GB/T 44165.1-2024
基本信息
标准号:
GB/T 44165.1-2024
中文名称:消费品中重点化学物质检测方法 第1部分:短链氯化石蜡
标准类别:国家标准(GB)
英文名称:Determination of key chemicals in consumer products—Part 1:Short chain chlorinated paraffins
标准状态:现行
发布日期:2024-06-29
实施日期:2024-06-29
出版语种:简体中文
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相关标签:
消费品
重点
化学物质
检测
方法
短链
氯化石蜡
标准分类号
标准ICS号:社会学、 服务、公司(企业)的组织和管理、行政、运输>>质量>>03.120.99有关质量的其他标准
中标分类号:综合>>标准化管理与一般规定>>A00标准化、质量管理
关联标准
出版信息
出版社:中国标准出版社
页数:16页
标准价格:31.0
相关单位信息
起草人:刘霞、邓伟雅、周敏、王坤然、冯岸红、许丽丹、陈倩雯、黄石、陈良权、房祥静、黄树福、何志春、左芳芳、彭妍妍、汤骏懿、张庆、吕庆、陈洪波、马萍、赵燕、包国军、赵巍巍、叶如意、孟翠竹、宋荷靓、苏雪妍
起草单位:中国标准化研究院、深圳市计量质量检测研究院、佛山市顺德区美的洗涤电器制造有限公司、九牧厨卫股份有限公司、厦门坤锦电子科技有限公司、浙江卓尔雅美妆有限公司、绿城农科检测技术有限公司、广州检验检测认证集团有限公司、广州海关技术中心、中国检验检疫科学研究院等
归口单位:全国消费品安全标准化技术委员会(SAC/TC 508)
提出单位:全国消费品安全标准化技术委员会(SAC/TC 508)
发布部门:国家市场监督管理总局 中国国家标准化管理委员会
标准简介
本文件描述了采用气相色谱-负化学电离源质谱法测定消费品中短链氯化石蜡的方法。
本文件适用于含以下材料的消费品(除电子电气产品、玩具、纺织品外)中氯原子数大于或等于5的短链氯化石蜡的测定:
--塑料(包括聚氯乙烯和聚氨酯);
--涂层材料;
--液体及类似黏稠材料(包括油墨、涂料、黏合剂)。
消费品中其他材料经过验证后参照本文件进行测定。
标准内容
ICS03.120.99
CCSA00
中华人民共和国国家标准
GB/T44165.1-2024
消费品中重点化学物质检测方法第1部分:短链氯化石蜡
Determination of key chemicals in consumer products-Part 1:Short chain chlorinated paraffins2024-06-29发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-06-29实施
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则起草。
GB/T44165.1—2024
第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件是GB/T44165《消费品中重点化学物质检测方法》的第1部分。GB/T44165已经发布了以下部分:
第1部分:短链氯化石蜡;
一第2部分:苯乙烯迁移量;
第3部分:氯代乙烷;
—一第4部分:1,4-二氯苯;
第5部分:苯酚;
第6部分:丙烯酰胺。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国消费品安全标准化技术委员会(SAC/TC508)提出并归口。本文件起草单位:中国标准化研究院、深圳市计量质量检测研究院、佛山市顺德区美的洗涤电器制造有限公司、九牧厨卫股份有限公司、厦门坤锦电子科技有限公司、浙江卓尔雅美妆有限公司、绿城农科检测技术有限公司、广州检验检测认证集团有限公司、广州海关技术中心、中国检验检疫科学研究院、浙江方圆检测集团股份有限公司、国家文教用品质量监督检验中心。木文件主要起草人:刘霞、邓伟雅、周敏、王坤然、冯岸红、许丽丹、陈倩雯、黄石、陈良权、房祥静、黄树福、何志春、左芳芳、彭妍妍、汤骏懿、张庆、吕庆、陈洪波、马萍、赵燕、包国军、赵巍巍、叶如意、孟翠竹、宋荷靓、苏雪妍。
GB/T44165.1—2024
GB/T14165《消费品中重点化学物质检测方法》为GB/T394198《消费品中重点化学物质使用控制指南》中相关化学物质提供检测方法。GB/T44165为消费品中化学物质检测的统一或补充方法标准,旨在为尚未有相关检测方法标准的消费品中相关化学物质的监管提供技术支撑,拟由9个部分构成:第1部分:短链氯化石蜡;
第2部分:苯乙烯迁移量;
第3部分:氯代乙烷;
第4部分:1,4-二氯苯;
第5部分:苯酚;
一第6部分:丙烯酰胺:
第7部分:多氯萘;
