GB/T 17475-2020
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标准简介
GB/T 17475-2020.Standard test method for distillation of heavy hydrocarbon mixtures-Vacuum potstill method.
1范围
GB/T 17475规定了真空釜式蒸馏法重烃类混合物蒸馏试验的方法概要、仪器、取样、仪器准备、试验步骤、结果计算、报告、精密度和偏差。
GB/T 17475适用于初馏点高于150 °C,终馏点低于565 °C的重烃类混合物如重质原油、石油馏分、渣油及合成油的蒸馏过程。制备粗柴油和润滑油馏分试样可参照本标准执行。本标准也可用于制备生产沥青用的渣油,但不总是适宜的,本试验中发生的长时间的热裂化可能改变其某些性质。
注1:最高切割温度与试样的加热极限有关。对于大多数样品,565 °C是能够达到的最高切割温度,但是对于热敏感样品,最高切割温度会明显低于565°C,同样,对于热不敏感样品,最高切割温度可以稍微高于565°C。
注2:切割点在400 °C之前原油的蒸馏也可使用GB/T 17280规定的试验方法。但与采用本标准得到的蒸馏曲线和馏分性质不可直接比较。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1884原 油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)
GB/T 1885石油计量表
GB/T 4756石 油液体手工取样法
GB/T 13377原油和液 体或固体石油产品密 度或相对密度的测定毛 细管塞比重瓶和带刻度双毛细管比重瓶法
GB/T 17280原油蒸馏标准试验方法15-理论塔板蒸馏柱
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
蒸发速率 boil-up rate
单位时间进人蒸馏头的蒸气量。
3.2
冷凝器 condense
与蒸馏头的出口连接,馏出物在此处冷凝的装置。
1范围
GB/T 17475规定了真空釜式蒸馏法重烃类混合物蒸馏试验的方法概要、仪器、取样、仪器准备、试验步骤、结果计算、报告、精密度和偏差。
GB/T 17475适用于初馏点高于150 °C,终馏点低于565 °C的重烃类混合物如重质原油、石油馏分、渣油及合成油的蒸馏过程。制备粗柴油和润滑油馏分试样可参照本标准执行。本标准也可用于制备生产沥青用的渣油,但不总是适宜的,本试验中发生的长时间的热裂化可能改变其某些性质。
注1:最高切割温度与试样的加热极限有关。对于大多数样品,565 °C是能够达到的最高切割温度,但是对于热敏感样品,最高切割温度会明显低于565°C,同样,对于热不敏感样品,最高切割温度可以稍微高于565°C。
注2:切割点在400 °C之前原油的蒸馏也可使用GB/T 17280规定的试验方法。但与采用本标准得到的蒸馏曲线和馏分性质不可直接比较。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1884原 油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)
GB/T 1885石油计量表
GB/T 4756石 油液体手工取样法
GB/T 13377原油和液 体或固体石油产品密 度或相对密度的测定毛 细管塞比重瓶和带刻度双毛细管比重瓶法
GB/T 17280原油蒸馏标准试验方法15-理论塔板蒸馏柱
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
蒸发速率 boil-up rate
单位时间进人蒸馏头的蒸气量。
3.2
冷凝器 condense
与蒸馏头的出口连接,馏出物在此处冷凝的装置。
标准图片预览
标准内容
ICS75.080
中华人民共和国国家标准
GB/T17475—2020
代替GB/T17475—1998
重烃类混合物蒸馏试验
真空釜式蒸馏法
