NB/T 10030-2016.Lab-evaluation method for drilling and completion fluid damage to CBM reservoirs.
1范围
NB/T 10030规定了煤层气储层受钻井液、完井液和其他外来液体污染后，渗透率损害的室内实验方法。
NB/T 10030适用于煤层气储层受钻井液、完井液和其他外来液体污染后，渗透性损害率的室内评价。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 29172-2012 岩心分析方法
SY/T 5107-2016 水基压裂液性能评价方法
SY/T 5358-2010 储层敏感性流动实验评价方法
SY/T 6540-2002 钻井液 完井液损害油层室内评价方法
3 方法原理
3.1稳态法测定液相渗透率
稳态法是液体通过多孔介质并达到稳态流后(即压降与流量不随时间变化)，其液体通过岩心的流量(Q)与液体通过的横截面积(A)和单位长度(L)上的压力降(Op)成正比，与液体黏度(μ)成反比。比例常数K称为多孔介质的渗透率。渗透率K通过公式(2)求得:
4实验准备
4.1实验材料准备
4.1.1煤心制备
4.1.1.1柱塞样 品的钻取方向应平行于面割理或端割理方向，煤心制备过程应保证煤心矿物成分及孔隙结构不发生改变。
4.1.1.2煤心端面与柱面均应平整，且端面应垂直于柱面，不应有缺角等结构缺陷。

ICS75.020
备案号：57293—2017
中华人民共和国能源行业标准
NB/T10030-2016
钻井液完井液对煤层气储层损害室内评价方法
Lab-evaluation method for drilling and completion fluid damage toCBMreservoirs
2016—12—05发布
国家能源局
2017—05—01实施
规范性引用文件
方法原理
实验准备
评价方法的选择
渗透率低于0.1×10-3μm2煤心渗透性损害率评价程序渗透率高于或等于0.1×10-3um2煤心渗透性损害率评价程序附录A（资料性附录）孔隙压力振荡法超低渗透率计算公式推导附录B（资料性附录）钻井液完井液对煤心渗透性损害实验记录附录C（资料性附录）评价煤心渗透性损害实验报告NB/T10030—2016
NB/T10030—2016
本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准由能源行业煤层气标准化技术委员（NEA/TC13）提出并归口。本标准起草单位：中国石油集团钻井工程技术研究院、中石油煤层气有限责任公司、中国石油天然气股份有限公司华北油田分公司、中国石油勘探开发研究院廊坊分院。本标准主要起草人：赖晓晴、杨恒林、陈树宏、倪元勇、田中兰、李延祥、崔金榜、乔磊、李彦琴、张义、苑旭波。
1范围
NB/T10030—2016
钻井液完并液对煤层气储层损害室内评价方法本标准规定了煤层气储层受钻井液、完井液和其他外来液体污染后，渗透率损害的室内实验方法。本标准适用于煤层气储层受钻井液、完井液和其他外来液体污染后，渗透性损害率的室内评价。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T29172—2012岩心分析方法
SY/T5107—2016水基压裂液性能评价方法SY/T5358—2010储层敏感性流动实验评价方法SY/T65402002钻井液完井液损害油层室内评价方法3方法原理
3.1概述
当煤心渗透率小于0.1×10-3um2时，采用孔隙压力振荡法进行评价：当煤心渗透率大于或等于0.1×10-3μm2时，采用稳态法进行评价。3.2孔隙压力振荡法测定液相渗透率孔隙压力振荡法是在煤心的入口端施加给定的压力振荡波，通常为压力正弦波，该压力正弦波穿过煤心，在煤心出口端出现压力正弦波的响应，该响应与入口端压力正弦波相比，表现为相位延迟（即存在相位差=-<0，。为下游相位，为上游相位）和振幅减小（用下游端压力振幅A与上游端压力振幅A.之比α度量，α=AJA<1)，通过这种相位延迟和振幅减小的变化计算渗透率。孔隙压力振荡法原理如图1所示。A.-上游正弦压力振幅，A。—下游正弦压力振幅；α—上下游压力振幅比，e—上下游相位差图1孔隙压力振荡法原理图
