GB/T 38729-2020.Surface active agents-Test methods of technical sodium primary alkylsulphates.
1范围
GB/T 38729规定了表面活性剂工业伯烷基硫酸钠的pH值含水量、游离碱或游离酸、总碱度、石油醚可萃取物、酸解后的乙醚可萃取物(混合的工业脂肪醇)、硫酸钠、氯化钠含量等指标的测试方法。
GB/T 38729适用于粉状、浆状和液状(水溶液)工业伯烷基硫酸钠(不含与制备无关的任何产物)的测试和评价。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 3050无机化工产 品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定 法(GB/T 3050-2000,neq ISO 6227:1982)
GB/T 6365表面活性剂 游离碱度或游离酸度的测定滴定 法(GB/T 6365-006 ,ISO 4314:1977 ,IDT)
GB/T 6366表面活性剂无机碗酸 盐含量的测定滴 定法(GB/T 6366-2012, ISO 6844:1983,MOD)
GB/T 6368表 面活性剂水溶液 pH值的测定电位法(GB/T 6368-2008,IS0 4316: 1977,IDT)
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987 ,MOD)
GB/T 7378表 面活性剂碱度的测定滴定法(GB/T 7378-2012 ,1804315:1977,MOD)
GB/T 8447-2008工业直链烷基苯磺酸
GB/T 11275表 面活性剂含水量的测定 (GB/T 11275 2007,ISQ4317:1991,MOD)
QB/T 2739-2005洗涤用品常用试验方法滴定分析(容量分析)用试验溶液的制备
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
实验室样品 laboratory sample
为了送至实验室检验或试验用制备的样品。
3.2
试验样品 test sample
由实验室样品制得,从中可直接称取试验份。

ICS71.100.40
中华人民共和国国家标准
GB/T38729—2020
表面活性剂
工业伯烷基硫酸钠试验方法
Surface active agents-Test methods of technical sodium primary alkylsulphates(ISO 894:1977,SurfaceactiveagentsTechnical sodiumprimaryalkylsulphates--Methods of analysis,MOD)2020-04-28发布
国家市场监督管理总局
国蒙标准花管理委员会
2020-11-01实施
中华人民共和国
国家标准
表面活性剂
工业伯烷基硫酸钠试验方法
GB/T38729-2020
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本标准按照GR/T1.12009给出的规则起草。GB/T38729-—2020
本标准使用重新起卓法修改采用1SO894：1977《表面活性剂工业伯烷基硫酸钠分析方法》。本标准与ISO8941977相比结构调整如下：第1章对应ISO894：1977的第1章第2章：第2章对应ISO894：1977的第3章；增加了第3章术语和定义”
删除了ISO894:1977的第4章、第5章：第4章对应ISO894：1977的6.1；第5章对应ISO894：1977的6.2；第6章对应ISO894:1977的6.3；
第7章对应ISO894，1977的6.4；第8章对应ISO.894：1977的6.5，并将试验内容调整为附录A；第9章对应ISO894：1977的6.6，并将试验内容调整为附录B第10章对应ISO894：1977的6.7，第11章对应IS0894:1977的6.8；第12章对应ISO894：1977的第7章；附录C对应ISO894：1977的附录。本标准与ISO894：1977的技术性差异及其原因如下：关于规范性引用文件，本标准做了具有技术性差异的调整.以适应我同的技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下：增加引用了GB/T3050（见第11章）、GB/T6682（见A.2和B.2),GB/T84472008（见A.4.2.3)和QB/T2739—2005(见A.2.6)·
