GB/T 38532-2020
基本信息
标准号： GB/T 38532-2020
中文名称：微束分析 电子背散射衍射 平均晶粒尺寸的测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 微束 分析 电子 背散射 衍射 平均 晶粒 尺寸 测定
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 38532-2020.Microbeam analysis-Electron backscatter diffraction-Measurement of average grain size.
1范围
GB/T 38532规定了用电子背散射衍射法(EBSD)对抛光截面进行平均晶粒尺寸的测定方法,包含与晶体试样中的位置相关的取向.取向差和花样质量因子的测量要求1。
注1;使用光学显微镜测定品粒尺寸已为大家普遍接受,与其相比.EBSD具有很多技术优势，如高的空间分辨率和晶粒取向的定量描述等。
注2:该方法还可用于一些复杂材料(如双相材料)的品粒尺寸测量。
注3:对变形程度较大的试样进行分析时,需谨慎处理结果。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
ISO 16700微束分析 扫描电镜 图 像放大倍数校准通则(Microbeam analysis-Scanning eletron microscopy- Guidelines for calibrating image magnification)
ISO/IEC 17025检测和校准实验室能力的通用要求(General requirements for the competence of testing and calibration laboratories)
ISO 21748在测量不确定度评估中可重复性、再现性和正确性评估的使用指南(Guidance for the use of repeatability , reproducibility and trueness estimates in measurement uncertainty estimation)
ISO 23833微東分析 电 子探针显微分析( EPMA)术语[ Microbeam analysis-Electron probe microanalysis (EPMA)-Vocabulary]
1范围
GB/T 38532规定了用电子背散射衍射法(EBSD)对抛光截面进行平均晶粒尺寸的测定方法,包含与晶体试样中的位置相关的取向.取向差和花样质量因子的测量要求1。
注1;使用光学显微镜测定品粒尺寸已为大家普遍接受,与其相比.EBSD具有很多技术优势，如高的空间分辨率和晶粒取向的定量描述等。
注2:该方法还可用于一些复杂材料(如双相材料)的品粒尺寸测量。
注3:对变形程度较大的试样进行分析时,需谨慎处理结果。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
ISO 16700微束分析 扫描电镜 图 像放大倍数校准通则(Microbeam analysis-Scanning eletron microscopy- Guidelines for calibrating image magnification)
ISO/IEC 17025检测和校准实验室能力的通用要求(General requirements for the competence of testing and calibration laboratories)
ISO 21748在测量不确定度评估中可重复性、再现性和正确性评估的使用指南(Guidance for the use of repeatability , reproducibility and trueness estimates in measurement uncertainty estimation)
ISO 23833微東分析 电 子探针显微分析( EPMA)术语[ Microbeam analysis-Electron probe microanalysis (EPMA)-Vocabulary]
标准图片预览
标准内容
ICS71.040.40
中华人民共和国国家标准
GB/T38532—2020/IS013067:2011微束分析
电子背散射衍射
平均晶粒尺寸的测定
Microbeam analysis-Electron backscatter diffraction-Measurement of averagegrain size(ISO 13067:2011, IDT)
2020-03-06发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-02-01实施
GB/T 38532—2020/IS0 13067:2011前
规范性引用文件
3术语和定义
与EI3SI)品粒尺寸测量相关的术语目
EBSL)测定的与品粒和品界有关的术语3.2
3.3品粒尺寸测定相关术语
3.4与数据修止和EBSLD取向图不确定度有关的术4用丁品粒尺寸测定的EBSD图像的获取A.1
硬件要求
软件要求
5测量EI3SI)品粒尺寸的图像采集5.1
样品制备
确定样品轴
样品台定位和校准
线性校正
初步检查
步长选择
所需角精度水平的确定
5.8分析区域和图像尺寸的选择
测量塑性变形材料时的注意事项5.9
6分析过程下载标准就来标准下载网
品界的确定
原始数据的后处理
数据清理步骤
品粒尺寸的测量
数据的发布
7测量不确定度
8分析结果的报告
附录A（资料性附录）目
晶粒尺寸的测量
参考文献
定》：
