GB/T 20975.16-2020
基本信息
标准号:
GB/T 20975.16-2020
中文名称:铝及铝合金化学分析方法第16部分:镁含量的测定
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
铝合金
化学分析
方法
含量
测定
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 20975.16-2020.Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part 16 : Determination of magnesium content.
1范围
GB/T 20975的本部分规定了CDTA滴定法、火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法测定铝及铝合金中镁含量。
GB/T 20975.16适用于铝及铝合金中镁含量的仲裁测定。CDTA滴定法测定范围:0.10%~12.00%;火焰原子吸收光谱法测定范围:0.0020%~5.00%;Na2EDTA滴定法测定范围:1.00%~52.00%。
注:镁质量分数>0.10%~5.00%时,采用火焰原子吸收光谱法为仲裁方法;镁质量分数>5.00%~ 12.00%时,采用Na2EDTA滴定法为仲裁方法。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8005.2铝及铝合金术语 第2 部分:化学分析
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
GB/T 8005.2界定的术语和定义适用于本文件。
4CDTA滴定法
4.1 方法提要
试料以盐酸溶解,过滤回收残渣中镁。在过氧化氢、氰化钾和少量铁的存在下,以氢氧化钠沉淀镁并与大量铝、锌、铜、镍和铬分离。以盐酸溶解沉淀,在高锰酸钾存在下,以氧化锌沉淀分离少量铁、锰、铝和钛。样品溶液以甲基麝香草酚蓝做指示剂,用CDTA标准滴定溶液滴定至溶液从蓝色变为浅灰色,为终点,以此测定镁含量。
4.2试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
4.2.1氧化锌。
4.2.2溴水(饱和溶液)。
4.2.3氢氟酸(ρ = 1.14 g/mL)。
4.2.4过氧化氢(ρ = 1.10 g/mL)。
标准内容
ICS 77.120.10
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.16—2020
代替GB/T20975.16—2008
铝及铝合金化学分析方法
第16部分:镁含量的测定
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part16:Determinationof magnesiumcontent2020-06-02发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-04-01实施
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分:第1部分:汞含量的测定;
第2部分:砷含量的测定;
第3部分:铜含量的测定;
第4部分:铁含量的测定
第5部分:硅含量的测定;
第6部分:镉含量的测定;
第7部分:锰含量的测定;
第8部分:锌含量的测定;
第9部分:锂含量的测定火焰原子吸收光谱法:第10部分:锡含量的测定;
第11部分:铅含量的测定;
第12部分:钛含量的测定;
第13部分:钒含量的测定;
第14部分:镍含量的测定;
第15部分:硼含量的测定;
第16部分:镁含量的测定;
第17部分:锶含量的测定;
第18部分:铬含量的测定;
第19部分:含量的测定;
第20部分:镓含量的测定
丁基罗丹明B分光光度法;
第21部分:钙含量的测定;
第22部分:铍含量的测定;
第23部分:锑含量的测定;
第24部分:稀土总含量的测定;第25部分:元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;第26部分:碳含量的测定红外吸收法:GB/T20975.16—2020
第27部分:铺、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;第28部分:钻含量的测定
第29部分:钼含量的测定
第30部分:氢含量的测定
第31部分:磷含量的测定
火焰原子吸收光谱法;
硫氰酸盐分光光度法;
加热提取热导法;
钼蓝分光光度法;
第32部分:铋含量的测定;
第33部分:钾含量的测定
火焰原子吸收光谱法;
第34部分:钠含量的测定
一第35部分:钨含量的测定
火焰原子吸收光谱法;
硫氰酸盐分光光度法;
第36部分:银含量的测定
火焰原子吸收光谱法;
第37部分:锯含量的测定。
GB/T20975.16-—2020
本部分为GB/T20975的第16部分
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替GB/T20975.16一2008《铝及铝合金化学分析方法第16部分:镁含量的测定》。本部分与GB/T20975.16一2008相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:增加了标准使用安全警示;