用等同采用国际标准的GB/T6365代替了ISO4314（见第6章）；用修改采用国际标准的GB/T7378代替了TSO4315（见第7章）；用等同采用国际标准的GB/T6368代替了ISO4316（见第4章）：用修改采用国际标准的GB/T11275代替了ISO4317（见第5章）；用修改采用国际标准的GB/T6366代替了TSO6844（见第10章），删除了ISO607、ISO2877和ISO4318为便于标准的使用，增加了第3章“术语和定义”，因试验过程中未使用，删除了ISO894：1977第4章取样的要求；因内容重复，删除了ISO894：1977第5章原理的内容；为适应我国的使用情况，修改了含水量的测定（见第5章）为适应我国的使用情况，修改了氯化钠含量的测定方法（见第11章）：为适应我国的使用习惯及试剂规格，修改了乙醇浓度（见A.2.2和B.2.2）；根据我国的操作习惯，修改了烧瓶的类型（见A.3.1和B.3.3）：为适应我国的实际情况，试剂中增加了内酮（见A，2.7）为适应我国的操作习惯，量化了滴定终点（见A.4.2.2）为适应我国的实际情况，增加了萃取次数，使两相分离更充分（见A.4.2.3）；1
GB/T38729—2020
为适应我国的实际情况，增加了具塞量简及虹吸管进行萃取的操作方法（见A.4.2.3)；为适应我国的操作习惯，调整了洗涤溶剂用量和次数（见A.4.2.5）：为使操作性更强，方便试验进行，明确了操作过程温度及时间要求（见A.4.2.6）；为适应我国的实际情况，删除了作图的要求（见A.4.2.7和B.4.2.6)；为适应我国的使用习惯，省略硫酸钠，并修收了浓盐酸的描述（见B.2.4）本标准还做了下列编辑性修改：修改了标准名称；
将ISO894：1977的第1章与第2章整合成第1章，石油醚可萃取物的测定中引言内容改为注（见A.1)：删除了ISO894：1977中6.8.4对方法进行补充说明的注的内容；为适应我国的操作习惯，增加了注（见A,4.2.5)，修改了两次称量结果变化要求的表述（见A.4.2.7和B.4.2.6）为适应我国的使用习惯，修改了注（见B.5.2）。本标准由中国轻工业联合会提山。本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会（SAC/TC272）归口。本标准起草单位：中国日用化学研究院有限公司国家洗涤用品质量监督检验中心（太原）、苏州世谱检测技术有限公司、上海开米科技有限公司、深圳市妍倩科技有限公司、蓝月亮（中国）有限公司、东莞市国中新材料研究所有限公司。本标准主要起草人：李晓睿、姚晨之、叶竹洪、高欢泉、蔡剑波、何琼、王梅玲。1范围
表面活性剂
工业伯烷基硫酸钠试验方法
GB/T38729-2020
本标准规定了表面活性剂工业伯烷基硫酸钠的PH值含水量、游离碱或游离酸、总碱度、石油醚可萃取物、酸解后的乙醚可萃取物（混合的工业脂肪醇）、硫酸钠、氯化糖含量等指标的测试方法。本标准适用于粉状、浆收和液状（小液）工业伯烧基就靓钠（不含与制备无关的任何产物）的测试和评价。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不再少的。风是注目期的引用文件，仅注日期的版适用于本文件。凡是不注日期的引用文件其最新版本包插所有的接改单适用手本文件GB/TB050
无机化工
产品中低化物含量调定的通用方法电位滴定法（GB/T350-2000，
neg ISO 6227:1982)
GB/T636
表面活
GB/T6366
表面活性剂
GB/T6368
游离碱度或游离酸度的测道
无机硫酸盐含量的测定bzxz.net
面活性剂水童液节用宿的润定
法OBT6365
2006.SO4314:
滴定法（0B/16366
2012SO844:1983.
电位送（GB/T6368-2008,IS04316：1977，GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T66822008，ISO366：1987，MOD）GB/T7378
装面活性剂
碱度的测定滴定法（GB/T73782012150431:1977，MOD）GB/T8417-2008工业直链烷基苯磺酸GB/T11275表面活性剂含水量的测定（GB/T112752007.ISO4317:1991.M0D）QB/T27392005洗涤用品常出试验方法滴定分析（容量析）用试验溶液的制备3术语和定义
下例术语和定义适用于本文件。3.1
实验室样品laboratorysample
为了送至实验室检验或试验用制备的样品。3.2
试验样品
test sample
由实验室样品制得，从中可直接称取试验份。GB/T387292020
游离诚或游离酸freealkalinityorfreeacidity用酚作指示剂测定的碱度或酸度注：视情况可表示为“碱值\或“酸值”，即存在于1g产品中的氢氧化钾的意克数，或中和1g产品所需的氢氧化钾毫克数。