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。GB/T 38532—2020/1SO13067:2011本标准使用翻译法等同采用IS0130672011《微束分析电子背散射衍射平均品粒尺寸的测与本标准中规范性引用的国际文件有有-致性对成美系的我国文件如下G13/T21636一2008微束分析电了探针显微分析（EPMA）术语（IS023838：2006.1DT）GB/T270252008
GB/T27788
GB/T30703—2014
检测和校准实验室能力的通用要求（ISO/IEC17025：2005，IDT）微束分析扫描电镜图像放大倍率校准导则（IS016700：2004,IDT）微束分析电子背散射衍射取向分析方法导则（ISO24173：2009.IDT）本标准由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归。本标准起草单位：中国宝武钢铁集团中央研究院、「海发电设备成套设计研究院、中国科学院「海硅酸盐研究所
本标滩主要起草人：姚雷、张作贵、曾毅、郑芳GB/T38532—2020/IS013067:2011引
工程材料的品粒寸和分布显荠影响具力学和电磁性能，例如材料的强度、韧性和硬度这些重要的力学性能。块状材料和薄膜，即使是很窄的二维结构，其性能也受品粒尺寸的影响。因此，对丁材料的品粒尺寸和分布测定需要有标准的方法和统一术语：本标准规范了应用电子背散射衍射取向分布图测定平均品粒尺寸的程序。
1范围
GB/T38532—2020/IS013067:2011微束分析电子背散射衍射
平均晶粒尺寸的测定
本标准规定广用电子货散射衍射法（EISI)对抛光截而进行平均品粒尺寸的测定方法，包含与品体试样中的位置相关的取间、取间差和花样质量因子的测量要求！1注1：使用光学显微镜测定品粒尺寸已为大家普接受：与其和比，SI）具有很多技术优势，如高的空问分辨率和晶粒取向的定量措述等。
注2：该方法还叮川于一些复杂材料(如双相材料)的晶粒尺寸测量，注3：对变形程度较人的试样进行分析时·带谨慎处理结果2规范性引用文件
下列文件对于本文件的成用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注Ⅱ期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。ISO16700微束分析扫描电镜图像放大倍数校准通则（Microbeamanalysis—Scanningelectron microscopyGuidelines for calibrating image magnification)1SO/IE17025检测和校准实验室能力的通用要求（Gencralrcqjuircmcntsforthecompctenceoftestinganl calibrationlaboralories)ISO）21748：在测量不确定度评估可重复性、再现性和止确性评估的使用指南（Guidance for theusc of rcpcatability.rcproducihility and trueness cstimatcs in mcasurcmcnt unccrtainty cstimation)ISO23833微束分析电子探针显微分析（EPMA）术语[Microbeam analysisElectronprobemicroanalysis: (EPMA)-Vocabulary]1S021173微束分析电子行散射衍射取向分析方法导则（Microbcamanalysis一Guidelincs fororienation measurement using electron backscatter diffraction)3术语和定义
IS24173和IS023833界定的以及下列术语和定义适用于本文件：3.1与EBSD晶粒尺寸测量相关的术语3.1.1
步长step size
在EBSD图像数据采集过程中，获得单独EBSD花样相邻两点之间的距离。3.1.2
像素pixel:picture element
EBSD取向图中与步长相关的最小面积单元，电了束停留在该面积单元中心时所获得的取向测量结果构成了EBSD取向图的基本单元，1
GB/T38532—2020/IS013067:20113.1.3
取向orientation
待测点的品体坐标轴与参考坐标系（通常指样品坐标轴)之间夹角关系的数学描述。3.1.4
标定indexed
由某像素的以花样订算得到的取向满足预定的可靠性阅值3.1.5
标定可靠性
indexingreliability
表示标定软件自动分析结果置信度/可靠性的数估。注：该参数在不同EBSL)制造商之问会有所不同,任是可包个a）衍射品面的试验测量夹角与对应的经EBSI)软件数据库取向计算得到的夹角之问的平均差值。EBSD)花样中，与已选取向相匹配的菊池拨（二条菊池带的交义点）数量，和与次优解相匹配的菊池拨数量b
的差值，除以总的菊池极数量所得的商，3.1.6
日orientation map
取向图
crystal orientation map
晶体取向图
分析区域内对每一像素逐点进行晶体取向测量数据的图像见图1h）图！f)，描述了每一像素点与参考坐标系问的品体学关系。3.1.7
花样质量
pattern quality
衍射花样中,测量的衍射带的锐度或衍射花样衬度范围注：不同的商业软件中也使用不同的术语，创如带衬度，带斜率和图像质量3.1.8
花样质量图
patternqualitymap
分析区域内对每一像素逐点进行EIS)菊池花样采集得到的数据图像「见图1a).描述了每一像素点的花样质量
注1：巾于花样量会随着取向发生改变，也会一些待征位置（如晶界)处发生改变，因此花样质量图可给出晶料形状和晶粒天小的信息。
注2：花样质量图还可以给出变形量较大区域和存在残留划痕等制样不区域的相关信息注3：细小晶私或特征也会影响花样质量图。3.1.9
