GB/T 20975.16-2020.Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part 16 : Determination of magnesium content.
1范围
GB/T 20975的本部分规定了CDTA滴定法、火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法测定铝及铝合金中镁含量。
GB/T 20975.16适用于铝及铝合金中镁含量的仲裁测定。CDTA滴定法测定范围:0.10%~12.00%;火焰原子吸收光谱法测定范围:0.0020%~5.00%;Na2EDTA滴定法测定范围:1.00%~52.00%。
注:镁质量分数>0.10%~5.00%时,采用火焰原子吸收光谱法为仲裁方法;镁质量分数>5.00%~ 12.00%时,采用Na2EDTA滴定法为仲裁方法。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8005.2铝及铝合金术语 第2 部分:化学分析
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
GB/T 8005.2界定的术语和定义适用于本文件。
4CDTA滴定法
4.1 方法提要
试料以盐酸溶解,过滤回收残渣中镁。在过氧化氢、氰化钾和少量铁的存在下,以氢氧化钠沉淀镁并与大量铝、锌、铜、镍和铬分离。以盐酸溶解沉淀,在高锰酸钾存在下,以氧化锌沉淀分离少量铁、锰、铝和钛。样品溶液以甲基麝香草酚蓝做指示剂,用CDTA标准滴定溶液滴定至溶液从蓝色变为浅灰色，为终点,以此测定镁含量。
4.2试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
4.2.1氧化锌。
4.2.2溴水(饱和溶液)。
4.2.3氢氟酸(ρ = 1.14 g/mL)。
4.2.4过氧化氢(ρ = 1.10 g/mL)。

ICS 77.120.10
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.16—2020
代替GB/T20975.16—2008
铝及铝合金化学分析方法
第16部分：镁含量的测定
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part16:Determinationof magnesiumcontent2020-06-02发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-04-01实施
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分：第1部分：汞含量的测定；
第2部分：砷含量的测定；
第3部分：铜含量的测定；
第4部分：铁含量的测定
第5部分：硅含量的测定；
第6部分：镉含量的测定；
第7部分：锰含量的测定；
第8部分：锌含量的测定；
第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法：第10部分：锡含量的测定；
第11部分：铅含量的测定；
第12部分：钛含量的测定；
第13部分：钒含量的测定；
第14部分：镍含量的测定；
第15部分：硼含量的测定；
第16部分：镁含量的测定；
第17部分：锶含量的测定；
第18部分：铬含量的测定；
第19部分：含量的测定；
第20部分：镓含量的测定
丁基罗丹明B分光光度法；
第21部分：钙含量的测定；
第22部分：铍含量的测定；
第23部分：锑含量的测定；
第24部分：稀土总含量的测定；第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定红外吸收法：GB/T20975.16—2020
第27部分：铺、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第28部分：钻含量的测定
第29部分：钼含量的测定
第30部分：氢含量的测定
第31部分：磷含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
硫氰酸盐分光光度法；
加热提取热导法；
钼蓝分光光度法；
第32部分：铋含量的测定；
第33部分：钾含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第34部分：钠含量的测定
一第35部分：钨含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
硫氰酸盐分光光度法；
第36部分：银含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第37部分：锯含量的测定。
GB/T20975.16-—2020
本部分为GB/T20975的第16部分
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替GB/T20975.16一2008《铝及铝合金化学分析方法第16部分：镁含量的测定》。本部分与GB/T20975.16一2008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：增加了标准使用安全警示；
