GB/T 38789-2020
基本信息
标准号： GB/T 38789-2020
中文名称：口腔清洁护理用品 牙膏中10种元素 含量的测定 电感耦合等离子体质谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 口腔 清洁 护理 用品 牙膏 含量 测定 电感 耦合 等离子体 质谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 38789-2020.Oral care and cleansing products-Determination of 10 elements in toothpastes- Inductively coupled plasma mass spectrometry.
1范围
GB/T 38789规定了牙膏和漱口水中铅砷、汞、硒、铁、铜、锰、镉、铬和钛10种金属元素的电感耦合等离子体质谱测定方法的原理、试剂或材料、仪器设备、仪器设备、试验数据处理、检出限与定量限和精密度。
GB/T 38789适用于牙膏中铅、砷、汞硒、铁、铜、锰、镉、铬和钛10种元素的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。.
GB/T 33087仪器分析用高纯水规格及试验方法
3原理
试样经消解后,用电感耦合等离子体质谱仪测定,以元素质荷比(m/z)定性,采用外标法,以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。
4试剂或材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,用水为符合GB/T 33087规定的高纯水。
4.1硝酸:优级纯或更高纯度。
4.230%过氧化氢:优级纯。
4.3氢氟酸:优级纯。
4.4硝酸溶液(5%,体积分数):准确量取 50 mL硝酸(见4.1),缓慢加入950 mL水中，混匀。
4.5元素标准储备液(各为 1 000 mg/L):铅、砷、汞、硒、铁、铜、锰、镉、铬和钛使用具备标准物质证书的单元素或多元素标准储备液。
4.6内标元素标准储备液(各为 1 000 mg/L):钪、锗、钢、铑、铼、铋等使用具备标准物质证书的单元素或多元素标准储备液。
1范围
GB/T 38789规定了牙膏和漱口水中铅砷、汞、硒、铁、铜、锰、镉、铬和钛10种金属元素的电感耦合等离子体质谱测定方法的原理、试剂或材料、仪器设备、仪器设备、试验数据处理、检出限与定量限和精密度。
GB/T 38789适用于牙膏中铅、砷、汞硒、铁、铜、锰、镉、铬和钛10种元素的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。.
GB/T 33087仪器分析用高纯水规格及试验方法
3原理
试样经消解后,用电感耦合等离子体质谱仪测定,以元素质荷比(m/z)定性,采用外标法,以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。
4试剂或材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,用水为符合GB/T 33087规定的高纯水。
4.1硝酸:优级纯或更高纯度。
4.230%过氧化氢:优级纯。
4.3氢氟酸:优级纯。
4.4硝酸溶液(5%,体积分数):准确量取 50 mL硝酸(见4.1),缓慢加入950 mL水中，混匀。
4.5元素标准储备液(各为 1 000 mg/L):铅、砷、汞、硒、铁、铜、锰、镉、铬和钛使用具备标准物质证书的单元素或多元素标准储备液。
4.6内标元素标准储备液(各为 1 000 mg/L):钪、锗、钢、铑、铼、铋等使用具备标准物质证书的单元素或多元素标准储备液。
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标准内容
ICS71.100.40
中华人民共和国国家标准
GB/T38789—2020
口腔清洁护理用品
牙膏中10种元素
含量的测定
电感耦合等离子体质谱法
Oral care and cleansing products-Determination of 10 elements intoothpastes-Inductively coupled plasma mass spectrometry2020-04-28发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2020-11-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会（SAC/TC492)归口。GB/T38789—2020