pseudosymmetry
伪对称
由于EI3SI)花样内在相似性而标定为不同结果的可能性。注1：伪对称通常是指主晶带轴位于花样中心时，(样品)具有某些晶体取向时出现的问题。典型例子如六方结构的0001：晶轴和立方结构的<111)鼎轴，注2：轴比a=1的高对称四方晶体结构也易出现EBSD花样的伪对称：3.1.10
取向差
misorientation
两种品体坐标系位向的差.通常用个负/轴对来表示。3.1.11
disorientation
取向差角
由于品体的对称性，可以有多个轴/角对代表同的取向差，在这种情况下其有最小角度的取向差。
注1：对于大多数晶体的对称性而言，有多个与最小取向差角相对应的对称轴。2
GB/T38532—2020/ISO13067:2011注2：最向落和取向差角通常可相五警换，最向准角是见续密的术语，但最向准如常川3.1.12
前散射成像forescatterimaging由样品中逸出的电子所产生的取向衬度。3.1.13
电子通道衬度像clectron-channellingcontrastimaging；EccT进人样品的电了所产生的取向衬度。3.1.14
桶形畸变
barrel distortion
图像中心和边缘区域的横间放大倍率存在差异，且边缘区域的横向放大倍率小丁中心区域的现象。
注：视场中央的方形体号现桶形(即侧边外凸)。3.1.15
枕形畸变
pincushion distortion
图像中心和边缘区域的横间放大倍率存在差异，直边缘区域的横向放大倍率大丁中心区域的现象。注：视场中央的方形物体望现枕形(即侧边内叫)。3.2EBSI)测定的与晶粒和晶界有关的术语3.2.1
品界grainboundary
EBSLD取向图中分隔相邻区域的线，该线两侧的点的取向差角大于用于定义品界的最小角度3.2.2
由其有朴近取向（充许公差之内）的点构成的区域，由品界完全封闭，其尽寸大于所定义的最小尺寸，小丁该尺寸的奇异点（通常为标定差的点)在品粒尺寸分析时通常被去除。3.2.3
亚品界sub-grainboundary
个品粒中具有不同取向相邻区域的分界线。线两侧点的取向差小于定义的品界最小角度，但大丁所定义的亚品的角度。
注：实际上业品界是·种比所定义的品界！有业小取向差的品界，是特征向案的线性表示3.2.4
亚晶粒sub-grain
完全由大于最小业品界取向差角的品界包围、具有相似取向的点构成的区域。3.2.5
特殊晶界
special houndary
且有特殊取向关系(允许一定的偏差范用)的两个品粒之问的过界，这种特殊取向关系与这些品粒的标定有关。
李晶界twin boundary
种特定情下的特殊品界，是具有相互美联（基于某·对称规则）品体取向美系的品粒间的特殊品界。此情况卜品界本身是一个特定的品体取向面（对丁两个品粒来说）.通常情况下具中一个品粒是另一品粒的镜像。
注：例如，在面心立方结构中，定义一个一般李晶的特征取向差，可以措述为在晶界平面与旋转轴垂直时绕<111>晶3
GB/T 38532—2020/IS0 13067:2011轴旋转60°
再结晶晶粒
recrystallized grains
在消耗原变形品粒基础上，经形核和长大过程产生的一组新的无应变的品粒。注：通过品粒内部取向的测虽可被用于区分变形品粒和未变形品粒。3.2.8
材料中具有相品体结构和化学组成，且物理上均质的体积组儿。3.3晶粒尺寸测定相关术语
描述平均品粒尺寸有很多种方法，本条款列出了较常用的术语，关丁具他术语，可用标准和这些方法用丁特定形状和分布品粒适用性的史多细节可参考附录A。3.3.1
lineintercept
线截距
穿过·品粒的线与该品粒两侧品界朴交的两个点之间的距离。注：详见ASMEEII2、
等效圆直径
equivalentcirclediameter
与品粒截而积等值的圆的直径.由式(1)给出：D=(4A/元）19
式中：
-该品粒的而积，
注：ASME晶粒尺寸级数G，巾下武给出：G = -6i,64 log1. Dade -2.95
式中：
以mm为单位的测量值。
费雷特直径
Ferel diameler
在某一给定方向与颗粒边界两侧相切的两条平行线之间的垂直距离。注1：出被称为卡尺π径，
（1）
注2：出使川费雷特自径的不同变休。例如，费雷特在径可在垂「和水平方同上测量，或者在任何成角的两个方向下测量。
晶粒形状
grain shape
通过对品粒近行椭圆拟合，测得的短轴与长轴的长度之比。注1：也指品粒仲长率，
注2：共数值在01之问
注3：有儿种晶粒椭厕拟合的方法，不的方法会导致长比测量上的微小差异。3.3.5
晶粒形状取向grainshapeorientation品粒椭圆拟合的长轴与水平方向之间的夹角，通常沿逆时针方向测量。3.4与数据修正和EBSD取向图不确定度有关的术语3.4.1
误标定misindexing
对所测EBSD花样的最问或相的错误识别GB/T 38532—2020/1SO13067:2011注：这可能有多种原因，如伪刘称影响、试图标定质量差的花样或者试图标定来自标定软件中术有的菜一和的花样。
未标定non-indexing
丁EBSD花样质量不住导致的某一取向的未识别。注：这可能足出」多种原因造成的，如样品表面的粗猫度、表面附着物、品界处的花样重叠、出」应变引起的花样质量变差或者来自于预料之外的物相的花样等。3.4.3
I data cleaning
数据清理
按照一套给定参数（特别是基丁一定量邻近测试点的相，收间等信息特征）对图像中未标是和误标定的点逊行处理的过程[见图1b～图1]。注：大量的术语已在基」不同数据清理功能（包括噪声去除、外推、扩展和吞证)的各种商业软件包中使用，4用于晶粒尺寸测定的FBSD图像的获取4.1硬件要求