碱度alkalinity
表面活性剂溶液中由于各种分解反应呈现弱碱性，中和一定量的产品所消耗的盐酸，以氧化钠的质量分数表示产品的碱性程度。
4pH的测定
按GB/T6368规定的方法，以实验室样品的10%（质量分数）溶液进行测定。注：若分析的pH低于7.0，试样及其所代表的批样将不稳定，因而大部分试验结果随时间而变。在此情况下，通常弃去该批样不再做进一步分析。5含水量的测定
按GB/T11275规定的方法，根据样品中含水量的不同，用以下两方法中的一种进行测定：a）卡尔·费休法，适用于含水量低于10%的产品。b）共沸蒸馏法，仅适用于含水量大于5%的产品。游离碱或游离酸的测定
按GR/T6365规定的方法测定。
7总碱度的测定
当样品测得pH的结果远大于7，且游离碱碱度值远大于0.3，在此情况下，建议接GB/T7378规定的方法测定总碱度。
石油可萃取物的测定
石油醛可萃取物包括无硫产物以及虽含硫但水溶液中不离解的产物。按附录A测定酸解后乙醚可萃取物的测定（混合的工业脂肪醇）9
按附录B测定。
硫酸钠含量的测定
按GB/T6366规定的方法测定
11氯化钠含量的测定
按GB/T3050规定的方法测定。
2试验报告
试验结果报告应包括以下内容：完全鉴别样品所需的所有资料；a)
所用测定方法(本标准编号）：
结果和所用的表示方法；
试验条件；
本标准未规定的或任选的任何操作细节，以及会彰响结果的任何情况GB/T38729—2020
GB/T38729--2020
A.1原理
附录A
（规范性附录）
石油醚可萃取物的测定
用石油醚萃取试验份醇水溶液中的子油可草取物蒸去石油醚后，干燥，称量。产物的挥发性应了以考虑。
注：石油醚可苯取物包括未磺化（磁和不能磺（碰酸）化钩课及虽含硫，但在水中不离解的产物。A.2试剂
除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682A.2.1
无水硫酸钠。
艺溶液。
艺醇0%（体积分数）容液
由，沸程30
蒸发残会
物应不
氢氧化钠，约0mol/L各液。
三级水
T0.0025（质量务数。
g/L乙醇蒂减接QB/T
【配制
2005电61
常用实验室仪器和以下各项。
A3.1平底烧瓶，25mL，带有磨口玻璃塞。A3.2
玻璃冷凝墨，长度300mm。
分液漏斗，500mL
锥形瓶，250mL
具塞量简250mL（或300mL），带磨砂玻璃塞虹吸管.内径3mm~4mm，管端内径1mm么mm，管端奇曲朝上。水浴，可控温70℃
试验步骤
试验份
称取约1g（称准至0.01g)实验室样品，于250mL烧杯中。A.4.2测定
A.4.2.1济解试验份（A.4.1）于50mL约70C热水中，溶解时用玻璃棒搅拌，然后边搅拌边加入50mL乙醇溶液（A.2.2）。将溶液转移至500mL分液漏斗A（A.3.3）中。用乙醇溶液（A.2.3）将烧杯内残留物4
洗涤至分液漏斗，直至总体积约300mLGB/T38729—2020
A.4.2.2用酚献（A.2.6）检查溶液是香皇驹碱性，根据需要用氢氧化钢溶液（A.2.5）调至微红开过量1mL，摇匀，冷却，加人50ml石油醚（A.2.4），握摇30，使之静置分层，必要时加人少量乙醇（A.2.2）破乳
A4.2.3将下层醇水相放至第二分液漏斗B(A.3.3）中，加人50mL.石油醚萃取，将下层转到第三分液漏斗CA.3.3），并将上层转移到第一分液漏斗A。如此用三只分液漏斗交替萃取水相共五次。亦H采用具塞量筒及虹吸管进行萃取操作，见GB/T8447一2008中5.2。A.4.2.4合并石油醚相于分液漏斗中，每次用50mL乙醇溶液（A.2.3）洗涤醚相，至洗液不呈碱性（用酚酸检验）。
将洗液并人醇水溶液相，此溶液L，用于测定混合的工业脂肪醇含量。A.4.2.5将石油醚萃取液放置下燥的锥形瓶（A.3.4）中，加人10g硫酸钠（A.2.1)，振摇，静置30min滤纸过滤至已恒重的平底烧瓶（A.3.1）中，用50mL石油醛分3次~5次洗涤锥形瓶、硫酸钠、漏斗及滤纸，洗涤液并入平底烧瓶。
注：分液漏斗中液体转移过程遵循上层从上面倒出，下层从下面流出的原则。A.4.2.6将冷凝器（A.3.2）与烧瓶连接，在70C水浴中加热蒸发石油醛，待溶剂基本蒸干，冷却至30C，拆去冷凝器：加3mL丙酮（A,2.7）于烧瓶中，再置水浴中蒸发，溶剂基本燕干后，冷却烧瓶至约30C，缓缓通入冷的干燥空气流以除去痕量溶剂。将烧瓶外壁擦干，置于干燥器中20min后称量当含有低碳石油醚溶解物（如十二醇），尤其当有痕量水分时，颇易挥发损失，因此驱赶溶剂，特别是在吹空气流时要注意，因此，当还能察觉一些溶剂气味时，就要将烧瓶冷却至室温。A.4.2.7重新将烧瓶加热至约30℃，并吹空气流，擦干，冷却，称量。重复操作，直至相继两次称量之差不大于1mg。
