本文件描述了火焰原子吸收光谱法测定钢渣中氧化锰含量的方法。 本文件适用于钢渣中氧化锰含量的测定。测定范围（质量分数)：0.10%～13.00%。

ICS77.140.99
cCs H 54
中华人民共和国国家标准書
GB/T38216.5—2024
氧化锰含量的测定
火焰原子吸收光谱法
Steel slagDetermination of manganese oxide contentTheflameatomic absorption spectrometric method2024-04-25发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-11-01 实施
GB/T 38216.5—2024
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
6已经发布了以下部分：
本文件是GB/T38216《钢渣》的第5部分，GB/T38216第1部分：氧化铬含量的测定二苯基碳酰二耕分光光度法；一第2部分：氟和氯含量的测定离子色谱法；一第3部分：游离氧化钙含量的测定EDTA滴定和热重分析法：一第4部分：全铁含量的测定三氯化钛-重铬酸钾滴定法；第5部分：氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法。本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国钢铁工业协会提出。本文件由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。本文件起草单位：首钢京唐钢铁联合有限责任公司、中治建筑研究总院有限公司、中国十七治集团有限公司、治金工业信息标准研究院、日照钢铁控股集团有限公司、河北新金钢铁有限公司、西峡县恒基冶材有限公司、山东省治金科学研究院有限公司、内蒙古华宜卓材料技术有限公司、中国计量大学、中南大学。
本文件主要起草人：陈立平、郑明月、设哲君、何小琴、陈新娟、仇金辉、王刚、白旭、王斌斌、宋文强、王利峰、间文、张若鹏、杨林、郭宏烈、马成伟、吴丽娟、杨燕、王姜维、陈剑、王栋、石江山、张亮亮、钱元弟、王强、张勇、高书平、于悦。
GB/T38216.5—2024
钢渣是炼钢生产过程中产生的副产品，含有铁(TFe)、氧化铁、氧化钙、氧化镁、三氧化硫、总碳、二氧化硅、三氧化二铝、五氧化二磷、氧化锌、氧化铬等成分，还含有氟、氯等阴离子。钢渣处理加工后，部分钢渣可返回钢铁行业作为原材料；经稳定化处理后的钢渣是很好的绿色材料，可替代部分天然材料。在治金固废资源综合利用标准体系中，钢渣化学成分测定方法是其中非常重要的部分，在保证钢渣产品质量方面发挥着重要作用，GB/T38216《钢渣》服务于钢渣的处理、加工、贸易和应用，为钢铁工业高质量绿色发展提供技术支撑，拟由五个部分构成。GB/T38216.1钢渣氧化铬含量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法。目的在于规范钢渣中氧化铬含量的测定，氧化铬则是铬化合物的重要转化物，钢渣中铬含量的准确测定，对钢渣进行无害化处理和资源再利用，特别是绿色制造的需求具有重要意义。GB/T38216.2钢渣氟和氯含量的测定离子色谱法。目的在于准确测定钢渣中氟含量、氯含量，更好满足上下游行行业的应用。一GB/T38216.3钢渣游离氧化钙含量的测定EDTA滴定和热重分析法。目的在于规范钢渣中有害元素游离氧化钙含量的测定，钢渣作为建材、道路、建筑等行业原料替代，对钢渣中的f-CaO含量做出了严格限量，科学准确测定游离氧化钙含量有利于钢渣的资源化利用。-一—GB/T38216.4钢渣全铁含量的测定三氯化钛-重铬酸钾滴定法。目的在于科学准确测定钢渣中全铁含量，确保钢渣的质量和稳定性，推动钢渣在钢铁、建材、道路等行业的应用，提高冶金渣的利用，促进二次资源的再利用。GB/T38216.5钢渣氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法。目的在于规范钢渣中氧化锰的测定，钢渣中的氧化锰含量为钢渣的性能评价和后期处理利用起到重要作用。I
1范围
钢渣氧化锰含量的测定
火焰原子吸收光谱法
本文件描述了火焰原子吸收光谱法测定钢渣中氧化锰含量的方法。GB/T38216.5—2024
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GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复GB/T6379.2