设备应能采集EBSI)花样，并进行化样标定（确定取向）：还能使电了束在样品表面扫描或名保持电了束不动而样品台进行扫描（这种情况不常见）而获得EBSD而分布图，关于对设备的要求，可参考ISO24173:2009。
4.2软件要求
4.2.1软件应可将取向数批（或者其他参数，例如与每-幅衍射花样朴对应的花样质量)以图像分布形式显示出来，
4.2.2软件可校止误标定像素点或充填术标定像素点（见6.2和6.3)。4.2.3软件应可依据选定的准则用取向数据来定义品界的位置。4.2.4软件应可将由一组品界像素点固成的相连像素点区域识别为晶粒，并能测定品粒尺寸参数。对位于图像边缘的不完整晶粒进行测量时，可进行去除或加权等特殊处理。5测量EBSI晶粒尺寸的图像采集
5.1样品制备
为使每个像素点得到精确标定，应对材料迹行面处理，以得到质量高、标定可靠的EBSL)花样。使用者成选定并报告标定可靠性的判据样品表而制备方法取决于材料及其制备条件，如热处理等。可参考关于抛光和腐蚀的标准以及IS02411732009的附录B。应避免品界的过腐蚀，其可能会导致术标定点和误标定点的产生，降低品界标定的可靠度。
如果有必要，样品可在表而镀一层薄的导电涂层（如碳膜)以防止荷电和电了束漂移，这样可避免图像的扭曲。
GB/T38532—2020/IS013067:20115.2确定样品轴
如样品已知有强织构，如经机械热处理，则样品的该织构方向轴应在样品制备前确定，以便EI3SI测量时以该轴作为参考。该样品轴通常指轧制方向、生长方间或者主应力方间。5.3样品台定位和校准
该过程应遵循IS(）24173中的规定。样品接预定方向固定在扫描电镜样品台1：.保证样品轴和样品台轴的确定关系。在图像采集的工作距离下，应已校准SEM和EBSD图像的放大倍数；作该工作距离下EBSD系统对衍射花样的标定也成已进行校准：校准的月的是检验获得的花样没有崎变的影响，同时确保样品的倾斜角度是正确的，文献[13讨论了边缘崎变问题，
样品倾斜对与倾斜轴垂占的样品表面方间上的图像放大倍数有着显荠影响。应谨慎地准确测量样品倾斜角度
注：在70倾角时.1倾角的变化会导致采集图像时与倾斜轴垂直的样品表百方向上步长尺小约5%的变化，5.4线性校正
按照ISO16700中的建议行。
5.5初步检查
样品初始状态检查是用米确定一红初始的取向图数据采集参数，使其对一个包含具有统计意义数量品粒的区域近行分析时，能在接受时问内得到的数据达到可接受的准确度：可参考ISO24173中测量取向所需的信息。5.6步长选择
5.6.1如果品粒尺寸和形状未知，可通过其他快速图像成像技术来迹行品粒尺寸和形状的近似评估。光学显微镜可对仅轻地光的区域或1S检验区相吡邻的腐蚀区城进行检查。前散射1-或电子通道衬度像（通过安装于E1S[)探测器「的二极管得到)或样品吸收电流像，都可相对快速地形成取向图作为成像的一种臀代，一些EBSD软件提供了一种图像模式下的线截距法，可近行近似品精尺寸的快速测量，
5.6.2除非需要广解最细小的品尺寸信息，股成根据平均品粒尺寸来选择步长，通过藏线和而积米定义晶粒,步长选择均基于用于定义一个晶粒的像素点的最小数量。也可参见6.3和图【l）、图1e）、图1中步长选择的影响。预扫描时步长选择的简单规则是步长应小丁近似平均尺寸的10%，为确认选择步长的有效性，应在几种步长条件下对同个区域反复多次扣描.并确定最大尺寸·在步长小于该尺寸时测定的平均品粒尺寸不会产生明显变化，该方法确定的步长对品粒尺寸测量的准确性有直接影响，5.6.3选择步长时，还应考虑系统的空间分辨率，步长最好人于SEM电了束与待测材料的作用范国：其范围由待测材料种类和扫描电镜参数（如灯丝类型、加速电压和光阀尽寸）决定.5.7所需角精度水平的确定7.31
EBSD花样采集（包括花样多帧平均化)的速度影响菊池带边缘探测的精度，而影响取间的角精度，其他因素，如IIough分辨率和与取向计算时所选的用来匹配的菊池带条数，也对计算时间和负精度产生影响
如果采集和计算时间太长.样品漂移问题将显著增加，这样在某一给定时闻内采集点会变少.从而6
GB/T 38532—2020/ISO 13067:2011降低了采集数据的统计性。为了减少漂移，建议样品有良好的接地路径并安全固定于样品台上。避免使用碳导电胶。对绝缘样品表面应镀一薄碳层。如果时间太短，邯么标定可靠性会降低：参数设置成综合考虑上述两种对立因素，并做好记录。为了节省时间，在图像扫描过程中EBSD花样可在未标定状态下保存，并随后进行离线标定，用于研究上述参数对标定精度的影响，h
图1一种Ni合金在不同条件下的EBSD图像GB/T38532—2020/IS13067:2011说明：
a）花样质量图（包含25%灰度水半中20~160的灰度范围），步长为0.5km；h）同组数据的原始取向图（标定率96,7%）含有未标定点（色点），包含反极图表示取问的颜色（样品法向，下角图例）：
图1b)中去除小」3个像素点的区域.并以该点周围临近六个像素点的平均取间替代未标定像素点（标定率99.3%）：
d）与图1c)相似，但以该点周围两个而非六个最近像索点取向替代未标定像索点后的图像（标定率95.S%)：长为1um时相同区域的EBSD扫描图像；e)
步长为2um时相同区或的EBSD扫描图像，c)~全部采川了b)中所示的胶向标注，另外，图中取向差角人于10的品界川黑色表示，李品界（50°一1°.[111]+19)川灰色表示。
图1（续）
5.8分析区域和图像尺寸的选择
所选择的分析区域应代整体微观结构。如果刘样品的不同区域逊行了分析，则应记录分析区域与样品几何形状的对应美系
对于常规截线测量法，建议（如ASTMEI12)选择三个以上视场.测量至少50个品粒，通过测量500个1000个晶粒，可显著提高区域分析精度。刃外，作为置信水平的总不确定度由视场闻的变化决定，通过增加分析视场的数量可降低总不确定度。由于EBSD图像可测量某给定区域内所有品粒的尺寸.通常情况下，50个品粒的最小数量可很容易超过.从而可以采用人积分析的方法进行快速测量，移动平均图的使用可有利于显示一个稳定的、可重复的数值。在低放大倍率下，图像边缘的最向测量误差将会增加。有些采集软件可充许刘这些影响通过校准近行修正。有时候最好采用较高倍率下，在史小的区域内测量史多的视场以获得史低不确定度的平均值，
