本文件描述了亚纳米厚度石墨烯薄膜的霍尔器件样品制备与载流子迁移率及方块电阻测量的原理、设备、器件制备及测量过程、计算方法、不确定度的分析与计算，以及测量报告等。 本文件适用于长度和宽度均大于100 μm的亚纳米厚度石墨烯薄膜的载流子迁移率（<104 cm2/Vs）和方块电阻的测量。

ICS71.040.50
CCSA42
中华人民共和国国家标准
GB/T43682—2024
纳米技术
亚纳米厚度石墨烯薄膜载流子
迁移率及方块电阻测量方法
Nanotechnology-Measurementmethodsforcarriermobilityand sheetresistanceofgraphenefilmsofsub-nanometerthickness2024-03-15发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-07-01实施
1范围
规范性引用文件
术语和定义
器件制备及测量过程
计算方法
8不确定度的分析与计算
9测量报告
附录A(资料性）
参考文献
GB/T43682—2024
化学气相沉积(CVD)法生长的石墨烯样品#1的方块电阻及载流子迁移率11
GB/T43682—2024
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本文件由全国纳米技术标准化技术委员会(SAC/TC279)归口。本文件起草单位：泰州巨纳新能源有限公司、中国科学院上海微系统与信息技术研究所、上海巨纳科技有限公司、烯旺新材料科技股份有限公司、厦门凯纳右墨烯技术股份有限公司、泰州飞荣达新材料科技有限公司、泰州石墨烯研究检测平台有限公司、东南大学、南京大学、电子科技大学（深圳)高等研究院、清华大学、江南大学、贵州金特磨前科技开发有限公司、福建翔丰华新能源材料有限公司、北京石墨烯研究院有限公司、北京孵烯检测认证有限公司、欣旺达电子股份有限公司。本文件主要起草人汪浩敏、丁荣、吕俊鹏、谢晓明、王慧山、孔自强、陈晨、陈谷一、袁文军、王兰兰、方崇卿、邵悦、倪振华、王欣然、李雪松、王深、肖少庆、张豪、宋宏芳、许莉、干静、洪江彬、陈敏、严春伟。m
GB/T43682—2024
石墨烯薄膜广泛应用于电子器件领域，如显示、通信和可穿戴设备。不同的应用对右墨烯薄膜的载流子迁移率和方块电阻有不同的要求，而载流子迁移率和方块电阻决定了石墨烯薄膜的性能。载流子迁移率和方块电阻是石墨烯薄膜质量控制和产品开发的关键控制特性。从触摸屏到太阳能电池，方块电阻变化了两到三个数量级。然而，即使由相同的薄膜制成，从不同结构的器件中提取的载流子迁移率也存在巨大差异。本文件的制定有利于规范石墨烯薄膜的霍尔器件形状、电极类型、电极接触方式、测量步骤等，提高石墨烯薄膜质量评价体系的科学性，降低不同实验条件对载流子迁移率和方块电阻测量造成的干扰。同时，本文件规定的测量方法操作简单，成本低廉，具有良好的经济效益。IV
1范围
纳米技术亚纳米厚度石墨烯薄膜载流子迁移率及方块电阻测量方法
GB/T436822024
本文件描述了亚纳米厚度石墨烯薄膜的霍尔器件样品制备与载流子迁移率及方块电阻测量的原设备、器件制备及测量过程、计算方法、不确定度的分析与计算，以及测量报告等理、
本文件适用于长度和宽度均大于100μm的亚纳米厚度石墨烯薄膜的载流子迁移率(<10*cm2/Vs)和方块电阻的测量。规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
亚纳米厚度石墨烯薄膜
graphenefilmofsub-nanometerthickness厚度尺寸小于1nm的石墨烯薄膜。霍尔效应
halleffect
若对通电的样品施加磁场，由于洛伦兹力的影响，在与电流和磁场垂直的方向上产生横向电势差的现象。
[来源:GB/T14264—2009.3.111.有修改]3.3
resistivity
电阻率
材料中平行于电流的电位梯度与电流密度之比。注：电阻率是材料参数中可直接测量的量。[来源：GB/T4326—2006.2.1,有修改】3.4
霍尔电场
hallelectricfield
在亚纳米厚度石墨烯薄膜(3.1)试样上同时加上互相垂直的电场和磁场，则试样中的载流子将在第3个互相垂直的方向上偏转，在试样两侧建立的横向电场。[来源：GB/T4326—2006.2.2.有修改]3.5