Standard test method for distillation of heavy hydrocarbon mixtures-Vacuumpotstillmethod
2020-03-31发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2020-10-01实施
规范性引用文件
术语和定义
方法概要
仪器准备
试验步骤
计算·
精密度和偏差
附录A（规范性附录）
附录B（规范性附录）
附录C（规范性附录）
附录D（规范性附录）
温度响应时间的测定方法
传感器的校正方法
含水油样的脱水试！
减压蒸气观察温度与常压温度（AET）的换算方法附录E（规范性附录）
净滞留量的测定方法
GB/T17475—2020
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。GB/T17475—2020
本标准代替GB/T17475—1998《重烃类混合物蒸馏试验方法（真空釜式蒸馏法）》。本标准与GB/T17475一1998相比，除编辑性修改外，主要变化如下：一增加了关于温度传感器的精度、类型和校正规则等要求（见5.5.4）：一增加了的内容，描述试验过程中可以使用的压力传感器类型和压力传感器的校正要求（见5.5.6）；
增加了描述的动态压力降低方案（见8.12)；一一增加了一种阶梯式压力降低方案（见8.68.18）；增加了蒸馏需要立刻停止的情况说明（见8.20）；修改了附录B关于温度和压力传感器的校正内容（见附录B的B.2、B.3，1998年版附录B、附录C)；
修改了图B.1中部分标注内容（见图B.1,1998年版图B.1)：一修改了附录D中式（D.1)、式（D.2)、式(D.3)、式(D.4）式(D.5)关于减压下观察温度转化成常压下相应温度的内容及附录D中式（D.6)的内容，并且修改式(D.6)中D的定义（见附录D，1998年版附录E）。
本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会（SAC/TC280）提出并归口。本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、大庆油田工程有限公司、中石化炼化工程（集团）股份有限公司洛阳技术研发中心、中国海洋石油集团有限公司炼油化工科学研究院、中国石油化工股份有限公司天津分公司、中国石油燃料油有限责任公司研究院本标准主要起草人：朱新宇、范登利、宋守国、余庆龙、胡艳芳、黄少凯、钟广文、段永生。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T17475—1998。
GB/T17475—2020
本标准是指导炼油厂或贸易商表征重烃类混合物特性的试验方法之一，它提供了估算不同沸点范围馏分收率的方法。
本标准得到的馏分可以单独或和其他馏分配制成供分析研究和质量评定用的试样。HniKaeerKAca
重类混合物蒸馏试验
金真空釜式蒸馏法
GB/T17475—2020
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准的使用可能涉及某些有危险的材料、设备和操作，本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
本标准规定了真空签式蒸留法重烃类混合物蒸馏试验的方法概要、仪器、取样、仪器准备、试验步骤、结果计算、报告、精密度和偏差。本标准适用于初馏点高于150℃，终馏点低于565℃的重烃类混合物如重质原油、石油馏分、渣油及合成油的蒸馏过程。制备粗柴油和润滑油馏分试样可参照本标准执行。本标准也可用于制备生产沥青用的渣油，但不总是适宜的，本试验中发生的长时间的热裂化可能改变其某些性质。注1：最高切割温度与试样的加热极限有关。对于大多数样品，565℃是能够达到的最高切割温度，但是对于热敏感样品，最高切割温度会明显低于565℃同样，对于热不敏感样品，最高切制温度可以稍微高于565℃。KaeeiKA
注2：切割点在400℃之前原油的蒸馏也可使用GB/T17280规定的试验方法。但与采用本标准得到的蒸馏曲线和馏分性质不可直接比较
