本文件描述了在悬浮状态下测量细陶瓷粉末等电点的测试方法。本文件适用于精细陶瓷粉体在分散液中等电点的测定。

ICS 81.060.30
CCS Q30
中华人民共和国国家标准
GB/T44149—2024/IS021822:2019精细陶瓷
陶瓷粉体等电点的测定
zeta 电位法
Fine ceramicsMeasurement of iso-electric point of ceramic powders-zetapotential method
[IS0 21822:2019, Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technicalceramics)Measurement of iso-electric point of ceramic powder, IDTl2024-06-29发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2025-01-01实施
规范性引用文件
术语和定义
试验原理
仪器及校准
zeta 电位分析仪和校准
样品分散用容器
超声发生器
温控设备
磁力搅拌器
操作步骤
分散液
调节pH所用的酸性溶液、碱性溶液及电解质溶液样品制备与分散
等电点的测定
试验报告
参考文献
GB/T44149—2024/ISO21822:2019前言
GB/T44149—2024/IS021822:2019本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
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定》。
本文件做了下列最小限度的编辑性改动：为与现有标准协调，将标准名称改为《精细陶瓷陶瓷粉体等电点的测定zeta电位法》。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国建筑材料联合会提出。本文件由全国工业陶瓷标准化技术委员会（SAC/TC194）归口。本文件起草单位：宁波伏尔肯科技股份有限公司、山东工业陶瓷研究设计院有限公司、吉林长玉特陶新材料技术股份有限公司、浙江精久轴承工业有限公司、深圳市深中原科技有限公司、山东东阿海鸥滚动体有限公司、山田新材料集团有限公司、国装新材料技术（江苏）有限公司、青海圣诺光电科技有限公司、东方电气集团东方汽轮机有限公司、德阳三环科技有限公司、辽宁英冠高技术陶瓷股份有限公司、江西博鑫环保科技股份有限公司、深圳艾利佳材料科技有限公司、江苏三责新材料科技有限公司。本文件主要起草人：邬妍俊、崔爽、王伟、李伶、罗宁、陈常祝、栾强、宋涛、赖成文、吴汉阳、于明亮、刘江华、张成荣、袁洪峰、王玉金、杨禧凤、巩秀芳、马小民、马艳红、李肇天慧、杨勇、黄荣厦、余鹏、闫永杰
1范围
GB/T44149—2024/IS021822:2019陶瓷粉体等电点的测定
精细陶瓷
zeta电位法
本文件描述了在悬浮状态下测量细陶瓷粉末等电点的测试方法。本文件适用于精细陶瓷粉体在分散液中等电点的测定。2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
ISO4316:1977表面活性剂水溶液pH值的测定电位法（Surfaceactiveagents—Determination of pH of aqueous solutions-Potentiometric method)注：GB/T6368—2008表面活性剂水溶液pH值的测定电位法（ISO4316:1977，IDT）ISO13099-1胶体体系zeta电位测量方法第1部分：电声和电动现象（Colloidal systems—Methodsfor zeta-potential determinationPart 1: Electroacoustic and electrokinetic phenomena)注：GB/T32671.1—2016胶体体系zeta电位测量方法第1部分：电声和电动现象（ISO13099-1:2012IDT)
ISO13099-2胶体体系zeta电位测量方法第2部分：光学法（Colloidalsystems一Methodsforzeta-potentialdeterminationPart2:Opticalmethods)注：GB/T32671.2—2019胶体体系zeta电位测量方法第2部分：光学法（ISO13099-2:2012，IDT）ISO13099-3胶体体系zeta电位测量方法第3部分：声学法（Colloidalsystems一Methodsfor zeta-potential determination—Part 3:Acoustic methods)3术语和定义
ISO13099-1、ISO13099-2、ISO13099-3界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
zeta电位zetapotential
电位-potential
滑动面与主液之间的电势差，当电场作用在溶液中分散颗粒时，电势差与带电粒子向电极的电泳迁移特征成比例相关。
注1：见图1。
注2：zeta电位用伏（V）来表示。电泳迁移率指粒子电泳速度除以电场强度。若粒子向更低电势处（负极）迁移，则电泳迁移率为正，反之则电泳迁移率为负，电泳迁移率单位为平方米每伏秒（m2/V·s），1
GB/T44149—2024/IS021822:2019④
标引说明：
表面电位；
一稳定电位；
zeta电位；
离粒子表面的距离；
一电位；
一滑动面；
一胶体粒子；
稳定层；
zeta电位范围内的离子扩散层。?