本标准起草单位：苏州世谱检测技术有限公司、广州华鑫检测技术有限公司、苏州绿叶日用品有限公司、苏州质量检测科学研究院、广州质量监督检测研究院、黑龙江省轻工科学研究院、无限极（中国)有限公司、江苏省产品质量监督检验研究院、河北省食品检验研究院、江苏省食品药品监督检验研究院、江苏省药品监督管理局苏州检查分局、苏州市药品检验检测研究中心、常州市食品药品监督检验中心、常州检验检测标准认证研究院。
本标准主要起草人：寻知庆、宋淑文、代丹、刘冬、李红玉、尚维、张征、刘文玉、叶竹洪、叶嘉荣、张岩、周奇、孙红梅、褚叶果、王景、李颖怡、陈卫、曹志焰、何霜、侯向昶、刘群林、施兵、李冬亮、朱丹丹、高红影、戴航、周晓媚、朱蓉、周飞、吴燕鹏、郭梦婷、卢剑。1
1范围
口腔清洁护理用品牙膏中10种元素含量的测定，电感耦合等离子体质谱法GB/T38789—2020
本标准规定了牙膏和漱口水中铅、砷、汞、硒、铁、铜、锰、镉、铬和钛10种金属元素的电感耦合等离子体质谱测定方法的原理、试剂或材料、仪器设备、仪器设备、试验数据处理、检出限与定量限和精密度。本标准适用于牙膏中铅、砷、汞、硒、铁、铜、锰、镉、铬和钛10种元素的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T33087仪器分析用高纯水规格及试验方法3原理
试样经消解后，用电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素质荷比（m/）定性，采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。4试剂或材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，用水为符合GB/T33087规定的高纯水。4.1
硝酸：优级纯或更高纯度
4.230%过氧化氢：优级纯。
4.3氢氟酸：优级纯
4.4硝酸溶液（5%，体积分数）：准确量取50mL硝酸（见4.1)，缓慢加人950mL水中，混勾4.5元素标准储备液（各为1000mg/L）：铅、砷、汞、硒、铁、铜、锰、镉、铬和钛使用具备标准物质证书的单元素或多元素标准储备液。4.6内标元素标准储备液（各为1000mg/L）：、锗、、、、铋等使用具备标准物质证书的单元素或多元素标准储备液。
4.7混合标准工作溶液：吸取适量元素标准储备液（见4.5）.用硝酸溶液（见4.4)逐级稀释配成混合标准工作溶液系列，各元素质量浓度见附录A中A.1。注：根据样品消解溶液中元素质量浓度水平，适当调整标准系列中各元素质量浓度范围4.8内标工作溶液：取适量内标元素储备液（见4.6），用硝酸溶液（见4.4）配制合适浓度的内标工作溶液，内标元素使用液参考浓度见附录A中A,2注：内标溶液既可在配制混合标准工作溶液和样品消化液中手动定量加入，亦可由仪器在线加入。5仪器设备
5.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。GB/T38789—2020
2分析天平：精密度为0.0001g。5.2
5.3微波消解仪：配有聚四氟乙烯消解罐。5.4可调式控温电热板：最高温度不低于100℃。5.5离心机：最高转速不低于4000r/min。6试验步骤
6.1试样消解
准确称取0.1g～0.3g（精确至0.001g）试样于聚四氟乙烯消解罐中，加人6mL硝酸（见4.1），混匀，然后加人2mL氢氟酸（见4.3），旋紧罐盖，按照微波消解仪标准操作步骤进行消解，微波消解参考工作条件参见附录B中B.1。消解程序完成后，冷却至室温，打开消解罐，用5mL水冲洗内盖，将消解罐置于控温电热板上，于120℃加热赶酸1h，冷却后将消化液移至50mL容量瓶中，用15mL水分3次洗涤消解罐，洗液合并于容量瓶中，用硝酸溶液（见4.4)定容至刻度，取部分溶液于离心管中，4000r/min离心2min，上清液供电感耦合等离子质谱测定6.2测定
6.2.1仪器参考工作条件下载标准就来标准下载网
仪器参考工作条件，应根据各自仪器性能调至最佳状态。仪器操作参考条件参见附录B中B.2，元素分析模式参见附录B中B.3。
对没有合适消除干扰模式的仪器，应采用干扰校正方程对测定结果进行校正。铅、镉、砷、硒等元素Kae
干扰校正方程参见附录B中B.4。6.2.2测定参考条件
测定参考条件，使用调谐液调整仪器各项指标，使灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标达到测定要求后，编辑测定方法，根据待测元素的性质选择相应的内标元素，待测元素推荐选择的质荷比（m/）和内标元素见附录A中A.2。6.2.3标准曲线的制作
将混合标准工作溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定待测元素和内标元素的信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标，待测元素与所选内标元素响应信号值的比值为纵坐标，绘制标准曲线6.2.4试样溶液的测定
