所用溶 液如无特殊指明,均系水溶液。
5.2.1.5 每项分析(烧失量测定除外)均应进行“空白试验”。空白试验应与测定平行进行,采用相同的分析步骤,取相同量的所有试剂(滴定法中的标准滴定溶液的用量除外),但空白试验不加样品。
5.2.1.6除非另有说明,含量的计算结果表示到小数点后两位。
标准内容
ICS73.080
中华人民共和国国家标准
GB/T14563—2020
代替GB/T14563—2008
高岭及其试验方法
Specification and test method of kaolin clay2020-06-02发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-04-01实施
规范性引用文件
产品分类
产品外观质量要求
理化性能要求
产品水分
试验方法
外观质量
化学成分的测定
物理性能和水分含量的测定
检验规则
组批与抽样
样品加工
检验分类
判定规则
标志、包装、运输和贮存
运输和贮存
附录A(规范性附录)
粒度测定沉降时间计算方法
GB/T14563—2020
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草GB/T14563-—2020
本标准代替GB/T14563—2008《高岭土及其试验方法》。本标准与GB/T14563—2008相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:修改了范围(见第1章,2008年版的第1章);一将“按工业用途”修改为“按主要工业用途”增加了“高岭土产品按工艺分为水洗和锻烧两类”(见3.1,2008年版的3.1);
一删除了等级;将类别、产品代号、产品名称及主要用途重新作了规定(见表1.2008年版的表1);一修改了产品外观质量要求,增加了陶瓷工业用燈烧高岭土外观质量要求(见4.1,2008年版的4.1);
修改了造纸工业用高岭土和熳烧高岭土产品理化性能要求(见4.2.1,2008年版的4.2.1);一修改了瓷工业用高岭土产品理化性能要求(见4.2.2,2008年版的4.2.2);修改了橡塑工业用高岭土粉和熳烧高岭土粉理化性能要求(见4.2.3,2008年版的4.2.3);一修改了陶瓷工业用高岭土理化性能要求;增加了陶瓷工业用熳烧高岭土理化要求(见4.2.4,2008年版的4.2.4);
修改了涂料行业用水洗高岭土和缎烧高岭土理化性能要求(见4.2.5,2008年版的4.2.5);将“将按照6.1和6.2采取和加工的样品”修改为“将按照6.1和6.2抽样和加工的样品”(见5.2.2,2008年版的5.2.2);
将试剂和仪器设备调整至各项测定方法:将“精密度”修改为“允许差”,增加了取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值(见5.2,2008年版的5.2);删除了二氧化硅的测定的方法提要(见2008年版的5.2.3.3);将“氢氧化钠(粒状)\修改为氢氧化钠(粒状或片状)”(见5.2.3.2.1.2,2008年版的5.2.3.1.1);将“苯二甲酸氢钾”修改为\邻苯二甲酸氢钾”(见5.2.3.2.1.10,2008年版的5.2.3.1.11);删除了三氧化二铁的测定的方法提要(见2008年版的5.2.3.4);修改了三氧化二铝的测定(见5.2.6,2008年版的5.2.5);增加了重量法测定三氧化硫(见5.2.9.2);一将“氧化锰的测定修改为“锰的测定”(见5.2.10.2008年版的5.2.9);删除了烧失量的测定的方法提要(见2008年版的5.2.10.1);一将“复验规则”修改为“允许差”(见5.3,2008年版的5.3);删除了pH值的测定的方法提要(见2008年版的5.3.3.1);一删除了水分含量的测定的方法提要(见2008年版的5.3.5.1);删除了筛余量的测定的方法提要(见2008年版的5.3.6);删除了沉降体积的方法提要(见2008年版的5.3.7);将“加六偏磷酸钠溶液10mL及水400mL”修改为“加六偏磷酸钠溶液20mL及水400mL”将“洗净容器并控制水压在0.03MPa~0.05MPa范围内,连续冲洗筛内残余物”修改为“洗净容器并控制水压在0.03MPa~0.05MPa范围内.