修改了CDTA滴定法”中称样量（见表1.2008年版的6.1)；增加了“规范性引用文件”（见第2章）；增加了“术语和定义”（见第3章）；修改了“CDTA滴定法”的重复性限（见4.7.1,2008年版的8.1)；修改了“火焰原子吸收光谱法的方法提要（见5.1，2008年版的第10章）；修改了“火焰原子吸收光谱法\的精密度（见5.7，2008年版的第17章）；增加了“NazEDTA滴定法”（见第6章）；删除了“质量控制与保证”（见2008年版的第18章）；增加了“试验报告”（见第7章）。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分起草单位：东北轻合金有限责任公司、国标（北京)检验认证有限公司、有色金属技术经济研究院、山东南山铝业股份有限公司、河北四通新型金属材料股份有限公司、中铝瑞闽股份有限公司、广西柳州银海铝业股份有限公司、有研亿金新材料有限公司、山东究矿轻合金有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、昆明冶金研究院、通标标准技术服务（天津）有限公司。本部分主要起草人：赵世卓、张煦、席欢、丛富官、田新、赵志国、兰政、李甜、徐涛、高珺、罗芬、庞欣、娄月、汤渭菊、周婷、袁宵、李悦、李延珍、周兵本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T6987.16—1986、GB/T6987.16—2001GB/T6987.17—1986.GB/T6987.17—2001;GB/T20975.16—2008
铝及铝合金化学分析方法
第16部分：镁含量的测定
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警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
GB/T20975的本部分规定了CDTA滴定法、火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法测定铝及铝合金中镁含量。
本部分适用于铝及铝合金中镁含量的仲裁测定。CDTA滴定法测定范围：0.10%～12.00%；火焰原子吸收光谱法测定范围：0.0020%~5.00%；Na,EDTA滴定法测定范围：1.00%～52.00%注：镁质量分数>0.10%~5.00%时，采用火焰原子吸收光谱法为仲裁方法；镁质量分数>5.00%~12.00%时，采用NazEDTA滴定法为仲裁方法。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定术语和定义
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。4CDTA滴定法
4.1方法提要
试料以盐酸溶解，过滤回收残渣中镁。在过氧化氢、氰化钾和少量铁的存在下，以氢氧化钠沉淀镁并与大量铝、锌、铜、镍和铬分离。以盐酸溶解沉淀，在高锰酸钟存在下，以氧化锌沉淀分离少量铁、锰、铝和钛。样品溶液以甲基香草酚蓝做指示剂，用CDTA标准滴定溶液滴定至溶液从蓝色变为浅灰色，为终点，以此测定镁含量。4.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。4.2.1氧化锌。
4.2.2溴水（饱和溶液）。
4.2.3氢氟酸（p=1.14g/mL)。
4.2.4过氧化氢（p=1.10g/mL）
GB/T20975.16-—2020
氨水（p=0.90g/mL）。
盐酸（约0.05mol/L）。
盐酸(1+1)。
氨水(1+1)。
硝酸（2+3）。
硫酸(1+3)。
乙醇(1+3)。
盐酸(1+5)。
氨水(1+13)。
鼠化钾溶液（250g/L）。用时现配。剧毒，使用时注意！氢氧化钠溶液（240g/L）。贮于塑料瓶中。氢氧化钠溶液（20g/L）。购于塑料瓶中。盐酸羟胺溶液（18g/L）。
高锰酸钾溶液（10g/L）。
三氯化铁溶液（1mg/mL）：称取0.48g三氯化铁（FeCl·6HzO)溶于16mL盐酸（4.2.12)中，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg铁。乙二醇-双（2-氨基乙基醚）四乙酸（EGTA）溶液（0.05mol/L）：称取1.9gEGTA溶于25mL氢4.2.20
氧化钠溶液（4.2.16)中，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.2.21镁标准溶液A（pz=1mg/mL）：优先使用有证标准溶液配制。或称取1.0000g镁（wM》99.95%）置于500mL烧杯中，加人200mL水，分次加人总量为30mL盐酸（4.2.7），待完全溶解后，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镁。4.2.22镁标准溶液B(p4=0.2mg/mL）：移取100.0mL镁标准溶液A（4.2.21）于500mL容量瓶中，加人6mL盐酸（4.2.7），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.2mg镁。31,2-环己二胺四乙酸（CDTA）标准滴定溶液A（ci~0.035mol/L）：4.2.23
配制：称取12.75gCDTA置于1000mL烧杯中，加人约500mL水，加入10mL氢氧化钠溶液（4.2.15）搅拌数分钟。加人10mL~15mL氢氧化钠溶液（4.2.15）使其完全溶解。用慢速定量滤纸过滤于1000mL容量瓶中，以水洗涤并稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。标定：分别移取3份体积（V2）为25.00mL镁标准溶液A（4.2.21）于500mL锥形烧杯中，加人5g氯化铵，以水稀释至约100mL，加人100mL氨水（4.2.5），冷却，加人0.05g~0.1g甲基麝香草酚蓝指示剂（4.2.25），用CDTA标准滴定溶液A（4.2.23）滴定至溶液从蓝色变为浅灰色，过量2滴颜色不变为终点。平行标定所消耗的CDTA标准滴定溶液（4.2.23）体积的极差应不大于0.15mL，取其平均值（Vs）。计算：按式（1)计算CDTA标准滴定溶液的浓度：paV
Cl=24.305V
式中：
镁标准溶液A（4.2.21）的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；移取的镁标准溶液A（4.2.21)的体积，单位为毫升（mL)；24.305
镁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；V.