将空白溶液和试样溶液分别注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定待测元素和内标元素的信号响应值，根据标准曲线得到消解液中待测元素的浓度。试样溶液中被测物的响应值均应在标准曲线的线性范围之内，超出线性范围的试样溶液可用硝酸溶液（见4.4)稀释后进行测定。6.3
空白实验
除不称取试样外，均按6.1～6.2进行测定。7试验数据处理
试样中待测元素的含量，计算见式（1）：2
式中：
(pi-p)xVxf
mx1000
试样中待测元素含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；试样溶液中被测元素质量浓度，单位为微克每升（μg/L）；空白液中被测元素质量浓度，单位为微克每升（μg/L）；试样消化液定容体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（g）；
试样稀释倍数
GB/T38789—2020
.（1)
计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。检出限与定量限
牙膏样品以0.2g定容体积至50mL，本方法各元素的检出限和定量限见表1。表1方法检出限及定量限
精密度
元素名称
元素符号
检出限
定量限
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r）。超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（）按以下数据采用线性内插法求得：
被测元素含量（mg/kg）：
r(mg/kg):
GB/T38789—2020
附录A
（规范性附录）
标准工作溶液以及内标使用液信息A.1元素标准工作溶液系列质量浓度元素标准工作溶液系列质量浓度见表A.1。表A.1
1μg/L
元素的标准工作溶液系列质量浓度标准系列质量浓度
系列1
系列2
系列3
内标元素使用液参考浓度、待测元素推荐选择的质荷比（m/）和内标元素系列4
系列5
由于不同仪器采用的蠕动泵管内径不同，当在线加人内标时，需考虑内标元素在样液中的浓度，样液混合后的内标元素使用液参考浓度范围为25.0ug/L～100ug/L，低质量数元素可以适当提高使用液浓度。待测元素推荐选择的质荷比（m/）和内标元素见表A.2。表A.2
待测元素推荐选择的质荷比（m/2）和内标元素序号
15Se/Ge
4iSe/1?Ge
45Se/n2Ge
4sSc/12Ge
2Ge/toaRh/uIn
200/202
206/207/208
72Ge/10\Rh/In
2Ge/Rh/In
1nRh/sIn
18Re/209Bi
18Re/20Bi
微波消解参考工作条件
微波消解参考工作条件见表B.1。表B.1
仪器操作参考条件
温度/℃
0～130
130~165
165~180
仪器操作参考条件见表B.2。
参数名称
射频功率/W
等离子体气流量/(L/min）
载气流量/L/min）
辅助器流量/(L/min）
氨气流量/（mL/min）
雾化室温度/℃
样品提升速率/（r/s）
元素分析模式
元素分析模式参见表B.3。
元素名称
附录B
（资料性附录）
仪器参考条件
微波消解升温程序
升温时间/min
eeiKAca-
电感耦合等离子体质谱仪操作参考条件参数
参数名称
雾化器
采样锥/截样锥
采样深度/mm
采样模式
检测方式
每峰测定点数
重复次数
电感耦合等离子体质谱仪10种元素分析模式元素符号
GB/T38789—2020
恒温时间/min
高盐/同心雾化器
镍/铂锥
分析模式
碰撞反应池
碰撞反应池
GB/T38789—2020
元素名称
元素干扰校正方程
元素干扰校正方程参见表B.4。
同位素
表B.3（续）
元素符号
元素干扰校正方程
推荐的校正方程
分析模式
碰撞反应池
碰撞反应池
碰撞反应池
碰撞反应池
碰撞反应池
碰撞反应池
普通/碰撞反应池
普通/碰撞反应池
[5As7175]-3.1278x[77]+1.0177×[78][Se][78]0.186.9[76]
N4cd]=[114]-1.6285×[108]-0.0149×[118][208Pb]=
［206]+[207]+[208
注1：【X为质量数X处的质谱信号强度。注2：对于同量异位数干扰能够通过仪器的碰撞/反应模式得以消除的情况下，除铅元素外，可不采用干扰校正方程。
注3：低含量铬元素的测定采用碰撞/反应模式。
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中华人民共和国国家标准
GB/T38789—2020
口腔清洁护理用品
牙膏中10种元素
含量的测定
电感耦合等离子体质谱法
Oral care and cleansing products-Determination of 10 elements intoothpastes-Inductively coupled plasma mass spectrometry2020-04-28发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2020-11-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会（SAC/TC492)归口。GB/T38789—2020