用羊毛笔刷进行刷洗,连续冲洗筛内残余物”(见5.3.6.2.2.2008年版的5.3.6.2.3);将加10%(质量分数)六偏磷酸钠溶液10mL\修改为加六偏磷酸钠溶液(10%)20mL(见5.3.8.3.1.2008年版的5.3.8.3);GB/T14563—2020
一将粒度的测定分为沉降法(仲裁法)和代用方法(见5.3.10,2008年版的5.3.10);将加10%(质量分数)六偏磷酸钠溶液10mL及氢氧化铵(1+1)0.5mL,加水稀释至100mL摇匀.将烧杯置于超声波振荡器内振荡15min,取出烧杯”修改为\加10%(质量分数)六偏磷酸钠溶液20mL及氢氧化铵(1十1)0.5mL,加水稀释至100mL摇勾,将烧杯置于超声波振荡器内振荡15min分散完全后,取出烧杯”(见5.3.10.1.3.1,2008年版的5.3.10.3);将“可以使用根据离心、沉降、光散射原理制作的各类粒度仪快速检验,有分歧时用上述沉降瓶法仲裁复验。”修改为“可以使用根据离心、沉降、光散射等原理制作的各类粒度仪快速检验,但应保证样品在粒度仪样杯中达到完全分散状态,必要时应在粒度仪样杯中补加10%(质量分数)六偏磷酸钠溶液10mL,有分歧时用上述沉降瓶法仲裁复验。(见5.3.10.2,2008年版的5.3.10.6);
将“散装产品以30t为基本单位(不足30t按30t计)”修改为\散装产品以30t为一批(不足30t按一批计)”;将大于30t时,将各个取样单位的样品混合作为总混合样品。”修改为“大于30t时.取样点数按公式(35)计算,每点取样2kg,将各个取样点的样品混合作为总混合样品。”(见6.1.2,2008年版的6.1.2);一修改了判定规则(见6.4,2008年版的6.4)。本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国非金属矿产品及制品标准化技术委员会(SAC/TC406)归口。本标准起草单位:中南天学、中国高岭土有限公司、厦门欣意盛非金属材料科技有限公司、内蒙古超牌建材科技有限公司、山西金宇科林科技有限公司、咸阳非金属矿研究设计院有限公司、安徽金岩高岭土科技有限公司、龙岩高岭土股份有限公司、国家非金属矿制品质量监督检验中心、内蒙古天之娇高岭土有限责任公司、北海高岭科技有限公司。本标准主要起草人:杨华明、朱萌、李青、邵钢条、冯建明、罗一、侯彩红、王永均、郭阿明、段亚萍、赵智承、许天翼、胡雪峰、傅梁杰本标准所代替标准的历次版本发布情况为GB/T14563—1993.GB/T14563-—2008;GB/T14564—1993;
GB/T14565—1993。
1范围
高岭土及其试验方法
GB/T14563—2020
本标准规定了高岭土产品分类、要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存本标准适用于造纸、塘瓷、橡塑、陶瓷和涂料工业用软质、砂质、煤系高岭土、搬烧高岭土,其他工业用高岭土可参照使用。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T1724色漆、清漆和印刷油墨研磨细度的测定GB/T5211.15颜料和体质颜料通用试验方法第15部分:吸油量的测定
GB/T5211.17白色颜料对比率(遮盖力)的比较建筑材料与非金属矿产品白度测量方法GB/T5950