需要一种在图像边缘逊行量化品粒的方法！，通常其不考虑在图像边缘被切制的品粒。山丁计算时不考虑图像边缘被划割的品粒，如果某个取问图巾包含的品粒数量较少，那么就容易导致平均品粒尺寸结果出现较大偏差，如果品粒尺寸分布范围较大，么这·点尤为重要。这种偏差的发生可通过Milcs-l.antucjonl修正l米补偿，该修正将每一个颗粒赋予一个相应的权重（权重正比于该颗粒被包合作测量区域内的川能性）
有些设各和软件可将相邻区域的EI3SI)图像拆接到起，但应避免使用这种处理方法，因为用该方法拼接的图像会产生对齐错误和虚假晶界。由于品粒尺寸是一个统计量值，实际应用中最好是对几个独立区域分别测量。
注1：如果统计七！可川来减少拼接图像过程中的误案·这种拼图方法会更有意义注2：图像对齐的难点川能会来自过低的放人倍率、图像产生畸变（如枕形和桶形畸变）、扫描旋转或者错误的SEM设置(该设置会导致扫描过程中较差的止交性)等，5.9测量塑性变形材料时的注意事项对丁一个严重损伤的样品，如塑性变形材料，川能很难狄得良好的衍射花样。这使得花样儿法正确被标定或导致取向和朴的错误判断，6.2和6.3考虑了这种情况下的图像处理方法，但应该注意的是在这种情况下，如果有超过10%的像素点的标定可靠性低，这种处现会使结果产生偏差，准确度显者降低。
此外.变形常会形成新的品界和业品界。因为品界角的含义会随着材料类型和关注的性能的变化而变化，所以没有普遍一致的取向差角米定义这些晶界。8
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中华人民共和国国家标准
GB/T38532—2020/IS013067:2011微束分析
电子背散射衍射
平均晶粒尺寸的测定
Microbeam analysis-Electron backscatter diffraction-Measurement of averagegrain size(ISO 13067:2011, IDT)
2020-03-06发布
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国家标准化管理委员会
2021-02-01实施
GB/T 38532—2020/IS0 13067:2011前
规范性引用文件
3术语和定义
与EI3SI)品粒尺寸测量相关的术语目
EBSL)测定的与品粒和品界有关的术语3.2
3.3品粒尺寸测定相关术语
3.4与数据修止和EBSLD取向图不确定度有关的术4用丁品粒尺寸测定的EBSD图像的获取A.1
硬件要求
软件要求
5测量EI3SI)品粒尺寸的图像采集5.1
样品制备
确定样品轴
样品台定位和校准
线性校正
初步检查
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所需角精度水平的确定
5.8分析区域和图像尺寸的选择
测量塑性变形材料时的注意事项5.9
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品界的确定
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品粒尺寸的测量
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7测量不确定度
8分析结果的报告
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本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。GB/T 38532—2020/1SO13067:2011本标准使用翻译法等同采用IS0130672011《微束分析电子背散射衍射平均品粒尺寸的测与本标准中规范性引用的国际文件有有-致性对成美系的我国文件如下G13/T21636一2008微束分析电了探针显微分析（EPMA）术语（IS023838：2006.1DT）GB/T270252008
GB/T27788
GB/T30703—2014
检测和校准实验室能力的通用要求（ISO/IEC17025：2005，IDT）微束分析扫描电镜图像放大倍率校准导则（IS016700：2004,IDT）微束分析电子背散射衍射取向分析方法导则（ISO24173：2009.IDT）本标准由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归。本标准起草单位：中国宝武钢铁集团中央研究院、「海发电设备成套设计研究院、中国科学院「海硅酸盐研究所
本标滩主要起草人：姚雷、张作贵、曾毅、郑芳GB/T38532—2020/IS013067:2011引
工程材料的品粒寸和分布显荠影响具力学和电磁性能，例如材料的强度、韧性和硬度这些重要的力学性能。块状材料和薄膜，即使是很窄的二维结构，其性能也受品粒尺寸的影响。因此，对丁材料的品粒尺寸和分布测定需要有标准的方法和统一术语：本标准规范了应用电子背散射衍射取向分布图测定平均品粒尺寸的程序。
1范围
GB/T38532—2020/IS013067:2011微束分析电子背散射衍射
平均晶粒尺寸的测定
本标准规定广用电子货散射衍射法（EISI)对抛光截而进行平均品粒尺寸的测定方法，包含与品体试样中的位置相关的取间、取间差和花样质量因子的测量要求！1注1：使用光学显微镜测定品粒尺寸已为大家普接受：与其和比，SI）具有很多技术优势，如高的空问分辨率和晶粒取向的定量措述等。
