GB/T 20975.23-2020
基本信息
标准号： GB/T 20975.23-2020
中文名称：铝及铝合金化学分析方法第23部分:锑含量的测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 20975.23-2020.Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part 23 :Determination of antimony content.
1范围
GB/T 20975的本部分规定了碘化钾分光光度法和硫酸铈滴定法测定铝及铝合金中锑含量。
GB/T 20975.23适用于铝及铝合金中锑含量的仲裁测定。碘化钾分光光度法测定范围:0.004 0% ~0.25% ;硫酸铈滴定法测定范围:4.00%~16.50%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8005.2铝及铝合金术语第2部分:化学分析
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
GB/T 8005.2界定的术语和定义适用于本文件。
4碘化钾分光光度法
4.1 方法提要
试料以氢氧化钠溶解,在硫酸介质中,用硫脲掩蔽铜,抗坏血酸掩蔽铁,碘化钾显色，于分光光度计波长330.0 nm处测量其吸光度,以此测定锑含量。
4.2试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和实验室二级水。
4.2.1纯铝(wAl≥99.99% ,Wsb≤0.001 0%)。
4.2.2硫酸(ρ=1.84 g/mL)。
4.2.3硫酸(1+2.6,约 5 mol/L)。
4.2.4硫酸(约 2.5 mol/L) :将硫酸(4.2.3)稀释1倍。
4.2.5碘化钾溶液(550 g/L)。
4.2.6氢 氧化钠溶液(200 g/L)。
4.2.7抗 坏血酸溶液(150 g/L,用时现配)。
4.2.8硫脲溶液(100 g/L)。
1范围
GB/T 20975的本部分规定了碘化钾分光光度法和硫酸铈滴定法测定铝及铝合金中锑含量。
GB/T 20975.23适用于铝及铝合金中锑含量的仲裁测定。碘化钾分光光度法测定范围:0.004 0% ~0.25% ;硫酸铈滴定法测定范围:4.00%~16.50%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8005.2铝及铝合金术语第2部分:化学分析
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
GB/T 8005.2界定的术语和定义适用于本文件。
4碘化钾分光光度法
4.1 方法提要
试料以氢氧化钠溶解,在硫酸介质中,用硫脲掩蔽铜,抗坏血酸掩蔽铁,碘化钾显色，于分光光度计波长330.0 nm处测量其吸光度,以此测定锑含量。
4.2试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和实验室二级水。
4.2.1纯铝(wAl≥99.99% ,Wsb≤0.001 0%)。
4.2.2硫酸(ρ=1.84 g/mL)。
4.2.3硫酸(1+2.6,约 5 mol/L)。
4.2.4硫酸(约 2.5 mol/L) :将硫酸(4.2.3)稀释1倍。
4.2.5碘化钾溶液(550 g/L)。
4.2.6氢 氧化钠溶液(200 g/L)。
4.2.7抗 坏血酸溶液(150 g/L,用时现配)。
4.2.8硫脲溶液(100 g/L)。
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标准内容
ICS 77.120.10
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.23—2020
代替GB/T20975.23—2008
铝及铝合金化学分析方法
第23部分：锑含量的测定
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part23:Determinationof antimonycontent2020-06-02发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-04-01实施
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分：第1部分：汞含量的测定；
第2部分：砷含量的测定；
第3部分：铜含量的测定；
第4部分：铁含量的测定；
第5部分：硅含量的测定；
第6部分：镉含量的测定；
第7部分：锰含量的测定；
第8部分：锌含量的测定：
第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；bzxz.net
第11部分：铅含量的测定；
第12部分：钛含量的测定；
第13部分：钒含量的测定；
第14部分：镍含量的测定；
第15部分：硼含量的测定；
第16部分：镁含量的测定；
第17部分：锶含量的测定；
第18部分：铬含量的测定；
第19部分：锆含量的测定；
第20部分：镓含量的测定
丁基罗丹明B分光光度法；
第21部分：钙含量的测定；
第22部分：铍含量的测定；
第23部分：锑含量的测定：
第24部分：稀土总含量的测定；第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定红外吸收法：；GB/T20975.23—2020
第27部分：铺、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；火焰原子吸收光谱法；
第28部分：钴含量的测定
第29部分：钼含量的测定
第30部分：氢含量的测定
第31部分：磷含量的测定
第32部分：铋含量的测定；
