GB/T 38731-2020.Surface active agents-Test methods of technical sodium secondary alkylsulphates.
1范围
GB/T 38731规定了表面活性剂工业仲烷基硫酸钠的pH值、含水量、游离碱或游离酸、总碱度、石油醚可萃取物、烷基硫酸钠、硫酸钠、氯化钠含量等指标的试验方法。
GB/T 38731适用于液状工业仲烷基硫酸钢，其中不含与制备无关的任何产物。
GB/T 38731不适用于粉状或浆状产品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注归期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 3050无机化 工产品中氧化物含量测定的通用方法电位滴定法(GBT 3050-2000, neq ISO 6227 :1982)
GB/T 6365表面活性剂游离碱度 或游离酸度的测定滴 定法(GB/T 6365-2006.ISO 4314:1977, IDT)
GB/T 6366表 面活性剂无机硫酸盐含 量的测定滴 定法(GB/T 5366-2012,ISO 6844:1983,MOD)
GB/T 6368表面活性剂水溶液pH值的测定电位法(GB/T 6368 2008 ISO 316;1977,IDT)
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682 2008,ISO 3696 :1987,MOD)
GB/T 7378表面活性剂碱度的测定滴定法(GB/T 7378 2012,1SO 4315:1977 ,MOD)
GB/T 11275-2007 表面活性剂含水量的测定(ISO 4317:1991,IDT)
QB/T 2739-2005选涤 用品常用试验方法滴定 分析(容量分析)用试验溶液的制备

ICS71.100.40
中华人民共和国国家标准
GB/T387312020
表面活性剂
工业仲烷基硫酸钠试验方法
Surface active agents-Test methods of technical sodium secondaryalkylsulphates
(ISO 895:1977,Surface active agentsTechnical secondary alkylsulphates-Methadsofanalysis,MOD)
2020-04-28发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2020-11-01实施
中华人民共和国
国家标准
表面活性剂工业仲烷基硫酸钠试验方法GB/T38731—2020
中国标准出版社出版发行
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本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。GB/T38731—2020
本标准使用重新起草法修改采用ISO895：1977表面活性剂工业仲烷基硫酸钠分析方法》。本标准与ISO895：1977相比结构调整如下：第1章对应ISO895：1977的第1章、第2章；第2章对应ISO8951977的第3章：一增加了第3章“术语和定义”
删除【ISO895：1977的第1章、第5章，第4章对应ISO895：1977的6.1；第5章对应ISO895：1977的6.21
第6章对应ISO895，1977的6.3；第7章对应ISO895：1977的6.4；第8章对应ISO895：1977的6.5，并将试验内容调整为附录A；第9章对应ISO8951977的6.6，并将试验内容调整为附录B第10章对应ISO895:1977的6.7;
第11章对应ISO895：1977的6.8
第12章对应ISO895：1977的第7章；附录C对应ISO895:1977的附录。本标准与ISO895：1977的技术性差异及其原因如下：关于规范性引用文件，本标准做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下：增加引用GB/T112752007（见第5章）、GB/T3050（见第11章）、QB/T27392005（见A.2.5B.2.3、B.2.5)和GB/T6682(见B.2)；用等同采用国际标准的GB/T6365代替了ISO4314（见第6章）；用修改采用国际标准的GB/T7378代替了ISO4315（见第7章）1用等同采用国际标准的GB/T6368代替了ISO4316（见第4章）；?