修改了CDTA滴定法”中称样量(见表1.2008年版的6.1);增加了“规范性引用文件”(见第2章);增加了“术语和定义”(见第3章);修改了“CDTA滴定法”的重复性限(见4.7.1,2008年版的8.1);修改了“火焰原子吸收光谱法的方法提要(见5.1,2008年版的第10章);修改了“火焰原子吸收光谱法\的精密度(见5.7,2008年版的第17章);增加了“NazEDTA滴定法”(见第6章);删除了“质量控制与保证”(见2008年版的第18章);增加了“试验报告”(见第7章)。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分起草单位:东北轻合金有限责任公司、国标(北京)检验认证有限公司、有色金属技术经济研究院、山东南山铝业股份有限公司、河北四通新型金属材料股份有限公司、中铝瑞闽股份有限公司、广西柳州银海铝业股份有限公司、有研亿金新材料有限公司、山东究矿轻合金有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、昆明冶金研究院、通标标准技术服务(天津)有限公司。本部分主要起草人:赵世卓、张煦、席欢、丛富官、田新、赵志国、兰政、李甜、徐涛、高珺、罗芬、庞欣、娄月、汤渭菊、周婷、袁宵、李悦、李延珍、周兵本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T6987.16—1986、GB/T6987.16—2001GB/T6987.17—1986.GB/T6987.17—2001;GB/T20975.16—2008
铝及铝合金化学分析方法
第16部分:镁含量的测定
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警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
GB/T20975的本部分规定了CDTA滴定法、火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法测定铝及铝合金中镁含量。
本部分适用于铝及铝合金中镁含量的仲裁测定。CDTA滴定法测定范围:0.10%~12.00%;火焰原子吸收光谱法测定范围:0.0020%~5.00%;Na,EDTA滴定法测定范围:1.00%~52.00%注:镁质量分数>0.10%~5.00%时,采用火焰原子吸收光谱法为仲裁方法;镁质量分数>5.00%~12.00%时,采用NazEDTA滴定法为仲裁方法。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分:化学分析GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定术语和定义
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。4CDTA滴定法
4.1方法提要
试料以盐酸溶解,过滤回收残渣中镁。在过氧化氢、氰化钾和少量铁的存在下,以氢氧化钠沉淀镁并与大量铝、锌、铜、镍和铬分离。以盐酸溶解沉淀,在高锰酸钟存在下,以氧化锌沉淀分离少量铁、锰、铝和钛。样品溶液以甲基香草酚蓝做指示剂,用CDTA标准滴定溶液滴定至溶液从蓝色变为浅灰色,为终点,以此测定镁含量。4.2试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。4.2.1氧化锌。
4.2.2溴水(饱和溶液)。
4.2.3氢氟酸(p=1.14g/mL)。
4.2.4过氧化氢(p=1.10g/mL)
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氨水(p=0.90g/mL)。
盐酸(约0.05mol/L)。
盐酸(1+1)。
氨水(1+1)。
硝酸(2+3)。
硫酸(1+3)。
乙醇(1+3)。
盐酸(1+5)。
氨水(1+13)。
鼠化钾溶液(250g/L)。用时现配。剧毒,使用时注意!氢氧化钠溶液(240g/L)。贮于塑料瓶中。氢氧化钠溶液(20g/L)。购于塑料瓶中。盐酸羟胺溶液(18g/L)。
高锰酸钾溶液(10g/L)。
三氯化铁溶液(1mg/mL):称取0.48g三氯化铁(FeCl·6HzO)溶于16mL盐酸(4.2.12)中,移人100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混勾。此溶液1mL含1mg铁。乙二醇-双(2-氨基乙基醚)四乙酸(EGTA)溶液(0.05mol/L):称取1.9gEGTA溶于25mL氢4.2.20
氧化钠溶液(4.2.16)中,移人100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。4.2.21镁标准溶液A(pz=1mg/mL):优先使用有证标准溶液配制。或称取1.0000g镁(wM》99.95%)置于500mL烧杯中,加人200mL水,分次加人总量为30mL盐酸(4.2.7),待完全溶解后,移人1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg镁。4.2.22镁标准溶液B(p4=0.2mg/mL):移取100.0mL镁标准溶液A(4.2.21)于500mL容量瓶中,加人6mL盐酸(4.2.7),以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.2mg镁。31,2-环己二胺四乙酸(CDTA)标准滴定溶液A(ci~0.035mol/L):4.2.23
配制:称取12.75gCDTA置于1000mL烧杯中,加人约500mL水,加入10mL氢氧化钠溶液(4.2.15)搅拌数分钟。加人10mL~15mL氢氧化钠溶液(4.2.15)使其完全溶解。用慢速定量滤纸过滤于1000mL容量瓶中,以水洗涤并稀释至刻度,混匀。贮存于聚乙烯瓶中。标定:分别移取3份体积(V2)为25.00mL镁标准溶液A(4.2.21)于500mL锥形烧杯中,加人5g氯化铵,以水稀释至约100mL,加人100mL氨水(4.2.5),冷却,加人0.05g~0.1g甲基麝香草酚蓝指示剂(4.2.25),用CDTA标准滴定溶液A(4.2.23)滴定至溶液从蓝色变为浅灰色,过量2滴颜色不变为终点。平行标定所消耗的CDTA标准滴定溶液(4.2.23)体积的极差应不大于0.15mL,取其平均值(Vs)。计算:按式(1)计算CDTA标准滴定溶液的浓度:paV
Cl=24.305V
式中:
镁标准溶液A(4.2.21)的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);移取的镁标准溶液A(4.2.21)的体积,单位为毫升(mL);24.305
镁的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);V.