性与再现性的基本方法
GB/T6682
GB/T7728
GB/T8170
GB/T12806
GB/T12808
3术语和定义
分析实验室用水规格和试验方法治金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则数值修约规则与极限数值的表示和判定实验室玻璃仪器单标线容量瓶
实验室玻璃仪器分度吸量管
实验室玻璃仪器
导单标线吸量管
本文件没有需要界定的术语和定义4原理
试料置于聚四氟乙烯烧杯中，用盐酸、硝酸、氢氟酸进行分解，高氯酸冒烟驱尽氟和硅，在盐酸介质中，将试液喷入空气-乙炔火焰中，于279.5nm处测量吸光度。5试剂
分析中除非另有说明，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的蒸馏水或与其纯度相当的水。
5.1碳酸钠(Na2CO3)，无水粉末。GB/T38216.5—2024
5.2盐酸，p=1.19g/mL。
5.3硝酸，p=1.42 g/mL。
5.4硝酸，1+10。
5.5硝酸，1+3。
5.6氢氟酸，p=1.15g/mL。
5.7高氯酸，p=1.67g/mL。
5.8无水乙醇，分析纯。
5.9氧化锰标准溶液（1000μg/mL)：称取0.7745g纯金属锰(Mn>99.95%）预先用稀硝酸（5.4)洗净表面氧化物，取出，立即用蒸馏水反复洗净，再放在无水乙醇5.8)中洗4次～5次，取出放在干燥器中（干燥后方便使用），置于250mL烧杯中，加20mL硝酸（5.5），加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。也可直接采用市售有证标准溶液配制。5.10氧化锰标准溶液（200μg/mL)：移取50.00mL氧化锰标准溶液置于250mL容量瓶中，加入50mL硝酸（5.5)，用水稀释至刻度，混匀。6仪器
分析中除非另有说明，通常使用实验室仪器，包括单标线容量瓶、分度吸量管及单标线吸量管，应符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定。6.1烘箱，温度应控制在105℃2℃。6.2聚四氟乙烯(PTFE)烧杯，250mL。6.3铂埚，30mL。
6.4高温炉，可调温度范围500℃~1100℃，控制精度为土5℃。6.5原子吸收光谱仪，配备空气-乙炔燃烧器、锰空心阴极灯。按GB/T7728对原子吸收光谱仪性能进行判断，在仪器最佳工作条件下，所用原子吸收光谱仪应能达到下列要求。
a）精密度的最低要求
用最高浓度的校准溶液，测量10次吸光度，计算其标准偏差，此标准偏差不应超过此溶液吸光度平均值的1.5%。用最低浓度的校准溶液（不是零浓度标准溶液），测量10次吸光度，计算其标准偏差，此标准偏差不应超最高浓度校准溶液吸光度平均值的0.5%。b）特征浓度
氧化锰的特征浓度应小于0.10μg/mL。校准曲线的线性
校准曲线按浓度分为五段，用同样的方法测定时，校准曲线顶部20%浓度范围的斜率值（表示为吸光度的变化)与底部20%浓度范围的斜率值(表示为吸光度的变化)之比不应小于0.7。6.6天平，分度值0.0001g。
7取样和制样
按照GB/T2007.1和GB/T2007.2的规定进行取样和制样，试样应通过0.080mm筛孔。将过筛后的试料置于105℃土2℃的烘箱中烘于1h，取出置于干燥器中冷却至室温后称量。2
8分析步骤
8.1试料量
称取0.25g试料，精确到0.0001g。8.2测定次数
对同一试料，至少独立测定2次。8.3空白试验
同时进行空白试验，所用试剂需取自同一试剂瓶。8.4测定
测定步骤如下。
a）试料的分解
GB/T38216.5—2024
将试料(8.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯(6.2)中，加入少量水湿润，加入10mL盐酸(5.2)、5mL硝酸(5.3)、5mL氢氟酸(5.6)，低温缓慢加热至试料溶解，加入5mL高氯酸(5.7)，继续低温加热至冒高氯酸烟，缓慢加热蒸发至近干，取下冷却。加入5mL盐酸(5.2)，用水冲洗杯壁，加热至沸并保持沸腾5min，如有残渣进行残渣处理，如无残渣，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。b）残渣处理
