GB 1903.60-2023
基本信息
标准号:
GB 1903.60-2023
中文名称:食品安全国家标准 食品营养强化剂 L-肉碱酒石酸盐
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
发布日期:2023-09-06
实施日期:2024-03-06
出版语种:简体中文
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下载大小:2133544
相关标签:
食品安全
国家标准
食品
营养
强化剂
肉碱
酒石酸
标准分类号
中标分类号:食品>>食品综合>>X09卫生、安全、劳动保护
出版信息
出版社:中国标准出版社
页数:16页
标准价格:31.0
相关单位信息
发布部门:国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局
标准简介
本标准适用于以食品营养强化剂L-肉碱和食品添加剂酒石酸为主要原料反应生成的食品营养强化剂L-肉碱酒石酸盐。
本标准代替GB 25550-2010《食品添加剂 L-肉碱酒石酸盐》。
本标准的附录A和附录B为规范性附录。
本标准与GB 25550-2010相比,主要变化如下:
——标准名称修改为“食品安全国家标准 食品营养强化剂 L-肉碱酒石酸盐”;
——修改了L-肉碱的鉴别试验;
——增加了酒石酸的鉴别试验;
——修改了L-肉碱和酒石酸的检测方法,增加了电位滴定方法;
——删除了重金属指标,增加了铅指标及其检验方法;
——修改了总砷的检测方法。
标准内容
中华人民共和国国家标准
GB1903.60—2023
食品安全国家标准
食品营养强化剂
L-肉碱酒石酸盐
2023-09-06发布
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
2024-03-06实施
GB1903.60—2023
本标准代替GB25550一2010&食品安全国家标准食品添加剂L-肉碱酒石酸盐》。本标准的附录A和附录B为规范性附录,本标准与GB25550一2010相比,主要变化如下:标准名称修改为“食品安全国家标准主食品营养强化剂
修改了L-肉碱的鉴别试验;
增加了酒石酸的鉴别试验;
L-肉碱酒石酸盐”:
修改了L-肉碱和酒石酸的检测方法,增加了电位滴定方法;删除了重金属指标,增加了铅指标及其检验方法;修改了总砷的检测方法。
1范围
食品安全国家标准
食品营养强化剂
L-肉碱酒石酸盐
GB1903.60—2023
本标准适用于以食品营养强化剂L-肉碱和食品添加剂酒石酸为主要原料反应生成的食品营养强化剂L-肉碱酒石酸盐。
化学名称、结构式、分子式和相对分子质量2.1
化学名称
(R)-双[(3-羧基-2-羟丙基)三甲胺基]-L-酒石酸盐结构式
3分子式
Chs HaN, O12
相对分子质量
472.49(按2018年国际相对原子质量)技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
理化指标
结晶性粉末
理化指标应符合表2的规定。
感官要求
检验方法
取适量试样样品,置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态
1903.60—2023
L-肉贼(以干基计)。w/%
酒石酸(以干基计)+w/%
干燥减量,w/%
灼烧残渣,w/%
pH(100g/L水溶液)
比旋光度α.(20℃,D)/[(°)·m·kg-\]总砷(以As计)/(mg/kg))
铅(Pb)/(mg/kg)
理化指标
67.2~69.2
30.8~32.8
检验方法
附录A中A.3
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
GB 5009.76 或 GB 5009.11
GB5009.75或GB 5009,12
附录A
检验方法
GB1903.60—2023
警告:本试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施A.1一般规定
本标准所用试剂和水在未注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2
鉴别试验
L-肉碱的鉴别试验(化学法)
试剂和材料
A.2.1.1.1
A.2.1.1.2
A,2.1.1.3
A.2.1.1.4
A.2.1.1.5
A.2.1.1.6
A.2.1.1.7
盐酸(HCI。
氢氧化钾(KOH)。
高锰酸钾(KMnO,)。
硫氰酸铬铵(C,HiCrN,S,·HO)。石蕊试纸。
盐酸溶液:1mol/L。取8.3mL盐酸,用水稀释至100mL硫氰酸铬铵试液:5.0g/L。取0.5g硫氰酸铬铵,用水溶解至100mL。分析步骤
A.2.1.2.1
称取试样约0.1g,加水4mL,振摇使溶解,加1mol/L盐酸溶液1mL,摇匀,加硫氰酸铬铵试液2滴,应生成紫红色沉淀。
A.2.1.2.2
称取试样约0.5g,加5mL水溶解,加氢氧化钾2g、高锰酸钾数粒,加热时放出氨(能使湿润的红色石蕊试纸变蓝)。
酒石酸盐的鉴别试验(化学法)A.2.2.1
试剂和材料
A.2.2.1.1
A.2.2.1.2