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T1884原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法）GB/T1885
石油计量表
GB/T4756
石油液体手工取样法
GB/T13377原油和液体或固体石油产品密度或相对密度的测定毛细管塞比重瓶和带刻度
双毛细管比重瓶法
GB/T17280
3术语和定义
原油蒸馏标准试验方法15-理论塔板蒸馏柱下列术语和定义适用于本文件。3.1
蒸发速率boil-uprate
单位时间进入蒸馏头的蒸气量。注：蒸发速率大约与馏出速率相等，差值是由热损失造成的。蒸发速率在给定蒸馏头内径时，一般用每小时的毫升数（mL/h)表示，有时为了便于比较，也用每平方厘米每小时的毫升数LmL/（h·cm）表示。3.2
冷凝器condense
与蒸馏头的出口连接，馏出物在此处冷凝的装置。1
GB/T17475—2020
蒸馏釜distillationflask
由玻璃或金属制造，试样在其内部沸腾的容器。注：蒸馏釜有时被称为蒸馏烧瓶或蒸馏罐。3.4
distillationhead
蒸馏头
内置雾沫分离器，直接与蒸馏釜相连接的部件。3.5
operating pressure
操作压力
蒸馏压力distillationpressure蒸馏头与接收器连接处的压力。3.6
蒸气温度
vapor temperature
distillationtemperature
蒸馏温度
蒸馏头内测量点处的温度。
loading
装料量
与蒸馏釜颈部横截面积有关的装料体积。3.8
压力降
pressure drop
eikAca
操作真空压力与蒸馏釜真空压力之间的差值。注：压力降是由于蒸气通过系统产生摩擦造成的，单位为千帕(kPa)或毫米汞柱（mmHg)。写
溢流点
spilloverpoint
蒸馏头内雾沫分离器之上蒸气能够移向冷凝部位的位置。3.10
static held-up
静滞留量
附着量wettage
蒸馏过程完成后，残留并附着在蒸馏仪内壁上的液体物质的量，注：在本试验方法中，使用钢质蒸馏釜时，其静滞留量包含釜内的附着物：使用玻璃质蒸馏釜时，在蒸馏完成后扣除釜内的附着物。
馏出速率take-off rate
单位时间馏出物的量。
注：大约与蒸发速率相等，差别在于蒸馏头的附加热损失。4方法概要
将一定体积的试样在绝对压力为6.6kPa～0.013kPa（50mmHg～0.1mmHg）和规定的蒸馏速率下进行蒸馏，并按预选温度切割馏分。记录蒸馏过程中每个切割点的蒸气温度、操作压力和其他变量。4.2称取每个馏分的质量，并根据每个馏分的质量和总回收质量计算出每个馏分的质量收率。4.3测定每个馏分的密度，计算出每个馏分在15℃或20℃时的体积，并计算出每个馏分的体积收率。4.4根据4.2和4.3的计算结果，绘制出切割温度对馏分的质量百分收率或体积百分收率，或二者兼有的蒸馏曲线，
5仪器
5.1概述
GB/T17475—2020
5.1.1本标准涉及许多相互制约变量的复杂步骤。新仪器在第一次使用之前，其部件应按附录A、附录B详述的方法进行校验，且其蒸气温度传感器在蒸馏头中的位置应按5.5.3、图1和表1进行核查。单位为毫米
说明：
蒸馏头
HiiKaeei
蒸馏头真空夹套外径：
雾沫分离器顶端与溢流点间距
蒸馏头馏分馏出管夹套外径：
雾沫分离器外球内径：
雾沫分离器内球外径：
雾沫分离器外球内壁与内半球外壁间距；公球型磨口最大外径/最小内径；图1
公球型磨口(G)最大外径/最小内径。J
蒸馏头馏分出口公球型磨口最大外径/最小内径：雾沫分离器底端与蒸馏头底公球型磨口顶端间距；蒸气温度传感器：
溢流点：
可安装接收系统的距离；
蒸馏头示意图
蒸馏头尺寸表
各部位尺寸
47（内径）
68（内径）
94（内径）
131（内径）
蒸馏头馏分出口公球型磨口（H)最大外径/最小内径E
40（外径）
57（外径）
79（外径）
111(外径）
102/75
单位为毫米
GB/T17475—2020
