GB/T 38593-2020
基本信息
标准号:
GB/T 38593-2020
中文名称:间三氟甲基苯胺
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
甲基
苯胺
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 38593-2020.m-Aminobenzotrifluoride.
1范围
GB/T 38593规定了间三氟甲基苯胺的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。
GB/T 38593适用于由三氟甲苯经硝化、还原及精馏制得的间三氟甲基苯胺。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 601化学试剂 标准滴定溶液 的制备
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂/试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6283化工产 品中水分含量的测定卡尔 ●费休法(通用方法)
GB/T 6324.8有机化工产品试验方法第8 部分:液体产品水分测定卡尔 ●费休库仑电量法
GB/T 6678化工产 品采样总则
GB/T 6680液体化工产 品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则
GB/T 15098-2008危险货物运输包装类别划分方法.
3产品分型
间三氟甲基苯胺按用途分为I型、II型和亚型。I型应用于医药合成领域;II型应用于农药合成领域;II型应用于其他领域。
5试验方法
5.1一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682的三级水。
分析中所用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603的规定制备。
5.2外观的测定
量取20 mL试样置于50<ml干燥的具塞比色管内,日光灯或自然光下径向透视观察。
5.3间三 氟甲基苯胺及其杂质含量的测定
5.3.1方法提要
用气相色谱法,在选定的色谱条件下,试样经汽化后通过色谱柱,使其中的各组分分离,用氢火焰离子化检测器检测,采用面积归一化法定量。
标准内容
ICS71.080.30
中华人民共和国国家标准
GB/T38593—2020
间三氟甲基苯胺
m-Aminobenzotrifluoride
2020-03-31发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-02-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。GB/T38593—2020
本标准起草单位:浙江巍华化工有限公司、浙江巍华新材料股份有限公司、浙江闰土股份有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、江苏丰华化学工业有限公司。本标准主要起草人:陈静华、潘强彪、常绚超、李俊奇、黄煜、卜鲁周、吴江伟、张增兴、马良、陈杰平葛天权、张泉泉、赵红英、陈素娟、李付香。HiiKaeeiKAca
间三氟甲基苯胺
GB/T38593-—2020
警示一一本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了间三氟甲基苯胺的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由三氟甲苯经硝化、还原及精馏制得的间三氟甲基苯胺。分子式:C,H,FN
结构式:
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件GB190危险货物包装标志
GB/T601
GB/T602
GB/T603
GB/T6283
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂
化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)GB/T6324.8
GB/T6678
GB/T6680此内容来自标准下载网
GB/T6682
GB/T8170
GB/T9722
有机化工产品试验方法第8部分:液体产品水分测定卡尔·费休库仑电量法化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
GB/T15098
8—2008
3产品分型
危险货物运输包装类别划分方法间三氟甲基苯胺按用途分为I型、Ⅱ型和Ⅲ型。I型应用于医药合成领域:Ⅱ型应用于农药合成领域;Ⅲ型应用于其他领域。
GB/T38593—2020
4技术要求
外观:无色或浅黄色透明油状液体,无可见杂质。间三氟甲基苯胺应符合表1所示的技术要求,表1:
技术要求
间三氟甲基苯胺,w/%
邻三氟甲基苯胺,w/%
对三氟甲基苯胺,w/%
氟离子(F-)/(mg/L)
水分,/%
5试验方法
一般规定
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除非另有说明.在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水。分析中所用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。
外观的测定
量取20mL试样置于50mL干燥的具塞比色管内,日光灯或自然光下径向透视观察。3间三氟甲基苯胺及其杂质含量的测定5.3
5.3.1方法提要
用气相色谱法,在选定的色谱条件下,试样经汽化后通过色谱柱,使其中的各组分分离,用氢火焰离子化检测器检测,采用面积归一化法定量。5.3.2试剂
氮气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化。5.3.2.1
氢气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化5.3.2.2
空气:经硅胶与分子筛干燥、净化,5.3.3仪器
5.3.3.1气相色谱仪:配有分流装置及氢火焰检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的规定,线性范围满足分析要求。
记录仪:色谱工作站或色谱数据处理机进样器:1.0L注射器或自动进样器,色谱柱及典型操作条件
GB/T38593—2020
本标准所推荐的色谱柱及典型操作条件见表2。典型色谱图和各组分相对保留值见附录A。其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件均可使用。色谱柱及典型操作条件
色谱柱
柱长×柱内径×膜厚
汽化室温度
检测器温度
柱箱温度
载气流量
空气流量
氢气流量
分流比
进样量
分析步骤
