NB/T 20421.4-2017
基本信息
标准号： NB/T 20421.4-2017
中文名称：核电厂安全重要电缆状态监测方法第4部分:氧化诱导技术
标准类别：能源标准(NB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 核电厂 安全 重要 电缆 状态 监测 方法 氧化 诱导 技术
标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
NB/T 20421.4-2017.The condition monitoring methods of cable important to safety in nuclear power plants Part 4: Oxidation induction techniques.
1范围
NB/T 20421.4规定了采用氧化诱导技术对核电F安全重要电缆进行状态监测的要求，包括试样选择、测量系统、测量条件以及测量结果报告。
NB/T 20421.4适用于有机或聚合物材料结构的核电厂安全重要电缆，也适用于含有机或聚合材料的其他设备。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 19466.6-2009 塑料差示扫描量热法(DSC)第6部分:氧化诱导时间(等温OIT)和氧化诱导温度(动态OIT)的测定
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1氧化诱导期Oxidation Induction Time (OIT)
稳定化材料耐氧化分解的一种相对度量。在常压、 氧气或空气气氛及规定温度下，通过量热法测定材料出现氧化放热的时间。
注: OIT测最值的单位是分钟(min) 。
3.2氧化诱导温度Oxidation Induction Temperature ( OITP )
稳定化材料耐氧化分解的一种相对度量。在常压、 氧气或空气气氛中，以规定的速率升温，通过量热法测定材料出现氧化放热的温度。
注: OITP测量值的单位是摄氏度(℃)。
1范围
NB/T 20421.4规定了采用氧化诱导技术对核电F安全重要电缆进行状态监测的要求，包括试样选择、测量系统、测量条件以及测量结果报告。
NB/T 20421.4适用于有机或聚合物材料结构的核电厂安全重要电缆，也适用于含有机或聚合材料的其他设备。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 19466.6-2009 塑料差示扫描量热法(DSC)第6部分:氧化诱导时间(等温OIT)和氧化诱导温度(动态OIT)的测定
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1氧化诱导期Oxidation Induction Time (OIT)
稳定化材料耐氧化分解的一种相对度量。在常压、 氧气或空气气氛及规定温度下，通过量热法测定材料出现氧化放热的时间。
注: OIT测最值的单位是分钟(min) 。
3.2氧化诱导温度Oxidation Induction Temperature ( OITP )
稳定化材料耐氧化分解的一种相对度量。在常压、 氧气或空气气氛中，以规定的速率升温，通过量热法测定材料出现氧化放热的温度。
注: OITP测量值的单位是摄氏度(℃)。
标准图片预览
标准内容
ICS27.120.99
备案号：57424—2017
中华人民共和国能源行业标准
NB/T20421.4—2017
核电厂安全重要电缆状态监测方法第4部分：氧化诱导技术
The condition monitoring methods of cable important to safetyin nuclear power plantsPart 4: Oxidation induction techniques2017-02-10发布
国家能源局
2017~07-01实施
规范性引用文件
术语和定义
缩略语
基本原理
适用性和重现性的要求
测量程序
聚合物材料性能的稳定
7.2取样.
7.3试件制备
7.4仪器
7.5校准。
7.6OIT测量方法
OITP测量方法
附录A（资料性附录）
附录B（资料性附录）
附录C（资料性附录）
参考文献
影响OIT测量值的设定温度
热谱图的解释
OITP测量报告示例
NB/T20421.42017
NB/T20421.42017
NB/T20421《核电厂安全重要电缆状态监测方法》分为5个部分：第1部分：总则：
一第2部分：压痕模量；