一一标定所消耗的CDTA标准滴定溶液A(4.2.23)的体积,单位为毫升(mL)。计算结果保留四位有效数字。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3。4.2.24
1,2-环已二胺四乙酸(CDTA)标准滴定溶液B(c~0.01mol/L):.(1)
配制:称取3.64gCDTA置于1000mL烧杯中,加人约500mL水,加入5mL氢氧化钠溶液2
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(4.2.15),搅拌数分钟。加人10mL~15mL氢氧化钠溶液(4.2.15)使其完全溶解。用慢速定量滤纸过滤于1000mL容量瓶中,以水洗涤并稀释至刻度,混匀。贮存于聚乙烯瓶中。标定:分别移取3份体积(V,)为30.00mL镁标准溶液B(4.2.22)于500mL锥形烧杯中,加入5g氯化铵,以水稀释至约100mL,加人100mL氨水(4.2.5),冷却,加人0.05g~0.1g甲基麝香草酚蓝指示剂(4.2.25),用CDTA标准滴定溶液B(4.2.24)滴定至溶液从蓝色变为浅灰色,过量2滴颜色不变为终点。平行标定所消耗的CDTA标准滴定溶液(4.2.24)体积的极差应不大于0.10mL,取其平均值(V3)。计算:按式(2)计算CDTA标准滴定溶液的浓度:piv
c:=24.305V
式中:
镁标准溶液B(4.2.22)的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);移取的镁标准溶液B(4.2.22)的体积,单位为毫升(mL);24.305一镁的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol):V3
—标定时所消耗的CDTA标准滴定溶液B(4.2.24)的体积,单位为毫升(mL)。计算结果保留四位有效数字。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3。4.2.25甲基麝香草酚蓝指示剂:称取0.1g甲基香草酚蓝与10g氯化钠研细,混匀。aeeiKAca
4.3仪器
酸度计。
4.4试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。4.5分析步骤
4.5.1试料
按表1称取相应质量(ml)的试样(4.4),精确至0.0001g。4.5.2平行实验
平行做两份试验,取其平均值。4.5.3空白试验
.(2)
随同试料(4.5.1)做试剂空白试验。记录空白溶液滴定时所消耗的CDTA标准溶液体积(V)。4.5.4测定
4.5.4.1将试料(4.5.1)置于400mL烧杯中,盖上表皿,按表1加入水和盐酸(4.2.7),待剧烈反应停止后,加人10mL硝酸(4.2.9),缓慢加热至试料完全溶解,煮沸10min。用热水洗涤表皿和杯壁并稀释体积至150mL~200mL,以慢速定量滤纸过滤,用热盐酸(4.2.6)洗涤滤纸和残渣8次10次,收集滤液和洗涤液于400mL烧杯中。如有大量残渣,则将滤纸连同残渣置于铂埚中,烘干后于550℃灰化完全(勿使滤纸燃着),冷却。加人2mL硫酸(4.2.10),5mL氢氟酸(4.2.3),逐滴加人硝酸(4.2.9)至溶液清亮。加热蒸发至除尽硫酸烟,灼烧10min(≤700℃)。冷却。加入5mL水和2mL盐酸(4.2.7),加热使沉淀完全溶解(如混浊需过滤),将此溶液合并于主样品溶液中。浓缩体积至药100mL。3
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镁质量分数Ms/%
0.10~0.50
>0.50~2.00
>2.00~7.00
>7.00~12.00
试料质量m1/g
水/mL
盐酸/mL
4.5.4.2加人5mL三氯化铁溶液(4.2.19)于样品溶液(4.5.4.1)中,将样品溶液移入预先盛有70mL氢氧化钠溶液(4.2.15)的400mL烧杯中,混匀。加人2mL过氧化氢(4.2.4),煮沸5min~10min。取下。加人5mL氰化钾溶液(4.2.14),煮沸5min。用热水稀释体积至约为250mL。盖上表Ⅲ保温(但不煮沸)不少于20min。以慢速定量滤纸过滤,用热氢氧化钠溶液(4.2.16)洗涤沉淀和滤纸5次。保留烧杯。将滤液无害化处理后,弃去。4.5.4.3用50mL热盐酸(4.2.12)和2mL盐酸羟胺溶液(4.2.17)的混合液将沉淀溶于原烧杯中,用热水充分洗涤滤纸,保持体积小于70mL,加热至样品溶液清亮。滴加溴水(4.2.2)至溴的颜色保持不变并过量3mL,煮沸除去过量溴,以水稀释至体积约80mL,冷却。4.5.4.4用氨水(4.2.8)调样品溶液至pH4再用氨水(4.2.13)调样品溶液至pH(4.4士0.2),加热至沸,加入0.3g氧化锌(4.2.1)(先用水调成糊状后移人样品溶液中),摇匀。滴加高锰酸钾溶液(4.2.18)至稳定的土黄色,加热至沸。