第33部分：钾含量的测定
第34部分：钠含量的测定
一第35部分：钨含量的测定
硫氰酸盐分光光度法；
加热提取热导法；
钼蓝分光光度法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
硫氰酸盐分光光度法；
第36部分：银含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第37部分：含量的测定
GB/T20975.23-—2020
本部分为GB/T20975的第23部分
本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。本部分代替GB/T20975.23—2008《铝及铝合金化学分析方法第23部分：锑含量的测定碘化
钾分光光度法》，与GB/T20975.23一2008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：增加了标准使用安全警示；
修改了“范围”，增加了铝锑中间合金锑含量的测定，扩大了测定范围（见第1章，2008年版的第1章)；
增加了“规范性引用文件”（见第2章）；增加了“术语和定义”（见第3章）；修改了“碘化钾分光光度法”的精密度（见4.7.2008年版的第8章）；增加了“硫酸滴定法”（见第5章）；删除了“质量控制与保证”（见2008年版的第9章）；增加了“试验报告”（见第6章）。本部分由中国有色金属工业协会提出本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分起草单位：东北轻合金有限责任公司、广东省工业分析检测中心、有色金属技术经济研究院、长沙矿冶研究院有限责任公司、西安汉唐分析检测有限公司、河北四通新型金属材料股份有限公司、贵州省分析测试研究院、山东南山铝业股份有限公司、北矿检测技术有限公司、山东究矿轻合金有限公司。本部分主要起草人：周兵、张天姣、席欢、熊晓燕、高新宇、成震今、杨欣、李伟、帅瑞铖、王强、前丽君、徐升、韦艳琴、熊方祥、张红霞、李文志、白晓霞、张辉玲。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T6987.23—1986、GB/T6987.23—2001；GB/T20975.23—2008。
铝及铝合金化学分析方法
第23部分：锑含量的测定
GB/T20975.23—2020
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
GB/T20975的本部分规定了碘化钾分光光度法和硫酸铈滴定法测定铝及铝合金中锑含量。本部分适用于铝及铝合金中锑含量的仲裁测定。碘化钾分光光度法测定范围：0.0040%～0.25%；硫酸铺滴定法测定范围：4.00%16.50%规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定Kaee
3术语和定义
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。4碘化钾分光光度法
4.1方法提要
试料以氢氧化钠溶解，在硫酸介质中，用硫脲掩蔽铜，抗坏血酸掩蔽铁，碘化钾显色，于分光光度计波长330.0nm处测量其吸光度，以此测定含量。4.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和实验室二级水。4.2.1纯铝（wA≥99.99%，ws0.0010%）4.2.2硫酸（p=1.84g/mL)。
4.2.3硫酸（1+2.6约5mol/L）。4.2.4硫酸（约2.5mol/L）：将硫酸（4.2.3)稀释1倍。4.2.5碘化钾溶液（550g/L）。
4.2.6氢氧化钠溶液（200g/L）。4.2.7抗坏血酸溶液（150g/L，用时现配）。4.2.8
硫脲溶液（100g/L)。
铁溶液（0.5mg/mL）：称取1.08g硫酸铁铵[Fe（NH）（SO）2.12H，O］溶100mL水中，加人1
GB/T20975.23—2020
25mL硫酸（4.2.4），移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀4.2.10锑标准贮存溶液：优先使用有证标准溶液配制。或称取0.1000g锑粉（wsh≥99.99%）于100mL烧杯中，加入5mL硫酸（4.2.2）.加热溶解，待溶解完全后，用硫酸（4.2.3）洗入1000mL容量瓶中，以硫酸（4.2.3）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg锑。4.2.11锑标准溶液：移取50.00mL标准贮存溶液（4.2.10）于250mL容量瓶中，加人25mL水，用硫酸（4.2.4）稀释至刻度，混匀（溶液硫酸浓度约2.5mol/L）。此溶液1mL含0.02mg锑。4.3仪器
分光光度计（具有紫外部分），石英吸收池。4.4试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。4.5分析步骤
4.5.1试料
称取质量（m。）为1.00g的试样（4.4），精确至0.0001g。eiKAca=
4.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。4.5.3空白试验
称取1.00g纯铝（4.2.1），加入与试料相应含量的铁溶液（4.2.9）.随同试料（4.5.1)做空白试验。4.5.4测定
4.5.4.1将试料（4.5.1)置于250mL烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液（4.2.6），盖上表面皿。待剧烈反应停止后，缓慢加热至试料溶解完全4.5.4.2取下烧杯，稍冷。小心加人63mL硫酸（4.2.3）.加热溶解盐类并蒸发至体积约70mL，取下，稍冷。