GB/T 6003.1
3产品分类
试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛3.1
高岭土产品按主要工业用途分为造纸工业用高岭土、塘瓷工业用高岭土、橡塑工业用高岭土、陶瓷工业用高岭土和涂料行业用高岭土五类。高岭土产品按工艺分为水洗和锻烧两类。3.2类别、产品代号、产品名称及主要用途见表1。类别、产品代号、产品名称及主要用途表1
造纸工业用高岭土
塘瓷工业用高岭土
橡胶工业用高岭土
陶瓷工业用高岭土
涂料行业用高岭土
产品代号
ZT-(D)
XT-(D)
TC-(D)
TL-(D)
产品名称
造纸工业用水洗高岭土
造纸工业用缎烧高岭土
携瓷工业用高岭土
橡塑工业用水洗高岭土粉
橡塑工业用嫂烧高岭土粉
陶瓷工业用水洗高岭土
陶瓷工业用搬烧高岭土
涂料行业用水洗高岭土
涂料行业用缎烧高岭土
主要用途
加工纸涂料
加工纸涂料
橡塑制品半补强填料bZxz.net
白色或浅色橡塑制品半补强填料电瓷、日用陶瓷、建筑卫生瓷坏料及釉料等电瓷、日用陶瓷、建筑卫生瓷坏、釉料等涂料填料
涂料填料
GB/T14563—2020
4要求
产品外观质量要求
产品外观质量要求应符合表2规定。表2产品外观质量要求
产品代号
ZT-(D)
XT-(D)
TC-(D)
TL-(D)
理化性能要求
造纸工业用高岭土和烧高岭土
外观质量要求
白色、稍带淡黄、淡灰及其他浅色,无可见杂质白色,无可见杂质,色泽均匀
白色、稍带淡黄、淡灰及其他浅色,无可见杂质白色、微黄色、米黄、浅灰等色白色、浅白色,无可见杂质.色泽均勾1280℃嫂烧呈白色、米黄色、浅红色白色、块料或粉料
白色,无可见杂质,色泽均匀
白色,无可见杂质,色泽均勺
造纸工业用高岭土和缎烧高岭土产品理化性能要求应符合表3规定。表3
白度/%
造纸工业用高岭土和烧高岭土产品理化性能要求ZT
粒径小于2μm的含量(质量分数)/%45pm筛余量/%
分散沉降物/%
黏度浓度/%
三氧化二铝含量(质量分数)/%三氧化二铁含量(质量分数)/%二氧化硅含量(质量分数)/%
烧失量/%
塘瓷工业用高岭土
糖瓷工业用高岭土产品理化性能要求应符合表4规定2
ZT-(D)
三氧化二铝含量(质量分数)/%
三氧化二铁含量(质量分数)/%三氧化硫含量(质量分数)/%
白度/%
45μm筛余量/%
悬浮度/mL
塘瓷工业用高岭土产品理化性能要求橡塑工业用高岭土粉和烧高岭土粉4.2.3
GB/T14563—2020
橡塑工业用高岭土粉和缎烧高岭土粉理化性能要求应符合表5和表6规定。表5橡塑工业用高岭土粉理化性能要求项目
二苯胍吸着率/%
沉降体积/(mL/g)
125m筛余量/%
铜含量(质量分数)/%
锰含量(质量分数)/%
水分含量/%
二氧化硅含量(质量分数)与三氧化二铝含量(质量分数)的比值白度/%
45μm筛余量/%
水分含量/%
二氧化硅含量(质量分数)/%
三氧化二铝含量(质量分数)/%
粒径小于2μm的含量(质量分数)/%白度/%
陶瓷工业用高岭土
橡塑工业用燈烧高岭土粉理化性能要求陶瓷工业用高岭土和烧高岭土产品理化性能要求应符合表7规定。XT
XT-(D)
GB/T14563—2020
三氧化二铝含量(质量分数)/%
三氧化二铁含量(质量分数)/%二氧化钛含量(质量分数)/%
三氧化硫含量(质量分数)/%
筛余量/%
陶瓷工业用高岭土和燈烧高岭土产品理化性能要求TC
1.0(63μm)
涂料行业用高岭土和烧高岭土
涂料行业用水洗高岭土和缎烧高岭土理化性能要求应符合表8规定表8涂料行业用水洗高岭土和烧高岭土产品理化性能要求项目
二氧化硅含量(质量分数)/%
三氧化二铝含量(质量分数)/%白度/%
水分含量/%
45um筛余量(质量分数)/%
粒径小于10um的含量(质量分数)/%粒径小于2um的含量(质量分数)/%4.3
产品水分