键合交联聚乙二醇(20M)熔融石英毛细管30m×0.25mm×0.25μm
220℃
250℃
160℃
0.8mL/min
300mL/min
30mL/min
启动气相色谱仪,按表2所列色谱操作条件调试仪器,待仪器稳定后进行测定。用色谱数据处理机或工作站记录各组分的峰面积计算结果。5.3.6
结果计算
间三氟甲基苯胺及其杂质的质量分数W,按式(1)计算:w
式中:
—组分i的峰面积;
各组分的峰面积之和;
X(100%-)
按5.5测得的试样中水的质量分数。(1)
取两次平行测定结果的算术平均值报告结果,间三氟甲基苯胺两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.01%;邻三氟甲基苯胺和对三氟甲基苯胺两次平行测定结果的相对差值应不大于10%。GB/T38593—2020
5.4氟离子(F)的测定
5.4.1方法提要
以饱和甘汞电极为参比电极,氟离子选择电极为测量电极,用工作曲线法测定试样中氟离子(F-)含量。
5.4.2试剂
5.4.2.1总离子强度调节缓冲溶液(TISAB):量取约500mL水于1L烧杯内,加人57mL冰乙酸、58g氯化钠、4.0g环己二胺四乙酸(CDTA),搅拌溶解。置烧杯于冷水中,慢慢地在不断搅拌下加入6mol/L氢氧化钠溶液,使pH达到5.0~5.5,转入1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀5.4.2.2
氟化物标准溶液:用移液管吸取氟化钠标准贮备液(按GB/T602制备)10.00mL,注人100mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升含氟10.0μg。5.4.3仪器
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氟离子选择电极。
饱和甘汞电极。
电位计。
5.4.3.4电磁搅拌器与搅拌子。
分析步骤
5.4.4.1标准工作曲线
用移液管移取氟化物标准溶液1.00mL.3.00mL.5.00mL10.00mL.20.00mL分别置于50mL容量瓶中,加人10mLTISAB.用水稀释至标线,摇匀,分别注入100mL聚乙烯杯中,放人搅拌子,以浓度由低到高为顺序,分别依次插人电极,连续搅拌溶液,记录平衡时的电位值。以氟离子含量的对数值为横坐标,相应的电位值为纵坐标,绘制标准工作曲线,5.4.4.2测定
用移液管移取1mL间三氟甲基苯胺试样置于预先盛有5mL水的50mL容量瓶中,加人10mLTISAB,用水稀释至标线,摇匀,注入100mL聚乙烯杯中,放人搅拌子,插人电极,连续搅拌溶液.记录平衡时的电位值。
5.4.5结果计算
根据测定所得的电位值.从标准工作曲线查出相应的氟离子含量对数值,求反对数得到以毫克每升(mg/L)表示的氟离子含量。
取两次平行测定结果的算术平均值报告结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.30mg/LSIC
5水分的测定
5.5.1按GB/T6324.8规定的方法进行测定,本方法作为仲裁法4
GB/T38593-—2020
取两次平行测定结果的算术平均值为测定报告结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.001%。
5.5.2按GB/T6283中“直接电量滴定法”的规定进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为测定报告结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.003%
检验规则
6.1本标准的所有项目均为出厂检验项目。出厂检验应每批检验。6.2间三氟甲基苯胺以同等质量的均匀产品为一批,槽罐产品以一槽车为一批6.3采样按GB/T6678和GB/T6680的规定进行。用塑料采样瓶进行采样,采样总量应保证检验的要求,采样后将样品瓶密封贴上标签,注明生产厂名称、产品名称、批号、采样时间和采样人姓名。6.4检验结果判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果如果有任何一项指标不符合本标准要求时,产品应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品为不合格,7标志、包装、运输和贮存
7.1标志
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7.1.1产品的包装容器上应有牢固清晰的标志,其内容包括:a)
产品名称;
生产厂名称;
厂址;
d)批号或生产日期;
净含量;
本标准编号;
GB190中规定的“毒性物质”1)。7.1.2每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明,内容至少包括:a)
生产厂名称:
b)产品名称;
生产日期和/或批号;
产品质量检验结果或检验结论:e)
本标准编号。
7.2包装
间三氟甲基苯胺应放置在GB/T150982008中4.5规定的Ⅱ类包装中,常用200L和210L内涂钢桶。如有特殊要求,可按销售协议另行规定包装。1)本产品有关安全信息的提示参见附录B5
GB/T38593—2020
装卸运输过程中应轻装轻卸,避免直接曝晒。运输应符合铁路、公路对危险货物运输的有关规定7.4
间三氟甲基苯胺产品应贮存于阴凉、干燥、通风的仓库内,远离火种、热源、氧化剂。在贮运过程中防止撞击、雨淋和日光曝晒。
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附录A
(规范性附录)
间三氟甲基苯胺含量测定的典型色谱图和各组分相对保留值A.1间三氟甲基苯胺含量测定的典型色谱图典型色谱图见图A.1。
说明:
未知杂质;
邻三氟甲基苯胺;
间三氟甲基苯胺;
对三氟甲基苯胺。
各组分相对保留值
各组分相对保留值见表A.1。
间三氟甲基苯胺含量测定的典型色谱图毛细柱气相色谱法各组分相对保留值组分名称
未知杂质
邻三氟甲基苯胺
间三氟甲基苯胺
对三氟甲基苯胺
GB/T38593—2020
相对保留值
GB/T38593—2020
B.1危险警告
附录B
(资料性附录)
按GB6944的规定,间三氟甲基苯胺为第6.1项毒性物质。间三氟甲基苯胺高浓度时对眼睛晴、皮肤、黏膜和上呼吸道有强烈刺激作用,接触后可引起烧灼感、咳嗽、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐,由于缺氧可引起紫。
安全措施
间三氟甲基苯胺分装和搬运作业注意个人防护,可能接触其蒸气时,佩戴或穿戴防毒口罩、化学安全防护眼镜、相应的防护服及防化学品手套。HiiKaeeiKAca
参考文
危险货物分类和品名编号
[1]GB6944
HiiKaeeiKAca
GB/T38593—2020
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