本标准起草单位：苏州世谱检测技术有限公司、广州华鑫检测技术有限公司、苏州绿叶日用品有限公司、苏州质量检测科学研究院、广州质量监督检测研究院、黑龙江省轻工科学研究院、无限极（中国)有限公司、江苏省产品质量监督检验研究院、河北省食品检验研究院、江苏省食品药品监督检验研究院、江苏省药品监督管理局苏州检查分局、苏州市药品检验检测研究中心、常州市食品药品监督检验中心、常州检验检测标准认证研究院。
本标准主要起草人：寻知庆、宋淑文、代丹、刘冬、李红玉、尚维、张征、刘文玉、叶竹洪、叶嘉荣、张岩、周奇、孙红梅、褚叶果、王景、李颖怡、陈卫、曹志焰、何霜、侯向昶、刘群林、施兵、李冬亮、朱丹丹、高红影、戴航、周晓媚、朱蓉、周飞、吴燕鹏、郭梦婷、卢剑。1
1范围
口腔清洁护理用品牙膏中10种元素含量的测定，电感耦合等离子体质谱法GB/T38789—2020
本标准规定了牙膏和漱口水中铅、砷、汞、硒、铁、铜、锰、镉、铬和钛10种金属元素的电感耦合等离子体质谱测定方法的原理、试剂或材料、仪器设备、仪器设备、试验数据处理、检出限与定量限和精密度。本标准适用于牙膏中铅、砷、汞、硒、铁、铜、锰、镉、铬和钛10种元素的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T33087仪器分析用高纯水规格及试验方法3原理
试样经消解后，用电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素质荷比（m/）定性，采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。4试剂或材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，用水为符合GB/T33087规定的高纯水。4.1
硝酸：优级纯或更高纯度
4.230%过氧化氢：优级纯。
4.3氢氟酸：优级纯
4.4硝酸溶液（5%，体积分数）：准确量取50mL硝酸（见4.1)，缓慢加人950mL水中，混勾4.5元素标准储备液（各为1000mg/L）：铅、砷、汞、硒、铁、铜、锰、镉、铬和钛使用具备标准物质证书的单元素或多元素标准储备液。4.6内标元素标准储备液（各为1000mg/L）：、锗、、、、铋等使用具备标准物质证书的单元素或多元素标准储备液。
4.7混合标准工作溶液：吸取适量元素标准储备液（见4.5）.用硝酸溶液（见4.4)逐级稀释配成混合标准工作溶液系列，各元素质量浓度见附录A中A.1。注：根据样品消解溶液中元素质量浓度水平，适当调整标准系列中各元素质量浓度范围4.8内标工作溶液：取适量内标元素储备液（见4.6），用硝酸溶液（见4.4）配制合适浓度的内标工作溶液，内标元素使用液参考浓度见附录A中A,2注：内标溶液既可在配制混合标准工作溶液和样品消化液中手动定量加入，亦可由仪器在线加入。5仪器设备
5.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。GB/T38789—2020
2分析天平：精密度为0.0001g。5.2
5.3微波消解仪：配有聚四氟乙烯消解罐。5.4可调式控温电热板：最高温度不低于100℃。5.5离心机：最高转速不低于4000r/min。6试验步骤
6.1试样消解
准确称取0.1g～0.3g（精确至0.001g）试样于聚四氟乙烯消解罐中，加人6mL硝酸（见4.1），混匀，然后加人2mL氢氟酸（见4.3），旋紧罐盖，按照微波消解仪标准操作步骤进行消解，微波消解参考工作条件参见附录B中B.1。消解程序完成后，冷却至室温，打开消解罐，用5mL水冲洗内盖，将消解罐置于控温电热板上，于120℃加热赶酸1h，冷却后将消化液移至50mL容量瓶中，用15mL水分3次洗涤消解罐，洗液合并于容量瓶中，用硝酸溶液（见4.4)定容至刻度，取部分溶液于离心管中，4000r/min离心2min，上清液供电感耦合等离子质谱测定6.2测定
6.2.1仪器参考工作条件下载标准就来标准下载网
仪器参考工作条件，应根据各自仪器性能调至最佳状态。仪器操作参考条件参见附录B中B.2，元素分析模式参见附录B中B.3。
对没有合适消除干扰模式的仪器，应采用干扰校正方程对测定结果进行校正。铅、镉、砷、硒等元素Kae
干扰校正方程参见附录B中B.4。6.2.2测定参考条件
测定参考条件，使用调谐液调整仪器各项指标，使灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标达到测定要求后，编辑测定方法，根据待测元素的性质选择相应的内标元素，待测元素推荐选择的质荷比（m/）和内标元素见附录A中A.2。6.2.3标准曲线的制作