将上述溶液[8.4a]】慢速滤纸过滤到100mL容量瓶中，用热水冲洗烧杯，将残渣全部移到滤纸上，把滤液作为母液保存。将滤纸及残渣置于铂（6.3)中，于800℃~900℃高温炉（6.4)中灼烧10min,取出，待埚冷却至室温，加入1g无水碳酸钠5.1)，于900℃~1000℃高温炉中完全熔融残渣。埚冷却后，将埚置于250mL烧杯中，向烧杯内加入10mL热水、5mL盐酸(5.2)，慢慢溶解熔融物，将溶液加热至沸去除二氧化碳，溶液合并于母液中，冷却后用水稀释至刻度，混匀。c）试液的分取
当氧化锰浓度较高，则需要稀释试液。按照表1分取试液到100mL容量瓶中，补加5mL盐酸(5.2)，用水稀释至刻度，混匀。空白试液按此法同样操作。表1试液的分取
氧化锰含量(质量分数)/%
分取量/ml
d）校准溶液的制备
0.10~2.00
>2.00~5.00
>5.00~13.00
按GB/T7728的要求和操作将原子吸收光谱仪调节至最佳工作条件，以空气-乙炔火焰，于波长279.5nm处，用水调零点，测量吸光度，测量值减去空白吸光度值。从校准曲线上查出相应氧化锰浓度。
用移液管按照表2分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL氧化锰标准溶液(5.10)至一组100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此校准溶液的氧化锰含量范围为0μg/mL16ug/mL。
注：如果基体干扰较大，可加入相应量的主元素打底，或者使用类似钢渣的标准物质做校准曲线，以消除基体干扰。3
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标准溶液移取量/mL
校准溶液质量浓度/（μg/mL）
e）测量
表2氧化锰标准溶液移取量
按照浓度递增的顺序，依次吸入系列校准溶液（8.4d]、空白试液[8.4cl]和试液[8.4c]]于279.5nm处测定吸光度，每个样品重复测定2次，取平均值。以系列校准曲线溶液的吸光度扣除空白溶液吸光度得到的净吸光度（减去“零浓度”溶液的吸光度)为纵坐标，校准曲线溶液中氧化锰的浓度（ug/mL）为横坐标，绘制校准曲线。根据试液的吸光度值扣除空白试液的吸光度值得到的净吸光度值，在校准曲线上计算相应试液中Mno的含量（μg/mL）。9结果计算及其表示
9.1氧化锰含量的计算
按式（1)计算试料中氧化锰的含量（质量分数)wnno,以%表示：=@×/×100
m×10°
式中：
氧化锰的含量（质量分数），%；X 100
从校准曲线上查得最终试液中的MnO含量，单位为微克每毫升（ug/mL)；稀释倍数；
试料量，单位为克(g)。
9.2处理结果的一般处理
处理结果如下。
a精密度
本文件的精密度数据是由5个实验室对10个不同水平的氧化锰含量进行共同试验确定的，每个实验室对每个水平的元素按照GB/T6379.1规定的重复性条件下独立测定3次，对各实验室报出的原始数据按照GB/T6379.2进行统计分析。精密度见表3。表3精密度函数关系式
Mn0含量（质量分数）/%
0.1~13.00
重复性限(r）
r=0.0228x-0.0089
注：x为两个分析结果的平均值(质量分数)。b）分析结果的确定
再现性限(R)
R=0.0459x+0.0904
采用试料平行测定结果的算术平均值为试样的氧化锰含量。同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r，则取算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r，则按照附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。数值修约按GB/T8170的规定执行，所得结果保留至小数点后2位。4
10试验报告
试验报告应包括下列内容：
实验室的名称和地址；
试验报告的签发日期；
本文件的编号；
识别试样必要的细节；
分析结果；
与结果对应的编号；
GB/T38216.5—2024
在测定过程中观察到的异常现象和本文件中没有规定的可能对试样和认证标准物质的结果产生影响的任何操作。
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附录A
(规范性)
试验样分析结果接受程序流程图试样分析结果接受程序流程见图A.1。从独立的重复结果开始
测定X、X
再次测定N
Nx-Xin≤1.2r
再次测定X：
Ys Xri<1.3-
μ=中位值(Xi、Xz、Xg、X）
要++$
Xi+Xz +X
试样分析结果接受程序流程图
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