GB 7300.103-2020.Feed additives-Part 1 : Amino acids ，their salts and analogues-Methionine hydroxy analogue.
1范围
GB 7300的本部分规定了饲料添加剂蛋氨酸羟基类似物的要求、试验方法、检验规则及标签、包装、运输、贮存和保质期要求。
GB 7300.103适用于以丙烯醛、甲硫醇、氰氢酸为主要原料经化学合成生产的饲料添加剂蛋氨酸羟基类似物。化学名称:2-羟基-4-甲硫基丁酸
分子式:C5H10O3S
相对分子质量:150.2(以C5H10O3S计,按2016年国际标准相对原子质量表计算)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6680液体化工产 品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB 10648饲料标签
GB/T 13079-2006饲料中 总砷的测定
4试验方法
本部分所用的试剂和水,除特殊说明外,均指分析纯试剂和符合GB/T 6682中规定的三级水,色谱用水符合GB/T 6682中一级用水规定,试剂和溶液的制备应符合GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603的规定。
4.1外观与性状
取适量样品,在自然光线下对颜色和状态进行目测检查,对气味进行嗅觉检查。
4.2鉴别
4.2.1试剂
4.2.1.1无水硫酸铜。
4.2.1.2硫酸。
4.2.1.3 2,7-二羟基 蔡。
4.2.1.4无 水硫酸铜饱和硫酸溶液:取无水硫酸铜(4.2.1.1)加入硫酸(4.2.1.2)搅拌直至不溶解。
4.2.1.5 2,7-二羟基 蔡硫酸溶液:0.01 %。称取2,7-二羟基茶(4.2.1.3)0.01 g,用硫酸(4.2.1.2)溶解定容至100 mL,用时现配。

ICS65.120
中华人民共和国国家标准
GB7300.103—2020
代替GB/T19371.1—2003
饲料添加剂
第1部分：氨基酸、氨基酸盐
及其类似物
蛋氨酸羟基类似物
Feed additives-Part 1:Amino acids,their salts and analogues-Methionine hydroxy analogue
2020-05-29发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2020-12-01实施
本部分的第1章、第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。GB7300《饲料添加剂》按产品分为若干部分。本部分为GB7300的第103部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本部分代替GB/T19371.1—2003《饲料添加剂厂液态蛋氨酸羟基类似物》。
本部分与GB/T19371.1—2003相比主要变化如下：GB7300.103—2020
标准名称改为《饲料添加剂第1部分：氨基酸、氨基酸盐及其类似物蛋氨酸羟基类似物》。
修改了第1章范围：“本部分适用于以丙烯醛、甲硫醇、氰氢酸为主要原料经化学合成生产的饲料添加剂蛋氨酸羟基类似物。”蛋氨酸羟基类似物含量≥88%改为≥88.0%。砷的指标修改为≤2.0mg/kg。
删去铅指标，增加“重金属”指标及检验方法。删去pH值指标。
砷的测定按照GB/T13079—2006中5.4.1.3千灰化法规定出厂检验项目为：性状、含量、铵盐。保质期改为60个月
本部分由中华人民共和国农业农村部提出并归口。本部分起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心（北京）、安迪苏生命科学制品（上海）有限公司、诺伟司国际贸易（上海）有限公司。本部分主要起草人：赵小阳、崔俊锋、郭福存、史媛英、田静、徐思远、冯三令。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T19371.1—2003。
1范围
饲料添加剂第1部分：氨基酸、氨基酸盐及其类似物