—第3部分：断裂伸长率；
一一第4部分：氧化诱导技术；
第5部分：光时域反射。
本部分为NB/T20421的第4部分。本部分由能源行业核电标准化技术委员会提出。本部分巾核工业标准化研究所归口。本部分起草单位：中广核核电运营有限公司，苏州热工研究院有限公司，中国核电工程有限公司，核动力运行研究所，上海核工程研究设计院。本部分主要起草人：钟帆、陈吉胜、胡浙麟、孙强、余加银、惠兆字、张益舟、尚雪莲、范遂、楼天杨。
NB/T20421.42017
核电厂安全重要电缆状态监测方法第4部分：氧化诱导技术1范围
NB/T20421的本部分规定了采用氧化诱导技术对核电厂安全重要电缆进行状态监测的要求，包括试样选择、测量系统、测量条件以及测量结果报告。本部分适用于有机或聚合物材料结构的核电厂安全重要电缆，也适用丁含有机或聚合材料的其他设备。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T19466.6—2009塑料差示扫描量热法（DSC）第6部分：氧化诱导时间（等温OIT）和氧化诱导温度（动态OIT）的测定
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
氧化诱导期OxidationInductionTime（OIT）稳定化材料耐氧化分解的一种相对度量。在常压、氧气或空气气氛及规定温度下，通过量热法测定材料出现氧化放热的时间。
注：OIT测量值的单位是分钟（min）。3.2
氧化诱导温度OxidationInductionTemperature（OITP）稳定化材料耐氧化分解的一种相对度量。在常压、氧气或空气气氛中，以规定的速率升温，通过量热法测定材料出现氧化放热的温度。注：OITP测量值的单位是摄氏度（C）4缩略语
下列缩略语适用于本文件。
CSPE：氯磺化聚乙烯（ChlorosulphonatedPolyethylene）DSC：差示扫描量热仪（DifferentialScanningCalorimeter）EPDM：元乙闪橡胶（EthylenePropyleneDieneMonomer）EPR：乙丙橡胶（EthylenePropyleneRubber）NB/Y20421.42017
EVA：乙烯-醋酸乙烯酯（EthyleneVinylAcetate）OIT：氧化诱导期（OxidationInductionTime）OITP：氧化诱导温度（OxidationInductionTemperature）PE：聚乙烯（Polyethylene）
PEEK：聚醚醚酮（PolyEtherEtherKetone）PVC：聚氯乙烯（PolyVinylChloride）XLPE：交联聚乙烯（Cross-linkedPolyethylene）5基本原理
氧化诱导方法是基于检测某一试件在氧气中被加热时所发生的氧化放热现象。这种放热对一些种类的有机或聚合物材料的氧化程度变化比较敏感，可以作为这些材料老化判据的指标。氧化诱导方法有两种，OIT是在设定恒温下材料开始发生氧化反应所需要的时间：OITP是在以一个设定的恒定速率升温过程中材料开始发生氧化反应时的温度。这两种方法是互补的，*OIT难以测定时，可能测定OITP会更有效。OIT和OITP的测量值都会随若材料降质程度的增加而减小，这种方法与材料中添加的抗氧化剂含量有关。随若材料的老化，抗氧化剂含量会逐渐减少。6适用性和重现性的要求
氧化诱导方法主要适用于电缆护套或绝缘层的聚烯烃（如PE，XLPE）材料。它也可以适用于乙烯-丙烯聚合物（如EPR，EPDM）材料和EVA材料。但该方法不适用于耐高温聚合物，如PEEK材料。该方法一般不适用于氯化聚合物（如PVC，CSPE），主要是因为测量过程中的降质产物具有腐蚀性，会损坏仪器。对于这些材料，如果试件质量较小（1mg～2mg），可考虑谨慎使用该方法。该方法不适用于核电厂现场使用，但适用于从现场取样，并送到实验室里进行测试。在实验室中一个未老化电缆试件的OIT测量大概需要90min，并且试件老化越严重，测量时间越短：OITP的测量通常需要30min~40min。
一般而言，在同一实验室或在不同实验室之间进行试验时，OIT测量值的标准差通常为平均值的5%～10%：而OITP测量值的标准差通常为平均值的1%～3%。产生偏差的原因之一是试件材料的不均匀性，测量的试件质量越小，这种偏差会变得越明显。同一材料OITP测量值的重现性要优于其OIT的测量值，但是需要以基线数据为支撑。7测量程序
7.1聚合物材料性能的稳定