NB/T10030—2016
渗透率K通过公式（1）求得：
式中：
K=B,×102bZxz.net
所测煤心的渗透率，单位为十的负三次方二次方微米（10-3um）：测试条件下液体的黏度，单位为毫帕秒（mPa·s）；煤心下游端储流系数，单位为立方厘米每兆帕（cm2/MPa）：所测煤心的长度，单位为厘米（cm）；设定的压力振荡周期，单位为秒（s）：所测煤心截面积，单位为平方厘米（cm2）：选代变量，量纲为1：
—与振幅比和相位差有关的中间推导式。K，B，和的推导过程参见附录A。(1)
测试过程中，在岩心夹持器下游端封闭，并且中值压力大于10MPa的条件下，B为常数。本方法要求中值压力大于或等于10MPa。注：上游端流体孔隙压力的中值简称中值压力。3.3稳态法测定液相渗透率
稳态法是液体通过多孔介质并达到稳态流后（即压降与流量不随时间变化），其液体通过岩心的流量（Q）与液体通过的横截面积（A）和单位长度（L）上的压力降（△p）成正比，与液体黏度（μ）成反比。比例常数K称为多孔介质的渗透率。渗透率K通过公式（2）求得：
=Q×102
式中：
一所测煤心的渗透率，单位为十的负三次方二次方微米（10-3uμm2）：K
测试条件下液体的黏度，单位为毫帕秒（mPa·s）；L一所测煤心的长度，单位为厘米（cm）；A一一所测煤心的横截面积，单位为平方厘米（cm2）：△p—测试条件下液体穿过煤心两端的压力差，单位为兆帕（MPa），Q
液体在单位时间内穿过煤心的体积，单位为立方厘米每秒（cm/s）。4实验准备
实验材料准备
4.1.1煤心制备
4.1.1.1柱塞样品的钻取方向应平行于面割理或端割理方向，煤心制备过程应保证煤心矿物成分及孔隙结构不发生改变。
4.1.1.2煤心端面与柱面均应平整，且端面应垂直于柱面，不应有缺角等结构缺陷。4.1.1.3煤心直径一般为38mm~50mm左右，长度与直径比为0.5～1.5。若无钻井取心获得的煤2
心，可到煤层气开发区块附近煤矿采集同层位煤块。4.1.2地层水或模拟地层水准备
4.1.2.1现场采集到的地层水，用G4砂芯漏斗抽滤，除去其中的机械杂质。NB/T10030—2016
4.1.2.2现场采集不到地层水，但有地层水资料时，应按地层水资料配制模拟地层水。4.1.2.3现场采集不到地层水，又无地层水资料时，可采用标准盐水配方，配制标准盐水。配方与SY/T5358—2010中的3.12要求相同。4.2煤心饱和
饱和装置
煤心饱和装置示意图如图2所示。为了获得最大真空度，并使煤心充分饱和，采取两级抽真空方式，每次只饱和一块煤心。
真空泵
真空表
金子类
压力表
加压泵
储液罐
储液罐抽空阀，2—泵吸液阀，3—岩心室进液阀，4—岩心室加压阀；5—放空阀图2煤心饱和装置示意图
仪器与设备
煤心饱和装置用仪器与设备如下：真空泵：极限压力6×10-2Pa；
分子泵：极限压力6×10-6Pa；
岩心室：耐压40MPa；
加压泵：最大工作压力50MPa；
储液罐；耐压1MPa；
各种阀门；
NB/T10030—2016
精密压力表：0.25级精密压力表；游标卡尺：分度值为0.02mm。
4.2.3操作步骤
测量煤心直径和长度，并装入岩心室。4.2.3.1
4.2.3.2将地层水（或模拟地层水）装入储液罐。4.2.3.3用真空泵对储液罐中地层水（或模拟地层水）抽真空，真空度达90Pa，关闭储液罐。4.2.3.4用前级真空泵对岩心室中煤心抽真空，至真空达100Pa，然后打开后级分子泵继续抽真空，至最大真空度，并在该真空度下保持30min不变。4.2.3.5将储液罐中抽过真空的地层水（或模拟地层水）注入岩心室中，将煤心完全浸泡在地层水（或模拟地层水）中，饱和压力不低于15MPa，加压时间不低于16h，以保证煤心充分饱和。4.2.3.6取出煤心并在地层水（或模拟地层水）中继续浸泡至少24h。4.3孔隙压力振荡法评价煤心渗透率损害装置和仪器设备4.3.1孔隙压力振荡法评价煤心渗透率损害装置孔隙压力振荡法评价煤心渗透率损害装置示意图如图3所示。适用于渗透率小于0.1×10-3um2煤心评价。