蛋氨酸羟基类似物
GB7300.103—2020
GB7300的本部分规定了饲料添加剂蛋氨酸羟基类似物的要求、试验方法、检验规则及标签、包装、运输、贮存和保质期要求。
本部分适用于以内烯醛、甲硫醇、鼠氢酸为主要原料经化学合成生产的饲料添加剂蛋氨酸羟基类似物化学名称：2-羟基-4-甲硫基丁酸分子式：CHO,S
相对分子质量：150.2（以C，H1OS计，按2016年国际标准相对原子质量表计算）规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601
GB/T602
GB/T603
GB/T6680
GB/T6682
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法GB10648饲料标签
GB/T13079—2006
3要求
外观与性状
饲料中总砷的测定
本产品为褐色或棕色黏稠液体，有特殊气味，易溶于水警示一一本产品有较强腐蚀性，避免与眼睛、皮肤接触，如不慎接触到皮肤，应立即用大量清水冲洗。2技术指标
蛋氨酸羟基类似物技术指标应符合表1规定表1技术指标
指标名称
蛋氨酸羟基类似物(以C,H1.O,S计)含量/%砷/（mg/kg）
重金属（以Pb计）/（mg/kg）
GB7300.103—2020
铵盐/%
氰化物
4试验方法
指标名称
表1（续）
不得检出
本部分所用的试剂和水，除特殊说明外，均指分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的三级水，色谱用水符合GB/T6682中一级用水规定，试剂和溶液的制备应符合GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定。
外观与性状
取适量样品，在自然光线下对颜色和状态进行目测检查，对气味进行嗅觉检查。4.2
4.2.1试剂
无水硫酸铜。
硫酸。
2.7-二羟基茶。
4.2.1.4无水硫酸铜饱和硫酸溶液：取无水硫酸铜（4.2.1.1)加人硫酸（4.2.1.2)搅拌直至不溶解，4.2.1.5
27-二羟基硫酸溶液：0.01%。称取2,7-二羟基萘（4.2.1.3)0.01g，用硫酸（4.2.1.2)溶解定容至100mL，用时现配。
鉴别试验
4.2.2.1取本品25mg于干燥试管中，加无水硫酸铜饱和硫酸溶液（4.2.1.4)1mL，溶液立即显黄色，继而转成黄绿色。
4.2.2.2取本品1滴于干燥的试管中，加人新配制的2.7-二羟基茶硫酸溶液（4.2.1.5），置沸水浴中煮沸10min~15min，颜色由黄色转为红棕色3蛋氨酸羟基类似物含量的测定
4.3.1原理
在酸性介质中,蛋氨酸羟基类似物发生以下氧化还原反应：3C,H.O,SCH,+BrO,→3C,H,O,SOCH+Br利用溴的颜色变化判断反应终点。4.3.2试剂
4.3.2.1溴酸钾。
溴化钾。
碘化钾。
盐酸。
盐酸溶液：盐酸十水=1+1。
酸溶液：冰乙酸十水十浓盐酸=50十10十34.3.2.7硫代硫酸钠标准滴定溶液c（NazS,O）=0.1mol/L（按GB/T601规定）。4.3.2.8淀粉指示剂：10g/L
GB 7300.103—2020
4.3.2.9溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液，约0.6mol/L：称取17.5g溴酸钾（4.3.2.1），精确至0.001g，112.5g漠化钾（4.3.2.2），精确至0.1g，用水溶解后定容至1L标定方法：精确移取5mL溴酸钾-溴化钾标准溶液于150mL三角瓶中，加5g碘化钾（4.3.2.3），3mL盐酸溶液（4.3.2.5），用硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.3.2.7）滴定，当溶液显黄色时，加1mL淀粉指示剂（4.3.2.8），继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。溴酸钾-溴化钾的浓度ci（mol/L)按式(1)计算：KBrO.)=C(Vi-V)
式中：
硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；V。空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL)；Vz——溴酸钾-溴化钾溶液体积，单位为毫升（mL)。此溶液贮存于棕色瓶中，有效期为一个月。4.3.3仪器和设备
分析天平：感量为0.001g，0.0001g。4.3.3.2
酸度计：精度0.01。
4.3.3.3电热板：可控制温度。
4.3.3.4马弗炉：电加热，可控制温度。分析步骤
称取约0.7g（精确到0.0001g）试样于250mL三角瓶中，加50mL酸溶液（4.3.2.6），充分混匀后用漠酸钾-漠化钾标准滴定溶液（4.3.2.9）滴定至溶液显淡黄色为终点。同时做空白试验。4.3.5结果计算
蛋氨酸羟基类似物（C，HlO.S）含量X：以质量分数（%）表示，按式（2）计算：Xi =G1 (V, -V)X 0.075 1
式中：
溴酸钾-溴化钾标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；滴定试样消耗溴酸钾-溴化钾标准溶液体积，单位为毫升（mL）；空白试验消耗溴酸钾-溴化钾标准溶液体积，单位为毫升（mL)；一试样质量，单位为克（g）；
与1.00mL溴酸钾-溴化钾标准溶液[c的蛋氨酸羟基类似物的质量。
..（2)
KBrO：）=1.000mol/LJ相当的以克表示GB7300.103—2020
4.3.6重复性
两个平行测定结果绝对值之差，小于或等于0.2%。4.4砷的测定
准确称取试样1g（准确至0.0002g），按照GB/T13079—2006中5.4.1.3干灰化法制备试液，并按该标准规定的任一方法进行砷测定。4.5重金属测定
4.5.1试剂
4.5.1.1硫酸。
4.5.1.2硝酸。
4.5.1.3盐酸。
4.5.1.4铅标准溶液：1000μg/mL，称取硝酸铅0.1599g，置1000mL量瓶中，加硝酸5mL与水50mL溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液（按GB/T602的规定），或者市售铅单元素标准溶液：1000μg/mL。
4.5.1.5氨水溶液（10%）：取氨水40mL，加水适量使成100mL，摇匀（按GB/T603制备）。4.5.1.6
盐酸溶液I：取盐酸63mL，加水适量使成100mL，摇匀。4.5.1.7
盐酸溶液Ⅱ：取盐酸18mL，加水适量使成100mL，摇匀。4.5.1.8
硫化钠溶液：取硫化钠100g，加水使溶解成1000mL。4.5.1.9
醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸铵25g，加水25mL溶解，加盐酸溶液I（4.5.1.6)38mL，用盐酸溶液I（4.5.1.7）或氨水溶液（4.5.1.5）准确调节pH值至3.5（电位计指示）.用水稀释至100mL，摇匀。
4.5.1.10酚酞指示液：取酚酰1g，加乙醇100mL使溶解，即得（按GB/T603制备）。变色范围pH8.3~10.0（无色→红）。
4.5.1.11铅标准工作液配制：精密量取铅标准溶液（4.5.1.4)2mL，置200mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（每毫升相当于10μg的Pb）。4.5.2分析步骤www.bzxz.net
4.5.2.1试样溶液制备
称取试样1g（精确到10mg），置瓷中，缓缓炽灼至完全炭化.放冷。加硫酸（4.5.1.1）0.5mL～1mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在550℃炽灼使完全灰化，放冷。加硝酸（4.5.1.2)0.5mL，蒸于至氧化氮蒸气除尽后，放冷。加盐酸（4.5.1.3）2.0mL，置水浴上蒸干后加水15mL，滴加氨水溶液（4.5.1.5）至对酚酰指示液（4.5.1.10）显微红色，再加醋酸盐缓冲液（4.5.1.9）2.0mL.微热溶解后，移置纳氏比色管.加水稀释成25mL，作为乙管。4.5.2.2标准比色溶液制备