在状态监测或加速老化试验之前，新制造电缆的材料需要一段合适的时间来保证性能已达到稳定状态，材料性能稳定所需时间一般取决于工艺助剂和聚合物成分，此段时间为材料性能的稳定周期。如果制造商无法提供材料的稳定周期，则一般将稳定周期设定为6个月。7.2取样
7.2.1一般要求
进行OIT或OITP测量时，只能表明特定取样位置电缆的状态信息。现场取样时，所选取的取样部位所处环境应具有代表性区域运行环境，如热源、辐射源附近，因为在最接近热源、辐射源的部位热效2
NB/T20421.4-2017
应、辐照效应最为明显，因此取样点应考虑选择热源和辐射源附近有显著老化影响的试样部位，测量中应记录试样测量部位的位置及该部位的历史运行环境信息。取样过程中应遵循现场安全指示，保证现场人身及设备安全。从现场移动试样时对电缆的动作应尽可能小，如不应为移动试样而过分弯曲电缆。7.2.2试样要求
为保证取样点的可测试件数量达到5个以上，试样量不应少于50mg。设备材料取样点表面应保持洁净，必要时可对其表面进行擦拭，但清理表面时不能使用任何溶剂。。试件通常以薄片或刮取物的形式取自电缆护套表面，或以薄片的形式取自电缆端部的绝缘。取样时，应记录取样点的位置，包括沿电缆径向取样点的分布情况（如、是从表面取样还是沿厚度径向的切片）。取样过程中应遵循现场安全指示，保证现场人身及设备安全。取样时对电缆的动作应尽可能小，如不应为移动试样而过分弯曲电缆。采样后的试样在测之前应储存在合适的条件下。建议将试样储存在温度不超过25℃、相对湿度在45%~75%之间的避光环境中，
7.2.3其他要求
当为OIT或OITP试验进行现场取样时，应在取样前后对电缆进行目视检查，并记录存档电缆未被损坏。
如果是从核电厂现场运行的电缆上取样，应提前评估取样对设备将来操作使用以及电缆质量的影响。
注：尚从在役电缆上取样影响到电缆的鉴定或今后运行时，电缆应停止使用或根据核电厂的有效程序进行维修以确保电缆的鉴定状态。
7.3试件制备
每个OIT或O[TP的试件应在10mg+2mg的范围内，将试件切成尺寸不超过1mm的碎屑。建议使用网筛筛选出尺寸直径不大于0.85mm的试件碎屑，这对测试过程中试件的氧化反应的重现性至关重要。制备好的试件应放入适用于测试仪器的试样盘中。试样盘应为铝制，上方开口或加有孔的盖了或网眼的盖了，以保证试验过程中氧气能够自由出入试样盘。至少应制作主个这样的测量试件。注1：如果试件是质量较小的含卤材料，需在测试报告中特别说明。注2：如果二次OIT测试结果的标推差人于半均值的10%，或者三次OITP测试结果的标准差大于平均值的3%则必须再增加两个试件进行测试。7.4仪器
用于测量氧化诱导的仪器应能够识别毫瓦级别的放热量，如DSC。在测量过程中，仪器的恒温稳定性保持在±0.3℃以内，测量时间通常为90min，温升速率可调。仪器应允许特定气体以可控速率吹扫试样室，气体切换点至仪器试样室之间的气体管道应尽可能的短，载气的切换时间不得超过1min，以尽可能的减少载气在切换过程中产生的气体置换体积。例如，采用75mL/min的载气吹扫速率吹扫时，在气体切换过程中产生的气体置换体积应小于75mL。为了进行分析，应准确测量参比盘和试样盘之间的热流量差值，该测量值为时间的函数（OIT测量法）或温度的函数（OITP测量法）。7.5校准
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仪器应按照制造商的建议和相关的质量保证（QA）程序要求，使用适当的标准物质（如：铅，钢，锡）对仪器在其使用温度范围内进行校正。每次进行成批次的OIT或OITP试验前，应对标准物质进行测量以确认仪器的校准情况。具体校准要求见GB/T19466.6。7.6OIT测量方法
7.6.1测量程序
测量过程如图1所示，包括以下步骤：a)
试件置于氮气气氛中以50℃/min的升温速率进行加热，直至试件温度达到低于设定温度（Tset）10℃。然后以5C/min的升温速率，将试件加热至设定温度（Tset）：试件在氮气气氛中保持设定温度2min后，将仪器炉内气氛由氮气切换到氧气：b)
通过检测热流量的快速增加来判断试件发生了氧化放热现象；从切换到氧气气氛到确定试件开始氧化放热的时间就是OIT。5'C/min
50cfmin
OIT值
图1OIT测量过程中试件温度和气体气氛随时间的变化a）以及相应的热流量变化b）示意图4
7.6.2温度曲线