注2：该方法还叮川于一些复杂材料(如双相材料)的晶粒尺寸测量，注3：对变形程度较人的试样进行分析时·带谨慎处理结果2规范性引用文件
下列文件对于本文件的成用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注Ⅱ期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。ISO16700微束分析扫描电镜图像放大倍数校准通则（Microbeamanalysis—Scanningelectron microscopyGuidelines for calibrating image magnification)1SO/IE17025检测和校准实验室能力的通用要求（Gencralrcqjuircmcntsforthecompctenceoftestinganl calibrationlaboralories)ISO）21748：在测量不确定度评估可重复性、再现性和止确性评估的使用指南（Guidance for theusc of rcpcatability.rcproducihility and trueness cstimatcs in mcasurcmcnt unccrtainty cstimation)ISO23833微束分析电子探针显微分析（EPMA）术语[Microbeam analysisElectronprobemicroanalysis: (EPMA)-Vocabulary]1S021173微束分析电子行散射衍射取向分析方法导则（Microbcamanalysis一Guidelincs fororienation measurement using electron backscatter diffraction)3术语和定义
IS24173和IS023833界定的以及下列术语和定义适用于本文件：3.1与EBSD晶粒尺寸测量相关的术语3.1.1
步长step size
在EBSD图像数据采集过程中，获得单独EBSD花样相邻两点之间的距离。3.1.2
像素pixel:picture element
EBSD取向图中与步长相关的最小面积单元，电了束停留在该面积单元中心时所获得的取向测量结果构成了EBSD取向图的基本单元，1
GB/T38532—2020/IS013067:20113.1.3
取向orientation
待测点的品体坐标轴与参考坐标系（通常指样品坐标轴)之间夹角关系的数学描述。3.1.4
标定indexed
由某像素的以花样订算得到的取向满足预定的可靠性阅值3.1.5
标定可靠性
indexingreliability
表示标定软件自动分析结果置信度/可靠性的数估。注：该参数在不同EBSL)制造商之问会有所不同,任是可包个a）衍射品面的试验测量夹角与对应的经EBSI)软件数据库取向计算得到的夹角之问的平均差值。EBSD)花样中，与已选取向相匹配的菊池拨（二条菊池带的交义点）数量，和与次优解相匹配的菊池拨数量b
的差值，除以总的菊池极数量所得的商，3.1.6
日orientation map
取向图
crystal orientation map
晶体取向图
分析区域内对每一像素逐点进行晶体取向测量数据的图像见图1h）图！f)，描述了每一像素点与参考坐标系问的品体学关系。3.1.7
花样质量
pattern quality
衍射花样中,测量的衍射带的锐度或衍射花样衬度范围注：不同的商业软件中也使用不同的术语，创如带衬度，带斜率和图像质量3.1.8
花样质量图
patternqualitymap
分析区域内对每一像素逐点进行EIS)菊池花样采集得到的数据图像「见图1a).描述了每一像素点的花样质量
注1：巾于花样量会随着取向发生改变，也会一些待征位置（如晶界)处发生改变，因此花样质量图可给出晶料形状和晶粒天小的信息。
注2：花样质量图还可以给出变形量较大区域和存在残留划痕等制样不区域的相关信息注3：细小晶私或特征也会影响花样质量图。3.1.9
pseudosymmetry
伪对称
由于EI3SI)花样内在相似性而标定为不同结果的可能性。注1：伪对称通常是指主晶带轴位于花样中心时，(样品)具有某些晶体取向时出现的问题。典型例子如六方结构的0001：晶轴和立方结构的<111)鼎轴，注2：轴比a=1的高对称四方晶体结构也易出现EBSD花样的伪对称：3.1.10
取向差
misorientation
两种品体坐标系位向的差.通常用个负/轴对来表示。3.1.11
disorientation
取向差角
由于品体的对称性，可以有多个轴/角对代表同的取向差，在这种情况下其有最小角度的取向差。
注1：对于大多数晶体的对称性而言，有多个与最小取向差角相对应的对称轴。2
GB/T38532—2020/ISO13067:2011注2：最向落和取向差角通常可相五警换，最向准角是见续密的术语，但最向准如常川3.1.12
前散射成像forescatterimaging由样品中逸出的电子所产生的取向衬度。3.1.13
电子通道衬度像clectron-channellingcontrastimaging；EccT进人样品的电了所产生的取向衬度。3.1.14
桶形畸变
barrel distortion
图像中心和边缘区域的横间放大倍率存在差异，且边缘区域的横向放大倍率小丁中心区域的现象。
注：视场中央的方形体号现桶形(即侧边外凸)。3.1.15
枕形畸变
pincushion distortion
图像中心和边缘区域的横间放大倍率存在差异，直边缘区域的横向放大倍率大丁中心区域的现象。注：视场中央的方形物体望现枕形(即侧边内叫)。3.2EBSI)测定的与晶粒和晶界有关的术语3.2.1
品界grainboundary
EBSLD取向图中分隔相邻区域的线，该线两侧的点的取向差角大于用于定义品界的最小角度3.2.2
