GB/T 38513-2020.Methods for chemical analysis of niobium hafnium alloys-Determination of hafnium , titanium , zirconium , tungsten , tantalum contents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry.
1范围
GB/T 38513规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铪合金中铪(Hf)、钛(Ti)、锆(Zr)、钨(W)、钽(Ta)含量的方法。
GB/T 38513适用于铌铪合金中铪、钛、锆、钨、钽含量的测定，测定范围见表1。
2原理
试料用氢氟酸和硝酸溶解,使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，于推荐的分析线波长处测量试液中各元素的发射强度,由工作曲线得到各元素的质量浓度,计算各元素的含量。
5样品
将样品加工成长度不大于5 mm的碎屑。
6试验步骤
6.1试料
称取0.20 g样品(第5章),精确至0.000 1 g。
6.2平行试验
平行做两份试验,取其平均值。
6.3空白试验
称取与试料质量相当的金属铌(3.4),随同试料做空白试验。
6.4分析试液的制备
6.4.1分析试液 A的制备
将试料(6.1)置于150 mL聚四氟乙烯烧杯中,加入10 mL水、2 mL氢氟酸(3.2)、5 mL硝酸(3.1),水浴加热，待试料溶解完全,冷却,移人100 mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
6.4.2 分析试液B的制备
移取10.00 mL分析试液A于100 mL塑料容量瓶中,加入2 mL氢氟酸(3.2),用水稀释至刻度,摇匀。
6.5工作曲线溶液的配制
6.5.1工作曲线标准溶液A的配制
分别称取0.20 g金属铌(3.4)于一组150 mL聚四氟乙烯烧杯中,按照6.4.1步骤将其溶解,冷却后移入一组100 mL塑料容量瓶中,按照表3分别加入钛、锆、钨、钽标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。

ICS 77.120.99
中华人民共和国国家标准
GB/T38513—2020
锯铪合金化学分析方法
铪、钛、锆、钨、钼等元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Methodsforchemicalanalysis of niobiumhafniumalloys-Determination of hafnium,titanium,zirconium,tungsten,tantalum contents-Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry2020-03-06发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-02-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。GB/T38513—2020wwW.bzxz.Net
本标准起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、有色金属技术经济研究院、宝钛集团有限公司、宁夏东方钼业股份有限公司、西北有色金属研究院、国标（北京）检验认证有限公司。本标准主要起草人：刘厚勇、杨军红、张江峰、赵欢娟、贾梦琳、雷小燕、张俊峰、王长华、禄妮、李剑、墨淑敏、李继东。
1范围
锯铪合金化学分析方法
铪、钛、锆、钨、钼等元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T38513-—2020
本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锯铪合金中铪（Hf）、钛（Ti）、锆（Zr）、钨（W）、钼（Ta）含量的方法。本标准适用于铪合金中铪、钛、锆、钨、钼含量的测定，测定范围见表1。表1锯铪合金中各元素含量测定范围元素
含量测定范围/%
5.00~15.00
0.200~2.00
0.100~1.00
0.100-1.00
0.100~1.00
试料用氢氟酸和硝酸溶解，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，于推荐的分析线波长处测量试液中各元素的发射强度，由工作曲线得到各元素的质量浓度，计算各元素的含量。3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室二级水3.1硝酸(p=1.42g/mL)。
3.2氢氟酸（p=1.13g/mL)。
3.3盐酸(p=1.19 g/mL)。
3.4金属锯（w≥99.95%）。
3.5钛标准溶液：准确称取0.1000g金属钛（wT99.99%）于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL水5mL盐酸（3.3）.2mL氢氟酸（3.2）1mL硝酸（3.1），溶解，冷却，移人100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钛。3.6锆标准溶液：称取0.1000g金属锆（wz≥99.99%）于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL水，2mL氢氟酸（3.2），1mL硝酸（3.1），溶解，冷却，移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg锆
3.7钨标准溶液：称取0.1000g金属钨（w≥99.95%）于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL硝酸（3.1)，3mL氢氟酸（3.2），溶解，冷却，移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钨。
GB/T38513—2020
3钼标准溶液：称取0.1000g金属钼（wT≥99.99%）于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL硝酸3.8
（3.1），分次加人5mL氢氟酸（3.2），盖上聚四氟乙烯表面Ⅲ，低温加热溶解，冷却，移人100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg钼。9铪标准溶液：称取0.1000g金属铪（wH≥99.99%）于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL水，3.9
2mL氢氟酸（3.2）.溶解，冷却，移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铪。
氩气（体积分数≥99.99%）。
4仪器设备
电感耦合等离子体原子发射光谱仪：具备耐氢氟酸进样系统，分辨率小于0.006nm（200nm处）。各元素推荐的分析线波长见表2。表2各元素推荐的分析线波长
5样品
将样品加工成长度不大于5mm的碎屑6试验步骤
6.1试料
称取0.20g样品（第5章），精确至0.0001g。2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。6.3
空白试验
称取与试料质量相当的金属锯（3.4），随同试料做空白试验分析试液的制备
分析试液A的制备
分析线波长/nm
232.25,264.14,277.34
339.20.357.25
将试料（6.1）置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL水、2mL氢氟酸（3.2）5mL硝酸（3.1），水浴加热，待试料溶解完全，冷却，移人100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2
6.4.2分析试液B的制备
GB/T38513—2020
移取10.00mL分析试液A于100mL塑料容量瓶中，加入2mL氢氟酸（3.2），用水稀释至刻度，摇匀。
6.5工作曲线溶液的配制
6.5.1工作曲线标准溶液A的配制分别称取0.20g金属锯（3.4）于一组150mL聚四氟乙烯烧杯中，按照6.4.1步骤将其溶解，冷却后移入一组100mL塑料容量瓶中，按照表3分别加入钛、锆、钨、钼标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。表3工作曲线中各元素标准溶液的加入量元素
工作曲线标准溶液B的配制
加人量/mL
称取0.20g金属锯（3.4)于150mL聚四氟乙烯烧杯中，按照6.4.1步骤将其溶解，冷却后移人100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀后移取10.00mL于一组塑料容量瓶中，按照表3加入铪标准溶液，分别加人2mL氢氟酸（3.2)，用水稀释至刻度，摇匀。6.6测定
将工作曲线溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，根据试验所选仪器的最佳测定条件，在选定的波长处·测定系列工作曲线溶液中各元素的发射强度，当工作曲线线性相关系数≥0.999时，即可进行分析试液的测定，根据光强度和浓度的关系计算机自动给出各元素的质量浓度。试验数据处理
各元素含量以质量分数w计，按式(1)计算：(e-p,).V.fx10-
式中：
试液中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；空白试验溶液中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；试液测定体积，单位为毫升（mL）；稀释系数，Ti、Zr、W、Ta的稀释系数为1,Hf的稀释系数为10；试料的质量，单位为克（g）。
.（1)
GB/T38513—2020
当计算结果<1.00%时，保留至小数点后三位；当计算结果≥1.00%时，保留至小数点后两位。精密度
重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表4给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表4数据采用线性内插法或外延法求得。
重复性限
再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表5给出的平均值范围内：两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表5数据采用线性内播法或外延法求得。
表5再现性限
试验报告
表5（续）
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：试验对象；
本标准编号（注日期)；
结果；
观察到的异常现象；
试验日期。
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