压力表I
上游管线
压力传感器
正弦泵及
驱替泵
压力表Ⅱ
压力传感器
压力表
心夹持器
压力表
工作液罐
下游管线
压力传感器
压力表
工作液罐B
循环泵
围压泵
压力传感器
1—上游控制阀，2—上游排空阀，3—下游控制阀；4—下游排空阀，5—压力控制阀；6—工作液罐A上端控制阀；7一工作液罐A下端控制阀8一工作液罐B上端控制阀：9一工作液罐B下端控制阀图3孔隙压力振荡法评价煤心渗透率损害装置示意图4.3.2仪器与设备
孔隙压力振荡法评价煤心渗透率损害实验用仪器与设备如下：正弦泵及驱替泵：控制精度不小于0.01mL/min；4
压力表：0.1级精密压力表；
岩心夹持器；
工作液罐：容积1000mL，耐压40MPa；循环泵；
中间容器：容积1000mL，耐压40MPa；压力计量系统：0.1级精密压力表，压力传感器计量精度为0.1%FS；钻井液完井液污染系统：流量计量精度高于或等于0.1%。4.4稳态法评价煤心渗透率损害装置和仪器设备NB/T10030—2016
按照SY/T5358—2010中5.3准备，去掉SY/T5358—2010中5.3.1的酸或碱容器5评价方法的选择
对未知渗透率煤心进行液相渗透率初测，此时注入流体为地层水（或模拟地层水），设定围压为15MPa，注人压力为10MPa。按照GB/T29172—2012中7.3.2的规定进行稳态法液相渗透率测试，测试出的渗透率值大于或等于0.1×10-3um2，则按照第7章执行评价，测试出渗透率值小于0.1×10-3μm则按照第6章执行评价。
6渗透率低于0.1×10-3um2煤心渗透性损害率评价程序6.1
煤心安装及液体灌注
6.1.1按照孔隙压力振荡法评价实验流程的仪器操作说明书检查和清洗仪器。6.1.2将完全饱和的煤心放入岩心夹持器。6.1.3将4.1.2中的地层水（或模拟地层水）倒入中间容器。6.1.4将待测试的钻井液、完井液或其他外来液体倒入工作液罐A和B。6.1.5连接好所有管线和阀门，下游管线不得随意改动。6.1.6将岩心夹持器上游端和下游端管线中的气体排空，全部充满6.1.3中的液体。6.2
围压的操作
基本参数
实验中基本参数的要求如下：
a）预设有效压力（围压与中值压力之差）为5MPa～7MPa；b)
中值压力为10MPa～15MPa；
围压为15MPa22MPa，
输人端振幅为小于或等于3MPa。6.2.2
基本操作
现象。
缓慢将围压调至2.0MPa，检测是否有漏气现象，继续缓慢将围压调至5MPa，确认有无漏气再提升围压时，始终保持围压与中值压力之差在预设的有效压力值范围内，直至设定的围压和中值压力。
NB/T10030—2016
6.3污染前煤心渗透率测定
启动正弦泵，开始测试。待测试软件上读取到下游正弦波的波形稳定后【即：出口端每一个振幅最大值A.与周围5个振幅的平均振幅A偏差4m二(%)应在±3%之间)，则表明达到压力平衡。A
采集至少一个完整的正弦波周期，停止实验。按照公式（1）进行实验数据处理，此时为煤心初始渗透率为K。。
实验的原始记录表参见附录B。
6.4煤心污染
6.4.1煤心不动、围压不变条件下，污染压差通常为2MPa，或根据现场实际使用的工作液液柱压力与孔隙压力差确定。
6.4.2连接好工作液系统管线，排空工作液系统中的空气。6.4.3启动循环泵，使工作液循环污染煤心，直至污染到设定的时间后，关闭循环泵。6.5污染后煤心渗透率测定
重复6.3测定程序，可测得外来工作液污染煤心后的渗透率K。6.6结果报告
6.6.1结果计算
渗透率低于0.1×10-3um2煤心渗透性损害率通过公式（3）求得：K。-Kx100%
式中：
D—外来工作液污染后煤心渗透性损害率，用百分数表示K。—污染前煤心渗透率，单位为十的负三次方二次方微米（10-3um2）；K—受工作液污染后的渗透率，单位为十的负三次方二次方微米（10-3μm2)。6.6.2实验报告
实验报告参见附录C。