崔尔系数
hallcoefficient
霍尔电场(3.4)对电流密度和磁通密度之积的比。[来源：GB/T4326—2006.2.2.有修改]3.6
载流子迁移率
hallmobilityofchargecarrier
霍尔系数(3.5)的绝对值与电阻率之比。3.7
宽长比
aspectratio
霍尔器件的宽度(w)和长度(I)的比值。1
GB/T43682—2024
注：宽度方向与霍尔器件施加电流的方向垂直，长度方向与霍尔器件施加电流的方向一致，3.8
长程电阻
longitudinalresistance
霍尔器件沿施加电流方向的电势差与电流大小的比值。3.9
方块电阻
面电阻
sheetresistance
用于间接表征亚纳采厚度右墨烯薄膜（3.1)电阻率(3.3)性能的测量值，注：方块电阻是亚纳米厚度石墨烯薄膜(3.1)霍尔器件的长程电阻(3.8)和宽长比(3.7)之积。4原理
当带电的载流子(图1中以电子为例)在石墨烯薄膜样品中运动时，将产生霍尔效应。这种电势差对带电载流子产生的库仑力逐渐增加，当库仑力与洛伦兹力大小相等时，带电粒子不再偏转。此时，带电粒子在电场作用下移动的快慢程度即为载流子迁移率。：相同的电场强度下，载流子迁移率越大，运动得越快；迁移率越小，运动得越慢。单位薄膜面积上的电阻值则代表方块电阻。A
标引说明：
一石墨烯薄膜；
一二氧化硅介质层；
一电子型掺杂的硅衬底(n*Si)：一电流源：www.bzxz.net
纵向电流；
B2一外加磁场；
长程电压：
Vxy一霍尔电压；
一栅极电压源；
一长程电压方向；
一霍尔电压方向：
一外加磁场方向，
亚纳米厚度石墨烯薄膜的霍尔器件样品测量方法示意图5设备
5.1加热台
加热范围为60℃~80℃，温度误差不超过1℃。5.2掩模版对准装置
能定位、固定并与试样表面贴合。掩模版的宽长比在1：5~1：1。5.3几何尺寸测量设备
包括带读数刻度的光学显微镜、原子力显微镜和台阶仪GB/T436822024
带读数刻度的光学显微镜的物镜目镜放大倍数乘积不低于200倍，含数字相机，可成彩色a)
像，其像素优于5万；
原子力显微镜的垂直方向分辨率优于10nm;c)
台阶仪的最大可测量台阶高度不低于10μm，垂直方向分辨率优于10nm。5.4电极沉积设备
包括热蒸发或电子束蒸发镀膜仪。在真空度优于10-3Pa的环境下沉积金属。5.5磁体
包括电磁体和永久磁体。磁体可提供的最大磁场强度不低于4πA/m[1A/m=（4π/1000)Oe]。磁体的磁场强度误差不超过1%。5.6电学设备
5.6.1可调电流源
最大可输出电流不低于1A,最小电流精度优于1μA。电流稳定性误差不超过0.5%。测量时电流在试样上建立的电场不超过1V/cm。5.6.2
可调电压源
最大可输出电压不低于80V,最小电压精度优于0.1mV。电压稳定性误差不超过0.5%。标准电阻器
标称阻值的误差不超过0.1%。
电流表
电流表的最大可测量电流不低于0.1A.精度优于10μA。电流表的误差不超过0.5%。5.6.5
电压表
包括数字电压表、电位差计、伏特计和静电计等。最大可测量电压不低于1V.精度优于1mV。电压测量误差不超过1%。电压表的输入阻抗大于被测试样总阻抗的1000倍。5.7试样夹具
承载样品并将样品固定在测量区域的无磁部件3
GB/T43682—2024
5.8氧等离子体刻蚀设备
腔体最低真空度小于10-3Pa,最低刻蚀功率不低于20W。腔体真空度和刻蚀功率的误差不超过1%。
器件制备及测量过程
6.1试样的转移
对于衬底是绝缘衬底的石墨烯薄膜，无需转移，采用6.2.1的步骤制备器件。对于衬底是金属衬底的石墨烯薄膜，可先把金属衬底上的石墨烯薄膜转移至绝缘衬底表面，再采用6.2.1的步骤制备器件；也可直接把金属衬底上的石墨烯薄膜转移至具有预制电极的绝缘衬底上，采用6.2.2的步骤制备器件。
上述绝缘衬底应为表面具有300nm±5nm厚的SiO2层的Si底（以下称为300nmSiOz/Si衬底），衬底表面粗糙度不超过0.2nm。转移过程中应减少褶皱、掺杂及污染，转移后的薄膜应保持完整，即在光学显微镜放大200倍下无可见破损(孔洞、裂痕等)。
转移后的样品应清洗。依次使用丙酮、去离子水、异丙醇进行清洗，在60℃±5℃下各浸泡10min。
器件的制备
器件制备方式一
