GB/T 6730.81-2020
基本信息
标准号： GB/T 6730.81-2020
中文名称：铁矿石 多种微量元素含量的测定电感耦合等离子体质谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 铁矿石 多种 微量元素 含量 测定 电感 耦合 等离子体 质谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 6730.81-2020.Iron ores-Determination of multiple trace elements-Inductively coupled plasma mass spectrometric method.
1范围
GB/T 6730的本部分规定了电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中多种微量元素含量的方法。
GB/T 6730.81适用于铁矿石中的铅、镉、砷、汞、钡、钴、铊、钼、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、铥、镱元素含量的测定,测定范围见表1。
2规范性引 用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第 1部分:总则与定义
GB/T 6379.2测量方法 与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法的重复性与再现性的基本方法
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定.
GB/T 10322.1铁矿石取样 和制样方法
GB/T 12806实验室玻璃仪器 单 标线容量瓶
3原理
试料经微波消解后,导人电感耦合等离子体质谱仪测定。采用在线内标,以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。
4试剂和材料
分析中除另有说明外,仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T 6682规定的二级水或与其纯度相当的水。
4.1 盐酸,p约1.19 g/mL。
4.2 氢氟酸,p约1.30 g/mL。
4.3 硝酸,p约1.42 g/mL。
4.4硝酸,2+98。 取适量硝酸(见4.3)和水按体积比2 : 98 进行混匀。
4.5铅、镉、砷、汞、钡、钴、铊、钼、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、铥、镱标准储备溶液(1000rg/mL):按GB/T 602配制或使用有证标准溶液。
4.6系列标准溶液:用标准储备溶液(见 4.5)按表2配制标准溶液系列,介质为2%硝酸(见4.4)。
1范围
GB/T 6730的本部分规定了电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中多种微量元素含量的方法。
GB/T 6730.81适用于铁矿石中的铅、镉、砷、汞、钡、钴、铊、钼、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、铥、镱元素含量的测定,测定范围见表1。
2规范性引 用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第 1部分:总则与定义
GB/T 6379.2测量方法 与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法的重复性与再现性的基本方法
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定.
GB/T 10322.1铁矿石取样 和制样方法
GB/T 12806实验室玻璃仪器 单 标线容量瓶
3原理
试料经微波消解后,导人电感耦合等离子体质谱仪测定。采用在线内标,以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。
4试剂和材料
分析中除另有说明外,仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T 6682规定的二级水或与其纯度相当的水。
4.1 盐酸,p约1.19 g/mL。
4.2 氢氟酸,p约1.30 g/mL。
4.3 硝酸,p约1.42 g/mL。
4.4硝酸,2+98。 取适量硝酸(见4.3)和水按体积比2 : 98 进行混匀。
4.5铅、镉、砷、汞、钡、钴、铊、钼、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、铥、镱标准储备溶液(1000rg/mL):按GB/T 602配制或使用有证标准溶液。
4.6系列标准溶液:用标准储备溶液(见 4.5)按表2配制标准溶液系列,介质为2%硝酸(见4.4)。
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标准内容
ICS73.060.10
中华人民共和国国家标准