5.1.2根据蒸留头的内径（25mm，36mm.50mm，70mm）可确定4种尺寸的仪器。仪器主体由蒸馏釜和内部带有雾沫分离器、外包保温套、上部带有冷凝器的蒸馏头组成，此外还包括蒸气温度传感器、真空规连接器、冷凝器、馏分流出管线，一组馏分接收器和真空泵管线以及真空泵。各个部件连接在一起并密封固紧，而且操作应录活方便（见图2）说明：
接真空泵管线：
冷凝管：
C—真空适配器：
D-蒸馏烧瓶：
5.2蒸馏釜
蒸馏头冷阱：
接真空规；
G——蒸气温度传感器：
H—蒸馏头：
图2仪器主体示意图
I——蒸馏头热补偿罩（未画）：烧瓶温度传感器；
K—烧瓶加热套：
L磁力搅拌器。
5.2.1蒸釜的容积至少应比装料体积大50%，以便为打破泡沫提供足够的空间。每个蒸馏釜的尺寸均应根据负荷因子算出。推荐的负荷因子为每平方厘米蒸馏头颈部横截面积相当于200mL～400.mL的装料量。表2是推荐的各种不同尺寸仪器的装料体积。4
蒸馏头内径
表2标准装料量和蒸馏釜尺寸
颈部横截面积
装料量
GB/T17475—2020
蒸馏釜容积
5.2.2蒸馏釜由硬质硼硅玻璃制造。为确保安全，容积大于10L的蒸馏釜应用不锈钢制造。5.2.3蒸馏釜和一个距其底部6mm的热电偶套管装配在一起，并应偏离中心以避开搅拌子。蒸馏签底部略平，以便磁性搅拌子旋转。不锈钢蒸馏签釜应配一个冷却螺旋管，以便紧急时迅速冷却。蒸馏釜结构详见图3，其尺寸要求如表3所示。说明：
蒸馏釜球型母磨口最大处内径/最小处内径；蒸馏釜的容积；
温度传感器；
冷却盘管。
图3蒸馏釜示意图
GB/T17475—2020
蒸馏头内径
3搅拌系统
表3蒸馏釜尺寸
102/75
对于玻璃蒸馏釜，磁性搅拌子的直径应为3mm，长度应为20mm：对于不锈钢质蒸留金，磁性搅拌子的直径应为6mm，长度为50mm。磁性搅拌子的边缘应圆滑，避免磨损蒸馏釜内壁。外部磁力驱动器应能转动蒸馏釜底部的搅拌子，而且下部应紧靠加热套。驱动器、加热套和支承机构可做成一体5.4加热系统
5.4.1蒸馏釜由位于其下半部，带加强筋石英玻璃纤维织成的加热套加热，并维持150mL/h·cm2颈部截面积的蒸发速率，加热密度为0.5W/cm。通常使用两组以上的加热炉丝5.4.2温度传感器安放在蒸馏釜与加热套之间，以控制加热速率。5.4.3蒸馏釜上半部覆盖一个补偿其热损失的加热罩其加热密度为0.2W/cm2。5.5蒸馏头
蒸馏头规格如图1所示，由硬质硼硅玻璃制造，并且外包真空镀银夹套，夹套内真空度应达到5.5.1
0.0001kPa(0.00075mmHg)。
5.5.2用一个玻璃纤维织成的绝热加热罩维持蒸馏头的真空夹套外壁温度比中心蒸气温度低5℃。为此，应在真空夹套外壁和绝热加热罩之间放置一个温度传感器，其位置与蒸气温度传感器位置相对。5.5.3用一个适配器将蒸气温度传感器安放在蒸馏头颈部中心，具体安放位置为传感器敏感端顶端的溢流点之下3mm土1mm处。该距离可以用下面的方法测量：取出蒸气温度传感器，插入一条底部折弯的铜丝，触到溢流点后，可测知其距适配器距离，然后按此距离安放蒸气温度传感器。5.5.4蒸气温度传感器可采用铂电阻，也可采用一个带套管的热电偶，或者其他能够满足蒸气温度传感器要求的设备。蒸气温度传感器应按照附录A所述的具有小于60s的响应时间。蒸气温度传感器的其他要求如下：a）读数准确度应至少达到0.5℃，并且读数分辨率至少达到0.1℃；b）应在第一次使用时应对其及附属设备进行有效温度的全量程校正，并且至少每年按照B.2.2进行一次校正：也可以使用有证的传感器，但这些传感器及附属的记录设备应能够追溯到原始温度标准；当传感器或者附属设备进行修理或维护之后，应进行重新校正；警示——蒸气温度传感器是影响蒸馏数据的两个重要来源之一c）
至少应一个月校正一次，校正可通过准确的电阻法或按照B.2.3所述的蒸馏已知准确沸点的纯化合物完成。
5.5.5图4所示的是能与真空传感器相连的安装在蒸馏头上部的冷阱和温度传感器件，在整个蒸馏过程中冷阱内部应充满碎干冰。
说明：
A温度传感器；
长度适宜：
蒸馅头冷阱：
D——外径51mm；
外径35mm
GL-20;
外径62.mml
外径80mm
图4蒸馏头冷阱和温度传感器件
GB/T17475—2020
单位为毫米