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OIT测量的重现性依赖于使用-个标准化的加热过程，将OIT测量的设定温度（Tse）设定为210℃，测量末老化材料的OIT。OIT的数值大小依赖于设定温度（Tset）（如附录A所示）。如果末老化材料的OIT小于30min，则将设定温度（Tse）以10C递减，直到OIT大于30min。如果未老化材料的OIT大于90min，则将设定温度（Tset）以10C递增，直到OIT小于90min。··旦设定温度（Tset）选定，相同试件的后续试验须按此数值进行。注1：Tse:OrT试验中的设定温度。注2：如果未老化材料氧化放热产生的热流盘超过了规定的阅值（见6.6.4.2），则其OIT测量值即使人于90min也是能够接受的。
7.6.3气体流量
OIT试验期间的氧气通入流量应设定为75ml/min+25ml/min。在OIT试验的初始阶段氮气的通入流量不是关键参数，推荐值为75ml/min±25ml/min。注：测试中氧气通入流量会影响氧化诱导测试结果。OIT测试中低氧流速（小于50mt/min）会增加OIT测量值。但氧气流量在50ml/min～100ml/min时，氢*（流量值对OIT测量值影响并不大。7.6.4确定氧化反应起始点
7.6.4.1基线的定义
氧化诱导阈值的确定与基线选择相关，如图2所示。在氧化放热发生前通常存在：段恒定的热流，可作为基线。有一些材料，在氧化放热发生前的热流是线性变化的，也可作为一个倾斜基线。平滑
（8/M
吸热下沉
熔融吸热
时间（OIT）或温度（QITP）
图2由OIT和OITP测量观察到的基线类型（平滑、倾斜、吸热下沉、熔融吸热）7.6.4.2阅值和起始时间的定义
将高于基线0.1W/g位置定义为阈值，将测试曲线与该值的交点定义为起始时间，如图3所示。OIT量热法在实际中测量的例子如附录B所示。5
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7.6.5报告
OIT或OITP起始点的定义
基线+阀值
时间（OIT）或温度（OITP）
起始点
图3OIT和OITP测量曲线起始点的定义示意图测量报告应包括以下内容：
a)取样试样的标识，包括：
1）取样材料的详细资料，如聚合物类型结构、配方（材料牌号）：2）取样的位置，如表面取样或径向切片；3）对于取自核电厂的试样，应记录取样点在核电厂的位置。采样设备的历史情况，包括：
1）运行时间或在实验室老化试样的老化时间：2）已经受环境条件，例如温度，辐照情况。取样方法和试件制备（见6.3）：测量的地点和日期：
用于分析的仪器和软件版本（见6.4）：e
校准程序（见6.5）：
所使用的试样盘的规格（见6.3）；h)
试验过程中的通入的氧气流量速率（见6.6.3）：温度曲线，包括升温速率和保持时间（见6.6.2）：ibzxZ.net
注：如果使用的仪器具备温度测量功能，则应包含试件温度的实测曲线。基线类型和使用该种特定的基线的理由和依据（见6.6.4.1）：起始点类型和选择该起始点的理由和依据：k)
使用的阈值和使用非标准阅值的理由和依据（见6.6.4.2）：D
测量试件的数量（见6.3）：
OIT的平均值和标准差，单位为分（min）；n)
给出热流量一时间坐标曲线，特别是热流曲线不满足“能够明确氧化起始点的-段平滑基线”o
要求时。
7.7OITP测量方法
7.7.1测量程序
测量过程如图4所示，包括以下步骤：6
a）试件在氧气气氛中以10℃/min的速率升温加热：b)
通过检测热流量的快速增加来判断试件的氧化放热：试件开始氧化的温度即为OITP。度
10C/min
OITP值
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图4OITP测量过程中试件温度随时间的变化（上）以及相应的热流量随温度的变化（下）示意图7.7.2温度曲线
从起始温度到发生氧化前的升温速率为10℃/min，如进行连续测试，起始温度应小于50℃。7.7.3气体流量
OITP试验期间通入氧气的流量应为75ml/min+25ml/min。注：测试中氧*（通入流量会能响氧化诱导测试：在OrTP测试中低氧气流速（小于50ml/min）会增加OITP测量值。但氧气流量在50ml/min～100ml/min时，氧气流量值对OrTP测量值影响并不火。7.7.4确定氧化反应起始值
7.7.4.1基线的定义
氧化诱导阈值的确定与基线选择相关，如图2所示。在氧化放热发生前通常存在一段恒定的热流可作为基线。有一一些材料，在氧化发生前热流是线性变化的，也可作为一个倾斜基线。阅值和起始温度的定义
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定义的阐值应在相对于基线0.5W/g位置，定义的起始温度是阈值测试曲线相对于基线的交点，如图3所示。OITP法在实际中应用示例参见附录B。注：一般热流量在OITP测量时会比在OIT测量时高，由于选择了史高的基线，所以OITP会比OIT获得更稳定的阅值7.7.5报告