7渗透率高于或等于0.1×10-3um2煤心渗透性损害率评价程序7.1钻井液完井液损害评价
（3）
7.1.1钻井液完并液对煤心渗透率损害评价实验按照SY/T65402002中的6.7.1及第7章、第8章第9章执行。在煤层气储层渗透率损害评价中，将岩心驱替使用的煤油改为地层水（或模拟地层水）进行实验。
7.1.2煤心渗透性损害率计算按照公式（3）执行。6
7.2压裂液损害评价
NB/T10030—2016
7.2.1压裂液对煤心渗透率损害评价实验按照SY/T5107—2016中的7.7和7.8执行。7.2.2渗透性损害率计算按照公式（3）执行。7.3其他外来液体损害评价
其他外来液体的损害评价按照7.1执行。NB/T10030—2016
附录A
（资料性附录）
孔隙压力振荡法超低渗透率计算公式推导使用孔隙压力振荡法测量渗透率需要利用样品两端压力振幅比和相位差，下面给出孔隙压振荡法的微分方程以及振幅比α、相位差、无量纲参数和的求解方法。孔隙压力振荡法的微分方程为：pμBop
初始及边界条件为：
=0(00)
p(x,0)= 0(0p(0,t)= pa (0)(t≥0)
p(L,t)= p (t)(t≥0)
其中，P（t）和p（t）所满足的关系如下：μBdpa
pa(0)= 0
=0(t>0)
Pu=PAsin(ot +)
式中：
样品中的压力，单位为帕（Pa）；Pa
下游端压力，单位为帕（Pa）；上游端压力，单位为帕（Pa），距下端面的长度，单位为米（m）；实验时间，单位秒（s）；
产生振幅的压力，单位为帕（Pa）；样品的长度，单位为米（m）；
样品的横截面积，单位为平方米（m2）；样品的渗透率，单位为平方米（m2）；测试流体的黏度，单位为帕秒（Pa·s）：比储流率，单位为帕的负一次方（Pa-）：岩心下游端储流系数，单位为立方米每帕（m\/Pa）。由微分方程及边界条件得振幅比α和相位差θ分别为：8
k(a+i)cosh[Kx(+i)]+Bisinh[Kx(1+)]K(I+i)cosh[KL(I+i)]+Bisinh[KL(I+i)]KA
(1+i)cosh[Kx(+i)]+ Bi inb[Kx(1+)]KA
k(+)cosh[KL(+)]+Bisin[KL(+)
NB/T10030—2016
其中，K=（B元μ/TK）12。显然从非线性方程求解太繁琐复杂，在实际操作过程中需要进行相应的预处理以及曲线分析并将结果代入计算。从所有的实验数据中截取稳定信号的数据，用于压力曲线的拟合以及相位差和振幅比的计算。因为测量出的下游振荡曲线，往往不是标准的正弦波，所以使用标准正弦曲线拟合的方法得到上下游压力曲线p.=pasin（wt+），P=αpasin（wt+），计算出振幅比和相位差并进行渗透率结果的送代计算。对α和θ做如下变换：=/(X, /I) +(-Y, /I)
e=tan-1
其中：
X,=coshycos+yw(sinhwcosw-coshysiny）Y,=sinhysiny+yy(coshysiny+sinhycosy）I=XB+YB
将方程进行处理，使得振幅比α和参数能够用6和来表示。R+Ptang
S+Qtan
=[(P+>0) +(R+ys)
式中：
P=coshycosy
R-sinhwsinw
Q=y(sinhycosy-coshysiny）
S=y(coshysiny+sinhcos)
W=L(元μB,/TK)\2，=B/(LAB,)均为中间推导式。具体的选代计算步骤如下：(A.10)
a）相位差θ。和振幅比α。均为实验测量值，首先设定=0.1，且值的变化范围为0.1≤≤4.1，值的送代步长为0.001。根据θ。和值初值（w=0.1)，由公式（A.12）可得%值，%值取正值。b）
c）在公式（A.13）中，由（0.1≤≤4.1，值的送代步长为0.001）和。可求出α，将α与α。进行匹配，若α一α%<0.05，则值可取，此时可得到多个值（假使有m个）满足公式（A.13)。
d）同时根据α。和筛选出的值，由公式（A.13）可反算出m个，根据筛选的和在公式9
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