一一标定所消耗的CDTA标准滴定溶液A（4.2.23）的体积，单位为毫升（mL）。计算结果保留四位有效数字。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3。4.2.24
1，2-环已二胺四乙酸（CDTA）标准滴定溶液B（c~0.01mol/L）：.（1)
配制：称取3.64gCDTA置于1000mL烧杯中，加人约500mL水，加入5mL氢氧化钠溶液2
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（4.2.15），搅拌数分钟。加人10mL~15mL氢氧化钠溶液（4.2.15）使其完全溶解。用慢速定量滤纸过滤于1000mL容量瓶中，以水洗涤并稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。标定：分别移取3份体积（V,）为30.00mL镁标准溶液B(4.2.22）于500mL锥形烧杯中，加入5g氯化铵，以水稀释至约100mL，加人100mL氨水（4.2.5），冷却，加人0.05g~0.1g甲基麝香草酚蓝指示剂（4.2.25），用CDTA标准滴定溶液B（4.2.24)滴定至溶液从蓝色变为浅灰色，过量2滴颜色不变为终点。平行标定所消耗的CDTA标准滴定溶液（4.2.24)体积的极差应不大于0.10mL，取其平均值（V3）。计算：按式（2)计算CDTA标准滴定溶液的浓度：piv
c:=24.305V
式中：
镁标准溶液B（4.2.22）的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；移取的镁标准溶液B(4.2.22)的体积，单位为毫升（mL）；24.305一镁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）：V3
—标定时所消耗的CDTA标准滴定溶液B（4.2.24)的体积，单位为毫升（mL）。计算结果保留四位有效数字。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3。4.2.25甲基麝香草酚蓝指示剂：称取0.1g甲基香草酚蓝与10g氯化钠研细，混匀。aeeiKAca
4.3仪器
酸度计。
4.4试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。4.5分析步骤www.bzxz.net
4.5.1试料
按表1称取相应质量（ml）的试样（4.4），精确至0.0001g。4.5.2平行实验
平行做两份试验，取其平均值。4.5.3空白试验
.（2)
随同试料（4.5.1）做试剂空白试验。记录空白溶液滴定时所消耗的CDTA标准溶液体积（V）。4.5.4测定
4.5.4.1将试料（4.5.1)置于400mL烧杯中，盖上表皿，按表1加入水和盐酸（4.2.7)，待剧烈反应停止后，加人10mL硝酸（4.2.9），缓慢加热至试料完全溶解，煮沸10min。用热水洗涤表皿和杯壁并稀释体积至150mL~200mL，以慢速定量滤纸过滤，用热盐酸（4.2.6）洗涤滤纸和残渣8次10次，收集滤液和洗涤液于400mL烧杯中。如有大量残渣，则将滤纸连同残渣置于铂埚中，烘干后于550℃灰化完全（勿使滤纸燃着），冷却。加人2mL硫酸（4.2.10），5mL氢氟酸（4.2.3），逐滴加人硝酸（4.2.9）至溶液清亮。加热蒸发至除尽硫酸烟，灼烧10min（≤700℃）。冷却。加入5mL水和2mL盐酸（4.2.7），加热使沉淀完全溶解（如混浊需过滤），将此溶液合并于主样品溶液中。浓缩体积至药100mL。3
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镁质量分数Ms/%
0.10~0.50
>0.50~2.00
>2.00~7.00
>7.00~12.00
试料质量m1/g
水/mL
盐酸/mL
4.5.4.2加人5mL三氯化铁溶液（4.2.19）于样品溶液（4.5.4.1）中，将样品溶液移入预先盛有70mL氢氧化钠溶液（4.2.15）的400mL烧杯中，混匀。加人2mL过氧化氢（4.2.4），煮沸5min~10min。取下。加人5mL氰化钾溶液（4.2.14），煮沸5min。用热水稀释体积至约为250mL。盖上表Ⅲ保温（但不煮沸）不少于20min。以慢速定量滤纸过滤，用热氢氧化钠溶液（4.2.16）洗涤沉淀和滤纸5次。保留烧杯。将滤液无害化处理后，弃去。4.5.4.3用50mL热盐酸（4.2.12）和2mL盐酸羟胺溶液（4.2.17）的混合液将沉淀溶于原烧杯中，用热水充分洗涤滤纸，保持体积小于70mL，加热至样品溶液清亮。滴加溴水（4.2.2）至溴的颜色保持不变并过量3mL，煮沸除去过量溴，以水稀释至体积约80mL，冷却。4.5.4.4用氨水（4.2.8）调样品溶液至pH4再用氨水（4.2.13）调样品溶液至pH(4.4士0.2），加热至沸，加入0.3g氧化锌（4.2.1)（先用水调成糊状后移人样品溶液中），摇匀。滴加高锰酸钾溶液（4.2.18)至稳定的土黄色，加热至沸。取下，加入2mL乙醇（4.2.11）摇勺，置于沸水浴上加热5min.