第8部分:全氟辛烷磺酸(PPOS)和全氟辛酸(PFOA);第9部分:六溴环十二烷。
消费品中重点化学物质检测方法第1部分:短链氯化石蜡
GB/T44165.1—2024
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本文件描述了采用气相色谱-负化学电离源质谱法测定消费品中短链氯化石蜡的方法。本文件适用于含以下材料的消费品(除电子电气产品、玩具、纺织品外)中氯原子数大于或等于5的短链氯化石蜡的测定:
塑料(包括聚氯乙烯和聚氨酯);涂层材料:
液体及类似黏稠材料(包括油墨、涂料、黏合剂)。消费品中其他材料经过验证后参照本文件进行测定。2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
术语和定义
下述术语和定义适用于本文件。3.1
告shortchainchlorinatedparaffins;SCCPs短链氯化石蜡
碳原子数在10~13的氯代烷烃类混合物,化学通式为CHm+2-,Cl(m=10~13),CAS号:85535-84-8。原理
样品经制备后采用正已烷在室温环境下超声提取,提取液经浓硫酸净化后,采用气相色谱-负化学电离源质谱仪(GC-NCI/MS)进行测定,内标法定量。试剂或材料
除非另有说明,本文件所用试剂均为分析纯及以上。5.1正烷:色谱纯。
标准物质:氯含量分别为51.5%、55.5%和63%的短链氯化石蜡标准物质,质量浓度均为100mg/L
5.3内标标准物质:e-六六六(CAS号:6108-10-7)1,1,13,1011-六氯十一烷(CAS号:601523-28-8),1
GB/T44165.1—2024
或其他合适的内标物质。
5.4内标标准物质储备溶液:准确称取或移取适量的内标标准物质(5.3)于容量瓶中,用正已烷稀释得到质量浓度为100mg/L的内标标准物质储备溶液。5浓硫酸:质量分数为98%。
甲烷气:纯度大于或等于99.999%。5.6
6仪器设备
气相色谱-质谱联用仪,配电子捕获负化学电离源。电子分析天平,精确至0.1mg。
超声波提取器:功率为250W,频率为53kHz,或相当者。粉碎设备:粉碎机、剪刀或其他合适的粉碎设备。离心机:转速不低于10000r/min。具塞玻璃瓶,规格为25mL。
具塞比色管,规格为10mL。
滤膜:有机相,孔径0.22μm。
7样品前处理
7.1试样制备
对于固体样品,在室温环境下用粉碎设备(6.4)将试样粉碎至颗粒尺寸小于2mm×2mm×2mm。对于液态样品,则直接用玻璃棒将样品搅拌均匀即可。7.2
2试样前处理
固体试样
准确称取0.5g(精确至0.1mg)试样于25mL具塞玻璃瓶中,加入10.0mL正已烷(5.1),置于超声波提取器(6.3)中,室温环境下超声(60士2)min,冷却至室温后,提取液按照7.3进行净化处理。7.2.2液体试样
准确称取0.5g(精确至0.1mg)试样于10mL具塞比色管(6.7)中,加人正已烷(5.1)混匀并定容至刻度,置于超声波提取器(6.3)中,室温环境下超声(60士2)min,冷却至室温后,将提取液转移至离心管中,使用离心机(6.5)离心10min,取上清液,按照7.3进行净化处理。3净化
准确移取5mL提取液于玻璃管中,加入5mL浓硫酸(5.5),涡旋混匀并用离心机(6.5)分离,收集上层有机溶液。重复以上操作直至下层酸溶液澄清或至白色,此过程不超过5次。净化后的提取液经滤膜(6.8)过滤后按照7.4进行处理。4内标标准物质的加入此内容来自标准下载网
准确移取1mL经净化后的提取液(7.3)于进样瓶中,并加入5μL内标标准物质储备溶液(5.4)。混匀后按照第8章进行测定。可根据内标标准物质的响应调整加人量,确保与标准工作溶液中内标标准物质含量一致即可。
参考仪器条件
GB/T44165.1—2024
由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出气相色谱-质谱仪的通用参数。设定的参数应
保证被测组分与其他组分能得到有效的分离,以下给出的参数已被证明是可行的:a)
色谱柱:30m×0.25mm(内径)×0.25m(膜厚),固定相为5%苯基,95%二甲基聚硅氧烷的石英毛细管柱或相当者;
进样口温度:280℃;
色谱柱温度程序:100℃保持1min,然后以50℃/min程序升温至300℃,保持9min;传输线温度:300℃;
载气:氢气,纯度大于或等于99.999%;载气流速:1.0mL/min;
进样量:1.0L;
进样方式:不分流进样。
离子源温度:160℃;
注:设置离子源温度时需先了解其温度对碎片离子形成的影响,以确定其最佳离子源温度。反应气:甲烷;
反应气流速,1.5mL/min;
电离方式:负化学电离源(NCI);扫描模式:选择离子扫描模式,定性和定量离子见表1;溶剂延迟:3.0min。
