GB/T 20975.5-2020
基本信息
标准号:
GB/T 20975.5-2020
中文名称:铝及铝合金化学分析方法第5部分:硅含量的测定
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
铝合金
化学分析
方法
含量
测定
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 20975.5-2020.Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part 5: Determination of silicon content.
1范围
GB/T 20975的本部分规定了钼蓝分光光度法和重量法测定铝及铝合金中硅含量。
GB/T 20975.5适用于铝及铝合金中硅含量的仲裁测定。钼蓝分光光度法测定范围:0.0010%~15.00%;重量法测定范围:10.00%~63.00%。
注:硅质量分数为> 10.00%~15.00%时,采用重量法为仲裁方法。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8005.2铝及铝合金术语 第2 部分:化学分析
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
GB/T 8005.2界定的术语和定义适用于本文件。
4钼蓝分光光度法.
4.1方法提要
试料以氢氧化钠和过氧化氢溶解,用硝酸和盐酸酸化,用钼酸盐与硅形成硅钼杂多酸(pH值约为0.9),用硫酸提高酸度,用1-氨基-2- 奈酚-4-磺酸或抗坏血酸还原,将硅钼杂多酸还原为硅钼蓝,于分光光度计波长650.0 nm~810.0 nm处测量吸光度,以此测定硅含量。
4.2试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
4.2.1过氧化氢(ρ=1.10 g/mL)。
4.2.2硝酸(约8 mol/L):移取540 mL硝酸(ρ=1.42 g/mL)于盛有约200 mL水的烧杯中,摇匀,冷却,移入1000 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
4.2.3氢氧化钠(约 8 mol/L):称取320 g氢氧化钠于烧杯中,加入约400 mL水,摇匀,冷却,移入1 000 mL聚乙烯容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
4.2.4盐酸(约 4.4 mol/L):移取352 mL盐酸(p=1.19 g/mL)于盛有约200 mL水的烧杯中,摇匀,冷却,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
标准内容
ICS 77.120.10
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.5—2020
代替GB/T20975.5—2008
铝及铝合金化学分析方法
第5部分:硅含量的测定
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part5:Determinationof siliconcontent2020-06-02发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-04-01实施
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分:第1部分:汞含量的测定;
第2部分:砷含量的测定;
第3部分:铜含量的测定;
第4部分:铁含量的测定;
第5部分:硅含量的测定;
一第6部分:含量的测定;
第7部分:锰含量的测定;
第8部分:锌含量的测定;
第9部分:锂含量的测定火焰原子吸收光谱法:第10部分:锡含量的测定;
第11部分:铅含量的测定;
第12部分:钛含量的测定;
第13部分:钒含量的测定;
第14部分:镍含量的测定;
第15部分:硼含量的测定;
第16部分:镁含量的测定;
第17部分:锶含量的测定;
第18部分:铬含量的测定;
第19部分:锆含量的测定;
第20部分:镓含量的测定
丁基罗丹明B分光光度法;
第21部分:钙含量的测定;
第22部分:铍含量的测定;
第23部分:锑含量的测定;
第24部分:稀土总含量的测定;第25部分:元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;第26部分:碳含量的测定红外吸收法:第27部分:铺、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;火焰原子吸收光谱法;
第28部分:钻含量的测定
第29部分:钼含量的测定
第30部分:氢含量的测定
第31部分:磷含量的测定
第32部分:铋含量的测定;
硫氰酸盐分光光度法;
加热提取热导法;
钼蓝分光光度法;
第33部分:钾含量的测定
火焰原子吸收光谱法;
第34部分:钠含量的测定
一第35部分:钨含量的测定
火焰原子吸收光谱法;
硫氰酸盐分光光度法;
第36部分:银含量的测定
火焰原子吸收光谱法;
第37部分:锯含量的测定。
GB/T20975.5—2020
GB/T20975.5—2020
本部分为GB/T20975的第5部分。本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。本部分代替GB/T20975.5一2008《铝及铝合金化学分析方法第5部分:硅含量的测定》。与GB/T20975.5一2008相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:增加了标准使用安全警示;