GB/T6730.81—2020
铁矿石
多种微量元素含量的测定
电感耦合等离子体质谱法
Iron ores-Determination of multiple trace elements-Inductively coupled plasma mass spectrometric method2020-06-02发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2020-12-01实施
GB/T6730《铁矿石》分为儿十个部分本部分为GB/T6730的第81部分。前言
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317)归口。GB/T6730.81—2020
本部分起草单位：中华人民共和国青岛海关、青岛博正检验技术有限公司、中华人民共和国日照海关、广西柳州钢铁集团有限公司、中华人民共和国淄博海关、冶金工业标准信息研究院，本部分主要起草人：孙灿、丁仕兵、管嵩、范玉、阮志勇、王子宏、余轶峰、陈自斌、许健、林令海、张永春、李健、许美玲、金伟、刘冰、袁晓鹰、胡首鹏、张彩丽。1
铁矿石
多种微量元素含量的测定
电感耦合等离子体质谱法
GB/T6730.81—2020
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
GB/T6730的本部分规定了电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中多种微量元素含量的方法。本部分适用于铁矿石中的铅、铺、砷、汞、锁、钻、铊、钼、、、铺、错、钕、、销、、镝、钦、饵、、镜元素含量的测定，测定范围见表1。表1测定范围
测定范围/（mg/kg）
0.30～100
GB/T6730.81—2020
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法的重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.1
铁矿石分析用预干燥试样的制备GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定铁矿石取样和制样方法
GB/T10322.1
GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶3原理
试料经微波消解后，导人电感耦合等离子体质谱仪测定。采用在线内标，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。4试剂和材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水或与其纯度相当的水。
4.1盐酸.p约1.19g/mL。
4.2氢氟酸.p约1.30g/mL。
4.3硝酸，p约1.42g/mL
4.4硝酸，2+98。取适量硝酸（见4.3）和水按体积比2：98进行混匀。4.5铅、镉、砷、汞、钡、钻、铊、钼、、镧、铈、错、钕、、铕、钒、、铁、饵、锰、镜标准储备溶液、（1000μg/mL）：按GB/T602配制或使用有证标准溶液4.6系列标准溶液：用标准储备溶液（见4.5）按表2配制标准溶液系列，介质为2%硝酸（见4.4）。表2混合标准工作溶液系列配制浓度检测元素
标准空白
标准溶液1
标准溶液2
标准溶液3
标准溶液4
单位为微克每升
标准溶液5
标准溶液6
检测元素
标准空白
标准溶液1
表2（续）
标准溶液2
标准溶液3
标准溶液4
GB/T6730.81—2020
单位为微克每升
标准溶液5
标准溶液6
质谱调谐液：1ug/L锂、亿、铺、铠、钴的混合标准溶液，按GB/T602配制或使用有证标准溶液4.7
混合内标溶液：10mg/L谱、铟、铋、锗、、钝的混合标准溶液，按GB/T602配制或使用有证标准4.8
4.9内标使用液（在线内标溶液）：取2.5mL混合内标溶液（见4.8），用硝酸（见4.4）定容至50mL，得到浓度为500μg/L的标准内标使用液。氩气：纯度≥99.99%。
4.11氨气：纯度≥99.99%。
分析中除非特别说明，使用通常实验室仪器。单标线容量瓶应符合GB/T12806的规定5.1
电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：配备耐氢氟酸溶液雾化进样系统。仪器工作参数参见附录A。
5.2微波消解仪：工作参数参见附录B。分析天平：感量0.1mg。
移液器：移液器量程100μL.1000uL.10mL。5.4
取样和制样
实验室试样
按照GB/T10322.1进行取制样，一般试样粒度应小于100μm。如试样中化合水或易氧化物含量较高时，其粒度应小于160μm
GB/T6730.81—2020
化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1。预干燥试样
充分混勾实验室试样，采用份样缩分法取样。按GB/T6730.1的规定，在105℃土2℃温度下于燥试样，于干燥器中冷却至室温备用7分析步骤
7.1测定次数