测量报告应包括以下内容：
a）取样试样的标识，包括：
1）被取样材料的详细资料，如通用聚合物类型、配方（材料牌号）；2）取样的位置，如表面取样或径向切片；对于取自核电厂的试样，应记录取样点在核电厂的位置。3)
采样设备的历史情况，包括：
1）运行时间或在实验室老化试样的老化时间：2）已经受环境条件，例如温度，辐照情况。取样方法和试件制备（见6.3）：用于分析的仪器和软件版本（见6.4）：测量的地点和日期：
校准程序（见6.5）；
所使用的试样盘的规格（见6.3）：试验过程中的通入的氧气流量速率（见6.7.3）：温度上升曲线，包括升温速率；注：如果使用的仪器具备温度测量功能，则应包含试件温度的实测曲线。基线类型和使用该种特定的基线的理由和依据（见6.7.4.1）：使用的阅值及使用非标准值的理由和依据（见6.7.4.2）；测量试件的数量（见6.3）：
OITP的平均值和标准差，单位为摄氏度；给出热流量一温度坐标曲线，特别是测量曲线不满足“能够明确氧化起始点的-段平滑基线”要n)
求时。
测量报告的个示例参见附录C所示。8
附录A
（资料性附录）
影响OIT测量值的设定温度
NB/T20421.42017
OIT的测量值很大程度上依赖于设定温度的选择，抗氧化剂的消耗通常可以被描述为个热活化过程。图A.1显示了在不同温度下的OIT值和200℃时OIT值之间的比值。1.0
(00)()
温度(c)
设定温度对OIT值的影响
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备案号：57424—2017
中华人民共和国能源行业标准
NB/T20421.4—2017
核电厂安全重要电缆状态监测方法第4部分：氧化诱导技术
The condition monitoring methods of cable important to safetyin nuclear power plantsPart 4: Oxidation induction techniques2017-02-10发布
国家能源局
2017~07-01实施
规范性引用文件
术语和定义
缩略语
基本原理
适用性和重现性的要求
测量程序
聚合物材料性能的稳定
7.2取样.
7.3试件制备
7.4仪器
7.5校准。
7.6OIT测量方法
OITP测量方法
附录A（资料性附录）
附录B（资料性附录）
附录C（资料性附录）
参考文献
影响OIT测量值的设定温度
热谱图的解释
OITP测量报告示例
NB/T20421.42017
NB/T20421.42017
NB/T20421《核电厂安全重要电缆状态监测方法》分为5个部分：第1部分：总则：
一第2部分：压痕模量；
—第3部分：断裂伸长率；
一一第4部分：氧化诱导技术；
第5部分：光时域反射。
本部分为NB/T20421的第4部分。本部分由能源行业核电标准化技术委员会提出。本部分巾核工业标准化研究所归口。本部分起草单位：中广核核电运营有限公司，苏州热工研究院有限公司，中国核电工程有限公司，核动力运行研究所，上海核工程研究设计院。本部分主要起草人：钟帆、陈吉胜、胡浙麟、孙强、余加银、惠兆字、张益舟、尚雪莲、范遂、楼天杨。
NB/T20421.42017
核电厂安全重要电缆状态监测方法第4部分：氧化诱导技术1范围
NB/T20421的本部分规定了采用氧化诱导技术对核电厂安全重要电缆进行状态监测的要求，包括试样选择、测量系统、测量条件以及测量结果报告。本部分适用于有机或聚合物材料结构的核电厂安全重要电缆，也适用丁含有机或聚合材料的其他设备。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T19466.6—2009塑料差示扫描量热法（DSC）第6部分：氧化诱导时间（等温OIT）和氧化诱导温度（动态OIT）的测定
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
氧化诱导期OxidationInductionTime（OIT）稳定化材料耐氧化分解的一种相对度量。在常压、氧气或空气气氛及规定温度下，通过量热法测定材料出现氧化放热的时间。
注：OIT测量值的单位是分钟（min）。3.2
氧化诱导温度OxidationInductionTemperature（OITP）稳定化材料耐氧化分解的一种相对度量。在常压、氧气或空气气氛中，以规定的速率升温，通过量热法测定材料出现氧化放热的温度。注：OITP测量值的单位是摄氏度（C）4缩略语