5.5.6真空传感器应连接在冷阱支管上，并应能测定小于或等于0.00133kPa（0.01mmHg）的压力。可使用非倾斜麦氏真空规或者其他基准仪器。当测量压力只降到大约1kPa时，可以用水银压力计校准，但应用一个基于一套带游标的光学系统，可很准确测定水平高度的测高仪读数。除此之外，也可使用隔膜式电子传感器，但不宜使用基于热线圈、放射物或者电导率检测器的传感器。真空传感器的其他要求如下：
a）非倾斜麦氏真空规、水银压力计或其他符合基准压力的测定仪器，在要善使用和保养的情况下，不必进行校正；可使用可追溯到基准压力标准的气体压力计或者有证的电子传感器；警示一一汞已经被许多监督机构指定为有毒试剂，它能造成中枢神经系统、肾脏以及肝脏的损伤。汞以及汞的蒸气损害人身健康，并且腐蚀材料。操作汞或者含汞的物品时一定要注意防护。
没有证的传感器应使用非倾斜麦氏真空规、其他基准仪器或者可追溯到基准的次级电子传感b)
器进行校正，基本校正步骤见B.3；修理或维护的传感器应重新校正；压力传感器至少应每周核查一次；核查应当按照B.3要求或基于一个被验证过的标准体系c
进行。
警示一一真空（操作压力）的测定是影响蒸馏误差的两个重要来源之一，因而压力传感器的校正和核查工作是非常重要的，应认真按照基本规则进行。5.6
6冷凝器
冷凝器由硬质硼硅玻璃制造，与蒸馏头支管出口相连，其示意图见图5，尺寸见表4。冷凝器内部应有足够的容积以便将所有应冷凝的蒸气冷凝下来，其冷凝液温度应能达到70℃，以防蜡在此凝固。t
GB/T17475—2020bzxZ.net
说明：
冷凝器冷却水套管外径；
B——冷凝器内管外径；
—冷凝器冷却水套管长度：
一冷凝器球型母磨口最大处内径/最小处内径；一此距离尽可能短。
图5冷凝器示意图
表4冷凝器尺寸表
蒸馏头内径
冷凝器球型母磨口（D)最大处内径/最小处内径B
单位为毫米
单位为毫米
102/75
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中华人民共和国国家标准
GB/T17475—2020
代替GB/T17475—1998
重烃类混合物蒸馏试验
真空釜式蒸馏法
Standard test method for distillation of heavy hydrocarbon mixtures-Vacuumpotstillmethod
2020-03-31发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2020-10-01实施
规范性引用文件
术语和定义
方法概要
仪器准备
试验步骤
计算·
精密度和偏差
附录A（规范性附录）
附录B（规范性附录）
附录C（规范性附录）
附录D（规范性附录）
温度响应时间的测定方法
传感器的校正方法
含水油样的脱水试！
减压蒸气观察温度与常压温度（AET）的换算方法附录E（规范性附录）
净滞留量的测定方法
GB/T17475—2020
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。GB/T17475—2020
本标准代替GB/T17475—1998《重烃类混合物蒸馏试验方法（真空釜式蒸馏法）》。本标准与GB/T17475一1998相比，除编辑性修改外，主要变化如下：一增加了关于温度传感器的精度、类型和校正规则等要求（见5.5.4）：一增加了的内容，描述试验过程中可以使用的压力传感器类型和压力传感器的校正要求（见5.5.6）；
增加了描述的动态压力降低方案（见8.12)；一一增加了一种阶梯式压力降低方案（见8.68.18）；增加了蒸馏需要立刻停止的情况说明（见8.20）；修改了附录B关于温度和压力传感器的校正内容（见附录B的B.2、B.3，1998年版附录B、附录C)；
修改了图B.1中部分标注内容（见图B.1,1998年版图B.1)：一修改了附录D中式（D.1)、式（D.2)、式(D.3)、式(D.4）式(D.5)关于减压下观察温度转化成常压下相应温度的内容及附录D中式（D.6)的内容，并且修改式(D.6)中D的定义（见附录D，1998年版附录E）。