分子式
CoH,Cl
ChHsCl
CrHnCl
CieHiClo
CHisCls
ChHisCle
ChHu.Clho
定量离子
SCCPs24种组分的定性定量离子
定性离子
分子式
ChHisCls
CHreCl.。
CHaCls
CuHaCle
CyaHroCls
CHsClo
定量离子
定性离子
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8.2定性及定量分析
8.2.1定性分析
按上述分析条件(8.1)对标准溶液及试样溶液进行分析:比较标准溶液和试样溶液特征离子的色谱峰及其保留时间(参考附录A)进行定性分析。8.2.2定量分析
8.2.2.1标准工作溶液的配制
以正已烷(5.1)为溶剂,将标准物质(5.2)混合稀释配制质量浓度均为50mg/L,氯含量分别为53.5%、55.5%、56.25%、57.75%、59.25%的SCCPs标准工作溶液.配制方法见表2。准确移取1mL标准工作溶液于进样瓶中,并加入5L内标标准物质储备溶液(5.4)。可根据内标标准物质的响应调整加人量。
表2不同氯含量SCCPs混合标准溶液配制体积比序号
51.5%SCCPs
55.5%SCCPs
63%SCCPs
SCCPs混标氯含量
以上为标准工作溶液的配制示例。实际操作过程中应根据样品质量浓度配制相近质量浓度的标准工作溶液,且应至少包含5个不同的氯含量。由于标准曲线的浓度对定量结果影响较大,应对样品中的目标分析物浓度进行预判,需要的时候将样品溶液稀释至与标准曲线浓度相近的浓度范围进行定量。由于待测试样中可能含有中链氯化石蜡而引起待测试样目标峰拖尾现象发生,此时待测试样目标峰积分截止时间点以对应标准样品目标峰结束时间点为准。8.2.2.2标准曲线的建立
出不同氯含量的系列SCCPs标准溶液计算出总体响应因子(F),并运用总体响应因子(F。)与实测氯含量(D)的线性关系来定量计算样品中SCCPs的总量。SCCPs混合标准溶液的响应因子与实测氯含量关系按公式(1)~公式(4)进行计算。具体步骤如下:分别计算不同氯含量SCCPs标样的总体相对峰面积A:a)
A'-m.nA'(CmH2m+2-Cl,)=m
A(C.H2m+2-,Cl,)
分别计算不同氯含量SCCPs标样的总响应因子F.:b)
分别计算不同氯含量SCCPs标样的实测氯含量D'理论氯含量D数据见附录B:4
.(1)
A'(C_Hw.CI)XD(C.Hew2CI.)
建立SCCPs总响应因子F,与实测氯含量D'的线性关系:F.=a×D'+b
式中:
结果计算
不同氯含量SCCPs标样的总体相对峰面积;SCCPs的碳原子数,m=10~13;
SCCPs的氯原子数,n=5~10;
C,H2m+2-,CI,的相对峰面积;C,H2m+2-,Cl,的峰面积;
内标标准物质的峰面积;
不同氯含量SCCPs标样的总体响应因子;SCCPs标样的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);SCCPs标样的进样体积,单位为升(L);不同氯含量SCCPs标样的实测氯含量;SCCPs的理论氯含量;
总体响应因子F,与实测氯含量D的线性方程参数。按公式(5)计算样品中SCCPs的含量:M
式中:
A'saimple
Faamplk
msumple
A'samleXV'
FammpleXVXmxmple
样品中SCCPs的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);试样中SCCPs的总体相对峰面积;试样的定容体积,单位为升(L);试样中SCCPs的总体响应因子;
试样的进样体积单位为升(L):试样质量,单位为千克(kg)。结果保留3位有效数字。
方法定量限
本方法短链氯化石蜡的定量限为100mg/kg。精密度
实验室间试验结果得到的精密度数据见附录C。12试验报告
试验报告至少应给出以下内容:GB/T44165.1—2024
.(4)
·(5)
GB/T44165.1—2024
样品描述;
本文件编号;
试验结果;
与规定的分析步骤的差异;
在试验中观察到的异常现象;
试验日期。
附录A
(资料性)
SCCPs的总离子流色谱图
SCCPs总离子流色谱图见图A.1,24种组分的选择离子色谱图见图A.2。(区10.000)
CaoHsC
CreHaCe
CrohigC
SCCPs总离子流色谱图
CnHyCl
CnHaCk
CnHrCh
CnHeCh
CnHsCh
图A.224种组分的选择离子色谱图CHnC
CoHoCl,
GB/T44165.1-2024
CrsHnCk
CaHnCak
Gottaca
CoHCa,
ChHuChe
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