取下,加入2mL乙醇(4.2.11)摇勺,置于沸水浴上加热5min.加人2mL乙醇(4.2.11),混匀。置于沸水浴上继续加热10min以慢速定量滤纸将样品溶液过滤于500mL锥形烧杯中,用热水洗涤沉淀及滤纸8次,冷却。4.5.4.5用氨水(4.2.5)调至微碱性(用试纸检查)。如样品溶液无色,加入8mL氰化钾溶液(4.2.14),如样品溶液呈蓝色,边搅拌边滴加氰化钾溶液(4.2.14)至样品溶液变为无色并过量8mL。加入1mLEGTA溶液(4.2.20)、100mL氨水(4.2.5)、0.05g~0.1g甲基麝香草酚蓝指示剂(4.2.25),摇匀4.5.4.6镁质量分数≤0.50%时.用CDTA标准滴定溶液B(4.2.24);镁质量分数0.50%时,用CDTA标准滴定溶液A(4.2.23);滴定至样品溶液从蓝色变为浅灰色,过量2滴颜色不变为终点。记录消耗的CDTA标准滴定溶液(4.2.24或4.2.23)体积(V,)。4.6试验数据的处理
镁含量以镁质量分数wM计,按式(3)计算:cX(Vs-V,)X24.305
mix1000
式中:
CDTA标准滴定溶液(4.2.24或4.2.23)的浓度,单位为摩尔每升(mol/L):V
滴定时所消耗的CDTA标准滴定溶液(4.2.24或4.2.23)的体积,单位为毫升(mL);空白试验所消耗的CDTA标准滴定溶液(4.2.24或4.2.23)的体积,单位为毫升(mL);24.305
镁的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/moL);mt
试料的质量,单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位。数值修约执行GB/T81702008中的3.2、3.34
4.7精密度
4.7.1重复性
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在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
4.7.2允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差。表3
0,10~0,25
>0.25~0.50
>0.50~1.00
>1.00~3.00
>3.00~5.00
>5.00~7.00
>7.00~10.00
>10.00~12.00
火焰原子吸收光谱法
方法提要
允许差/%
试料用盐酸和过氧化氢溶解,于原子吸收光谱仪波长285.2nm或279.6nm处,以在氯化锶存在下用空气-乙炔贫燃性火焰测定镁的吸收值,以此测定镁含量。5.2
2试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。5.2.1纯铝(wA≥99.996%,wm≤0.0002%)。5.2.2
硝酸(p=1.42g/mL)。
氢氟酸(p=1.14g/mL)。
过氧化氢(p=1.10g/mL)。
盐酸(1+1)。
硫酸(1+1)。
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5.2.7氯化锶溶液(50mg/mL):称取76g氯化锶于500mL烧杯中,加人400mL水溶解,移人500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀.贮存于塑料瓶中。5.2.8铝溶液A(20mg/mL):称取20.00g纯铝(5.2.1),置于1000mL烧杯中,盖上表血,分次加入总量为800mL的盐酸(5.2.5)。待剧烈反应停止后.缓慢加热至完全溶解,加人数滴过氧化氢(5.2.4),煮沸数分钟,分解过量的过氧化氢,冷却。将溶液移人1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混勾5.2.9铝溶液B(1mg/mL):移取50.00mL铝溶液A(5.2.8)于1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
5.2.10镁标准贮存溶液:称取1.000g镁(wm≥99.95%)置于1000mL锥形烧杯中,加人200mL水和30mL盐酸(5.2.5).待试料溶解完全后,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1.0mg镁。
5.2.11镁标准溶液C:移取25.00mL镁标准贮存溶液(5.2.10)于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.05mg镁。
5.2.12镁标准溶液D:移取25.00mL镁标准溶液C(5.2.11)于250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.005mg镁。
5.3仪器