修改了测定范围,由0.0010%~0.40%修改为0.0010%~15%,由0.30%~25%修改为15.00%25.00%及10.00%~50.00%(见第1章,2008年版的第1章);增加了“规范性引用文件”(见第2章);增加了“术语和定义”(见第3章);修改了称样量表(见4.5.1、5.5.1.2008年版的6.1、15.1.1、15.1.3);修改了精密度(见4.7和5.7,见2008年版的第8章和第17章);修改了方法二的溶样方法(见5.5.4.1、5.5.4.2,2008年版的15.4.1、15.4.3);删除了“质量控制与保证”(见2008年版的第9章和第18章);增加了“试验报告”(见第6章)。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分起草单位:昆明冶金研究院、有色金属技术经济研究院、东北轻合金有限责任公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、内蒙古锦联铝材有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、山东南山铝业股份有限公司、江苏豪然喷射成形合金有限公司。本部分主要起草人:刘英波、杨赞金、刘维理、席欢、周兵、王悦、袁波、原建昌、王歆凯、张宁、张豪、杨毅、赵德平、王劲榕、李文志、周婷、朱绍严、昊庆春。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T6987.51986GB/T6987.52001;GB/T6987.6—1986、GB/T6987.62001;-GB/T20975.5—2008。
铝及铝合金化学分析方法
第5部分:硅含量的测定
GB/T20975.5—2020
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
GB/T20975的本部分规定了钼蓝分光光度法和重量法测定铝及铝合金中硅含量。本部分适用于铝及铝合金中硅含量的仲裁测定。钼蓝分光光度法测定范围:0.0010%~15.00%;重量法测定范围:10.00%63.00%。注:硅质量分数为>10.00%~15.00%时,采用重量法为仲裁方法2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分:化学分析GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。4钼蓝分光光度法
4.1方法提要
试料以氢氧化钠和过氧化氢溶解,用硝酸和盐酸酸化,用钼酸盐与硅形成硅钼杂多酸(pH值约为0.9),用硫酸提高酸度,用1-氨基-2-奈酚-4-磺酸或抗坏血酸还原,将硅钼杂多酸还原为硅钼蓝,于分光光度计波长650.0nm~810.0nm处测量吸光度,以此测定硅含量4.2试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水4.2.1过氧化氢(p=1.10g/mL)。4.2.2硝酸(约8mol/L):移取540mL硝酸(p=1.42g/mL)于盛有约200mL水的烧杯中,摇匀,冷却,移人1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。4.2.3氢氧化钠(约8mol/L):称取320g氢氧化钠于烧杯中,加人约400mL水,摇匀,冷却.移人1000mL聚乙烯容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。4.2.4盐酸(约4.4mol/L):移取352mL盐酸(o=1.19g/mL)于盛有约200mL水的烧杯中,摇匀,冷却,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。GB/T20975.5—2020
硝酸(1+1)。
氨水(1+1)。
硫酸(1+2)。
酒石酸溶液(200g/L)。
还原溶液:
1-氨基-2-奈酚-4-磺酸溶液(1.5g/L):称取7g无水亚硫酸钠、1.5g1-氨基-2-奈酚-4-磺酸于250mL烧杯中,加入100mL水搅拌至完全溶解;另外称取90g偏二亚硫酸钠于1000mL烧杯中,加人600mL水微热溶解。将此两种溶液混合,用中速定量滤纸滤于1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。移人棕色瓶中。有效期1个月。抗坏血酸溶液(20g/L),用时现配4.2.10钼酸铵溶液(100g/L):将50g酸铵(NH.)MoOz4:4H,O溶解于250mL水中,加入30mL氢氧化钠(4.2.3)混匀.冷却。以水稀释至350mL,在不断搅拌下滴加氢氧化钠(4.2.3)调节溶液至约pH7.2(用酸度计检查);过滤于500mL容量瓶中,以水洗涤并稀释至刻度,混匀。贮存于聚乙烯瓶中。
4.2.11亚硫酸钠溶液(100g/L)。4.2.12硅标准贮存溶液:优先使用有证标准溶液配制。或称取0.2140g二氧化硅(wsio,≥99.99%),置于铂地璃中,加1g无水碳酸钠混勺。于1000℃加热至完全熔融,冷却,溶于水,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,贮存于聚乙烯瓶中,此溶液1mL含0.1mg硅。4.2.13硅标准溶液A:移取50.00mL硅标准贮存溶液(4.2.12)于250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.02mg硅。4.2.14硅标准溶液B:移取20.00mL硅标准贮存溶液(4.2.12)于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.004mg硅。Hiika