用修改采用国际标准的GB/T6366代替了ISO6844（见第10章）：删除了规范性引用文件ISO607、ISO894和ISO4818。为便于标准的使用，增加了第3章“术语和定义”因试验过程中术使用，删除了ISO895：1977第4章取样的要求，因内容重复，删除了ISO895：1977第5章原理的内容。为适应我国的使用情况，修改了含水量的测定（见第5章）。为适应我国的使用情况，修改了氯化钠含量的测定方法（见第11章）。为适应我国的使用习惯及试剂规格，修改了乙醇浓度（见A.2.2和B2.2）。为适应我国的使用习惯及试剂规格，修改了石油沸程（见A.2.3）。根据我国的操作习惯，修改了烧瓶的类型（见A.3.1）。根据我国的操作习惯，删除了分馏柱（见A.3）。为适应我国的实际情况，删除了实验室一般器血的引用文件（见A,3）。为适应试验要求，细化了样品的溶解、转移等操作（见A.4.2.1）。1
GB/T38731—2020
为适应我国的操作习惯，调整了洗涤溶剂用量和次数（见A.4.2.5），为适应我国的实际情况，简化描述驱赶溶剂、恒重过程，删除了作图要求（见A.4.2.6和A.4.2.7）。为适应我国的实际情况，试剂中增加了氢氧化钠（见B.2.4）。为适应我国的实际情况，仪器中增加了平底烧瓶（见B.3.1）为适应我国的使用习惯，修改了注（见B,5.1）。本标准还做了下列编辑性修改：修改了标准名称，
将ISO895：1977的第1章与第2章整合成本标准的第1章；石油酬可萃取物的测定中引言内容改为注（见A.1）：删除了ISO895：1977中6.6.4.2蒸发滤液过程中蒸汽引出的描述：修改了整分份的说法（见B.4.1）；修改了蒸发溶剂终点的描述（见B.4.2.5）本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会（SAC/TC272）归口。本标准起草单位：中国日用化学研究院有限公司国家洗涤用品质量监督检验中心（太原）、广州蓝月亮实业有限公司、深圳市芭格美生物科技有限公司、表面活性剂和洗涤剂行业生产力促进中心。本标准主要起草人，李晓睿，张靖蜂，郭宏涛、姚晨之、孙永强、李晓辉。1范围
表面活性剂
工业仲烷基硫酸钠试验方法
GB/T38731—2020
木标准规定了表面活性剂工业仲烷基硫酸钠的PH值、含水量、游离碱或游离酸、总碱度、石油醚可萃取物、烷基硫酸钠、硫酸钠、氧化钠含量等指标的试验方法。本标准适用于液状工业仲烷基殖散钢，其中不含与制备无关的任何产物。本标准不适用于粉状或浆忧产品。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注口期的版本适用于本义件。凡足不注自期的引用文件，其最新版本（包插所有的修收单）适用于本文件。
GB/T3050
ISO 6227:1982)
GB/T6365
1977,IDT
GB/T6366bzxZ.net
GB/T6368
GB/T6682
GB/T7373
GB/T 1127
QB/T2739-
3术语和定义
无机化工产品中氟化物含量测定的通用方法电参滴定法（GBT30O表面活性剂游离碱度或游剪酸度影测定衣面活生剂
表面活性剂
机硫酸盐含量的测定
水奢液PH值的测定
2000neg
6365-2006ISO4314:
满是法GBT
满定法（GB
666-20121S06844:1983.
电位法（GBT6368
2008SO3161977
分析实验室用水规格和银验方送7GB766832008.1S03696：1987MOD）表面活性剂咳度的满处满处祛（6/#757820121SO435:1977，MOD)200
表面活性剂含水量的测定（ISO4317：1991，IDT）洗涤用品常用试验方法滴定分析（容量分析）用读验溶的制备下列术语和定义适用于本文件。3.1
实验室样品laboratory sample
为了送至实验套检验或验用制备的样品：3.2
试验样品testsample
由实验室样品制得，从中可直接称取试验份。3.3
游离碱或游离酸free alkalinity or free acidity用酚献作指示剂测定的碱度或酸度。注：视情况可表示为“城值”或“酸值”，即存在于1g产品中的氢氧化钾的毫克数，或中和1名产品所需的氢氧化钾毫克数。
GB/T387312020
碱度alkalinity
表面活性剂溶液中山于各种分解反应呈现弱碱性，中和定量的产品所消耗的盐酸，以氧化钠的质量分数表示产品的碱性程度