4.5.4.3用中速定量滤纸将样品溶液过滤于100mL容量瓶（V。）中，用热水洗涤烧杯和滤纸，冷却。以水稀释至刻度，混勾。
4.5.4.4当锑质量分数为0.0040%~0.060%时，移取体积（V1）为25.00mL样品溶液（4.5.4.3）于50mL容量瓶中；锑质量分数为>0.060%~0.25%时，移取体积（V，）为5.00mL样品溶液（4.5.4.3）于50mL容量瓶中，补加人22.0mL硫酸（4.2.4）。4.5.4.5于盛有样品溶液（4.5.4.4)的50mL容量瓶中加人5mL硫脲溶液（4.2.8），5mL抗坏血酸溶液（4.2.7），10mL碘化钾溶液（4.2.5），以水稀释至刻度，混匀。放置10min。4.5.4.6将部分样品溶液（4.5.4.5）于石英吸收池中，以空白试验（4.5.3）为参比，于分光光度计波长330.0nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锑质量（m,）。4.5.5工作曲线的绘制
4.5.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、8.00mL锑标准溶液（4.2.11）于一组50mL容量瓶中，依次补加28.0mL、27.5mL、27.0mL、25.0mL、23.0mL、20.0mL硫酸（4.2.4）。加人5mL硫脲溶液（4.2.8），5mL抗坏血酸溶液（4.2.7），10mL碘化钾溶液（4.2.5），以水稀释至刻度，混2
匀。放置10min。
GB/T20975.23—2020
4.5.5.2将标准溶液（4.5.5.1)分别于石英吸收池中，以试剂空白（未加锑标准溶液者）为参比，于分光光度计（4.3）波长330.0nm处测量其吸光度。以锑质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.6试验数据处理
锑含量以锑质量分数ws计，按式（1)计算：wsh
式中：
m。.V.X1000
自工作曲线上查得的锑质量，单位为毫克（mg）)；m
V。样品溶液的总体积，单位为毫升（mL)；试料的质量，单位为克（g)；
V移取样品溶液的体积，单位为毫升（mL）。计算结果保留两位有效数字。数值修约执行GB/T8170—2008中的3.2、3.3。4.7精密度
4.7.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限，超过重复性限的情况不超过5%。重复性限，按表1数据采用线性内插法或外延法求得。
4.7.2再现性
.0.0008
在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
2wst/%
硫酸滴定法
5.1方法提要
试样用硫酸溶解，在酸性溶液中锑（Ⅲ）被硫酸氧化为锑（V），过量的硫酸铈使甲基橙褪色，用以确定滴定终点，以此测定锑含量3
GB/T20975.23-—2020
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室三级水。5.2.1盐酸（p=1.19g/mL）。
5.2.2硫酸（1+1）。
5.2.3硫酸铈标准滴定溶液（c~0.016mol/L）。配制：称取16g硫酸[Ce（SO）2·4H,O]于1000mL烧杯中.加人200mL硫酸（5.2.2、600mL水，加热溶解，冷却至室温。移人2500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。标定：分别称取3份质量（m2）为0.0400g纯锑（wsh≥99.99%）置于500mL锥形瓶中，加人20mL浓硫酸（p=1.84g/L），加热溶解至清亮后，继续加热至刚冒白烟，取下，冷却。用水吹洗瓶口，加入80mL水，加热煮沸5min，取下，加人20mL盐酸（5.2.1），加人2滴~3滴甲基橙溶液（5.2.4），立即用硫酸铺标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为淡黄色即为终点。平行标定所消耗的硫酸铈标准滴定溶液（5.2.3)体积的极差应不大于0.15mL，取其平均值（V.）。随同标定做空白试验，记录消耗硫酸铈标准滴定溶液（5.2.3)体积（V3）。计算：按照式（2)计算硫酸铺标准滴定溶液的浓度c：m
(V-V)×60.88×103
式中：
纯锑的质量，单位为克（g)；
一标定中金属锑消耗酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：标定中空白溶液消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：（1/2Sb）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。计算结果保留四位有效数字。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3。5.2.4甲基橙溶液（1g/L)。
3试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑5.4分析步骤
5.4.1试料
称取质量（m：）为0.20g的试样（5.3）.精确到0.0001g。5.4.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。5.4.3空白试验
随同试料（5.4.1)做空白试验，记录消耗硫酸铈标准滴定溶液（5.2.3)体积（V，）。5.4.4测定
.（2)
将试料（5.4.1)置于500mL锥形瓶中，加入40mL硫酸（5.2.2），加热至试料完全溶解，取下冷却。用水吹洗瓶口，加水约80mL，加热煮沸5min下，加人20mL盐酸（5.2.1），加入2滴～3滴甲基橙溶液（5.2.4），立即用硫酸铺标准滴定溶液（5.2.3）滴定至溶液由红色变为淡黄色，即为终点，记录消耗硫酸铈标准滴定溶液（5.2.3)体积（V）。4