加人2mL乙醇（4.2.11），混匀。置于沸水浴上继续加热10min以慢速定量滤纸将样品溶液过滤于500mL锥形烧杯中，用热水洗涤沉淀及滤纸8次，冷却。4.5.4.5用氨水（4.2.5）调至微碱性（用试纸检查）。如样品溶液无色，加入8mL氰化钾溶液（4.2.14），如样品溶液呈蓝色，边搅拌边滴加氰化钾溶液（4.2.14）至样品溶液变为无色并过量8mL。加入1mLEGTA溶液（4.2.20）、100mL氨水（4.2.5）、0.05g～0.1g甲基麝香草酚蓝指示剂（4.2.25），摇匀4.5.4.6镁质量分数≤0.50%时.用CDTA标准滴定溶液B（4.2.24）；镁质量分数0.50%时，用CDTA标准滴定溶液A（4.2.23）；滴定至样品溶液从蓝色变为浅灰色，过量2滴颜色不变为终点。记录消耗的CDTA标准滴定溶液（4.2.24或4.2.23)体积（V,）。4.6试验数据的处理
镁含量以镁质量分数wM计，按式（3)计算：cX(Vs-V,)X24.305
mix1000
式中：
CDTA标准滴定溶液（4.2.24或4.2.23）的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：V
滴定时所消耗的CDTA标准滴定溶液（4.2.24或4.2.23)的体积，单位为毫升（mL）；空白试验所消耗的CDTA标准滴定溶液（4.2.24或4.2.23)的体积，单位为毫升（mL)；24.305
镁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/moL）；mt
试料的质量，单位为克（g）。
计算结果表示到小数点后两位。数值修约执行GB/T81702008中的3.2、3.34
4.7精密度
4.7.1重复性
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在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
4.7.2允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差。表3
0,10~0,25
>0.25~0.50
>0.50~1.00
>1.00~3.00
>3.00~5.00
>5.00~7.00
>7.00~10.00
>10.00~12.00
火焰原子吸收光谱法
方法提要
允许差/%
试料用盐酸和过氧化氢溶解，于原子吸收光谱仪波长285.2nm或279.6nm处，以在氯化锶存在下用空气-乙炔贫燃性火焰测定镁的吸收值，以此测定镁含量。5.2
2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。5.2.1纯铝（wA≥99.996%，wm≤0.0002%）。5.2.2
硝酸(p=1.42g/mL）。
氢氟酸(p=1.14g/mL）。
过氧化氢（p=1.10g/mL）。
盐酸（1+1）。
硫酸(1+1)。
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5.2.7氯化锶溶液（50mg/mL）：称取76g氯化锶于500mL烧杯中，加人400mL水溶解，移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.贮存于塑料瓶中。5.2.8铝溶液A（20mg/mL）：称取20.00g纯铝（5.2.1），置于1000mL烧杯中，盖上表血，分次加入总量为800mL的盐酸（5.2.5）。待剧烈反应停止后.缓慢加热至完全溶解，加人数滴过氧化氢（5.2.4），煮沸数分钟，分解过量的过氧化氢，冷却。将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾5.2.9铝溶液B(1mg/mL)：移取50.00mL铝溶液A（5.2.8）于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
5.2.10镁标准贮存溶液：称取1.000g镁（wm≥99.95%）置于1000mL锥形烧杯中，加人200mL水和30mL盐酸（5.2.5）.待试料溶解完全后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg镁。
5.2.11镁标准溶液C：移取25.00mL镁标准贮存溶液（5.2.10）于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.05mg镁。
5.2.12镁标准溶液D：移取25.00mL镁标准溶液C(5.2.11）于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.005mg镁。
5.3仪器
原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。仪器应满足下列条件：特征浓度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，镁的特征浓度应不大于0.008ug/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
