GB 1260-1990
标准分类号
标准ICS号:化工技术>>分析化学>>71.040.30化学试剂
中标分类号:化工>>化学试剂>>G61基准试剂
出版信息
出版社:中国标准出版社
页数:平装16开, 页数:7, 字数:10000
标准价格:8.0 元
相关单位信息
首发日期:1977-02-04
复审日期:2004-10-14
起草单位:北京化工厂
归口单位:全国化学标准化技术委员会
发布部门:国家技术监督局
主管部门:中国石油和化学工业协会
标准简介
本标准规定了工作基准试剂(容量)氧化锌的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于含量为99.95%~100.05%工作基准试剂(容量)氧化锌的检验。 GB 1260-1990 工作基准试剂(容量) 氧化锌 GB1260-1990 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
中华人民共和国国家标准
工作基准试剂容量)
氧化锌
Working chemical
Zinc oxide
GB 1260--90
代替GB1260—77
本试剂为白色或淡黄色结晶粉末,不溶于水,溶于酸、氮水及碱金属氢氧化物中,在空气中吸收二氧化碳及水分。
分了式:Zno
相对分子质量:81.389(按1987年国际原子量)主题内容与适用范围
本标准规定了工作基准试剂(容量)氧化锌的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于含量为99.95%~100.05%工作基准试剂(容量)氧化锌的检验。2引用标准
GB 6682
GB9723
GB 9728
GB9729
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备采样及验收规则
实验室用水规格
化学试剂
化学试剂
火焰原子吸收光谱法通则
硫酸盐测定通用方法
化学试剂氯化物测定通用方法
工作基准试剂(容量)称量滴定法通则GB10738
HG 3—119
HG 3-—1168
3技术要求
化学试剂包装及标志
化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3.1
氧化锌(Zn0)含量,%:99.95-~100.05。3.2杂质最高含量,%:
澄清度试验,号
灼烧失重
游离碱
国家技术监督局1990-12-18批准工作基准(容量)
1991-12-01实施
鼠化物(CI)
硫化合物(以SO.计)
硝酸盐(NO)
镁(Mg)
钙(Ca)
铁(Fe)
铅(Pb)
还原高锰酸钾物质(以0计)
试验方法
GB1260
工作基准(容量)
本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB601、GB602、GB603之规定制备,实验用水应符合GB6682中三级水规格。4.1氧化锌(ZnO)含量测定
称取0.1g测定灼烧失重后的试样,精确至0.00001g,置于反应瓶中,用少量水润湿,滴加盐酸溶液(20%)至样品溶解,加75mL水,用氨水溶液(10%)调节溶液pH值至8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH10)及3滴铬黑T指示液(5g/L),按GB10738之规定,用乙二胺四乙酸二钠基准溶液(c(EDTA)=0.05mol/kg)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。乙二胺四乙酸二钠基准溶液[c(EDTA)一0.05mol/kg]用第一基准试剂(容量)乙二胺四乙酸二钠按重量法配制(见附录A(补充件)),其浓度的相对误差不得大于5×10-4%。氧化锌(ZnO)含量按式(1)计算:× = (m = m)c× 0. 081 389 × 100m3
式中:X
0.081 389
·氧化锌的百分含量,%;
乙二胺四乙酸二钠基准溶液的质量,8;空白试验乙二胺四乙酸二钠基准溶液的质量,g;乙二胺四乙酸二钠基准溶液的浓度,mol/kg;(1 )
与1.0000g乙胺四乙酸二钠基准溶液(c(EDTA)=1.0000mo1/kg)相当的以克表示的氧化锌的质量;
试样的质量,g。
注:()公式(1)中ml、mz、ms在代入公式前应按GB10738中附录B(补充件)之规定进行浮力校正。②氧化锌的密度为5.61g/cm2。
4.2杂质测定
试样称量须精确至0.01g。
4.2.1澄清度试验
称取6g试样,溶于94mL水及6mL硫酸中,其浊度不得大于HG3-1168中规定的澄清度标准2号。
4.2.2灼烧失重
称取1.5g试样,精确至0.0001g,置于已在800℃恒重的铂埚中,逐渐升温,于800℃灼烧至恒重。保留恒重后的试样用于含量测定。灼烧失重按式(2)计算:
式中:X
灼烧失重,%;
m灼烧前试样的质量,g;
m2·灼烧恒重后试样的质量,g。4.2.3游离碱
GB 1260--90
(2)
称取2g试样,加20mL水,煮沸,过滤,冷却。滤液中加2滴酚指示液(10g/L),溶液不得呈粉红色。
4.2.4氟化物
称取1g试样,加5mL水,滴加硝酸溶液(25%)至试样溶解,稀释至20mL,按GB9729之规定测定。所垦浊度不得大于标准。
标准是取含0.01mg氯化物(CI)的杂质测定用标准溶液,稀释至20mL,与同体积试样溶液同时同样处理。
4.2.5硫化合物
称取1g试样,加15mL水、0.2mL无水碳酸钠溶液(50g/L)及1mL30%过氧化氢,缓缓煮沸至气泡逸尽。滴加盐酸溶液(20%)溶解,在水浴上蒸至近干,加20mL水,按GB9728之规定测定。所呈浊度不得大于标准。
标准是取含0.05mg硫酸盐(SO.)的杂质测定用标准溶液,稀释至20mL,与同体积试样溶液同时冏样处理。
4.2.6硝酸盐
称取0.5g试样,加10mL水、1mL氯化钠溶液(100g/L)及1mL靛蓝二磺酸钠溶液Cc(ClcHgN2Na2OgS2)一0.001mol/L],在摇动下于10~15s内加10mL硫酸,放置10min,加10 mL水,摇勺。所呈蓝色不得浅于标准。标准是取含0.015mg硝酸盐(NO3)的杂质测定用标准溶液,与试样同时同样处理。4.2.7镁
按GB9723之规定测定,其中:
4.2.7.1仪器条件
光源:镁空心阴极灯;
波长:285.2nm;
火焰:乙炔-空气。
4.2.7.2测定方法
称取5g试样,用少量水润湿,滴加盐酸溶液(20%)至试样溶解,稀释至100mL。取20mL,共四份,按GB97236.2.2条之规定测定。
按GB9723之规定测定,其中:
4.2.8.1仪器条件
光源:钙空心阴极灯;
波长:422.7nm;bzxZ.net
火焰:乙炔-空气。
4.2.8.2测定方法
称取10g试样,用少量水润湿,滴加盐酸溶液(20%)至试样溶解,稀释至100mL。取20mL,共四份,按GB9723中6.2.2条之规定测定。4.2.9铁
GB 1260—90
称取1g试样,加10mL水,滴加盐酸溶液(20%)至试样溶解,稀释至20mL。加2mL磺基水杨酸溶液(100g/L),摇匀,加6mL氨水,摇匀。所呈黄色不得深于标准。标准是取含0.005mg铁(Fe)的杂质测定用标准溶液,稀释至20mL,与同体积试样溶液同时同样处理。
4.2.10铅
按GB9723之规定测定,其中:
4.2.10.1仪器条件
光源:铅空心阴极灯;
波长:283.3nm;
火焰:乙炔-空气。
4.2.10.2测定方法
称取25g试样,用少量水润湿,滴加盐酸溶液(20%)至试样溶解,稀释至150mL。取30mL,共四份,按GB9723中6.2.2条之规定测定。4.2.11还原高锰酸钾物质
称取5g试样,加125mL硫酸溶液(1+5)溶解,加0.1mL高锰酸钾滴定分析用标准溶液C(→KMnO,)=0. 1 mol/L),摇匀,加热至沸。所呈红色不得完全消失。5检验规则
按GB619之规定进行采样及验收。6包装及标志
按HG 3-119之规定,其中:
内包装形式:G-2;
外包装形式:用规格为600名/m2的盒板纸制盒,外层裱紫色电光纸;包装单位:第3类。
GB1260
附录A
基准溶液的配制
(补充件)
基准溶液配制中所用天平及磁码均为三级天平、二级码,称量方法均用替代法,所用的水应预先在恒温室中放置,其温度与恒温室相同。A1第一基准试剂(容量)的干燥
将第一基准试剂(容量)在规定条件下干燥至恒重。A2试样的称量
根据欲配制基准溶液的浓度及质量,计算所需第一基准试剂(容量)的用量。按上述计算量称取第A1条中恒重后的试样,试样的质量按GB10738中附录B公式进行浮力校正。
A3试样的溶解
将第A2条中称取的试样置于烧杯中,加少量水溶解,于恒温室中放置1~2h。A4基准溶液的配制
取一个干燥的容量瓶称量,称量后将第A3条中所得溶液转移至容量瓶中,加水至略少于应配制溶液的质量,称量,滴加少量水,继续称量,反复几次,直至称量到所需质量,混匀。溶液的质量按GB10738附录B中公式进行浮力校正。
A5基准溶液浓度的计算
基准溶液浓度按下式计算:
×1000
基准溶液的浓度,mol/kg;
式中:——
浮力校正后第一基准试剂(容量)的质量,;浮力校正后基准溶液的质量,g;M
第一基谁试剂(容量)的相对分子质量,g/mol。附加说明:
本标推由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人王孙冏、陈华、刘冬霓。本标准于1977年首次发布。
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