下列缩略语适用于本文件。
CSPE：氯磺化聚乙烯（ChlorosulphonatedPolyethylene）DSC：差示扫描量热仪（DifferentialScanningCalorimeter）EPDM：元乙闪橡胶（EthylenePropyleneDieneMonomer）EPR：乙丙橡胶（EthylenePropyleneRubber）NB/Y20421.42017
EVA：乙烯-醋酸乙烯酯（EthyleneVinylAcetate）OIT：氧化诱导期（OxidationInductionTime）OITP：氧化诱导温度（OxidationInductionTemperature）PE：聚乙烯（Polyethylene）
PEEK：聚醚醚酮（PolyEtherEtherKetone）PVC：聚氯乙烯（PolyVinylChloride）XLPE：交联聚乙烯（Cross-linkedPolyethylene）5基本原理
氧化诱导方法是基于检测某一试件在氧气中被加热时所发生的氧化放热现象。这种放热对一些种类的有机或聚合物材料的氧化程度变化比较敏感，可以作为这些材料老化判据的指标。氧化诱导方法有两种，OIT是在设定恒温下材料开始发生氧化反应所需要的时间：OITP是在以一个设定的恒定速率升温过程中材料开始发生氧化反应时的温度。这两种方法是互补的，*OIT难以测定时，可能测定OITP会更有效。OIT和OITP的测量值都会随若材料降质程度的增加而减小，这种方法与材料中添加的抗氧化剂含量有关。随若材料的老化，抗氧化剂含量会逐渐减少。6适用性和重现性的要求
氧化诱导方法主要适用于电缆护套或绝缘层的聚烯烃（如PE，XLPE）材料。它也可以适用于乙烯-丙烯聚合物（如EPR，EPDM）材料和EVA材料。但该方法不适用于耐高温聚合物，如PEEK材料。该方法一般不适用于氯化聚合物（如PVC，CSPE），主要是因为测量过程中的降质产物具有腐蚀性，会损坏仪器。对于这些材料，如果试件质量较小（1mg～2mg），可考虑谨慎使用该方法。该方法不适用于核电厂现场使用，但适用于从现场取样，并送到实验室里进行测试。在实验室中一个未老化电缆试件的OIT测量大概需要90min，并且试件老化越严重，测量时间越短：OITP的测量通常需要30min~40min。
一般而言，在同一实验室或在不同实验室之间进行试验时，OIT测量值的标准差通常为平均值的5%～10%：而OITP测量值的标准差通常为平均值的1%～3%。产生偏差的原因之一是试件材料的不均匀性，测量的试件质量越小，这种偏差会变得越明显。同一材料OITP测量值的重现性要优于其OIT的测量值，但是需要以基线数据为支撑。7测量程序
7.1聚合物材料性能的稳定
在状态监测或加速老化试验之前，新制造电缆的材料需要一段合适的时间来保证性能已达到稳定状态，材料性能稳定所需时间一般取决于工艺助剂和聚合物成分，此段时间为材料性能的稳定周期。如果制造商无法提供材料的稳定周期，则一般将稳定周期设定为6个月。7.2取样
7.2.1一般要求
进行OIT或OITP测量时，只能表明特定取样位置电缆的状态信息。现场取样时，所选取的取样部位所处环境应具有代表性区域运行环境，如热源、辐射源附近，因为在最接近热源、辐射源的部位热效2
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应、辐照效应最为明显，因此取样点应考虑选择热源和辐射源附近有显著老化影响的试样部位，测量中应记录试样测量部位的位置及该部位的历史运行环境信息。取样过程中应遵循现场安全指示，保证现场人身及设备安全。从现场移动试样时对电缆的动作应尽可能小，如不应为移动试样而过分弯曲电缆。7.2.2试样要求
为保证取样点的可测试件数量达到5个以上，试样量不应少于50mg。设备材料取样点表面应保持洁净，必要时可对其表面进行擦拭，但清理表面时不能使用任何溶剂。。试件通常以薄片或刮取物的形式取自电缆护套表面，或以薄片的形式取自电缆端部的绝缘。取样时，应记录取样点的位置，包括沿电缆径向取样点的分布情况（如、是从表面取样还是沿厚度径向的切片）。取样过程中应遵循现场安全指示，保证现场人身及设备安全。取样时对电缆的动作应尽可能小，如不应为移动试样而过分弯曲电缆。采样后的试样在测之前应储存在合适的条件下。建议将试样储存在温度不超过25℃、相对湿度在45%~75%之间的避光环境中，
7.2.3其他要求
当为OIT或OITP试验进行现场取样时，应在取样前后对电缆进行目视检查，并记录存档电缆未被损坏。