5.5试验数据处理
锑含量以锑质量分数s计，按式（3)计算：wsh=
式中：
c(Vs-V,)X 60.88
m:×103
硫酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；GB/T20975.23-—2020
·（3）
滴定样品溶液消耗硫酸铺标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：滴定空白溶液消耗硫酸铺标准滴定溶液的体积：单位为毫升（mL）：锑（1/2Sb）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；试料质量，单位为克（g）。
计算结果表示至小数点后两位数字。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3。5.6精密度
5.6.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内：这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
5.6.2再现性
在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表4数据采用线性内插法或外延法求得。
试验报告
试验报告应包括下列内容：
本部分编号、名称及所使用的方法；9.66
关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息；c
以适当的形式表达试验结果；
试验过程中出现的异常现象；
审核、批准等人员的签名。
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中华人民共和国国家标准
GB/T20975.23—2020
代替GB/T20975.23—2008
铝及铝合金化学分析方法
第23部分：锑含量的测定
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part23:Determinationof antimonycontent2020-06-02发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-04-01实施
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分：第1部分：汞含量的测定；
第2部分：砷含量的测定；
第3部分：铜含量的测定；
第4部分：铁含量的测定；
第5部分：硅含量的测定；
第6部分：镉含量的测定；
第7部分：锰含量的测定；
第8部分：锌含量的测定：
第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；bzxz.net
第11部分：铅含量的测定；
第12部分：钛含量的测定；
第13部分：钒含量的测定；
第14部分：镍含量的测定；
第15部分：硼含量的测定；
第16部分：镁含量的测定；
第17部分：锶含量的测定；
第18部分：铬含量的测定；
第19部分：锆含量的测定；
第20部分：镓含量的测定
丁基罗丹明B分光光度法；
第21部分：钙含量的测定；
第22部分：铍含量的测定；
第23部分：锑含量的测定：
第24部分：稀土总含量的测定；第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定红外吸收法：；GB/T20975.23—2020
第27部分：铺、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；火焰原子吸收光谱法；
第28部分：钴含量的测定
第29部分：钼含量的测定
第30部分：氢含量的测定
第31部分：磷含量的测定
第32部分：铋含量的测定；
第33部分：钾含量的测定
第34部分：钠含量的测定
一第35部分：钨含量的测定
硫氰酸盐分光光度法；
加热提取热导法；
钼蓝分光光度法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
硫氰酸盐分光光度法；
第36部分：银含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第37部分：含量的测定
GB/T20975.23-—2020
本部分为GB/T20975的第23部分
本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。本部分代替GB/T20975.23—2008《铝及铝合金化学分析方法第23部分：锑含量的测定碘化
钾分光光度法》，与GB/T20975.23一2008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：增加了标准使用安全警示；
修改了“范围”，增加了铝锑中间合金锑含量的测定，扩大了测定范围（见第1章，2008年版的第1章)；
增加了“规范性引用文件”（见第2章）；增加了“术语和定义”（见第3章）；修改了“碘化钾分光光度法”的精密度（见4.7.2008年版的第8章）；增加了“硫酸滴定法”（见第5章）；删除了“质量控制与保证”（见2008年版的第9章）；增加了“试验报告”（见第6章）。本部分由中国有色金属工业协会提出本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分起草单位：东北轻合金有限责任公司、广东省工业分析检测中心、有色金属技术经济研究院、长沙矿冶研究院有限责任公司、西安汉唐分析检测有限公司、河北四通新型金属材料股份有限公司、贵州省分析测试研究院、山东南山铝业股份有限公司、北矿检测技术有限公司、山东究矿轻合金有限公司。本部分主要起草人：周兵、张天姣、席欢、熊晓燕、高新宇、成震今、杨欣、李伟、帅瑞铖、王强、前丽君、徐升、韦艳琴、熊方祥、张红霞、李文志、白晓霞、张辉玲。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T6987.23—1986、GB/T6987.23—2001；GB/T20975.23—2008。