各类高岭土产品的水分含量应符合表9规定表9
产品形态
块(粒)状
干粉状
各类产品水分含量要求
TC-(D)
TL-(D)
水分含量要求/%
注:上述要求仅作双方数量补差依据,不作质量验收标准5试验方法
外观质量
外观质量用目视检测。
5.2化学成分的测定
5.2.1总则
GB/T14563—2020
5.2.1.1除测定水分含量及有特殊要求之项目外,样品均应在105℃110℃下烘2h并在干燥器中冷却至室温后方可称量(多水高岭士类矿物可根据样品特性适当降低烘样温度)。5.2.1.2除非另有说明,样品称量均应精确至0.1mg。本标准中所指“恒重”系指两次称量之差不大于0.2mg。
5.2.1.3除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸留水或去离子水或相当纯度的水。5.2.1.4所用溶液如无特殊指明,均系水溶液5每项分析(烧失量测定除外)均应进行“空白试验”。空白试验应与测定平行进行,采用相同的5.2.1.5
分析步骤,取相同量的所有试剂(滴定法中的标准滴定溶液的用量除外),但空白试验不加样品。5.2.1.6除非另有说明,含量的计算结果表示到小数点后两位。5.2.2样品制备
将按照6.1和6.2抽样和加工的样品,在以高锰钢为内衬的圆盘粉碎机上粉碎,使全部通过孔径为0.25mm的样品筛(如果加工后的样品粒度小于0.25mm,则不需再进行粉碎和过筛),充分混匀后以四分法缩分至最后样品为50g。将此样品在玛瑙研钵体中研磨,全部通过孔径为0.15mm的样品筛(应符合GB/T6003.1的规定),充分混匀,备用。5.2.3二氧化硅的测定
5.2.3.1二次盐酸脱水重量法(仲裁法5.2.3.1.1
试剂或材料
5.2.3.1.1.1无水碳酸钠(固体)。盐酸:密度1.19g/cm。
5.2.3.1.1.2
5.2.3.1.1.3
5.2.3.1.1.4
5.2.3.1.1.5
5.2.3.1.1.6
氢氟酸:密度1.15g/cm。
盐酸溶液(1+1):将盐酸与水等体积混合。盐酸溶液(2%):准确量取2mL盐酸,与98mL水混合硫酸溶液(1十1):将硫酸在不断搅拌下慢慢倒入等体积的水中,混匀。5.2.3.1.2
仪器设备
5.2.3.1.2.1
5.2.3.1.2.2
5.2.3.1.2.3
分析天平:感量不大于0.1mg。
马弗炉:最高温度不低于1200℃,控温精确度士20℃以内恒温干燥箱:最高温度不低于120℃,控温精确度土2℃以内。5.2.3.1.2.4
铂埚。
5.2.3.1.2.5
5.2.3.1.2.6
烧杯:250mL,300mL
容量瓶:200mL
GB/T14563—2020
5.2.3.1.3分析步骤
5.2.3.1.3.1准确称取0.5000g样品,放人底部有一薄层无水碳酸钠的铂埚中,加无水碳酸钠4g~5g以尖头玻璃棒搅匀,用滤纸擦净玻璃棒上沾附物一并置于珀璃中,表面再加盖一层无水碳酸钠。将璃加盖,放人马弗炉,于950℃~1000℃熔融30min,取出埚冷却至室温。5.2.3.1.3.2将璃连盖-同放入250mL烧杯中,以50mL热的盐酸溶液(1十1)浸取熔块:待熔块全部脱落后以热水和淀带洗净及盖,以玻璃棒压碎熔块。将溶液蒸发至干,放人恒温干燥箱中于105℃~110℃烘1h,取出烧杯,加盐酸5mL,放置数分钟,加沸水50mL,搅拌使盐类溶解,以中速定量滤纸过滤,用热的盐酸溶液(2%)以倾泻法洗烧杯2次3次,将沉淀全部移到滤纸上,以淀带及盐酸溶液(2%)洗净烧杯并继续洗沉淀5次~6次,最后以热水洗至无氯离子。5.2.3.1.3.3将上述滤液按前步骤再次蒸干、烘干脱水、过滤、洗涤,滤液以300mL烧杯承接5.2.3.1.3.4将两张盛有硅酸沉淀的滤纸置于同一铂中,低温灰化后放人马弗炉于950℃~1000℃灼烧40min,取出埚放入干燥器中冷却至室温,称量,反复灼烧至恒重,5.2.3.1.3.5向中加硫酸溶液(1+1)0.5mL及氢氟酸5mL将置于通风橱内加热至冒白烟,再加氢氟酸5mL,加热蒸干并加强热使白烟冒尽,将埚放人马弗炉内于1000℃灼烧10min取出放人干燥器中冷却至室温,称量,反复灼烧,直至恒重5.2.3.1.3.6两次滤液合并,蒸发至适当体积,移人200mL容量瓶,稀释至刻度,摇匀。此溶液为溶液A,可用于其他化学组分的测定。当沉淀经氢氟酸处理后仍有明显残渣存在,应以焦硫酸钾处理,其滤液与溶液A合并。