5.4试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。5.5分析步骤
5.5.1试料
称取质量（m2）为0.50g试样（5.4)，精确至0.0001g。5.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。5.5.3空白试验
称取0.50g纯铝（5.2.1），精确至0.0001g，代替试料（5.5.1），随同试料做空白试验5.5.4测定
5.5.4.1将试料（5.5.1）置于250mL烧杯中，盖上表皿，加人10mL水，分次加人总量为20mL的盐酸（5.2.5），待剧烈反应停止后，滴加适量的过氧化氢（5.2.4），缓慢加热至试料完全溶解，煮沸10min，冷却。如有不溶物，过滤、洗涤沉淀。将残渣连同滤纸置于铂中，灰化（勿使滤纸燃着），在约550℃烧，冷却。加人2mL硫酸（5.2.6），5mL氢氟酸（5.2.3）滴加硝酸（5.2.2）至溶液清亮。加热蒸发至干6
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于700℃灼烧数分钟，冷却。用尽量少的盐酸（5.2.5)溶解残渣（必要时过滤），将此样品溶液合并于原滤液中。
5.5.4.2当镁质量分数为0.0020%~0.050%时，将样品溶液（5.5.4.1）移人250mL容量瓶（V.）中，加入20mL氯化锶溶液（5.2.7），以水稀释至刻度，混勺。镁质量分数>0.050%～5.00%时，按表4，将样品溶液（5.5.4.1）移人相应的容量瓶（V）中，以水稀释至刻度，混匀；再移取相应体积（V）样品溶液于250mL容量瓶（V.）中，加人相应氯化锶溶液（5.2.7），以水稀释至刻度，混匀。表4
镁质量分数WM/%
>0.050~0.25
>0.25~1.00
>1.00~5.00
样品溶液总体积Vs/mL
移取样品溶液体积Va/ml
氯化锶加人量/mL
5.5.4.3将样品溶液（5.5.4.2）和空白试验（5.5.3）于原子吸收光谱仪波长285.2nm处或279.6nm处，用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量其的吸光度。从工作曲线上查出样品溶液（5.5.4.3）的镁质量浓度（p），及空白试验溶液（5.5.3)的镁质量浓度（p）。5.5.5工作曲线的绘制
5.5.5.1根据试料中镁质量分数，系列标准溶液的制备分为以下5种：镁质量分数为0.0020%~0.010%时：移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、a)
10.00mL镁标准溶液D(5.2.12)分别置于一组250mL容量瓶中，加入25.0mL的铝溶液A（5.2.8），加人20mL氯化锶溶液（5.2.7），以水稀释至刻度，混。镁质量分数为0.010%~0.050%时：移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、b）
5.00mL镁标准溶液C(5.2.11)分别置于一组250mL容量瓶中，加人25.0mL的铝溶液A（5.2.8），加人20mL氯化锶溶液（5.2.7），以水稀释至刻度，混匀。镁质量分数为>0.050%~0.25%时：移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、c
5.00mL镁标准溶液C(5.2.11)分别置于一组250mL容量瓶中，各加5.0mL的铝溶液A（5.2.8）.加人5mL氯化锶溶液（5.2.7），以水稀释至刻度混匀。镁质量分数为>0.25%~1.00%时：移取0mL、1.00mL、2.00mL3.00mL、4.00mL5.00mLd)
镁标准溶液C（5.2.11)分别置于一组250mL容量瓶中，各加人25.0mL的铝溶液B（5.2.9），加人5mL氯化锶溶液（5.2.7），以水稀释至刻度，混勾。镁质量分数为>1.00%~5.00%时：移取0mL、1.00mL2.00mL、3.00mL4.00mL、5.00mLe)
镁标准溶液C(5.2.11)分别置于一组250mL容量瓶中，各加入5.0mL的铝溶液B（5.2.9），加入5mL氯化锶溶液（5.2.7），以水稀释至刻度，混勾。5.5.5.2将系列标准溶液（5.5.5.1）于原子吸收光谱仪波长285.2nm处或279.6nm处，用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，分别测量系列标准溶液样品溶液和“零浓度”溶液（不加镁标准溶液者）的吸光度，以镁质量浓度为横坐标，吸光度（减去“零浓度”溶液的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。5.6试验结果的处理
镁含量以镁质量分数wM计，按式（4）计算：GB/T20975.16—2020
式中：
(p-p.)V,V
m2Vg×103