将混合标准工作溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定待测元素和内标元素的信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标，待测元素与所选内标元素响应信号值的比值为纵坐标，绘制标准曲线6.2.4试样溶液的测定
将空白溶液和试样溶液分别注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定待测元素和内标元素的信号响应值，根据标准曲线得到消解液中待测元素的浓度。试样溶液中被测物的响应值均应在标准曲线的线性范围之内，超出线性范围的试样溶液可用硝酸溶液（见4.4)稀释后进行测定。6.3
空白实验
除不称取试样外，均按6.1～6.2进行测定。7试验数据处理
试样中待测元素的含量，计算见式（1）：2
式中：
(pi-p)xVxf
mx1000
试样中待测元素含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；试样溶液中被测元素质量浓度，单位为微克每升（μg/L）；空白液中被测元素质量浓度，单位为微克每升（μg/L）；试样消化液定容体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（g）；
试样稀释倍数
GB/T38789—2020
.（1)
计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。检出限与定量限
牙膏样品以0.2g定容体积至50mL，本方法各元素的检出限和定量限见表1。表1方法检出限及定量限
精密度
元素名称
元素符号
检出限
定量限
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r）。超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（）按以下数据采用线性内插法求得：
被测元素含量（mg/kg）：
r(mg/kg):
GB/T38789—2020
附录A
（规范性附录）
标准工作溶液以及内标使用液信息A.1元素标准工作溶液系列质量浓度元素标准工作溶液系列质量浓度见表A.1。表A.1
1μg/L
元素的标准工作溶液系列质量浓度标准系列质量浓度
系列1
系列2
系列3
内标元素使用液参考浓度、待测元素推荐选择的质荷比（m/）和内标元素系列4
系列5
由于不同仪器采用的蠕动泵管内径不同，当在线加人内标时，需考虑内标元素在样液中的浓度，样液混合后的内标元素使用液参考浓度范围为25.0ug/L～100ug/L，低质量数元素可以适当提高使用液浓度。待测元素推荐选择的质荷比（m/）和内标元素见表A.2。表A.2
待测元素推荐选择的质荷比（m/2）和内标元素序号
15Se/Ge
4iSe/1?Ge
45Se/n2Ge
4sSc/12Ge
2Ge/toaRh/uIn
200/202
206/207/208
72Ge/10\Rh/In
2Ge/Rh/In
1nRh/sIn
18Re/209Bi
18Re/20Bi
微波消解参考工作条件
微波消解参考工作条件见表B.1。表B.1
仪器操作参考条件
温度/℃
0～130
130~165
165~180
仪器操作参考条件见表B.2。
参数名称
射频功率/W
等离子体气流量/(L/min）
载气流量/L/min）
辅助器流量/(L/min）
氨气流量/（mL/min）
雾化室温度/℃
样品提升速率/（r/s）
元素分析模式
元素分析模式参见表B.3。
元素名称
附录B
（资料性附录）
仪器参考条件
微波消解升温程序
升温时间/min
eeiKAca-
电感耦合等离子体质谱仪操作参考条件参数
参数名称
雾化器
采样锥/截样锥
采样深度/mm
采样模式
检测方式
每峰测定点数
重复次数
电感耦合等离子体质谱仪10种元素分析模式元素符号
GB/T38789—2020
恒温时间/min
高盐/同心雾化器
镍/铂锥
分析模式
碰撞反应池
碰撞反应池
GB/T38789—2020
元素名称
元素干扰校正方程
元素干扰校正方程参见表B.4。
同位素
表B.3（续）
元素符号
元素干扰校正方程
推荐的校正方程
分析模式
碰撞反应池
碰撞反应池
碰撞反应池
碰撞反应池
碰撞反应池
碰撞反应池
普通/碰撞反应池
普通/碰撞反应池
[5As7175]-3.1278x[77]+1.0177×[78][Se][78]0.186.9[76]
N4cd]=[114]-1.6285×[108]-0.0149×[118][208Pb]=
［206]+[207]+[208
注1：【X为质量数X处的质谱信号强度。注2：对于同量异位数干扰能够通过仪器的碰撞/反应模式得以消除的情况下，除铅元素外，可不采用干扰校正方程。
注3：低含量铬元素的测定采用碰撞/反应模式。
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