对硝基苯酚溶液(5 g/L)。
4.3仪器
4.3.1分光光度计。
4.3.2酸度计。
4.4试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。4.5分析步骤
4.5.1试料
按表1称取相应质量m。的试样(4.4),精确至0.0001g。表1
硅质量分数ws/%
0.0010~0.020
>0.020~0.20
>0.200.50
试料质量ma/g
酸化用酸体积/mL
硝酸(4.2.2)
盐酸(4.2.4)
样品溶液总体积V。/mL移取样品溶液体积V./ml50.00
硅质量分数wsi/%
>0.50~2.00
>2.00~7.00
>7.00~15.00
4.5.2平行试验
试料质量ma/g
平行做两份试验,取其平均值。4.5.3空白试验
随同试料(4.5.1)做空白试验。4.5.4测定
表1(续)
酸化用酸体积/mL
硝酸(4.2.2)
盐酸(4.2.4)
GB/T20975.5—2020
样品溶液总体积V./mL移取样品溶液体积V,/mL5.00
4.5.4.1将称取的试料(4.5.1)置于250mL聚四氟乙烯(或银)烧杯中,加10mL氢氧化钠(4.2.3),盖上表皿,缓慢加热(不要煮沸)至试料完全溶解。加入2mL过氧化氢(4.2.1),加热蒸发至糊状,冷却。用约30mL温水冲洗表血和烧杯壁。缓慢加热(不要煮沸)至盐类溶解。用温水稀释至70mL~80mL,低温加热15min20min(不要煮沸),冷却。4.5.4.2用聚乙烯棒边搅拌边将样品溶液(4.5.4.1)移人预先按表1盛有混酸和50mL温水的400mL聚四氟乙烯烧杯中,用温水洗涤表皿和烧杯壁[若有氢氧化锰析出黏附在杯壁(或表皿)上,可加人少量盐酸(4.2.4)和数滴亚硫酸钠溶液(4.2.11)使其溶解,用温水洗人烧杯中]。将样品溶液稀释至约180mL,加热至近沸,继续加数滴亚硫酸钠溶液(4.2.11)使氢氧化锰完全溶解。缓慢煮沸10s~15s,冷却。移人250mL容量瓶V。中,以水稀释至刻度,混匀。注:钛或银含量高时,样品溶液浑浊,用慢速定量滤纸过滤于250mL容量瓶中,用热水洗涤滤纸。4.5.4.3当硅质量分数为0.0010%~0.020%时,移取体积(V)为50.00mL样品溶液(4.5.4.2)于100mL容量瓶中;当硅质量分数为>0.020%~15.00%时,按表1移取相应体积(V)的样品溶液(4.5.4.2)于100mL容量瓶中,用水稀释至约50mL,加1滴对硝基苯酚溶液(4.2.15),用氨水(4.2.6)将溶液调至亮黄色,再用硝酸(4.2.5)调至无色,并过量2mL4.5.4.4于100mL容量瓶中,加入5mL钼酸铵溶液(4.2.10),摇匀,于20℃~30℃放置15min。加人5mL酒石酸溶液(4.2.8),10mL硫酸(4.2.7),5mL还原溶液(4.2.9),摇匀。以水稀释至刻度,混匀。放置10min。
4.5.4.5分别将样品溶液(4.5.4.4)和空白试验溶液(4.5.3)移人吸收池中,以水为参比,于分光光度计波长650.0nm~810.0nm处测量其吸光度(在30min内测定完毕)以样品溶液(4.5.4.4)的吸光度减去空白试验溶液(4.5.3)的吸光度,从工作曲线上查出相应的硅质量m1。4.5.5工作曲线的绘制
4.5.5.1基底溶液的制备
于400mL塑料烧杯中,加入40mL氢氧化钠(4.2.3),加人200mL水,用110mL硝酸(4.2.2)和40mL盐酸(4.2.4)酸化,冷却。移入500mL聚乙烯容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。GB/T20975.5—2020
4.5.5.2标准溶液的制备
根据硅质量分数,工作曲线系列标准溶液的制备分为2种:硅质量分数为0.0010%~0.020%时:移取0mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL、7.50mLa
10.00mL硅标准溶液B(4.2.14)于一组100mL容量瓶中,分别加人25mL基底溶液(4.5.5.1),以水稀释至约50mL,以下按4.5.4.4进行;b)硅质量分数为>0.020%~15.00%时:移取0mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL10.00mL硅标准溶液A(4.2.13)于一组100mL容量瓶中,用水稀释至约50mL,加一滴对硝基苯酚溶液(4.2.15),用氨水(4.2.6)将溶液调至亮黄色,再用硝酸(4.2.5)调至无色并过量2mL。接下来按4.5.4.4进行。
4.5.5.3测量
将部分系列标准溶液(4.5.5.2)移人吸收池中,以试剂空白溶液(不加硅标准溶液者)为参比,于分光光度计波长650.0nm~810.0nm处,测量其吸光度(在30min内测定完毕),以硅质量为横坐标,以吸光度为纵坐标,绘制工作曲线
5试验数据处理
硅含量以硅质量分数w计.按式(1)计算:st
式中:
m.Va×10-3
自工作曲线上查得的硅质量,单位为毫克(mg);V。—样品溶液总体积,单位为毫升(mL);me——试料的质量,单位为克(g);V一移取样品溶液的体积,单位为毫升(mL)。(1)