本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会（SAC/TC280）提出并归口。本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、大庆油田工程有限公司、中石化炼化工程（集团）股份有限公司洛阳技术研发中心、中国海洋石油集团有限公司炼油化工科学研究院、中国石油化工股份有限公司天津分公司、中国石油燃料油有限责任公司研究院本标准主要起草人：朱新宇、范登利、宋守国、余庆龙、胡艳芳、黄少凯、钟广文、段永生。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T17475—1998。
GB/T17475—2020
本标准是指导炼油厂或贸易商表征重烃类混合物特性的试验方法之一，它提供了估算不同沸点范围馏分收率的方法。
本标准得到的馏分可以单独或和其他馏分配制成供分析研究和质量评定用的试样。HniKaeerKAca
重类混合物蒸馏试验
金真空釜式蒸馏法
GB/T17475—2020
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准的使用可能涉及某些有危险的材料、设备和操作，本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
本标准规定了真空签式蒸留法重烃类混合物蒸馏试验的方法概要、仪器、取样、仪器准备、试验步骤、结果计算、报告、精密度和偏差。本标准适用于初馏点高于150℃，终馏点低于565℃的重烃类混合物如重质原油、石油馏分、渣油及合成油的蒸馏过程。制备粗柴油和润滑油馏分试样可参照本标准执行。本标准也可用于制备生产沥青用的渣油，但不总是适宜的，本试验中发生的长时间的热裂化可能改变其某些性质。注1：最高切割温度与试样的加热极限有关。对于大多数样品，565℃是能够达到的最高切割温度，但是对于热敏感样品，最高切割温度会明显低于565℃同样，对于热不敏感样品，最高切制温度可以稍微高于565℃。KaeeiKA
注2：切割点在400℃之前原油的蒸馏也可使用GB/T17280规定的试验方法。但与采用本标准得到的蒸馏曲线和馏分性质不可直接比较
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T1884原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法）GB/T1885
石油计量表
GB/T4756
石油液体手工取样法
GB/T13377原油和液体或固体石油产品密度或相对密度的测定毛细管塞比重瓶和带刻度
双毛细管比重瓶法
GB/T17280
3术语和定义
原油蒸馏标准试验方法15-理论塔板蒸馏柱下列术语和定义适用于本文件。3.1
蒸发速率boil-uprate
单位时间进入蒸馏头的蒸气量。注：蒸发速率大约与馏出速率相等，差值是由热损失造成的。蒸发速率在给定蒸馏头内径时，一般用每小时的毫升数（mL/h)表示，有时为了便于比较，也用每平方厘米每小时的毫升数LmL/（h·cm）表示。3.2
冷凝器condense
与蒸馏头的出口连接，馏出物在此处冷凝的装置。1
GB/T17475—2020
蒸馏釜distillationflask
由玻璃或金属制造，试样在其内部沸腾的容器。注：蒸馏釜有时被称为蒸馏烧瓶或蒸馏罐。3.4
distillationhead
蒸馏头
内置雾沫分离器，直接与蒸馏釜相连接的部件。3.5
operating pressure
操作压力
蒸馏压力distillationpressure蒸馏头与接收器连接处的压力。3.6
蒸气温度
vapor temperature
distillationtemperature
蒸馏温度
蒸馏头内测量点处的温度。
loading
装料量
与蒸馏釜颈部横截面积有关的装料体积。3.8
压力降
pressure drop
eikAca
操作真空压力与蒸馏釜真空压力之间的差值。注：压力降是由于蒸气通过系统产生摩擦造成的，单位为千帕(kPa)或毫米汞柱（mmHg)。写
溢流点
spilloverpoint