A.2.2.1.3
A.2.2.1.4
A.2.2.1.5
A.2.2.1.6
A.2.2.1.7
A.2.2.1.8
A.2.2.1.9
A.2.2.1.10
A.2.2.1.11
硫酸(H,SO.)。
盐酸(HCI)。
冰乙酸(CH,COOH)。
过氧化氢(HO,)。
氢氧化钠(NaOH)。
硫酸亚铁(FeSO.)。
间苯二酚(CHO)。
溴化钾(KBr))。
盐酸溶液:0.24mol/L。取2mL浓盐酸,用水稀释至100mL。乙酸溶液:取1mL冰乙酸,用水稀释至4mL。过氧化氢溶液:取10mL30%过氧化氢,用水稀释至100mL。3
GB1903.60—2023
A.2.2.1.12
A.2.2.1.13
A.2.2.1.14
A.2.2.1.15
氢氧化钠溶液:40g/L。取4g氢氧化钠,用水溶解至100mL。硫酸亚铁溶液:80g/L。取8g硫酸亚铁,用水溶解至100mL。间苯二酚溶液:20g/L。取2g间苯二酚,用水溶解至100mL。漠化钾溶液:100g/L。取10g漠化钾,用水溶解至100mL。分析步骤
称取试样约5.0g,用少量水溶解,用氢氧化钠溶液或者盐酸溶液调pH至中性,加水定容到A.2.2.2.1
100mL,为试样溶液A。
A.2.2.2.2加2滴乙酸溶液于试样溶液A中,再依次加1滴硫酸亚铁溶液、2滴~3滴过氧化氢及过量氢氧化钠溶液后,L-肉碱酒石酸盐溶液为无色澄清溶液A.2.2.2.3在预先加有2滴~3滴间苯二酚及2滴~3滴漠化钾溶液的5mL硫酸中加人2滴~3滴试样溶液A,溶液颜色先缓慢变为橘黄色,于水浴上加热5min~10min后,L-肉碱酒石酸盐溶液颜色变为蓝色。冷却后倒人100mL水中,L-肉减酒右酸盐溶液为红色。A.2.3L-肉碱酒石酸盐的鉴别(红外光谱法)采用红外光谱溴化钾压片法,分别取试样和对照品1mg~2mg及溴化钾,溴化钾:样品=100:1,分别混合研磨均匀,放人压片机中压片。将压片放人红外光谱仪中得到红外谱图。其谱图应与附录B中图B.1一致。
A.3L-肉碱含量的测定
A.3.1结晶紫指示剂法(第一法)A.3.1.1
试样以冰乙酸为溶剂,以结晶紫为指示剂,用高氯酸标准滴定溶液滴定,根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积计算L-肉碱的含量
试剂和材料
A.3.1.2.1
A.3.1.2.2
A.3.1.2.3
A.3.1.2.4
冰乙酸(CHCOOH)。
结晶紫(C2HCINa)。
高氯酸标准滴定溶液:c(HCIO,)=0.1mol/L。结晶紫指示液:5g/L。取0.5g结晶紫,用冰乙酸定容至100mL。仪器和设备
电子天平:感量为0.0001g。
分析步骤
A.3.1.4.1
称取干燥试样0.1g,精确至0.0001g,加冰乙酸20mL溶解,加1滴结晶紫指示液,用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液显纯蓝色。A,3.1.4.2在测定的同时,按相同的步骤对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A.3.2电位滴定仪法(第二法)
方法提要
试样以冰乙酸为溶剂,用高氯酸标准滴定溶液滴定,根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积计算L-肉碱的含量。
试剂和材料
A.3.2.2.1
A.3.2.2.2
冰乙酸(CHCOOH)。
高氯酸标准滴定溶液:c(HCIO,)=0.1mol/L。仪器和设备
A.3.2.3.1
A.3.2.3.2
A.3.2.4.1
位滴定。
A.3.2.4.2
电位滴定仪:配置玻璃电极
电子天平:感量为0.0001g。
分析步骤
GB1903.60—2023
称取干燥试样0.1g,精确至0.0001g,加20mL冰乙酸溶解,用高氯酸标准滴定溶液进行电在测定的同时,按相同的步骤对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。结果计算
L-肉碱(C,HisNOs,以干基计)的质量分数w:按式(A.1)计算w
(V,-V,)XcXM
mx1000
×100%
...(A.1)
试样消耗高氯酸标准滴定溶液(A,3.1.4.1或A.3.2.4.1)体积的数值,单位为毫升(mL);V,-
空白消耗高氯酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)M
-L-肉碱的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=161.2);m
干燥试样的质量数值,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。2在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的0.5%,结果保留3位有效数字。A.4
酒石酸的测定
酚卧指示剂法(第一法)
以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定干燥试样的水溶液,根据氢氧化钠标准滴定溶液的用量计算酒石酸的含量。
试剂和材料