按照附录C，对同一预干燥试样，至少独立测定两次，结果取其测定的平均值。注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括采用适当的再校准。
试料量
称取0.10g的预干燥试样（见6.2），精确至0.0001g。试样称量操作应尽量快，以免试样再吸湿。3空白试验和验证试验
7.3.1空白试验
除不加待测样品外，其他均按照7.4进行空白试验，所有试剂应取自同一试剂瓶。分析多个试料Kaee
时，可使用一个空百值
7.3.2验证试验
随同试样分析同类型标准样品做验证试验7.4试样的消解
于试料中加入7mL盐酸（见4.1）、1mL氢氟酸（见4.2）、2.5mL硝酸（见4.3），摇匀，将密封消解罐拧紧，放人微波消解仪中。参照附录B中的微波消解工作条件进行微波消解。取出，冷却至室温，打开消解罐，将消解后的溶液直接转移到100mL塑料容量瓶中，用水冲洗消解罐及盖3次～5次，洗液合并至母液中，用硝酸（见4.4)定容至刻度，混匀，静置待测。7.5
定量测定
7.5.1校准曲线的绘制
使用调谐液（见4.7）调谐电感耦合等离子体质谱仪各项指标达到测定要求，依据仪器说明书建立分析程序，参见A,1建立电感耦合等离子体质谱仪工作参数，参见A.2选择测定元素及对应的内标元素，按浓度由低到高顺序对标准系列溶液进行测定，各被测元素信号强度与其内标元素信号强度值之比为该元素的响应值，以该响应值为纵坐标、浓度为横坐标绘制校准曲线，7.5.2样品溶液测定
按顺序依次对空白溶液、试样待测液进行测定，从校准曲线上查得的浓度即为试液中各元素的浓度。
结果计算及其表示
被测元素含量的计算
按式(1)计算被测元素的含量：
式中：
(cr-ca)×V
试样中被测元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；试料溶液中被测元素的浓度，单位为微克每升（ug/L)；空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每升（ug/L)；试料溶液的体积，单位为毫升（mL）；试样的称样质量，单位为克（g）。GB/T6730.81—2020
........................1)
当计算结果不小于10时，以整数表示；小于10时，表示到小数点后2位；小于1时，保留2位有效数字。
数值修约按照GB/T8170规则进行。8.2
分析结果的一般处理
精密度
本部分的精密度数据是2019年由8个实验室对5个铁矿石样品进行共同分析的试验结果，根据GB/T6379.1和GB/T6379.2进行统计分析得到的，方法的精密度见表3。表3方法的精密度
测定元素
重复性限？
r=0.049X+0.026
r=0.057X+0.003
r=0.038X+0.027
r=0.056X+0.005
r=0.063X+0.357
r=0.037X+0.134
r=0.042X-0.001
r=0.063X+0.016
r=0.049X+0.091
r=0.052X+0.165
r=0.048X+0.651
r=0.063X+0.033
r=0.061X+0.132
r=0.057X+0.011
r=0.075X+0.002
r=0.057X+0.019
单位为毫克每千克
再现性限R
R=0.115X+0.037
R=0.122X+0.006
R=0.105X+0.217
R=0.131X+0.002
R=0.186X-0.417
R=0.141X-0.209
R=0.107X+0.002
R=0.161X-0.059wwW.bzxz.Net
R=0.143X+0.067
R=0.147X+0.232
R=0.167X-0.934
R=0.162X-0.097
R=0.158X+0.337
R-0.153X+0.017
R=0.161X+0.003
R=0.166X-0.057
GB/T 6730.81—2020
测定元素
注：X为测试结果的平均值。
8.2.2分析结果的确定
表3（续）
重复性限
r=0.067X+0.009
r=0.081X+0.001
r=0.062X+0.012
r=0.076X+0.002
r-0.063X+0.003
单位为毫克每千克
再现性限R
R=0.143X+0.011
R=0.159X+0.003
R=0.137X+0.018
R=0.163X-0.003
R=0.138X+0.009
按照附录C的步骤，根据式（1）计算独立重复测量的结果，与重复性限r作比较，确定最终分析结果。
8.2.3实验室间精密度
实验室间精密度用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性。两个实验室按照8.2.2中规定的相同步骤报告结果后，按式（2)计算： +μ2
式中：
最终结果的平均值；
实验室1报告的最终结果；
2——实验室2报告的最终结果。如果|一2R，两个实验室的最终结果是一致的。8.2.4正确度检查
·（2）
正确度检查使用认证标准样品（CRM)或标准样品（RM)来进行验证，实验室最终结果用来与CRM或RM的标准值A。比较，将出现两种可能：a)
Ir。一A。≤C，在这种情况下，测量值与标准值之间无显著差异；b）|r。一A。>C,在这种情况下，测量值与标准值之间有显著差异。式中：
A。CRM或RM的测量值；