蒸馏头内雾沫分离器之上蒸气能够移向冷凝部位的位置。3.10
static held-up
静滞留量
附着量wettage
蒸馏过程完成后，残留并附着在蒸馏仪内壁上的液体物质的量，注：在本试验方法中，使用钢质蒸馏釜时，其静滞留量包含釜内的附着物：使用玻璃质蒸馏釜时，在蒸馏完成后扣除釜内的附着物。
馏出速率take-off rate
单位时间馏出物的量。
注：大约与蒸发速率相等，差别在于蒸馏头的附加热损失。4方法概要
将一定体积的试样在绝对压力为6.6kPa～0.013kPa（50mmHg～0.1mmHg）和规定的蒸馏速率下进行蒸馏，并按预选温度切割馏分。记录蒸馏过程中每个切割点的蒸气温度、操作压力和其他变量。4.2称取每个馏分的质量，并根据每个馏分的质量和总回收质量计算出每个馏分的质量收率。4.3测定每个馏分的密度，计算出每个馏分在15℃或20℃时的体积，并计算出每个馏分的体积收率。4.4根据4.2和4.3的计算结果，绘制出切割温度对馏分的质量百分收率或体积百分收率，或二者兼有的蒸馏曲线，
5仪器
5.1概述
GB/T17475—2020
5.1.1本标准涉及许多相互制约变量的复杂步骤。新仪器在第一次使用之前，其部件应按附录A、附录B详述的方法进行校验，且其蒸气温度传感器在蒸馏头中的位置应按5.5.3、图1和表1进行核查。单位为毫米
说明：
蒸馏头
HiiKaeei
蒸馏头真空夹套外径：
雾沫分离器顶端与溢流点间距
蒸馏头馏分馏出管夹套外径：
雾沫分离器外球内径：
雾沫分离器内球外径：
雾沫分离器外球内壁与内半球外壁间距；公球型磨口最大外径/最小内径；图1
公球型磨口(G)最大外径/最小内径。J
蒸馏头馏分出口公球型磨口最大外径/最小内径：雾沫分离器底端与蒸馏头底公球型磨口顶端间距；蒸气温度传感器：
溢流点：
可安装接收系统的距离；
蒸馏头示意图
蒸馏头尺寸表
各部位尺寸
47（内径）
68（内径）
94（内径）
131（内径）
蒸馏头馏分出口公球型磨口（H)最大外径/最小内径E
40（外径）
57（外径）
79（外径）
111(外径）
102/75
单位为毫米
GB/T17475—2020
5.1.2根据蒸留头的内径（25mm，36mm.50mm，70mm）可确定4种尺寸的仪器。仪器主体由蒸馏釜和内部带有雾沫分离器、外包保温套、上部带有冷凝器的蒸馏头组成，此外还包括蒸气温度传感器、真空规连接器、冷凝器、馏分流出管线，一组馏分接收器和真空泵管线以及真空泵。各个部件连接在一起并密封固紧，而且操作应录活方便（见图2）说明：
接真空泵管线：
冷凝管：
C—真空适配器：
D-蒸馏烧瓶：
5.2蒸馏釜
蒸馏头冷阱：
接真空规；
G——蒸气温度传感器：
H—蒸馏头：
图2仪器主体示意图
I——蒸馏头热补偿罩（未画）：烧瓶温度传感器；
K—烧瓶加热套：
L磁力搅拌器。
5.2.1蒸釜的容积至少应比装料体积大50%，以便为打破泡沫提供足够的空间。每个蒸馏釜的尺寸均应根据负荷因子算出。推荐的负荷因子为每平方厘米蒸馏头颈部横截面积相当于200mL～400.mL的装料量。表2是推荐的各种不同尺寸仪器的装料体积。4
蒸馏头内径
表2标准装料量和蒸馏釜尺寸
颈部横截面积
装料量
GB/T17475—2020
蒸馏釜容积
5.2.2蒸馏釜由硬质硼硅玻璃制造。为确保安全，容积大于10L的蒸馏釜应用不锈钢制造。5.2.3蒸馏釜和一个距其底部6mm的热电偶套管装配在一起，并应偏离中心以避开搅拌子。蒸馏签底部略平，以便磁性搅拌子旋转。不锈钢蒸馏签釜应配一个冷却螺旋管，以便紧急时迅速冷却。蒸馏釜结构详见图3，其尺寸要求如表3所示。说明：
蒸馏釜球型母磨口最大处内径/最小处内径；蒸馏釜的容积；
温度传感器；
冷却盘管。
图3蒸馏釜示意图
GB/T17475—2020
蒸馏头内径
3搅拌系统
表3蒸馏釜尺寸
102/75
对于玻璃蒸馏釜，磁性搅拌子的直径应为3mm，长度应为20mm：对于不锈钢质蒸留金，磁性搅拌子的直径应为6mm，长度为50mm。磁性搅拌子的边缘应圆滑，避免磨损蒸馏釜内壁。外部磁力驱动器应能转动蒸馏釜底部的搅拌子，而且下部应紧靠加热套。驱动器、加热套和支承机构可做成一体5.4加热系统