A.4.1.2.1
A.4.1.2.2
A.4.1.2.3
A.4.1.2.4
乙醇(CH.CH.OH)。
酚酰(CHO,)。
氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。酚酥指示液:10g/L。取1.0g酚酥,用乙醇定容至100mL。仪器和设备
电子天平感量为0.0001g。
GB1903.60—2023www.bzxz.net
分析步骤
称取干燥试样0.3g,精确至0.0001g,置于250mL锥形瓶中,加入新煮沸并冷却的水A.4.1.4.1
50mL使试样溶解,加2滴酚酰指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由无色变为粉红色。在测定的同时,按相同的步骤对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A.4.1.4.2
A.4.2电位滴定仪法(第二法)
用氢氧化钠标准滴定溶液滴定干燥试样的水溶液,根据氢氧化钠标准滴定溶液的用量计算酒石酸的含量。
A.4.2.2.1
A.4.2.3.1
A.4.2.3.2
试剂和材料
氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。仪器和设备
电位滴定仪:配置玻璃电极。
电子天平:感量为0.0001g。
分析步骤
A.4.2.4.1
称取干燥试样0.3:精确至0.0001g:置于250mL锥形瓶中,加入新煮沸并冷却的水50mL使试样溶解,用氢氧化钠标准滴定溶液进行电位滴定。A.4.2.4.2
在测定的同时,按相同的步骤对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。结果计算
酒右酸(CH。O,以干基计)的质量分数w2接式(A.2)计算。(V,-V)×c×M
×100%
mx1000
式中:
.(A.2)
试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液(A.4.1.4.1或A.4.2.4.1)体积的数值,单位为毫升(mL);V.i
V。空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);C2
氢氧化钠滴定液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);酒石酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=75.04);M
干燥试样质量的数值,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的0.5%,结果保留3位有效数字。A.5干燥减量的测定
仪器和设备
电子天平:感量为0.0001g。
干燥箱:温度可保持在105℃土2℃。干燥器:内盛适当干燥剂。
称量瓶:扁形带盖,容量加人试样后,试样厚度小于5mm。A.5.2
分析步骤
GB1903.60—2023
按GB/T6284进行。测定时,称取1g~2g实验室样品,精确至0.0001g,干燥温度为105℃土2℃,干燥5h至恒重。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这2个测定值的算术平均值的20%,结果保留2位有效数字。灼烧残渣的测定
仪器和设备
电子天平:感量为0.0001g。
高温炉:温度可保持在750℃土50℃埚或蒸发。
试剂和材料
浓硫酸。
分析步骤
按GB/T9741进行。测定时,称取2g实验室样品,精确至0.0001g,灼烧温度为(750土50)℃。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。2次平行测定结果的绝对差值不大于这2个测定值的算术平均值的20%,结果保留2位有效数字。A.7
pH的测定
按GB/T9724进行。测定时,称取干燥试样约10g,精确至0.0001g,加约20mL无二氧化碳的水溶解并稀释至100mL后用pH计进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。2次平行测定结果的绝对差值不大于10%,结果保留2位有效数字。
A.8比旋光度的测定
取适量干燥试样,精确至0.0001g,用水溶解并定量稀释制成每毫升中约含100mg的溶液,按GB/T613进行测定。比旋光度αm(20℃,D)数值以\(°)·m·kg-1”表示,按式(A.3)计算,结果保留3位有效数字。
am(20℃.D)
式中:
测得的旋光角,单位为度(\);一一旋光管的长度,单位为分米(dm);pa
一溶液中有效组分的质量浓度,单位为克每毫升(g/mL)。.*++++++++(A.3)
GB1903.60—2023
L-肉碱酒石酸盐红外标准谱图
3800 3 600 3 400 32003 000 28002 6002 40022002 000 1800 1600 1400 1200 1 000800600波长/cm
L-肉碱酒石酸盐红外标准谱图
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