-CRM或RM的标准值；
其值取决于所使用CRM/RM的种类。通过多个实验室间确定的认证标准样品（CRM)或标准样品（RM)的C值按式（3)计算：1
式中：
实验室间再现性限；
实验室内重复性限；
标准样品重复测定次数；
n-lp2+8u
·（3)
-CRM/RM样品标准值的不确定度
试验报告
试验报告应包括下列信息：
测试实验室名称和地址；
试验报告发布日期；
本部分编号；
试样本身必要的详细说明；
分析结果；
GB/T6730.81—2020
测定过程中存在的任何异常特性和在本部分中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果产生影响的任何操作。
HiiKaeeiKAca=
GB/T6730.81—2020
附录A
（资料性附录）
电感耦合等离子体质谱仪工作参数与待测元素及内标元素测定质量数A.1电感耦合等离子体质谱仪的工作参数见表A.1。表A.1
RF发射功率
雾化器
雾化室温度
采样锥/裁取锥
蠕动泵转速
分析室真空度
冷却器氩气流速
载气氩气流速
采样深度
碰撞模式
电感耦合等离子体质谱仪工作参数工作参数
Mistflow
2.5mm中心通道
1.0/0.4mmNi锥
2×10-+
12L/min
1.18L/min
He模式
待测元素及对应内标元素测定质量数见表A.2。表A.2
待测元素
内标元素
待测元素
内标元素
待测元素
内标元素
209 Bi
159 Tb
采样模式
扫描方式
每点停留时间
测量点/峰
重复次数
元素积分时间
质谱计数模式
质量分辨率
氧化物
双电荷
He气流量
待测元素及对应内标元素测定质量数As
155 Tb
2ol Hg
15s Ho
Isr Ba
工作参数
全定量
脉冲/模拟(P/R）
0.65~0.8.amu
4.8mL/min
159 Tb
175 Lu
微波消解仪的工作参数见表B.1。附录B
（资料性附录）
微波消解仪的工作参数
温度/℃
微波消解仪的工作参数
保持时间/
升温斜率
(℃/min)
GB/T6730.81—2020
保护压力/kPa
GB/T 6730.81—2020
附录C
（规范性附录）
试样分析结果接受程序流程图
试样分析结果接受程序流程图见图C.1。从独三忘结果开始
测定x
再次测定
而次测定点
中位值
注：r为重复性限，见表3
, -r, -ru
图C.1试样分析结果接受程序流程图10
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中华人民共和国国家标准
GB/T6730.81—2020
铁矿石
多种微量元素含量的测定
电感耦合等离子体质谱法
Iron ores-Determination of multiple trace elements-Inductively coupled plasma mass spectrometric method2020-06-02发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2020-12-01实施
GB/T6730《铁矿石》分为儿十个部分本部分为GB/T6730的第81部分。前言
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317)归口。GB/T6730.81—2020
本部分起草单位：中华人民共和国青岛海关、青岛博正检验技术有限公司、中华人民共和国日照海关、广西柳州钢铁集团有限公司、中华人民共和国淄博海关、冶金工业标准信息研究院，本部分主要起草人：孙灿、丁仕兵、管嵩、范玉、阮志勇、王子宏、余轶峰、陈自斌、许健、林令海、张永春、李健、许美玲、金伟、刘冰、袁晓鹰、胡首鹏、张彩丽。1
铁矿石
多种微量元素含量的测定
电感耦合等离子体质谱法
GB/T6730.81—2020
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
GB/T6730的本部分规定了电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中多种微量元素含量的方法。本部分适用于铁矿石中的铅、铺、砷、汞、锁、钻、铊、钼、、、铺、错、钕、、销、、镝、钦、饵、、镜元素含量的测定，测定范围见表1。表1测定范围
测定范围/（mg/kg）
0.30～100
GB/T6730.81—2020
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法的重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.1
铁矿石分析用预干燥试样的制备GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定铁矿石取样和制样方法
GB/T10322.1
GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶3原理
试料经微波消解后，导人电感耦合等离子体质谱仪测定。采用在线内标，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。4试剂和材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水或与其纯度相当的水。