自工作曲线上查得的样品溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）：自工作曲线上查得的空白试验的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；样品溶液的总体积，单位为毫升（mL）；V
测定时样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；mz—试料的质量，单位为克（g）。V一一移取样品溶液的体积，单位为毫升（mL）。·（4）
镁质量分数<1.00%时，计算结果保留两位有效数字；镁质量分数≥1.00%时，计算结果表示到小数点后两位。数值修约执行GB/T8170—2008中的3.2、3.3。5.7精密度
5.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限厂，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限厂按表5数据采用线性内插法或外延法求得。
5.7.2再现性
在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表6数据采用线性内插法或外延法求得。
6Na2EDTA滴定法
6.1方法提要
试料以盐酸溶解，用氢氧化钠沉淀镁并与大量铝分离，再以二乙基二硫代氨基甲酸钠沉淀分离其他干扰元素，然后在pH约为10的溶液中，以铬黑T作指示剂，用三乙醇胺掩蔽剩余少量铝，用NaEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，以此测定镁含量。6.2试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水，8
6.2.1盐酸（p=1.19g/mL）
6.2.2过氧化氢（p=1.10g/mL）。6.2.3
无水乙醇。
氨水（p=0.89g/mL）。
氢氧化钠溶液（200g/L）。
氢氧化钠溶液（20g/L)。
盐酸（1+1)。
6.2.8盐酸（1+19)。
三乙醇胺（1+1）。
GB/T20975.16—2020
二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（50g/L）：称取5.0g二乙基二硫代氨基甲酸钠于250mL烧杯中，加入水至100mL，加热并搅拌使其溶解完全。氨-氯化铵缓冲溶液（pH10）：称取54g氯化铵溶于200mL水中，加350mL氨水（6.2.4），稀6.2.11
释至1000mL。
6.2.12镁标准溶液E（ps=0.20mg/mL）：称取0.1000g金属镁（wMg≥99.95%）置于300mL烧杯，加人30mL盐酸（6.2.7）.加热溶解完全，冷却，转移至500mL容量瓶中，用水定容，摇匀。3乙二胺四乙酸二钠（NazEDTA）标准滴定溶液（c～0.005mol/L)：6.2.13
配制：称取1.7gNaEDTA溶于200mL热水中，冷却.移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
标定：分别移取3份体积（V.）为10.00mL镁标准溶液E（6.2.12）于250mL锥形瓶中，加人80mL水，10mL氨-氯化铵缓冲溶液（6.2.11），5mL三乙醇胺（6.2.9），加入10滴铬黑T指示剂（6.2.15），用Na2EDTA标准滴定溶液（6.2.13)由酒红色变为纯蓝色为终点。平行标定所消耗的NazEDTA标准滴定溶液（6.2.13)体积的极差应不大于0.10mL.取其平均值（V1）。计算：按式（5)计算NazEDTA标准溶液浓度：SZG
式中：
镁标准溶液E（6.2.12）的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；移取镁标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；24.305——镁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；Vn
消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。计算结果保留四位有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中的3.2、3.3。6.2.14刚果红试纸
..（5)
6.2.15铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T于烧杯中，加人20mL无水乙醇（6.2.3），溶解完全后，用无水乙醇（6.2.3）稀释至50mL，贮于棕色滴瓶中（现用现配）。6.3试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑6.4分析步骤
6.4.1试料
按表7称取相应质量（m3）试样（6.3)，精确至0.0001g。
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