铝及铝合金化学分析方法
第23部分：锑含量的测定
GB/T20975.23—2020
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
GB/T20975的本部分规定了碘化钾分光光度法和硫酸铈滴定法测定铝及铝合金中锑含量。本部分适用于铝及铝合金中锑含量的仲裁测定。碘化钾分光光度法测定范围：0.0040%～0.25%；硫酸铺滴定法测定范围：4.00%16.50%规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定Kaee
3术语和定义
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。4碘化钾分光光度法
4.1方法提要
试料以氢氧化钠溶解，在硫酸介质中，用硫脲掩蔽铜，抗坏血酸掩蔽铁，碘化钾显色，于分光光度计波长330.0nm处测量其吸光度，以此测定含量。4.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和实验室二级水。4.2.1纯铝（wA≥99.99%，ws0.0010%）4.2.2硫酸（p=1.84g/mL)。
4.2.3硫酸（1+2.6约5mol/L）。4.2.4硫酸（约2.5mol/L）：将硫酸（4.2.3)稀释1倍。4.2.5碘化钾溶液（550g/L）。
4.2.6氢氧化钠溶液（200g/L）。4.2.7抗坏血酸溶液（150g/L，用时现配）。4.2.8
硫脲溶液（100g/L)。
铁溶液（0.5mg/mL）：称取1.08g硫酸铁铵[Fe（NH）（SO）2.12H，O］溶100mL水中，加人1
GB/T20975.23—2020
25mL硫酸（4.2.4），移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀4.2.10锑标准贮存溶液：优先使用有证标准溶液配制。或称取0.1000g锑粉（wsh≥99.99%）于100mL烧杯中，加入5mL硫酸（4.2.2）.加热溶解，待溶解完全后，用硫酸（4.2.3）洗入1000mL容量瓶中，以硫酸（4.2.3）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg锑。4.2.11锑标准溶液：移取50.00mL标准贮存溶液（4.2.10）于250mL容量瓶中，加人25mL水，用硫酸（4.2.4）稀释至刻度，混匀（溶液硫酸浓度约2.5mol/L）。此溶液1mL含0.02mg锑。4.3仪器
分光光度计（具有紫外部分），石英吸收池。4.4试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。4.5分析步骤
4.5.1试料
称取质量（m。）为1.00g的试样（4.4），精确至0.0001g。eiKAca=
4.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。4.5.3空白试验
称取1.00g纯铝（4.2.1），加入与试料相应含量的铁溶液（4.2.9）.随同试料（4.5.1)做空白试验。4.5.4测定
4.5.4.1将试料（4.5.1)置于250mL烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液（4.2.6），盖上表面皿。待剧烈反应停止后，缓慢加热至试料溶解完全4.5.4.2取下烧杯，稍冷。小心加人63mL硫酸（4.2.3）.加热溶解盐类并蒸发至体积约70mL，取下，稍冷。
4.5.4.3用中速定量滤纸将样品溶液过滤于100mL容量瓶（V。）中，用热水洗涤烧杯和滤纸，冷却。以水稀释至刻度，混勾。
4.5.4.4当锑质量分数为0.0040%~0.060%时，移取体积（V1）为25.00mL样品溶液（4.5.4.3）于50mL容量瓶中；锑质量分数为>0.060%~0.25%时，移取体积（V，）为5.00mL样品溶液（4.5.4.3）于50mL容量瓶中，补加人22.0mL硫酸（4.2.4）。4.5.4.5于盛有样品溶液（4.5.4.4)的50mL容量瓶中加人5mL硫脲溶液（4.2.8），5mL抗坏血酸溶液（4.2.7），10mL碘化钾溶液（4.2.5），以水稀释至刻度，混匀。放置10min。4.5.4.6将部分样品溶液（4.5.4.5）于石英吸收池中，以空白试验（4.5.3）为参比，于分光光度计波长330.0nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锑质量（m,）。4.5.5工作曲线的绘制
4.5.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、8.00mL锑标准溶液（4.2.11）于一组50mL容量瓶中，依次补加28.0mL、27.5mL、27.0mL、25.0mL、23.0mL、20.0mL硫酸（4.2.4）。加人5mL硫脲溶液（4.2.8），5mL抗坏血酸溶液（4.2.7），10mL碘化钾溶液（4.2.5），以水稀释至刻度，混2
匀。放置10min。
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4.5.5.2将标准溶液（4.5.5.1)分别于石英吸收池中，以试剂空白（未加锑标准溶液者）为参比，于分光光度计（4.3）波长330.0nm处测量其吸光度。以锑质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.6试验数据处理
锑含量以锑质量分数ws计，按式（1)计算：wsh