由其有朴近取向（充许公差之内）的点构成的区域，由品界完全封闭，其尽寸大于所定义的最小尺寸，小丁该尺寸的奇异点（通常为标定差的点)在品粒尺寸分析时通常被去除。3.2.3
亚品界sub-grainboundary
个品粒中具有不同取向相邻区域的分界线。线两侧点的取向差小于定义的品界最小角度，但大丁所定义的亚品的角度。
注：实际上业品界是·种比所定义的品界！有业小取向差的品界，是特征向案的线性表示3.2.4
亚晶粒sub-grain
完全由大于最小业品界取向差角的品界包围、具有相似取向的点构成的区域。3.2.5
特殊晶界
special houndary
且有特殊取向关系(允许一定的偏差范用)的两个品粒之问的过界，这种特殊取向关系与这些品粒的标定有关。
李晶界twin boundary
种特定情下的特殊品界，是具有相互美联（基于某·对称规则）品体取向美系的品粒间的特殊品界。此情况卜品界本身是一个特定的品体取向面（对丁两个品粒来说）.通常情况下具中一个品粒是另一品粒的镜像。
注：例如，在面心立方结构中，定义一个一般李晶的特征取向差，可以措述为在晶界平面与旋转轴垂直时绕<111>晶3
GB/T 38532—2020/IS0 13067:2011轴旋转60°
再结晶晶粒
recrystallized grains
在消耗原变形品粒基础上，经形核和长大过程产生的一组新的无应变的品粒。注：通过品粒内部取向的测虽可被用于区分变形品粒和未变形品粒。3.2.8
材料中具有相品体结构和化学组成，且物理上均质的体积组儿。3.3晶粒尺寸测定相关术语
描述平均品粒尺寸有很多种方法，本条款列出了较常用的术语，关丁具他术语，可用标准和这些方法用丁特定形状和分布品粒适用性的史多细节可参考附录A。3.3.1
lineintercept
线截距
穿过·品粒的线与该品粒两侧品界朴交的两个点之间的距离。注：详见ASMEEII2、
等效圆直径
equivalentcirclediameter
与品粒截而积等值的圆的直径.由式(1)给出：D=(4A/元）19
式中：
-该品粒的而积，
注：ASME晶粒尺寸级数G，巾下武给出：G = -6i,64 log1. Dade -2.95
式中：
以mm为单位的测量值。
费雷特直径
Ferel diameler
在某一给定方向与颗粒边界两侧相切的两条平行线之间的垂直距离。注1：出被称为卡尺π径，
（1）
注2：出使川费雷特自径的不同变休。例如，费雷特在径可在垂「和水平方同上测量，或者在任何成角的两个方向下测量。
晶粒形状
grain shape
通过对品粒近行椭圆拟合，测得的短轴与长轴的长度之比。注1：也指品粒仲长率，
注2：共数值在01之问
注3：有儿种晶粒椭厕拟合的方法，不的方法会导致长比测量上的微小差异。3.3.5
晶粒形状取向grainshapeorientation品粒椭圆拟合的长轴与水平方向之间的夹角，通常沿逆时针方向测量。3.4与数据修正和EBSD取向图不确定度有关的术语3.4.1
误标定misindexing
对所测EBSD花样的最问或相的错误识别GB/T 38532—2020/1SO13067:2011注：这可能有多种原因，如伪刘称影响、试图标定质量差的花样或者试图标定来自标定软件中术有的菜一和的花样。
未标定non-indexing
丁EBSD花样质量不住导致的某一取向的未识别。注：这可能足出」多种原因造成的，如样品表面的粗猫度、表面附着物、品界处的花样重叠、出」应变引起的花样质量变差或者来自于预料之外的物相的花样等。3.4.3
I data cleaning
数据清理
按照一套给定参数（特别是基丁一定量邻近测试点的相，收间等信息特征）对图像中未标是和误标定的点逊行处理的过程[见图1b～图1]。注：大量的术语已在基」不同数据清理功能（包括噪声去除、外推、扩展和吞证)的各种商业软件包中使用，4用于晶粒尺寸测定的FBSD图像的获取4.1硬件要求
设备应能采集EBSI)花样，并进行化样标定（确定取向）：还能使电了束在样品表面扫描或名保持电了束不动而样品台进行扫描（这种情况不常见）而获得EBSD而分布图，关于对设备的要求，可参考ISO24173:2009。
4.2软件要求
4.2.1软件应可将取向数批（或者其他参数，例如与每-幅衍射花样朴对应的花样质量)以图像分布形式显示出来，
4.2.2软件可校止误标定像素点或充填术标定像素点（见6.2和6.3)。4.2.3软件应可依据选定的准则用取向数据来定义品界的位置。4.2.4软件应可将由一组品界像素点固成的相连像素点区域识别为晶粒，并能测定品粒尺寸参数。对位于图像边缘的不完整晶粒进行测量时，可进行去除或加权等特殊处理。5测量EBSI晶粒尺寸的图像采集
5.1样品制备
为使每个像素点得到精确标定，应对材料迹行面处理，以得到质量高、标定可靠的EBSL)花样。使用者成选定并报告标定可靠性的判据样品表而制备方法取决于材料及其制备条件，如热处理等。可参考关于抛光和腐蚀的标准以及IS02411732009的附录B。应避免品界的过腐蚀，其可能会导致术标定点和误标定点的产生，降低品界标定的可靠度。
如果有必要，样品可在表而镀一层薄的导电涂层（如碳膜)以防止荷电和电了束漂移，这样可避免图像的扭曲。
GB/T38532—2020/IS013067:20115.2确定样品轴
如样品已知有强织构，如经机械热处理，则样品的该织构方向轴应在样品制备前确定，以便EI3SI测量时以该轴作为参考。该样品轴通常指轧制方向、生长方间或者主应力方间。5.3样品台定位和校准
该过程应遵循IS(）24173中的规定。样品接预定方向固定在扫描电镜样品台1：.保证样品轴和样品台轴的确定关系。在图像采集的工作距离下，应已校准SEM和EBSD图像的放大倍数；作该工作距离下EBSD系统对衍射花样的标定也成已进行校准：校准的月的是检验获得的花样没有崎变的影响，同时确保样品的倾斜角度是正确的，文献[13讨论了边缘崎变问题，