4.1盐酸.p约1.19g/mL。
4.2氢氟酸.p约1.30g/mL。
4.3硝酸，p约1.42g/mL
4.4硝酸，2+98。取适量硝酸（见4.3）和水按体积比2：98进行混匀。4.5铅、镉、砷、汞、钡、钻、铊、钼、、镧、铈、错、钕、、铕、钒、、铁、饵、锰、镜标准储备溶液、（1000μg/mL）：按GB/T602配制或使用有证标准溶液4.6系列标准溶液：用标准储备溶液（见4.5）按表2配制标准溶液系列，介质为2%硝酸（见4.4）。表2混合标准工作溶液系列配制浓度检测元素
标准空白
标准溶液1
标准溶液2
标准溶液3
标准溶液4
单位为微克每升
标准溶液5
标准溶液6
检测元素
标准空白
标准溶液1
表2（续）
标准溶液2
标准溶液3
标准溶液4
GB/T6730.81—2020
单位为微克每升
标准溶液5
标准溶液6
质谱调谐液：1ug/L锂、亿、铺、铠、钴的混合标准溶液，按GB/T602配制或使用有证标准溶液4.7
混合内标溶液：10mg/L谱、铟、铋、锗、、钝的混合标准溶液，按GB/T602配制或使用有证标准4.8
4.9内标使用液（在线内标溶液）：取2.5mL混合内标溶液（见4.8），用硝酸（见4.4）定容至50mL，得到浓度为500μg/L的标准内标使用液。氩气：纯度≥99.99%。
4.11氨气：纯度≥99.99%。
分析中除非特别说明，使用通常实验室仪器。单标线容量瓶应符合GB/T12806的规定5.1
电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：配备耐氢氟酸溶液雾化进样系统。仪器工作参数参见附录A。
5.2微波消解仪：工作参数参见附录B。分析天平：感量0.1mg。
移液器：移液器量程100μL.1000uL.10mL。5.4
取样和制样
实验室试样
按照GB/T10322.1进行取制样，一般试样粒度应小于100μm。如试样中化合水或易氧化物含量较高时，其粒度应小于160μm
GB/T6730.81—2020
化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1。预干燥试样
充分混勾实验室试样，采用份样缩分法取样。按GB/T6730.1的规定，在105℃土2℃温度下于燥试样，于干燥器中冷却至室温备用7分析步骤
7.1测定次数
按照附录C，对同一预干燥试样，至少独立测定两次，结果取其测定的平均值。注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括采用适当的再校准。
试料量
称取0.10g的预干燥试样（见6.2），精确至0.0001g。试样称量操作应尽量快，以免试样再吸湿。3空白试验和验证试验
7.3.1空白试验
除不加待测样品外，其他均按照7.4进行空白试验，所有试剂应取自同一试剂瓶。分析多个试料Kaee
时，可使用一个空百值
7.3.2验证试验
随同试样分析同类型标准样品做验证试验7.4试样的消解
于试料中加入7mL盐酸（见4.1）、1mL氢氟酸（见4.2）、2.5mL硝酸（见4.3），摇匀，将密封消解罐拧紧，放人微波消解仪中。参照附录B中的微波消解工作条件进行微波消解。取出，冷却至室温，打开消解罐，将消解后的溶液直接转移到100mL塑料容量瓶中，用水冲洗消解罐及盖3次～5次，洗液合并至母液中，用硝酸（见4.4)定容至刻度，混匀，静置待测。7.5
定量测定
7.5.1校准曲线的绘制
使用调谐液（见4.7）调谐电感耦合等离子体质谱仪各项指标达到测定要求，依据仪器说明书建立分析程序，参见A,1建立电感耦合等离子体质谱仪工作参数，参见A.2选择测定元素及对应的内标元素，按浓度由低到高顺序对标准系列溶液进行测定，各被测元素信号强度与其内标元素信号强度值之比为该元素的响应值，以该响应值为纵坐标、浓度为横坐标绘制校准曲线，7.5.2样品溶液测定
按顺序依次对空白溶液、试样待测液进行测定，从校准曲线上查得的浓度即为试液中各元素的浓度。
结果计算及其表示
被测元素含量的计算
按式(1)计算被测元素的含量：
式中：
(cr-ca)×V
试样中被测元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；试料溶液中被测元素的浓度，单位为微克每升（ug/L)；空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每升（ug/L)；试料溶液的体积，单位为毫升（mL）；试样的称样质量，单位为克（g）。GB/T6730.81—2020
........................1)
当计算结果不小于10时，以整数表示；小于10时，表示到小数点后2位；小于1时，保留2位有效数字。
数值修约按照GB/T8170规则进行。8.2
分析结果的一般处理
精密度
本部分的精密度数据是2019年由8个实验室对5个铁矿石样品进行共同分析的试验结果，根据GB/T6379.1和GB/T6379.2进行统计分析得到的，方法的精密度见表3。表3方法的精密度
测定元素
重复性限？
r=0.049X+0.026
r=0.057X+0.003