5.4.1蒸馏釜由位于其下半部，带加强筋石英玻璃纤维织成的加热套加热，并维持150mL/h·cm2颈部截面积的蒸发速率，加热密度为0.5W/cm。通常使用两组以上的加热炉丝5.4.2温度传感器安放在蒸馏釜与加热套之间，以控制加热速率。5.4.3蒸馏釜上半部覆盖一个补偿其热损失的加热罩其加热密度为0.2W/cm2。5.5蒸馏头
蒸馏头规格如图1所示，由硬质硼硅玻璃制造，并且外包真空镀银夹套，夹套内真空度应达到5.5.1
0.0001kPa(0.00075mmHg)。
5.5.2用一个玻璃纤维织成的绝热加热罩维持蒸馏头的真空夹套外壁温度比中心蒸气温度低5℃。为此，应在真空夹套外壁和绝热加热罩之间放置一个温度传感器，其位置与蒸气温度传感器位置相对。5.5.3用一个适配器将蒸气温度传感器安放在蒸馏头颈部中心，具体安放位置为传感器敏感端顶端的溢流点之下3mm土1mm处。该距离可以用下面的方法测量：取出蒸气温度传感器，插入一条底部折弯的铜丝，触到溢流点后，可测知其距适配器距离，然后按此距离安放蒸气温度传感器。5.5.4蒸气温度传感器可采用铂电阻，也可采用一个带套管的热电偶，或者其他能够满足蒸气温度传感器要求的设备。蒸气温度传感器应按照附录A所述的具有小于60s的响应时间。蒸气温度传感器的其他要求如下：a）读数准确度应至少达到0.5℃，并且读数分辨率至少达到0.1℃；b）应在第一次使用时应对其及附属设备进行有效温度的全量程校正，并且至少每年按照B.2.2进行一次校正：也可以使用有证的传感器，但这些传感器及附属的记录设备应能够追溯到原始温度标准；当传感器或者附属设备进行修理或维护之后，应进行重新校正；警示——蒸气温度传感器是影响蒸馏数据的两个重要来源之一c）
至少应一个月校正一次，校正可通过准确的电阻法或按照B.2.3所述的蒸馏已知准确沸点的纯化合物完成。
5.5.5图4所示的是能与真空传感器相连的安装在蒸馏头上部的冷阱和温度传感器件，在整个蒸馏过程中冷阱内部应充满碎干冰。
说明：
A温度传感器；
长度适宜：
蒸馅头冷阱：
D——外径51mm；
外径35mm
GL-20;
外径62.mml
外径80mm
图4蒸馏头冷阱和温度传感器件
GB/T17475—2020
单位为毫米
5.5.6真空传感器应连接在冷阱支管上，并应能测定小于或等于0.00133kPa（0.01mmHg）的压力。可使用非倾斜麦氏真空规或者其他基准仪器。当测量压力只降到大约1kPa时，可以用水银压力计校准，但应用一个基于一套带游标的光学系统，可很准确测定水平高度的测高仪读数。除此之外，也可使用隔膜式电子传感器，但不宜使用基于热线圈、放射物或者电导率检测器的传感器。真空传感器的其他要求如下：
a）非倾斜麦氏真空规、水银压力计或其他符合基准压力的测定仪器，在要善使用和保养的情况下，不必进行校正；可使用可追溯到基准压力标准的气体压力计或者有证的电子传感器；警示一一汞已经被许多监督机构指定为有毒试剂，它能造成中枢神经系统、肾脏以及肝脏的损伤。汞以及汞的蒸气损害人身健康，并且腐蚀材料。操作汞或者含汞的物品时一定要注意防护。
没有证的传感器应使用非倾斜麦氏真空规、其他基准仪器或者可追溯到基准的次级电子传感b)
器进行校正，基本校正步骤见B.3；修理或维护的传感器应重新校正；压力传感器至少应每周核查一次；核查应当按照B.3要求或基于一个被验证过的标准体系c
进行。
警示一一真空（操作压力）的测定是影响蒸馏误差的两个重要来源之一，因而压力传感器的校正和核查工作是非常重要的，应认真按照基本规则进行。5.6
6冷凝器
冷凝器由硬质硼硅玻璃制造，与蒸馏头支管出口相连，其示意图见图5，尺寸见表4。冷凝器内部应有足够的容积以便将所有应冷凝的蒸气冷凝下来，其冷凝液温度应能达到70℃，以防蜡在此凝固。t
GB/T17475—2020bzxZ.net
说明：
冷凝器冷却水套管外径；
B——冷凝器内管外径；
—冷凝器冷却水套管长度：
一冷凝器球型母磨口最大处内径/最小处内径；一此距离尽可能短。
图5冷凝器示意图
表4冷凝器尺寸表
蒸馏头内径
冷凝器球型母磨口（D)最大处内径/最小处内径B
单位为毫米
单位为毫米
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