原子吸收光谱仪,附镁空心阴极灯。仪器应满足下列条件:特征浓度:在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中,镁的特征浓度应不大于0.008ug/mL。精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
一工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.7。
5.4试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。5.5分析步骤
5.5.1试料
称取质量(m2)为0.50g试样(5.4),精确至0.0001g。5.5.2平行试验
平行做两份试验,取其平均值。5.5.3空白试验
称取0.50g纯铝(5.2.1),精确至0.0001g,代替试料(5.5.1),随同试料做空白试验5.5.4测定
5.5.4.1将试料(5.5.1)置于250mL烧杯中,盖上表皿,加人10mL水,分次加人总量为20mL的盐酸(5.2.5),待剧烈反应停止后,滴加适量的过氧化氢(5.2.4),缓慢加热至试料完全溶解,煮沸10min,冷却。如有不溶物,过滤、洗涤沉淀。将残渣连同滤纸置于铂中,灰化(勿使滤纸燃着),在约550℃烧,冷却。加人2mL硫酸(5.2.6),5mL氢氟酸(5.2.3)滴加硝酸(5.2.2)至溶液清亮。加热蒸发至干6
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于700℃灼烧数分钟,冷却。用尽量少的盐酸(5.2.5)溶解残渣(必要时过滤),将此样品溶液合并于原滤液中。
5.5.4.2当镁质量分数为0.0020%~0.050%时,将样品溶液(5.5.4.1)移人250mL容量瓶(V.)中,加入20mL氯化锶溶液(5.2.7),以水稀释至刻度,混勺。镁质量分数>0.050%~5.00%时,按表4,将样品溶液(5.5.4.1)移人相应的容量瓶(V)中,以水稀释至刻度,混匀;再移取相应体积(V)样品溶液于250mL容量瓶(V.)中,加人相应氯化锶溶液(5.2.7),以水稀释至刻度,混匀。表4
镁质量分数WM/%
>0.050~0.25
>0.25~1.00
>1.00~5.00
样品溶液总体积Vs/mL
移取样品溶液体积Va/ml
氯化锶加人量/mL
5.5.4.3将样品溶液(5.5.4.2)和空白试验(5.5.3)于原子吸收光谱仪波长285.2nm处或279.6nm处,用空气-乙炔贫燃性火焰,以水调零,测量其的吸光度。从工作曲线上查出样品溶液(5.5.4.3)的镁质量浓度(p),及空白试验溶液(5.5.3)的镁质量浓度(p)。5.5.5工作曲线的绘制
5.5.5.1根据试料中镁质量分数,系列标准溶液的制备分为以下5种:镁质量分数为0.0020%~0.010%时:移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、a)
10.00mL镁标准溶液D(5.2.12)分别置于一组250mL容量瓶中,加入25.0mL的铝溶液A(5.2.8),加人20mL氯化锶溶液(5.2.7),以水稀释至刻度,混。镁质量分数为0.010%~0.050%时:移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、b)
5.00mL镁标准溶液C(5.2.11)分别置于一组250mL容量瓶中,加人25.0mL的铝溶液A(5.2.8),加人20mL氯化锶溶液(5.2.7),以水稀释至刻度,混匀。镁质量分数为>0.050%~0.25%时:移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、c
5.00mL镁标准溶液C(5.2.11)分别置于一组250mL容量瓶中,各加5.0mL的铝溶液A(5.2.8).加人5mL氯化锶溶液(5.2.7),以水稀释至刻度混匀。镁质量分数为>0.25%~1.00%时:移取0mL、1.00mL、2.00mL3.00mL、4.00mL5.00mLd)
镁标准溶液C(5.2.11)分别置于一组250mL容量瓶中,各加人25.0mL的铝溶液B(5.2.9),加人5mL氯化锶溶液(5.2.7),以水稀释至刻度,混勾。镁质量分数为>1.00%~5.00%时:移取0mL、1.00mL2.00mL、3.00mL4.00mL、5.00mLe)
镁标准溶液C(5.2.11)分别置于一组250mL容量瓶中,各加入5.0mL的铝溶液B(5.2.9),加入5mL氯化锶溶液(5.2.7),以水稀释至刻度,混勾。5.5.5.2将系列标准溶液(5.5.5.1)于原子吸收光谱仪波长285.2nm处或279.6nm处,用空气-乙炔贫燃性火焰,以水调零,分别测量系列标准溶液样品溶液和“零浓度”溶液(不加镁标准溶液者)的吸光度,以镁质量浓度为横坐标,吸光度(减去“零浓度”溶液的吸光度)为纵坐标,绘制工作曲线。5.6试验结果的处理
镁含量以镁质量分数wM计,按式(4)计算:GB/T20975.16—2020
式中:
(p-p.)V,V