r=0.038X+0.027
r=0.056X+0.005
r=0.063X+0.357
r=0.037X+0.134
r=0.042X-0.001
r=0.063X+0.016
r=0.049X+0.091
r=0.052X+0.165
r=0.048X+0.651
r=0.063X+0.033
r=0.061X+0.132
r=0.057X+0.011
r=0.075X+0.002
r=0.057X+0.019
单位为毫克每千克
再现性限R
R=0.115X+0.037
R=0.122X+0.006
R=0.105X+0.217
R=0.131X+0.002
R=0.186X-0.417
R=0.141X-0.209
R=0.107X+0.002
R=0.161X-0.059wwW.bzxz.Net
R=0.143X+0.067
R=0.147X+0.232
R=0.167X-0.934
R=0.162X-0.097
R=0.158X+0.337
R-0.153X+0.017
R=0.161X+0.003
R=0.166X-0.057
GB/T 6730.81—2020
测定元素
注：X为测试结果的平均值。
8.2.2分析结果的确定
表3（续）
重复性限
r=0.067X+0.009
r=0.081X+0.001
r=0.062X+0.012
r=0.076X+0.002
r-0.063X+0.003
单位为毫克每千克
再现性限R
R=0.143X+0.011
R=0.159X+0.003
R=0.137X+0.018
R=0.163X-0.003
R=0.138X+0.009
按照附录C的步骤，根据式（1）计算独立重复测量的结果，与重复性限r作比较，确定最终分析结果。
8.2.3实验室间精密度
实验室间精密度用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性。两个实验室按照8.2.2中规定的相同步骤报告结果后，按式（2)计算： +μ2
式中：
最终结果的平均值；
实验室1报告的最终结果；
2——实验室2报告的最终结果。如果|一2R，两个实验室的最终结果是一致的。8.2.4正确度检查
·（2）
正确度检查使用认证标准样品（CRM)或标准样品（RM)来进行验证，实验室最终结果用来与CRM或RM的标准值A。比较，将出现两种可能：a)
Ir。一A。≤C，在这种情况下，测量值与标准值之间无显著差异；b）|r。一A。>C,在这种情况下，测量值与标准值之间有显著差异。式中：
A。CRM或RM的测量值；
-CRM或RM的标准值；
其值取决于所使用CRM/RM的种类。通过多个实验室间确定的认证标准样品（CRM)或标准样品（RM)的C值按式（3)计算：1
式中：
实验室间再现性限；
实验室内重复性限；
标准样品重复测定次数；
n-lp2+8u
·（3)
-CRM/RM样品标准值的不确定度
试验报告
试验报告应包括下列信息：
测试实验室名称和地址；
试验报告发布日期；
本部分编号；
试样本身必要的详细说明；
分析结果；
GB/T6730.81—2020
测定过程中存在的任何异常特性和在本部分中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果产生影响的任何操作。
HiiKaeeiKAca=
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附录A
（资料性附录）
电感耦合等离子体质谱仪工作参数与待测元素及内标元素测定质量数A.1电感耦合等离子体质谱仪的工作参数见表A.1。表A.1
RF发射功率
雾化器
雾化室温度
采样锥/裁取锥
蠕动泵转速
分析室真空度
冷却器氩气流速
载气氩气流速
采样深度
碰撞模式
电感耦合等离子体质谱仪工作参数工作参数
Mistflow
2.5mm中心通道
1.0/0.4mmNi锥
2×10-+
12L/min
1.18L/min
He模式
待测元素及对应内标元素测定质量数见表A.2。表A.2
待测元素
内标元素
待测元素
内标元素
待测元素
内标元素
209 Bi
159 Tb
采样模式
扫描方式
每点停留时间
测量点/峰
重复次数
元素积分时间
质谱计数模式
质量分辨率
氧化物
双电荷
He气流量
待测元素及对应内标元素测定质量数As
155 Tb
2ol Hg
15s Ho
Isr Ba
工作参数
全定量
脉冲/模拟(P/R）
0.65~0.8.amu
4.8mL/min
159 Tb
175 Lu
微波消解仪的工作参数见表B.1。附录B
（资料性附录）
微波消解仪的工作参数
温度/℃
微波消解仪的工作参数
保持时间/
升温斜率
(℃/min)
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保护压力/kPa
GB/T 6730.81—2020
附录C
（规范性附录）
试样分析结果接受程序流程图
试样分析结果接受程序流程图见图C.1。从独三忘结果开始
测定x
再次测定
而次测定点
中位值
注：r为重复性限，见表3
, -r, -ru
图C.1试样分析结果接受程序流程图10
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