GB/T 3286.10-2020.Methods for chemical analysis of limestone and dolornite-Part 10 : Determination of titanium dioxide content-Diantipyrylmethane spectrophotometric method.
1范围
GB/T 3286的本部分规定了用二安替吡啉甲烷分光光度法测定二氧化钛含量的方法。
GB/T 3286.10适用于石灰石、白云石中二氧化钛含量(以TiO2量计)的测定,也适用于冶金石灰中二氧化钛含量的测定。测定范围(质量分数):二氧化钛含量0.005 0% ~0.30%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2007.2散装矿 产品取样、制样通则手 工制样方法
GB/T 6379.2测量 方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7729冶金产品化学分析分光光度法通则
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 12806-2011实验室玻璃仪器 单 标线容量瓶
GB/T 12807-1991实验室 玻璃仪器分度吸量管
GB/T 12808-2015实验室玻璃仪器单标线吸 量管
3原理
试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,稀盐酸浸取。分取部分试液,在盐酸介质中,用抗坏血酸还原铁,钛离子与二安替吡啉甲烷生成黄色络合物，于分光光度计385 nm波长处测量吸光度,计算二氧化钛的质量分数。
4试剂
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
4.1水,GB/T 6682,三级及以上或其纯度相当的水。
4.2混合熔剂:2份无水碳酸钠和1份硼酸研细混匀,用磨口瓶贮存备用。
4.3焦 硫酸钾。
4.4盐酸,p≈1.19 g/ mL。

ICS73.080
中华人民共和国国家标准
GB/T3286.10—2020
石灰石及白云石化学分析方法
第10部分：二氧化钛含量的测定二安替吡琳甲烷分光光度法
Methods for chemical analysis of limestone and dolornitePart 1O:Determination of titanium dioxide content-Diantipyrylmethanespectrophotometric method2020-04-28发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2020-11-01实施
GB/T3286《石灰石及白云石化学分析方法》共分为10个部分：GB/T3286.10—2020
第1部分：氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法；第2部分：二氧化硅含量的测定
一第3部分：氧化铝含量的测定
第4部分：氧化铁含量的测定
第5部分：氧化锰含量的测定
硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法；铬天青S分光光度法和络合滴定法；邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法；高碘酸盐氧化分光光度法；
第6部分：磷含量的测定
磷钼蓝分光光度法：
第7部分：硫含量的测定
管式炉燃烧-碘酸钾滴定法、高频燃烧红外吸收法和硫酸钡重量法；第8部分：灼烧减量的测定
重量法；
第9部分：二氧化碳含量的测定
烧碱石棉吸收重量法；
第10部分：二氧化钛含量的测定二安替吡甲烷分光光度法。
本部分为GB/T3286的第10部分
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口本部分起草单位：鞍钢股份有限公司、山西太钢不锈钢股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：邓军华、于媛君、亢德华、李化、王珺、张道光、王晓远、刘伟、王海丹、唐艳秀、乌静、徐永林、王一凌、刘冬杰。1
石灰石及自云石化学分析方法bzxZ.net
第10部分：二氧化钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法
GB/T3286.10—2020
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
GB/T3286的本部分规定了用二安替吡啉甲烷分光光度法测定二氧化钛含量的方法。本部分适用于石灰石、白云石中二氧化钛含量（以TiO，量计）的测定，也适用于冶金石灰中二氧化钛含量的测定。测定范围（质量分数）：二氧化钛含量0.0050%～0.30%。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T8170
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T12806—2011实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807—1991
实验室玻璃仪器分度吸量管
5实验室玻璃仪器单标线吸量管
GB/T12808—2015
3原理
试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取。分取部分试液，在盐酸介质中，用抗坏血酸还原铁，钛离子与二安替吡啉甲烷生成黄色络合物，于分光光度计385nm波长处测量吸光度，计算二氧化钛的质量分数
4试剂
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。4.1水，GB/T6682，三级及以上或其纯度相当的水，4.2混合熔剂：2份无水碳酸钠和1份硼酸研细混匀，用磨口瓶贮存备用。4.3焦硫酸钾。
盐酸，p~1.19g/mL。
GB/T3286.10—2020
5硫酸.p~1.84g/mL。
5盐酸，1+3。
4.7硫酸，1+9。
硫酸，5+95
9抗坏血酸溶液，20g/L，用时配制4.9
二安替吡啉甲烷溶液，50g/L，用盐酸（1+11）配制。4.11二氧化钛储备液，100μg/mL。称取0.1000g预先在1000℃灼烧1h并于干燥器中冷却至室温的二氧化钛（99.99%），置于铂璃中，加入6g~8g焦硫酸钾（4.3）置于高温炉中，升温于750℃经10min~20min熔融完全后取出，冷却后将熔融物随一起移入250mL烧杯中，加入60mL硫酸（4.7），加热使熔融物溶解，将用硫酸（4.8）洗净，取出。溶液冷至室温后移入1000mL容量瓶中，用硫酸（4.8）稀释至刻度，混匀。
二氧化钛标准溶液，10μg/mL。4.12
移取50mL二氧化钛标准溶液（4.11）于500mL容量瓶中，用硫酸（4.8）稀释至刻度，混匀。5仪器