等电点iso-electricpoint
分散胶体粒子的zeta电位原理图液体介质中，分散粒子的zeta电位为零时的pH。注：见图2。
标引符号说明：
zeta电位；
等电点。
等电点示例图
4试验原理
GB/T44149—2024/IS021822:2019zeta电位是在界面双层中滑动面位置对远离界面的流体中的一个点的电位。根据一般胶体化学原理，一个静电稳定的分散系统通常在zeta电位幅值减小时失去稳定性。因此，在零电位条件（即等电点）周围会有一些区域，对于这些区域，系统不是特别稳定。在这个不稳定区域内，粒子可能团聚，从而增加粒子的尺寸。因此，对于zeta电位分析仪来说，确定zeta电位变为零（等电点）的pH条件至关重要。zeta电位可分别按照ISO13099-1、ISO13099-2和ISO13099-3规定的方法通过电泳激光散射（ELS）法、流动电位法和电声法进行测定。5仪器及校准
5.1zeta电位分析仪和校准
zeta电位分析仪依测量原理而不同，如电声和电动现象，光学方法或声学方法，并应分别符合ISO13099-1、ISO13099-2和ISO13099-3。zeta电位分析仪应使用已知zeta电位的标准样品进行校准。
注：使用zeta电位分析仪供应商可能提供的标准样品进行校准。5.2pH计
pH计的测定范围应在2～10。pH计的校准应按照ISO4316规定的标准步骤。5.3样品分散用容器
尺寸范围为100cm3～1000cm3的聚丙烯或玻璃容器。粉末样品分散在该容器的电解质溶液中。应使用pH为2～10范围内不容易脱溶的物质。特别注意钠钙玻璃，其可能在强碱条件下脱溶。5.4超声发生器
样品宜使用针式超声器或浴式超声器进行分散。当需要时，可使用均质机或真空脱气机5.5天平
量程为200g或以上，分度值为10mg的天平。5.6温控设备
测量范围为0℃50℃，分度值为0.5℃的温度计。也可使用具有内置温度传感器的设备5.7磁力搅拌器
涂有聚四氟乙烯树脂的搅拌器或磁力搅拌器6操作步骤
6.1分散液
配置电解质溶液时应使用电导率小于1X10-4S/m（25℃）的经离子交换的蒸馏水。6.2调节pH所用的酸性溶液、碱性溶液及电解质溶液调整pH的酸性溶液、碱性溶液及电解质溶液的种类应按如下方式选择。3
GB/T44149—2024/IS021822:2019a）调整pH的酸分别为盐酸（HC1）或硝酸（HNO3），碱分别为氢氧化钠（NaOH）或氢氧化铵（NH4OH），浓度均为0.1mol/L。电解质溶液为1mmol/L~10mmol/L的氯化钠（NaC1）或硝酸铵（NHNO3）溶液。
b）除a)中的酸和碱外，可选择氧化值为1的无机酸和碱的组合，并可选择其电解液（1mmol/L~10mmol/L）。
6.3样品制备与分散
6.3.1制备
应选择如6.1中所述的经离子交换的蒸馏水作分散液及配制的10-3mol/L～10-2mol/L电解液溶液。粉末样品应分散在电解质溶液中，形成陶瓷悬浮浆料。6.3.2分散
陶瓷浆料应使用超声波浴或针式超声器均匀分散。超声波分散应按下列方法进行：如果应用超声波浴，将样品放置在振荡点上方，在300W以下的功率下振荡不少于3min；如果使用针式超声器，将超声针放置在烧杯底部和陶瓷浆顶部液界面的中间，超声1min～5min，静置5min，以防止温度升高。推荐陶瓷浆料的质量分数为1%~10%（取决于颗粒大小）。如果悬浮液（或胶体）已很好地分散，电位值可在没有超声辅助的情况下测定，6.3.3稳定
悬浮液应在超声处理后进行稳定，建议时间为30min，稳定后取上层清液测定。对于不均匀混合样品，需要特别注意，因为选择的上清液可能不能代表样品粉末的组成。当粗颗粒稳定在底部时，可采用额外的研磨或分散方法流动电位法推荐的陶瓷浆料质量分数为1%～2%，电声法体积分数为1%，电泳光散射法质量分数为0.001%～0.05%。根据颗粒大小进行调整，粒径越小，所需浓度越高7测定
zeta电位的测量和pH的调整按以下方法进行。a）打开分析仪，等待设备稳定。b）设备的初始校准应按照5.1的要求进行。c）根据5.2校准pH计，包括zeta电位分析仪中的内置部件。d）适当调整样品浓度，将样品浆液放人测量室（zeta电位可能随样品浆液的浓度而变化，因此应记录浓度）
调整浓度后测量样品溶液的pH和温度，按照第4章中选择的方法测量zeta电位。f）
使用6.2中选择的调节pH所用的酸和碱，从d）中调整浆液的pH，pH变化宜在1以内，并将pH调g）
整后的样品浆液稳定至少10min。h）重复步骤e）～g），直到调整样品浆液的pH达到2（任一酸调节）或10（任一碱调节）。当测量zeta电位至接近等电点时（zeta电位小于士10mV），需要特别注意，因为该值可能具有低重现性。pH应调整，使zeta电势的绝对值大于10mV。当pH调整过高时，不宜向反方向调整pH，因为这可能导致电解质溶液及试样溶液浓度的额外变化。i）关闭zeta电位分析仪的电源。4
8等电点的测定
按照如下方法测定等电点：
绘制pH与zeta电位的关系图，并用平滑曲线连接数据点；a）
b）等电点为曲线通过零zeta电位值时对应的pH。9
试验报告
试验报告应包括以下信息：www.bzxz.net
样品名称；
b）本文件编号；
仪器型号及测定原理；
电解质溶液的类型及浓度，调节pH所用的酸、碱及盐；GB/T44149—2024/IS021822:2019分散方式及条件，如测试浆液的浓度、分散功率及时间、温度；稳定时间；
等电点数值；
zeta电位-pH分布图；
仪器校正报告；
测试日期。
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