硅质量分数<1.00%时,计算结果保留两位有效数字;硅质量分数≥1.00%时,计算结果表示至小数点后两位。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3。4.7精密度
4.7.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
4.7.2再现性
在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结果的绝对差值不大于再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
重量法
方法提要
GB/T20975.5—2020
试料以氢氧化钠溶解,用高氯酸酸化并脱水。过滤、烘干、灼烧并称量二氧化硅。再用氢氟酸挥发硅,烘干、灼烧,称量残渣。根据两者之差测定硅含量。5.2
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯及以上的试剂和实验室三级水高氯酸(g=1.67g/mL)。
硝酸(p=1.42g/mL)。
氢氟酸(p=1.19g/mL)。
盐酸(5+95)。
硫酸(1+1)。
过氧化氢(1十1)。
高氯酸(1+2)。
氢氧化钠溶液(320g/L):称取320g氢氧化钠溶解于水中,冷却后,移人1000mL聚乙烯容量iik
瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。5.3
高温炉。
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑5.5
分析步骤
5.5.1试料
按表4称取试样(5.4),精确至0.0001g,为试料的质量(m2)。表4
硅的质量分数ws/%免费标准下载网bzxz
>10.00~15.00
>15.00~25.00
>25.00-~63.00
试料质量m2/g
GB/T20975.5—2020
5.5.2平行试验
平行做两份试验,取其平均值。5.5.3空白试验
随同试料做空白试验。
5.5.4测定
5.5.4.1将试料(5.5.1)置于250mL聚四氟乙烯(或银)烧杯中,加人30mL氢氧化钠溶液(5.2.8)盖上表皿,缓慢加热,待试料完全溶解,滴加2mL~4mL过氧化氢(5.2.6),用尽量少的水洗涤表皿和杯壁,蒸发至糊状(防止溅出),冷却。5.5.4.2加人100mL热水并冲洗杯壁,煮沸至盐类溶解,冷却。将样品溶液移人盛有5mL硝酸(5.22)、60mL高氯酸(5.2.1)和30mL水的500mL烧杯中,用热水洗涤烧杯和表Ⅲ,用总量约10mL高氯酸(5.2.7)分次淋洗黏附于杯壁和表血上的微粒,再用热水洗涤合并于主液中。将烧杯置于电热板上加热蒸发至有大量高氯酸烟冒出,溶液开始有盐类析出时(约当高氯酸冒烟15min~20min),取下冷却。往烧杯中加水至约200mL,继续加热使盐类完全溶解.用玻璃棒仔细搅拌,若有二氧化锰析出,可加数滴过氧化氢(5.2.6)溶解。5.5.4.3将样品溶液(5.5.4.2)边搅拌边用中速定量滤纸过滤于400mL烧杯中,用热盐酸(5.2.4)洗涤烧杯及滤纸5次~6次,再以沸水充分洗涤至滤液呈中性(PH~7),取下滤纸备用。将收集的滤液和洗涤液加热蒸发至有大量高氯酸烟冒出,继续冒烟15min~20min,冷却。将样品溶液体积稀释至约200mL,加热溶解,用另一张中速定量滤纸过滤,用热盐酸(5.2.4)洗涤烧杯及滤纸5次~6次,再以沸水洗涤至滤液呈中性(pH7)。
5.5.4.4将两张滤纸连同沉淀置于已恒重的铂中,于500℃~600℃灰化完全(勿使滤纸燃着)。在高温炉中于1000℃灼烧1h,取出置于干燥器中,冷却至室温,称重m3,空白试验质量m。5.5.4.5于已干燥的沉淀中,加入1mL~2mL硫酸(5.2.5)、3mL~5mL氢氟酸(5.2.3),置于电热板上蒸发至干,在高温炉中于1000℃灼烧至恒重,冷却至室温,称重m,空白试验质量m。5.6
试验数据处理
硅含量以硅的质量分数ws计,按式(2)计算:[(ms-m,)-(m:一m。)】×0.4675×100%ts
式中:
蒸干前铂埚和试样中二氧化硅的质量,单位为克(g);蒸干后铂和试样中残渣的质量,单位为克(g);蒸干前铂埚和空白试验中二氧化硅的质量,单位为克(g):蒸干后铂和空白试验中残渣的质量,单位为克(g);0.4675——二氧化硅换算为硅的系数;m2
试料的质量,单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位。数值修约执行GB/T81702008中3.2、3.3。6
5.7精密度
5.7.1重复性
GB/T20975.5—2020
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在表4给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%,重复性限r按表5数据采用线性内插法或外延法求得。
5.7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表5给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%,再现性限R按表6数据采用线性内插法或者外延法求得
试验报告
试验报告应包括下列内容:
本部分编号、名称及所用的方法;25.79
关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息;以适当的形式表达试验结果;
试验过程中出现的异常现象:
审核、批准等人员的签名。
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