如果是从核电厂现场运行的电缆上取样，应提前评估取样对设备将来操作使用以及电缆质量的影响。
注：尚从在役电缆上取样影响到电缆的鉴定或今后运行时，电缆应停止使用或根据核电厂的有效程序进行维修以确保电缆的鉴定状态。
7.3试件制备
每个OIT或O[TP的试件应在10mg+2mg的范围内，将试件切成尺寸不超过1mm的碎屑。建议使用网筛筛选出尺寸直径不大于0.85mm的试件碎屑，这对测试过程中试件的氧化反应的重现性至关重要。制备好的试件应放入适用于测试仪器的试样盘中。试样盘应为铝制，上方开口或加有孔的盖了或网眼的盖了，以保证试验过程中氧气能够自由出入试样盘。至少应制作主个这样的测量试件。注1：如果试件是质量较小的含卤材料，需在测试报告中特别说明。注2：如果二次OIT测试结果的标推差人于半均值的10%，或者三次OITP测试结果的标准差大于平均值的3%则必须再增加两个试件进行测试。7.4仪器
用于测量氧化诱导的仪器应能够识别毫瓦级别的放热量，如DSC。在测量过程中，仪器的恒温稳定性保持在±0.3℃以内，测量时间通常为90min，温升速率可调。仪器应允许特定气体以可控速率吹扫试样室，气体切换点至仪器试样室之间的气体管道应尽可能的短，载气的切换时间不得超过1min，以尽可能的减少载气在切换过程中产生的气体置换体积。例如，采用75mL/min的载气吹扫速率吹扫时，在气体切换过程中产生的气体置换体积应小于75mL。为了进行分析，应准确测量参比盘和试样盘之间的热流量差值，该测量值为时间的函数（OIT测量法）或温度的函数（OITP测量法）。7.5校准
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仪器应按照制造商的建议和相关的质量保证（QA）程序要求，使用适当的标准物质（如：铅，钢，锡）对仪器在其使用温度范围内进行校正。每次进行成批次的OIT或OITP试验前，应对标准物质进行测量以确认仪器的校准情况。具体校准要求见GB/T19466.6。7.6OIT测量方法
7.6.1测量程序
测量过程如图1所示，包括以下步骤：a)
试件置于氮气气氛中以50℃/min的升温速率进行加热，直至试件温度达到低于设定温度（Tset）10℃。然后以5C/min的升温速率，将试件加热至设定温度（Tset）：试件在氮气气氛中保持设定温度2min后，将仪器炉内气氛由氮气切换到氧气：b)
通过检测热流量的快速增加来判断试件发生了氧化放热现象；从切换到氧气气氛到确定试件开始氧化放热的时间就是OIT。5'C/min
50cfmin
OIT值
图1OIT测量过程中试件温度和气体气氛随时间的变化a）以及相应的热流量变化b）示意图4
7.6.2温度曲线
NB/T20421.42017
OIT测量的重现性依赖于使用-个标准化的加热过程，将OIT测量的设定温度（Tse）设定为210℃，测量末老化材料的OIT。OIT的数值大小依赖于设定温度（Tset）（如附录A所示）。如果末老化材料的OIT小于30min，则将设定温度（Tse）以10C递减，直到OIT大于30min。如果未老化材料的OIT大于90min，则将设定温度（Tset）以10C递增，直到OIT小于90min。··旦设定温度（Tset）选定，相同试件的后续试验须按此数值进行。注1：Tse:OrT试验中的设定温度。注2：如果未老化材料氧化放热产生的热流盘超过了规定的阅值（见6.6.4.2），则其OIT测量值即使人于90min也是能够接受的。
7.6.3气体流量
OIT试验期间的氧气通入流量应设定为75ml/min+25ml/min。在OIT试验的初始阶段氮气的通入流量不是关键参数，推荐值为75ml/min±25ml/min。注：测试中氧气通入流量会影响氧化诱导测试结果。OIT测试中低氧流速（小于50mt/min）会增加OIT测量值。但氧气流量在50ml/min～100ml/min时，氢*（流量值对OIT测量值影响并不大。7.6.4确定氧化反应起始点
7.6.4.1基线的定义
氧化诱导阈值的确定与基线选择相关，如图2所示。在氧化放热发生前通常存在：段恒定的热流，可作为基线。有一些材料，在氧化放热发生前的热流是线性变化的，也可作为一个倾斜基线。平滑
（8/M
吸热下沉
熔融吸热
时间（OIT）或温度（QITP）
图2由OIT和OITP测量观察到的基线类型（平滑、倾斜、吸热下沉、熔融吸热）7.6.4.2阅值和起始时间的定义
将高于基线0.1W/g位置定义为阈值，将测试曲线与该值的交点定义为起始时间，如图3所示。OIT量热法在实际中测量的例子如附录B所示。5
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7.6.5报告