5.2.3.1.4结果计算
二氧化硅含量按式(1)计算:
Xi=\-\×100%
式中:
X,——二氧化硅的含量;
m1-氢氟酸处理前沉淀及埚质量,单位为克(g);m2—氢氟酸处理后沉淀及埚质量,单位为克(g);m——样品质量,单位为克(g)。取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值。5允许差
5.2.3.1.5
两个平行测定结果的绝对误差应不大于0.4%,否则,应重新测定5.2.3.2
氟硅酸钾容量法
5.2.3.2.1试剂或材料
5.2.3.2.1.1无水乙醇。
5.2.3.2.1.2
5.2.3.2.1.3
氢氧化钠(粒状或片状)。
氯化钾(固体)。
盐酸:密度为1.19g/cm。
5.2.3.2.1.4
5.2.3.2.1.5
硝酸:密度为1.42g/cm
...(1)
氟化钾溶液(100g/L):准确称取16.2018g二水氟化钾(KF.2H,O).溶于适量水中,用5.2.3.2.1.6
水稀释至100mL。
GB/T14563-—2020
5.2.3.2.1.7氯化钾溶液(50g/L):准确称取5.0000g氯化钾,溶于适量水中,用水稀释至100mL。5.2.3.2.1.8
释至1L。
5.2.3.2.1.9
5.2.3.2.1.10
氯化钾-乙醇溶液(50g/L):准确称取50.0000g氯化钾,溶于500mL水中,以无水乙醇稀酚酰指示剂(10g/L):将1.0000g酚酸溶于100mL无水乙醇中。邻苯二甲酸氢钾(基准)。
氯化钡溶液(100g/L):将10.0000g二水氯化钡(BaClz·2H,O)溶于适量水中,稀释至5.2.3.2.1.11
100mL。
5.2.3.2.1.12氢氧化钠标准溶液(0.15mol/L):将5.9996g氢氧化钠溶于300mL水中,加热至沸腾加氯化钡溶液(100g/L)2mL,煮沸使沉淀凝聚,取下冷却,以定性滤纸过滤并以除去二氧化碳的水稀释至1L,以邻苯二甲酸氢钾进行标定,称取在105℃~110℃烘过2h的邻苯二甲酸氢钾0.6126g于250mL烧杯中,加人经煮沸除去二氧化碳的水150mL,搅拌使溶解,稍冷,加酚酰指示剂(10g/L)3滴,以氢氧化钠标准溶液进行滴定,至溶液出现稳定的微红色为终点,氢氧化钠标准溶液的浓度和氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度分别按式(2)~式(3)计算:m×1000
T=cX15.02
式中:
5.2.3.2.2
氢氧化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);滴定时消耗氢氧化钠标准溶液体积,单位为毫升(mL);邻苯二甲酸氢钾质量,单位为克(g);邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL);——1/4二氧化硅摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。仪器设备
5.2.3.2.2.1
5.2.3.2.2.2
5.2.3.2.2.3
5.2.3.2.2.4
5.2.3.2.2.5
5.2.3.2.2.6
5.2.3.2.2.7
分析天平:感量不大于0.1mg。