对于原已生长在或已转移至绝缘衬底上的石墨烯薄膜，按以下步骤制备器件（如图2所示）：将第一件模版组装在石墨烯薄膜上，实现紧密面接触；a)
依次沉积不低于10nm厚的Ti与50nm厚的Au金属电极，沉积通过热蒸发、电子束蒸发或丝网印刷等方法完成；
第二件模版的组装；
沉积不低于100nm厚的Al2O3层；采用氧等离子刻蚀工艺去除未被Al2O3层保护的石墨烯；在浓度1mol/L的磷酸溶液中浸泡不少于10min,去除Al,O3保护层，磷酸和AlzO：的质量比不低于2：1。
标引序号说明：
1一绝缘衬底；
2一石墨烯薄膜；
3一第一件模版；
4一金属电极；
5一第二件模版：
6一Al2O；保护层。
器件制备方式二
第一件模版组装
等商子体刻蚀
金属电极沉积
氧化物沉积
器件制备流程一
GB/T43682—2024
席二件模版组装
如采用直接把金属衬底上的石墨烯薄膜转移至具有预制电极的衬底上的方法，通过以下流程简化制备工艺(如图3所示）：
将预制电极模版组装在表面氧化为SiO2的高掺硅衬底上，实现紧密面接触；依次沉积不低于10nm厚的Ti与50nm厚的Au金属预制电极，沉积通过热蒸发、电子束蒸发或丝网印刷等方法完成；
将石墨烯样品转移至具有预制电极的表面氧化为SiO2的高掺硅衬底上；将第二件模版组装在石墨烯薄膜上，实现紧密面接触；沉积不低于100nm厚的Al20，层；采用氧等离子刻蚀工艺去除未被Al2O：层保护的石墨烯；在浓度1mol/L的磷酸溶液中浸泡不少于10min,去除AlzO，保护层，磷酸和AlzO，的质量比不低于2：1。
GB/T43682—2024
标引序号说明：
预制电极模版组装
等离子体刻蚀
1一绝缘衬底(表面氧化为SiO2的高掺硅衬底）：2-预制电极模版；
3一预制电极：
4一被转移到具有预制电极的村底上的石墨烯薄膜；5一第二件模版；
6一Al20，保护层。
沉积预制电极
氧化物沉积
图3号
器件制备流程二
6.3测量
6.3.1测量步骤
以下为试样的具体测量步骤。
转移石墨烯瘦膜
将试样置于磁场中心，使得试样平面与磁场方向垂直。低温测量时，试样架应置于杜瓦瓶中或安装在低温制冷机冷台上。
按图4连接测试线路，确认所有线路连接准确无误后，打开测试装置的开关。b)
对样品施加恒定的磁场，磁场方向垂直于试样表面，磁场强度宜为0.2T。通过电流源在石墨烯霍尔器件两侧施加一个纵向的电流I（宜为100μA），然后自-60V~60V等步长扫描栅极电压，步长宜为0.2V。使用电压表读取V1、V2及V，端口的电压值并记录V.、V及V，随栅极电压变化的曲线。然后取距离V.r大于20V的栅压处的V1、V，及V值,其中Vm指的是电荷中性点处对应的背栅电压，按照第7章计算该次测量的载流子迁移率μ1和方块电阻Ra1。
电流反向，重复步骤d），按照第7章计算该次测量的载流子迁移率μ2和方块电阻R,2。磁场反向，再次重复步骤d），按照第7章计算该次测量的载流子迁移率μ3和方块电阻R3。电流再次反向，第3次重复步骤d），按照第7章计算该次测量的载流子迁移率μ4和方块电阻Rs4。
标引说明：
电压表
验入：电压
电流源
输出：电
1一电压表&电流源；
2一转接盒：
3-电脑：
4一磁场控制器；
5一石墨烯霍尔馨件；
数据取平均
磁场控制器
转核食
石薰娟霍尔器件
V，,V2.V3一图中端口对应的电势值：Vx*
一长程电压值；
一霍尔电压值。
图4石墨烯霍尔测试系统
GB/T43682—2024
对测量的载流子迁移率μ1、μ2、H3、μ4和方块电阻 Ra1、Ra2、Ra、Rea取平均,按照以下公式(1)和公式(2)计算最终的载流子迁移率u和方块电阻的测量值R：μ= (μ +μ2 +μ3 +μ4)/4
R, = (R,1 +Rs2 +Rs3 +Rs4)/4
7计算方法
按公式(3)计算长程电压：
Vxx =V1 -V2
式中：
Vx一长程电压，又称纵向电压，单位为伏特(V）；V1一图4中对应V，端口的电势，单位为伏特(V);V2一图4中对应Vz端口的电势,单位为伏特(V）。按公式(4)计算霍尔电压：
Vxy = I V1 -V3 1
式中：
Vx一霍尔电压，又称横向电压，单位为伏特(V）；V1一图4中对应V，端口的电势，单位为伏特(V);V：一图4中对应V：端口的电势，单位为伏特(V）。（1)
（3）
.（4)
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