OIT或OITP起始点的定义
基线+阀值
时间（OIT）或温度（OITP）
起始点
图3OIT和OITP测量曲线起始点的定义示意图测量报告应包括以下内容：
a)取样试样的标识，包括：
1）取样材料的详细资料，如聚合物类型结构、配方（材料牌号）：2）取样的位置，如表面取样或径向切片；3）对于取自核电厂的试样，应记录取样点在核电厂的位置。采样设备的历史情况，包括：
1）运行时间或在实验室老化试样的老化时间：2）已经受环境条件，例如温度，辐照情况。取样方法和试件制备（见6.3）：测量的地点和日期：
用于分析的仪器和软件版本（见6.4）：e
校准程序（见6.5）：
所使用的试样盘的规格（见6.3）；h)
试验过程中的通入的氧气流量速率（见6.6.3）：温度曲线，包括升温速率和保持时间（见6.6.2）：ibzxZ.net
注：如果使用的仪器具备温度测量功能，则应包含试件温度的实测曲线。基线类型和使用该种特定的基线的理由和依据（见6.6.4.1）：起始点类型和选择该起始点的理由和依据：k)
使用的阈值和使用非标准阅值的理由和依据（见6.6.4.2）：D
测量试件的数量（见6.3）：
OIT的平均值和标准差，单位为分（min）；n)
给出热流量一时间坐标曲线，特别是热流曲线不满足“能够明确氧化起始点的-段平滑基线”o
要求时。
7.7OITP测量方法
7.7.1测量程序
测量过程如图4所示，包括以下步骤：6
a）试件在氧气气氛中以10℃/min的速率升温加热：b)
通过检测热流量的快速增加来判断试件的氧化放热：试件开始氧化的温度即为OITP。度
10C/min
OITP值
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图4OITP测量过程中试件温度随时间的变化（上）以及相应的热流量随温度的变化（下）示意图7.7.2温度曲线
从起始温度到发生氧化前的升温速率为10℃/min，如进行连续测试，起始温度应小于50℃。7.7.3气体流量
OITP试验期间通入氧气的流量应为75ml/min+25ml/min。注：测试中氧*（通入流量会能响氧化诱导测试：在OrTP测试中低氧气流速（小于50ml/min）会增加OITP测量值。但氧气流量在50ml/min～100ml/min时，氧气流量值对OrTP测量值影响并不火。7.7.4确定氧化反应起始值
7.7.4.1基线的定义
氧化诱导阈值的确定与基线选择相关，如图2所示。在氧化放热发生前通常存在一段恒定的热流可作为基线。有一一些材料，在氧化发生前热流是线性变化的，也可作为一个倾斜基线。阅值和起始温度的定义
NB/Y20421.42017
定义的阐值应在相对于基线0.5W/g位置，定义的起始温度是阈值测试曲线相对于基线的交点，如图3所示。OITP法在实际中应用示例参见附录B。注：一般热流量在OITP测量时会比在OIT测量时高，由于选择了史高的基线，所以OITP会比OIT获得更稳定的阅值7.7.5报告
测量报告应包括以下内容：
a）取样试样的标识，包括：
1）被取样材料的详细资料，如通用聚合物类型、配方（材料牌号）；2）取样的位置，如表面取样或径向切片；对于取自核电厂的试样，应记录取样点在核电厂的位置。3)
采样设备的历史情况，包括：
1）运行时间或在实验室老化试样的老化时间：2）已经受环境条件，例如温度，辐照情况。取样方法和试件制备（见6.3）：用于分析的仪器和软件版本（见6.4）：测量的地点和日期：
校准程序（见6.5）；
所使用的试样盘的规格（见6.3）：试验过程中的通入的氧气流量速率（见6.7.3）：温度上升曲线，包括升温速率；注：如果使用的仪器具备温度测量功能，则应包含试件温度的实测曲线。基线类型和使用该种特定的基线的理由和依据（见6.7.4.1）：使用的阅值及使用非标准值的理由和依据（见6.7.4.2）；测量试件的数量（见6.3）：
OITP的平均值和标准差，单位为摄氏度；给出热流量一温度坐标曲线，特别是测量曲线不满足“能够明确氧化起始点的-段平滑基线”要n)
求时。
测量报告的个示例参见附录C所示。8
附录A
（资料性附录）
影响OIT测量值的设定温度
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OIT的测量值很大程度上依赖于设定温度的选择，抗氧化剂的消耗通常可以被描述为个热活化过程。图A.1显示了在不同温度下的OIT值和200℃时OIT值之间的比值。1.0
(00)()
温度(c)
设定温度对OIT值的影响
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