PH的测定
按GB/T6368规定的方法，以实验室样品的10%（质量分数）溶液进行测定。注：若分析的PH值低于7.0.试样及其所代表的批样将不稳定，因而大部分试验结果随时间而变。在此情况下道常弃去该批样不再做进一步分析。5含水量的测定
按GB/T11275—2007中7.2规定的方法，采用共沸蒸馏法测定。0
游离碱或游离酸的测定
按GB/T6365规定的方法测定。
总碱度的测定
当样品按照第4章的方法测量pH值，测得的结果远大于7，用第6章的方法测量碱度，碱度值远大于0.3，在此情况下，建议按GB/T7378所规定的方法测定总碱度。石油醚可萃取物的测定
石油醚可苯取物包括无硫产物以及虽含碗但水溶液中不离解的产物。按附录A测定。烷基硫酸钠含量的测定
按附录B测定。
硫酸钠含量的测定
按GB/T6366规定的方法测定。
11氯化钠含量的测定
按GB/T3050规定的方法测定。
2试验报告
试验结果报告应包括以下内容：2
完全鉴别样品所需的所有资料，所用测定方法（本标准编号）：b)
结果和所用的衣示方法：
试验条件；
本标准未规定的或任选的任何操作细节，以及会影响结果的任何情况，e)
GB/T38731—2020
GB/T38731—2020
A.1原理
附录A
（规范性附录）
石油醚可萃取物的测定
用石油醚苯取试验份醇水溶液中的石油醚可举取物，蒸去石油醚后，十燥，称量。产物的挥发性应子以考虑。
注：石油醚可萃取物包括木候化（硫化）和不能（碗酸化物以及虽含硫：但在水中不离解的产物。A.2试剂
有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三蒙水。除非另
无水硫酸
溶液。
油醛，沸程30
点氧化钠，约0.1
600，燕发残余物应不大手0.002%（质量分数）。a/游液
粉欧g/L乙醇路液·接QB/T2
平底烧瓶，250ml，带有腐口玻璃玻璃冷器，长度300mm
分满漏年500m
容量值，500mL。
维形瓶250顶
A.4试验步骤
试验份
2005年
称取约4g（称准至0.01g）实验室样品，于100mL烧杯中。A.4.2测定
A.4.2.1用50mL水溶解试验份（A.4.1）.并将溶液转移至500mL分液漏斗A（A.3.3）中。用水洗涤烧杯，洗涤水并人分液漏斗，最终体积约125mL，加入50mL乙醇溶液烧杯中的醇水溶腋相。
GB/T38731—2020
A.4.2.4每次用15mL水洗涤醚相，至洗液不呈碱性。将洗液并入醇水溶液相，将醇水溶液相在沸水浴上加热10min15min，使石油醚蒸发，冷却。用酚酥（A2.5）检查溶液是否旱弱碱性，根据需要用氧氧化钠溶液（A.2.4）调至碱性。将溶液转人500mL容量瓶（A.3.4）.用水洗涤烧杯，并将洗涤水转人容量瓶，稀释定容至刻度，此溶液L，用于测定烷基硫酸钠含量A.4.2.5将石油醚萃取液置于干燥的锥形瓶（A.3.5）中，加入10g无水硫酸钠（A.2.1)，振摇，静置30min。用滤纸过滤至已恒重的放有少量玻璃球的平底烧瓶（A.3,1）中，用50mL石油醚分3次～5次洗涤维形瓶、硫酸钠、漏斗及滤纸，洗涤液升人平底烧瓶。A.4.2.6将冷凝器（A.3.2）与烧瓶连接，在电热板或水浴中加热蒸发石油醛，待济剂基本蒸干，拆去冷凝器，冷却烧瓶至约30C，缓缓通人冷的干焕空气流以除去痕量溶剂，用手转动烧瓶，使烧瓶离开电热板或水浴，处于倾斜位置。这样，烧瓶中液体扩展成薄膜状，以利除去最后痕量济剂。为避免挥发损失，在驱赶溶剂，特别是在吹空气流时要注意，当还能察觉一些落剂气味时，就要将烧瓶冷却至室温。仔细擦干，称量。A.4.2.7重新将烧瓶加热至约30C，并吹空气流，擦下，冷却，称量：重复操作，至相继两次称量之差不大于1mg。
A.5结果表示
A.5.1计算方法
石油醛可萃取物含量X1，以质量分数表示，按式(A1)计算：100
式中：
残余物的质量，单位为克（g）；试验份（A.4.1）的质量，单位为克（g）。m
A.5.2再现性
同一样品，在两个实验室所得结果之差不超过1%。.....A.1)
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B.1原理
附录B
（规范性附录）
烷基硫酸钠含量的测定
将附录A中A.4.2中得到的醇水溶液（L）蒸发至原体积的1/10，加人乙醇，蒸发至干，加乙醇蒸发至干，再加乙醇蒸发至干（重复此操作的目的在于除去醇水溶液中的水分）。用热乙醇萃取干残余物中的烷基硫酸钠。