样品倾斜对与倾斜轴垂占的样品表面方间上的图像放大倍数有着显荠影响。应谨慎地准确测量样品倾斜角度
注：在70倾角时.1倾角的变化会导致采集图像时与倾斜轴垂直的样品表百方向上步长尺小约5%的变化，5.4线性校正
按照ISO16700中的建议行。
5.5初步检查
样品初始状态检查是用米确定一红初始的取向图数据采集参数，使其对一个包含具有统计意义数量品粒的区域近行分析时，能在接受时问内得到的数据达到可接受的准确度：可参考ISO24173中测量取向所需的信息。5.6步长选择
5.6.1如果品粒尺寸和形状未知，可通过其他快速图像成像技术来迹行品粒尺寸和形状的近似评估。光学显微镜可对仅轻地光的区域或1S检验区相吡邻的腐蚀区城进行检查。前散射1-或电子通道衬度像（通过安装于E1S[)探测器「的二极管得到)或样品吸收电流像，都可相对快速地形成取向图作为成像的一种臀代，一些EBSD软件提供了一种图像模式下的线截距法，可近行近似品精尺寸的快速测量，
5.6.2除非需要广解最细小的品尺寸信息，股成根据平均品粒尺寸来选择步长，通过藏线和而积米定义晶粒,步长选择均基于用于定义一个晶粒的像素点的最小数量。也可参见6.3和图【l）、图1e）、图1中步长选择的影响。预扫描时步长选择的简单规则是步长应小丁近似平均尺寸的10%，为确认选择步长的有效性，应在几种步长条件下对同个区域反复多次扣描.并确定最大尺寸·在步长小于该尺寸时测定的平均品粒尺寸不会产生明显变化，该方法确定的步长对品粒尺寸测量的准确性有直接影响，5.6.3选择步长时，还应考虑系统的空间分辨率，步长最好人于SEM电了束与待测材料的作用范国：其范围由待测材料种类和扫描电镜参数（如灯丝类型、加速电压和光阀尽寸）决定.5.7所需角精度水平的确定7.31
EBSD花样采集（包括花样多帧平均化)的速度影响菊池带边缘探测的精度，而影响取间的角精度，其他因素，如IIough分辨率和与取向计算时所选的用来匹配的菊池带条数，也对计算时间和负精度产生影响
如果采集和计算时间太长.样品漂移问题将显著增加，这样在某一给定时闻内采集点会变少.从而6
GB/T 38532—2020/ISO 13067:2011降低了采集数据的统计性。为了减少漂移，建议样品有良好的接地路径并安全固定于样品台上。避免使用碳导电胶。对绝缘样品表面应镀一薄碳层。如果时间太短，邯么标定可靠性会降低：参数设置成综合考虑上述两种对立因素，并做好记录。为了节省时间，在图像扫描过程中EBSD花样可在未标定状态下保存，并随后进行离线标定，用于研究上述参数对标定精度的影响，h
图1一种Ni合金在不同条件下的EBSD图像GB/T38532—2020/IS13067:2011说明：
a）花样质量图（包含25%灰度水半中20~160的灰度范围），步长为0.5km；h）同组数据的原始取向图（标定率96,7%）含有未标定点（色点），包含反极图表示取问的颜色（样品法向，下角图例）：
图1b)中去除小」3个像素点的区域.并以该点周围临近六个像素点的平均取间替代未标定像素点（标定率99.3%）：
d）与图1c)相似，但以该点周围两个而非六个最近像索点取向替代未标定像索点后的图像（标定率95.S%)：长为1um时相同区域的EBSD扫描图像；e)
步长为2um时相同区或的EBSD扫描图像，c)~全部采川了b)中所示的胶向标注，另外，图中取向差角人于10的品界川黑色表示，李品界（50°一1°.[111]+19)川灰色表示。
图1（续）
5.8分析区域和图像尺寸的选择
所选择的分析区域应代整体微观结构。如果刘样品的不同区域逊行了分析，则应记录分析区域与样品几何形状的对应美系
对于常规截线测量法，建议（如ASTMEI12)选择三个以上视场.测量至少50个品粒，通过测量500个1000个晶粒，可显著提高区域分析精度。刃外，作为置信水平的总不确定度由视场闻的变化决定，通过增加分析视场的数量可降低总不确定度。由于EBSD图像可测量某给定区域内所有品粒的尺寸.通常情况下，50个品粒的最小数量可很容易超过.从而可以采用人积分析的方法进行快速测量，移动平均图的使用可有利于显示一个稳定的、可重复的数值。在低放大倍率下，图像边缘的最向测量误差将会增加。有些采集软件可充许刘这些影响通过校准近行修正。有时候最好采用较高倍率下，在史小的区域内测量史多的视场以获得史低不确定度的平均值，
需要一种在图像边缘逊行量化品粒的方法！，通常其不考虑在图像边缘被切制的品粒。山丁计算时不考虑图像边缘被划割的品粒，如果某个取问图巾包含的品粒数量较少，那么就容易导致平均品粒尺寸结果出现较大偏差，如果品粒尺寸分布范围较大，么这·点尤为重要。这种偏差的发生可通过Milcs-l.antucjonl修正l米补偿，该修正将每一个颗粒赋予一个相应的权重（权重正比于该颗粒被包合作测量区域内的川能性）
有些设各和软件可将相邻区域的EI3SI)图像拆接到起，但应避免使用这种处理方法，因为用该方法拼接的图像会产生对齐错误和虚假晶界。由于品粒尺寸是一个统计量值，实际应用中最好是对几个独立区域分别测量。
注1：如果统计七！可川来减少拼接图像过程中的误案·这种拼图方法会更有意义注2：图像对齐的难点川能会来自过低的放人倍率、图像产生畸变（如枕形和桶形畸变）、扫描旋转或者错误的SEM设置(该设置会导致扫描过程中较差的止交性)等，5.9测量塑性变形材料时的注意事项对丁一个严重损伤的样品，如塑性变形材料，川能很难狄得良好的衍射花样。这使得花样儿法正确被标定或导致取向和朴的错误判断，6.2和6.3考虑了这种情况下的图像处理方法，但应该注意的是在这种情况下，如果有超过10%的像素点的标定可靠性低，这种处现会使结果产生偏差，准确度显者降低。
此外.变形常会形成新的品界和业品界。因为品界角的含义会随着材料类型和关注的性能的变化而变化，所以没有普遍一致的取向差角米定义这些晶界。8
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