马弗炉:最高温度不低于1200℃,控温精确度士20℃以内。银埚。
容量瓶:200mL。
烧杯:250mL。
塑料杯:250mL。
移液管:20mL。
滴定管:10mL,25mL。
5.2.3.2.2.8
5.2.3.2.3
分析步骤
.·(2)
5.2.3.2.3.1准确称取0.5000g样品放入银中,加数滴无水乙醇使样品润湿,加氢氧化钠4g~6g,加培璃盖并将璃置于马弗炉中,逐渐升温至600℃~650℃,在此温度保持10min,取出冷却。5.2.3.2.3.2将外部擦净,连盖一同放人250mL烧杯中,以沸水浸取熔块,用热水及淀帚洗净璃及增璃盖,在不断搅拌下一次加入25mL盐酸使沉淀全部溶解,冷至室温,将溶液移入200mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇勾。此溶液为溶液B,可用于其他化学组分的测定5.2.3.2.3.3用移液管准确吸取上述溶液20mL于塑料杯中,加硝酸10mL及氯化钾2g~3g,搅拌使氯化钾溶解,溶液经流水冷却后,加氟化钟溶液(100g/L)10mL.充分搅拌数次.静置5min,以中速定GB/T14563—2020
量滤纸过滤,以氯化钾溶液(50g/L)洗塑料杯及沉淀4次~5次,将沉淀连同滤纸放入原塑料杯中,加氯化钾-乙醇溶液(50g/L)10mL及酚酰指示剂(10g/L)10滴.以氢氧化钠标准溶液(0.15mol/L)边中和边将滤纸捣碎,直至溶液出现稳定的粉红色,以杯中碎滤纸擦拭杯壁,并继续中和至红色不退,加人经煮沸除去二氧化碳的水150mL,充分搅拌使沉淀水解完全,以氢氧化钠标准溶液(0.15mol/L)进行滴定,至溶液出现稳定的微红色为终点注:为防止沉淀水解,过滤、洗涤等操作应尽量缩短时间,当样品较多时,分批进行沉淀,每一批不宜超过5只~6只室温在32℃以上可用冰水冷却。5.2.3.2.4结果计算
二氧化硅含量按式(4)计算:
式中:
X2——二氧化硅的含量;
T×V×10
maX1000
氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL);V
滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL):m。——样品质量,单位为克(g)取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值。5.2.3.2.5
5充许差
同5.2.3.1.5。
5.2.4三氧化二铁的测定
5.2.4.1比色法(仲裁法)
5.2.4.1.1
试剂或材料
磺基水杨酸溶液(250g/L):准确称取25.0000g磺基水杨酸,溶于适量水中,用水稀释至5.2.4.1.1.1
5.2.4.1.1.2
氨水溶液(1十1):将氨水与水等体积混合。5.2.4.1.1.3
盐酸(1十1):将盐酸与水等体积混合三氧化二铁标准溶液(0.1mg/mL):称取纯铁丝(或基准铁粉)0.0699g以25mL盐酸5.2.4.1.1.4
(1十1)溶解后移入1L容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL相当于0.1mg三氧化二铁(FezO,)。
5.2.4.1.2
仪器设备
5.2.4.1.2.1
5.2.4.1.2.2
5.2.4.1.2.3
分光光度计。
滴定管:10mL,25mL
容量瓶:100mL。
移液管:20mL。
5.2.4.1.2.4
5.2.4.1.3分析步骤
标准曲线的绘制
5.2.4.1.3.1
以滴定管准确分取0mL、1mL、3mL、5mL、7mL、10mL、15mL三氧化二铁标准溶液(0.1mg/mL)
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