式中：
m。.V.X1000
自工作曲线上查得的锑质量，单位为毫克（mg）)；m
V。样品溶液的总体积，单位为毫升（mL)；试料的质量，单位为克（g)；
V移取样品溶液的体积，单位为毫升（mL）。计算结果保留两位有效数字。数值修约执行GB/T8170—2008中的3.2、3.3。4.7精密度
4.7.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限，超过重复性限的情况不超过5%。重复性限，按表1数据采用线性内插法或外延法求得。
4.7.2再现性
.0.0008
在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
2wst/%
硫酸滴定法
5.1方法提要
试样用硫酸溶解，在酸性溶液中锑（Ⅲ）被硫酸氧化为锑（V），过量的硫酸铈使甲基橙褪色，用以确定滴定终点，以此测定锑含量3
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除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室三级水。5.2.1盐酸（p=1.19g/mL）。
5.2.2硫酸（1+1）。
5.2.3硫酸铈标准滴定溶液（c~0.016mol/L）。配制：称取16g硫酸[Ce（SO）2·4H,O]于1000mL烧杯中.加人200mL硫酸（5.2.2、600mL水，加热溶解，冷却至室温。移人2500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。标定：分别称取3份质量（m2）为0.0400g纯锑（wsh≥99.99%）置于500mL锥形瓶中，加人20mL浓硫酸（p=1.84g/L），加热溶解至清亮后，继续加热至刚冒白烟，取下，冷却。用水吹洗瓶口，加入80mL水，加热煮沸5min，取下，加人20mL盐酸（5.2.1），加人2滴~3滴甲基橙溶液（5.2.4），立即用硫酸铺标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为淡黄色即为终点。平行标定所消耗的硫酸铈标准滴定溶液（5.2.3)体积的极差应不大于0.15mL，取其平均值（V.）。随同标定做空白试验，记录消耗硫酸铈标准滴定溶液（5.2.3)体积（V3）。计算：按照式（2)计算硫酸铺标准滴定溶液的浓度c：m
(V-V)×60.88×103
式中：
纯锑的质量，单位为克（g)；
一标定中金属锑消耗酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：标定中空白溶液消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：（1/2Sb）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。计算结果保留四位有效数字。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3。5.2.4甲基橙溶液（1g/L)。
3试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑5.4分析步骤
5.4.1试料
称取质量（m：）为0.20g的试样（5.3）.精确到0.0001g。5.4.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。5.4.3空白试验
随同试料（5.4.1)做空白试验，记录消耗硫酸铈标准滴定溶液（5.2.3)体积（V，）。5.4.4测定
.（2)
将试料（5.4.1)置于500mL锥形瓶中，加入40mL硫酸（5.2.2），加热至试料完全溶解，取下冷却。用水吹洗瓶口，加水约80mL，加热煮沸5min下，加人20mL盐酸（5.2.1），加入2滴～3滴甲基橙溶液（5.2.4），立即用硫酸铺标准滴定溶液（5.2.3）滴定至溶液由红色变为淡黄色，即为终点，记录消耗硫酸铈标准滴定溶液（5.2.3)体积（V）。4
5.5试验数据处理
锑含量以锑质量分数s计，按式（3)计算：wsh=
式中：
c(Vs-V,)X 60.88
m:×103
硫酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；GB/T20975.23-—2020
·（3）
滴定样品溶液消耗硫酸铺标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：滴定空白溶液消耗硫酸铺标准滴定溶液的体积：单位为毫升（mL）：锑（1/2Sb）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；试料质量，单位为克（g）。
计算结果表示至小数点后两位数字。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3。5.6精密度
5.6.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内：这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
5.6.2再现性
在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表4数据采用线性内插法或外延法求得。
试验报告
试验报告应包括下列内容：
本部分编号、名称及所使用的方法；9.66
关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息；c
以适当的形式表达试验结果；
试验过程中出现的异常现象；
审核、批准等人员的签名。
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