5.1单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合GB/T12806一2011中准确度等级A级、GB/T12807—1991中准确度等级A级和GB/T12808—2015中准确度等级A级的规定。5.2铂，容积≥30mL。
5.3高温炉，温度适用于100℃1100℃，控温精度为士10℃。5.4
4分光光度计，符合GB/T7729的规定，180nm≤波长≤1000nm，吸光度Amx≥1.000。6制样
6.1按照GB/T2007.2的规定制备试样。6.2试样应加工至粒度小于0.125mm。6.3石灰石、白云石试样分析前在105℃~110℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。6.4冶金石灰试样的制备应迅速进行，制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封，于干燥器中保存分析前试样不进行于燥，应当天进行称取试样7分析步骤
7.1测定次数
对同一试样，至少独立测定2次。7.2
2试料量
按表1称取试料量，精确至0.0001g，对冶金石灰，应快速称取试料。2
二氧化钛含量（质量分数)/%
0.0050~0.040
>0.0400.30
7.3空白试验
试料量及分取量
试料量/g
分取量/mL
随同试料做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶7.4试料分解和试液制备
比色血/cm
GB/T3286.10—2020
校准曲线
试料（7.2)放人铂埚（5.2)中，加入3g混合熔剂（4.2）混匀，再覆盖1g～2g，将铂埚置于炉温低于300℃的高温炉（5.3）中，盖上铂盖（留一缝隙），逐渐升温至950℃1000℃熔融10min取出，转动铂，使熔融物附着于增璃壁上，冷却。用水冲洗外壁，将铂珀璃和盖置于250mL烧杯中，加60mL盐酸（4.6）.盖上玻璃表面血.低温加热浸出熔块，用水洗净玻璃表面血、铂和盖。低温加热至溶液清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。注：如果试液出现硅酸沉淀，可用快速滤纸干过滤后进行显色操作。7.5显色
按表1分取试液于50mL容量瓶中.加5mL抗坏血酸溶液（4.9），混匀，放置3min~5min，加5mL盐酸（4.4）混勾，加5mL二安替吡啉甲烷溶液（4.10），用水稀释至刻度，混。室温不低于20℃时放置20min，室温低于20℃时放置40min~60min。7.6测量
将显色液移人3cm比色血中，以空白溶液显色液为参比，于分光光度计385nm波长处测量吸光度，在校准曲线上计算试液中二氧化钛的质量7.7校准曲线的绘制
7.7.1移取25.00mL空白溶液（7.3）到一组50mL容量瓶中，分别加入0mL0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL和7.00mL二氧化钛标准溶液（4.12），以下按7.5~7.6进行显色和测量操作，测量吸光度，以吸光度为横坐标、二氧化钛的质量为纵坐标绘制校准曲线，7.7.2移取10.00mL空白溶液（7.3）到一组50mL容量瓶中，分别加入0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL和7.00mL二氧化钛标准溶液（4.12），以下按7.5~7.6进行显色和测量操作，测量吸光度，以吸光度为横坐标、二氧化钛的质量为纵坐标绘制校准曲线8分析结果计算及其表示
8.1分析结果的计算
二氧化钛的含量以质量分数TiO,计，数值以%表示，按式（1）计算：ze To
ml×10-6
GB/T3286.10—2020
式中：
m1—由校准曲线求得分取试料溶液中二氧化钛量的质量，单位为微克（μg)；m
试料的质量（见表1），单位为克（g）；V1—分取试料溶液体积（见表1)，单位为毫升（mL)；V—试样溶液总体积(7.4)，单位为毫升（mL)。8.2分析结果的确定和表示
同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于重复性限值，则取其算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于值，则按附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。
分析结果按GB/T8170中四舍六入五单双的规则进行修约，数值保留小数点后二位有效数字。9精密度
精密度数据是在2018年由9个实验室对二氧化钛含量的7个不同水平试样进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的二氧化钛含量在重复性条件下独立测定3次。共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析，统计结果表明二氧化钛质量分数与其重复性限r和再现性限R间呈对数关系，函数关系式计算结果汇总于表2。精密度试验的原始数据参见附录B，精密度数据图示参见附录C。表2精密度
二氧化钛含量m（质量分数)/%
0.0050~0.30
重复性限r
lgr=0.8010lgm-1.4683
再现性限R
IgR=0.8492lgm-1.1897
在重复性条件下，获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限厂，出现大于重复性限，的概率不大于5%。
在再现性条件下，获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于再现性限R，出现大于再现性限R的概率不大于5%。对冶金石灰试样，不做实验室间再现性限的要求。10
试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）识别样品、实验室和分析日期等资料；b）执行标准（本部分编号）；
c）遵守本部分规定的程度；
分析结果及其表示；
测定中观察到的异常现象；
本部分未规定的操作，或任何可能影响结果的操作。附录A
（规范性附录）
试样分析结果接受程序流程图
试样分析结果接受程序应符合图A.1的流程规定。从独文结果开如
分折结果、F2
再次测定：
再次测
中笠《共，、
图A.1试样分析结果接受程序流程图GB/T3286.10—2020
GB/T3286.10—2020
附录B
（资料性附录）
精密度试验原始数据
精密度数据是在2018年由9个实验室对二氧化钛含量的7个不同水平试样进行共同试验确定的每个实验室对每个水平的二氧化钛含量在重复性条件下独立测定3次。测量的原始数据见表B.1。表B.1
精密度试验原始数据
实验室
水平数
附录C
（资料性附录）
精密度数据图示
GB/T3286.10—2020
二氧化钛含量（质量分数）与重复性限（r）和再现性限（R）的对数关系见图C.1。2.00
lr 0. 801 0lgm-1. 168 3
1 0. 819 2lgm1. 189 7
图C.1二氧化钛含量与重复性限(r）和再现性限（R）的对数关系图
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