m2Vg×103
自工作曲线上查得的样品溶液的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL):自工作曲线上查得的空白试验的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);样品溶液的总体积,单位为毫升(mL);V
测定时样品溶液的体积,单位为毫升(mL);mz—试料的质量,单位为克(g)。V一一移取样品溶液的体积,单位为毫升(mL)。·(4)
镁质量分数<1.00%时,计算结果保留两位有效数字;镁质量分数≥1.00%时,计算结果表示到小数点后两位。数值修约执行GB/T8170—2008中的3.2、3.3。5.7精密度
5.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结果的绝对差值不超过重复性限厂,超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限厂按表5数据采用线性内插法或外延法求得。
5.7.2再现性
在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表6数据采用线性内插法或外延法求得。
6Na2EDTA滴定法
6.1方法提要
试料以盐酸溶解,用氢氧化钠沉淀镁并与大量铝分离,再以二乙基二硫代氨基甲酸钠沉淀分离其他干扰元素,然后在pH约为10的溶液中,以铬黑T作指示剂,用三乙醇胺掩蔽剩余少量铝,用NaEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点,以此测定镁含量。6.2试剂与材料下载标准就来标准下载网
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水,8
6.2.1盐酸(p=1.19g/mL)
6.2.2过氧化氢(p=1.10g/mL)。6.2.3
无水乙醇。
氨水(p=0.89g/mL)。
氢氧化钠溶液(200g/L)。
氢氧化钠溶液(20g/L)。
盐酸(1+1)。
6.2.8盐酸(1+19)。
三乙醇胺(1+1)。
GB/T20975.16—2020
二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(50g/L):称取5.0g二乙基二硫代氨基甲酸钠于250mL烧杯中,加入水至100mL,加热并搅拌使其溶解完全。氨-氯化铵缓冲溶液(pH10):称取54g氯化铵溶于200mL水中,加350mL氨水(6.2.4),稀6.2.11
释至1000mL。
6.2.12镁标准溶液E(ps=0.20mg/mL):称取0.1000g金属镁(wMg≥99.95%)置于300mL烧杯,加人30mL盐酸(6.2.7).加热溶解完全,冷却,转移至500mL容量瓶中,用水定容,摇匀。3乙二胺四乙酸二钠(NazEDTA)标准滴定溶液(c~0.005mol/L):6.2.13
配制:称取1.7gNaEDTA溶于200mL热水中,冷却.移人1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
标定:分别移取3份体积(V.)为10.00mL镁标准溶液E(6.2.12)于250mL锥形瓶中,加人80mL水,10mL氨-氯化铵缓冲溶液(6.2.11),5mL三乙醇胺(6.2.9),加入10滴铬黑T指示剂(6.2.15),用Na2EDTA标准滴定溶液(6.2.13)由酒红色变为纯蓝色为终点。平行标定所消耗的NazEDTA标准滴定溶液(6.2.13)体积的极差应不大于0.10mL.取其平均值(V1)。计算:按式(5)计算NazEDTA标准溶液浓度:SZG
式中:
镁标准溶液E(6.2.12)的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);移取镁标准溶液的体积,单位为毫升(mL);24.305——镁的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);Vn
消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)。计算结果保留四位有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中的3.2、3.3。6.2.14刚果红试纸
..(5)
6.2.15铬黑T指示剂:称取0.5g铬黑T于烧杯中,加人20mL无水乙醇(6.2.3),溶解完全后,用无水乙醇(6.2.3)稀释至50mL,贮于棕色滴瓶中(现用现配)。6.3试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑6.4分析步骤
6.4.1试料
按表7称取相应质量(m3)试样(6.3),精确至0.0001g。
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