5结果表示
A,5.1计算方法
石油醚可萃取物量X1，以质量分数表示，按式（A.1)计算：100
X,=mix
式中：
试验份（A,4.1)的质量，单位为克（g），m1—残余物的质量，单位为克（g）。A.5.2再现性
同一样品，在两个实验室所得结果之差不超过1%。++
GB/T38729—2020
B.1原理
附录B
（规范性附录）
酸解后乙醚可萃取物的测定（混合的工业脂肪醇）将A.4.2.4中得到的醇水溶液（L：蒸发至原休积的1/5，加人乙醇，蒸发至干。将干燥残余物溶解在水中，加入盐酸后，在沸点酸解。水解完全后，用乙醚萃取全部释放出的脂肪物质。
这些脂肪物儿乎包括全部混合的脂肪醇，但有时含有很少量磺基衍生物（纯磺酸盐）和脂肪酸。注：在测定时，溶液始终保持碱性很重要。B.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水。B.2.1无水硫酸钠。
B.2.295%乙醇溶液，以酚酥为指示剂用0.1mol/L氢氧化钠溶液调至微红色B.2.3乙醚。
B.2.4盐酸，质量分数37%。
5盐酸，约mol/L溶液。
氢氧化钠，约0.1mol/L溶液。
B.3仪器
常用实验室仪器和以下各项。
B.3.1皂化瓶，250mL。
分液漏斗，500mL，带有磨砂玻璃塞。B.3.2
B.3.3平底烧瓶，250mL，带磨口玻璃颈。B.3.4玻璃冷凝器，长度300mm
锥形瓶.250mL。
试验步骤
B.4.1试验份
使用石油醚可萃取物测定（A.4.2）得到的醇水溶液L4，亦可参见附录C。B.4.2测定
B.4.2.1通过在水浴上蒸发和通人空气流，减少试验份（B.4.1)体积至原体积的约1/5。加入20mL乙醇溶液（B.2.2）并蒸发至干
溶解残余物到50mL水中。若需要，可在溶解过程中加热，川水定量转移到皂化瓶（B.3.1），将最终6
GB/T38729—2020
体积控制在约100mL。在瓶中加两个玻璃珠，然后小心加入35mL盐酸溶液（B.2.4）（为了避免当蒸发至干时形成的任何碳酸盐的分解，而造成泡沫溢出带来烧瓶内容物的损失，因此必须小心。）。B.4.2.2装上冷凝器（B.3.4）至少回流4h。冷却并定量转移至一个分液漏斗A（B.3.2)，用乙醚（B.2.3）和水，小心的定量洗涤冷凝器和烧瓶，将洗涤液并人分液漏斗中的液体中。播动，使充分混合均匀加入30ml.乙醚（B.2.3），激烈摇动，然后静置B.4,2.3将下层转移至第二分液漏斗B(B.3.2）。再以30mL乙醚萃取一次。将下层转到第三分液漏斗C.并将上层转到第一分液漏斗A。再萃取水相3次，每次用30mL乙醚。合并醚相于分液漏斗A中，再洗涤醚苯取物三次，每次用15mL盐酸溶液（B.2.5)。B.4.2.4将醚萃取物定量转移至已放人约10g硫酸钠（B.2.1)）的250mL锥形瓶（B.3.5）中，摇动，静置30min，然后通过滤纸过滤到放人少许玻璃珠的已称量烧瓶（B.3.3）中。洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸5次，每次用10mL乙醚。
B.4.2.5连接冷激器和烧瓶，将装置置于水浴上，蒸馏到几乎全部溶剂被蒸出。拆掉冷凝器，缓缓通人千冷空气，除去最后痕量溶剂。在进行此项操作时，持续通入空气，用手转动烧瓶，使烧瓶离开水浴处于倾斜位置。这样，烧瓶中液体扩展开成薄膜状，以利除去最后痕量溶剂。如含有低碳石油醚溶解物（如十二醇），尤其当有痕量水分时，颜易挥发摄失。因此，需小心驱赶溶剂，特别是在通空气流时更要注意。因此，当还能察觉一些溶剂气味时，就要将烧瓶冷却至室温，仔细擦干，称量，记录质量。重新将烧瓶加热至约30C，在其上通空气流1min，冷却，擦干烧瓶，再次称量，记录质量。
B.4.2.6重复以上操作，直至相继两次称量之差不大于1mg。5结果表示
B.5.1计算方法
酸水解后乙醚可萃取物含量X，以质量分数表示，按式(B,1)计算：100
式中：
mi残余物的质量，单位为克（g）；m。试样（A.4.1)的质量，单位为克(g）。B.5.2再现性
同一样品，在两个实验室所得结果之差不超过1%。注1：对按GB/T6365分离的混合工业脂肪醇，需测定碱值和胶值。注2：酸值需小于或等于2。
.(B.1)
GB/T38729-—2020
分析总方案见图C.1。
GB/T38729-2020
原物料
实验室样品
的制备
配制实验室样品试验
份的醇水波
用石油醚萃取
石油醚睾取物
附录C
（资料性附录）
分析总方案图解
+游离减或游离胶
总碱度
酸水溶液L
在乙醇存在下，蒸发
至干：干物酸性水解，
然肩用乙酷莱取
混合的工业照助酸
分析总方案
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