通过蒸发溶剂，将烷基硫酸钠析出。残余物中可能含有一些氮化钠和碳酸钠，测定其含量，从萃取残余物总量中扣除。
注，在测定时，游液始保持碰性很重要。B.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水。B.2.1丙酮，蒸发残余物不应大于0.005g/100mL。B.2.295%乙醇溶液，以酚酸为指示剂用0.1mol/L氢氧化钠溶液调至微碱性。B.2.3硫酸，0.1mol/L标准溶液，按QB/T273920054.4配制。B.2.4
氢氧化钠，约o.1mol/L溶液
酚，1g/LZ醇溶液，按QB/T2739-2005中51配制。B.3仪器
平底烧瓶，250mL
移液管，100mL
烘箱，温度可控制在85℃90℃。真空干燥器
试验步骤
试验份
用100mL移液管（B.3.2）吸取测定石油醚可萃取物（A.4.2）后剩余的醇水溶液（L）（亦可参见附录C），至250mL烧杯中。
B.4.2测定
B.4.2.1通过在水浴上蒸发和通人空气流，减少试验份（B.4.1)体积至约10mL。2加人20mL乙醇溶液（B.2.2）并蒸发至干，再加20mL乙醇溶液蒸发至干。然后加50mL乙B.4.2.2
醇溶液，用玻璃搅拌棒使残余物分散开，并置于水浴上使之沸腾3min，间时加以搅拌。3静置沉降乙醇不溶物，倾斜上层热液，通过滤纸过滤到放有少许玻璃珠的已称重的250mL烧B.4.2.3
瓶（B.3.1)中。将烧瓶置于薄腾水浴上，蒸发滤液。GB/T38731—2020
B.4.2.4加25ml.乙醇溶液于烧杯中，使之沸腾，并微沸2min。然后静置，通过同一滤纸将上层液体过滤到烧瓶中。
重复萃取两次以上，每次用25mL热乙醇溶液，最后一次加人乙醇溶液，将大部分不溶物转移到滤纸上。用热乙醇溶液洗涤烧杯、滤纸和滤纸上的内容物，特别注意滤纸边缘，不应有任何油脂的痕迹。B.4.2.5缓缓通入空气，除去最后痕量溶剂。加人10mL内酮（B.2.1），继续蒸干，在进行此项操作时，持续通人空气，用于转动烧瓶，使烧瓶离开水浴处于倾斜位置。这样，烧瓶中液体扩展开成薄膜状，以利除去最后痕量溶剂。
将烧瓶置于烘箱（B.3.3）中5min，烘箱温度控制在85C~90C。取出放在真空干燥器（B.3.4）中冷却，称量。重复以上干燥、冷却和称量操作，至恒重，即在15min间隔内，两次相继称量值之差不大于0.005g
B.4.2.6将残余物溶解在水中，必要时.可温热至完全溶解。用酚酸（B.2.5）检查溶液是否呈弱碱性，根据需要用氢氧化钠溶液（B.2.4）调至碱性。测定在萃取过程中带人的碳酸钠含量（如果总碱度和游离碱度测定结果没有差别，则不需要再测定碳酸钠含量），测定方法是以酚溶液（B.2.5）为指示剂，用硫酸溶液（B.2.3)滴定。然后对剩余水溶液测定由氯化钠带人的氯离了（CI-）含量。以余下的全部水溶液为试验份，用电位满定法（见第11章）测定。5结果表示
B.5.1计算方法
仲基酸钠含量X：，以质量分数表示，按式（B.1）计算：500100
X-[m1-(0.0106V.+000585V)I
100×m。
=ml-（0.0106V。+0.00585V)X
残余物的质量，单位为克（g）：mi
V。测定碳酸钠含量时消耗硫酸溶液（R.2.3）的体积，单位为毫升（mL）；(B.1
测定氯离子(CI-）含量（见第11章）时，消耗的硝酸银溶液的体积，单位为毫升（mL)；V
试验份（A.4.1)的质量，单位为克（g）。m
注1：假若使用的标准游液浓度不完全与B.2中所列浓度相同，在计算结果时，需计入校正因了。注2：如果总碱度测定结果和游离碱度测定结果不网，系因碳酸盐的存在需做适当校正。B.5.2再现性
同一样品，在两个实验室所得结果之差不超过1.2%。GB/T 38731—2020
分析总方案见图C.1。
GB/T38731-2020
原物料
实验审样品
的制各
配制实验室样品试验
份的酶水溶液
用石油醚萃胶
石油醒可萃联物
附录C
（资料性附录）
分析总方案图解
游高碱或游高酸
总碱度
醇水溶液(L)
在乙醇存在下，重复
蒸发至下，然后用乙
醇华取
烷基硫酸钠
图C.1分析总方案
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书号：155066：164646
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