另取制备试样溶液的试剂，置瓷中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（4.5.1.9)2.0mL与水15mL，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加铅标准工作液（4.5.1.11)1.00mL，再用水稀释成25mL，作为甲管4.5.3测定与结果判定
在甲、乙两管中分别加硫化钠溶液（4.5.1.8）各5滴，摇匀.放置2min，同置白纸上，自上向下透视，4
肉眼观察比较甲管与乙管的颜色，如乙管所显颜色未深于甲管，则判定为符合规定。4.6铵盐的测定
4.6.1试剂
4.6.1.1氧化镁。
4.6.1.2盐酸溶液：盐酸十水=1+3（体积比）。4.6.1.3
3氢氧化钠溶液：10%。
4.6.1.4氯化汞饱和水溶液：取氯化汞加人水中搅拌直至不溶GB7300.103-—2020
5纳氏试剂：将碘化钾10g溶于10mL水中，边搅拌边加入氯化汞饱和水溶液（4.6.1.4），直至生成的红色沉淀不再溶解为正，加人氢氧化钟并溶解，再加人氯化汞饱和水溶液1mL，加水至200mL。静置，取上层清液贮存于棕色瓶中。铵标准溶液：0.01mg/mL（按GB/T602的规定）。4.6.1.6
4.6.2分析步骤
准确称取试料0.20g，置于蒸馏瓶中，加水70mL，加1g氧化镁（4.6.1.1），进行蒸馏，用5mL盐酸溶液（4.6.1.2)做吸收液，冷凝管下端应浸于吸收液中，收集馏出液约70mL，停止蒸馏，将馏出液用水定容至100mL.准确量取馏出液1mL于纳式比色管中，加2mL氢氧化钠溶液（4.6.1.3），20mL水，1mL纳式试剂（4.6.1.5），用水稀释至50mL.摇匀。准确移取3mL铵标准溶液（4.6.1.6）于另一支纳氏比色管中，与试样同时同样显色，试样溶液颜色不得深于标准溶液。
4.7氰化物的测定
4.7.1试剂或材料
4.7.1.1酒石酸溶液：10g酒石酸加水溶解，定容至100mL。硫酸亚铁溶液：取硫酸亚铁（FeSO4·7H,O)8g，加新沸过的冷水100mL4.7.1.2
氢氧化钠溶液：取氢氧化钠4.3g，加水溶解，定容至100mL。三氯化铁溶液：取三氯化铁9g，加水溶解，定容至100mL。碱性硫酸亚铁试纸：临用前，取滤纸片，加硫酸亚铁试液（4.7.1.2)和氢氧化钠试液（4.7.1.3）各1滴。
6盐酸。
4.7.2仪器和设备
仪器装置见图1。
4.7.3分析步骤
称取试样1g（精确至0.0001g），加水10mL.酒石酸溶液（4.7.1.1)3mL，迅速将装有碱性硫酸亚铁试纸（4.7.1.5）的导气管密塞于锥形瓶上，摇匀，小火加热，微沸1min。取下碱性硫酸亚铁试纸，加三氯化铁溶液（4.7.1.4）和盐酸（4.7.1.6）各1滴，15min内不得显绿色或蓝色。仪器装置见图1。5
GB7300.103—2020
说明：
1——锥形瓶；
2-橡皮塞；
3——测碑管：
4——管口；
玻璃帽。
5检验规则
5.1组批
图1仪器装置
以相同原料，相同生产工艺，同一班次连续生产的均匀一致的产品为一个生产批次。5.2
采样方法
采样方法按照GB/T6680执行。
出厂检验
本产品的性状、蛋氨酸羟基类似物含量、铵盐为出厂检验项目型式检验
有下列情况之一时，应进行型式检验，检验项目包括第3章规定的全部技术指标：产品定型时，及原料、生产工艺及设备有较大变更时；a
正式生产后，每半年进行一次；b)
停产3个月以上，恢复生产时；
d）行业行政主管部门提出要求时；e)
出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时判定规则
若检验结果有一项指标不符合本部分要求时，应重新从两倍量的包装单元中取样进行复验，复验结6
果如仍有任何一项指标不符合本部分要求时，则整批产品判为不合格品。6
标签、包装、运输、购存
标签按GB10648执行。在显著位置注明腐蚀性标识。6.2包装
本产品采用耐酸塑料桶或其他耐酸容器包装，密封。6.3运输
本产品在运输过程中应严禁碰撞，防止包装破损，严禁与有毒有害物质混运。6.4
本产品应贮存在清洁处，防止日晒、雨淋、受潮，严禁与有毒有害的物品混贮，7
保质期
本产品在规定的包装、贮存条件下，保质期60个月GB7300.103—2020
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