本文件描述了炭材料膨胀率的测定原理、仪器和试剂、测试步骤、结果分析以及试验报告。 本文件适用于锂离子电池用人造石墨、天然石墨、炭复合氧化亚硅、硅炭等电极材料涂层膨胀率的测定。

ICS29.050
CCs Q 52
中华人民共和国国家标准
GB/T44027.2—2024
炭材料测定方法
第2部分：膨胀率的测定　
Determinationmethod ofcarbon materialPart 2:Determination of expansion ratio2024-05-28发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-12-01实施
GB/T 44027.2—2024
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T44027《炭材料测定方法》的第2部分。GB/T44027已经发布了以下部分：-第1部分：首次放电比容量、首次库伦效率、不同倍率放电容量保持率的测定；第2部分：膨胀率的测定。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任，本文件由中国钢铁工业协会提出。本文件由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。本文件起草单位：贝特瑞新材料集团股份有限公司、广东邦普循环科技有限公司、山西省检验检测中心、冶金工业信息标准研究院、深圳市贝特瑞新能源技术研究院有限公司、山西中科美锦炭材料有限公司。
本文件主要起草人：张梦、肖瑾林、畅秋菊、张瑞芳、梁裕、张楠、李子坤、戴海桃、黄友元、王晓远、孙国华。
GB/T44027.2—2024
GB/T44027《炭材料测定方法》描述了炭材料的指定特性或指标的测定方法，旨在为炭材料相关检测提供方法依据。为了保证文件的可用性，将文件编制成若干部分，拟由以下部分构成。第1部分：首次放电比容量、首次库仑效率、不同倍率放电容量保持率的测定。目的是测定炭材料的首次放电比容量、首次库仑效率、不同倍率放电容量保持率。第2部分，膨胀率的测定。目的是测定炭材料涂层的膨胀率。第3部分：毛絮量的测定。目的是测定炭材料中的毛絮量。1范围
炭材料测定方法
第2部分：膨胀率的测定
GB/T44027.2-2024
本文件描述了炭材料膨胀率的测定原理、仪器和试剂、测试步骤、结果分析以及试验报告，本文件适用于锂离子电池用人造石墨、天然石墨、炭复合氧化亚硅、硅炭等电极材料涂层膨胀率的测定。
2规范性引用文件
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GB/T4369—2015锂
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
膨胀率expansionratio
在一定实验条件下，材料厚度的变化率。注1:膨胀率受极片面密度的影响。注2在本文件中，特指由炭材料组装的扣式锂电池，在经过20次的循环充放电处理后，电极片上电极材料涂层厚度的变化率。
极片压实密度rollingdensityoftheelectrode锂离子电池用负极材料在使用特定的方法涂覆到箔材上制成极片后，使用辊压机进行辊压，其在极片上的堆积密度。
4原理
将试样制备成极片，按照规定条件组装在扣式电池或同类型模具电池内，在一定条件下对电池进行充放电，测定充放电循环前后电极片上电极材料涂层的厚度，循环前后的厚度变化值除以循环前的厚度即为炭负极材料的膨胀率。
5试验条件
温度：23℃±5℃；相对湿度：≤60%GB/T44027.2—2024
6试剂与材料
6.1导电炭黑：灰分含量<0.05%,水分含量<0.1%,比表面积为50m/g~8030 nm~60 nm。
m2/g,中值粒径Da为
6.2导电石墨：灰分含量≤0.05%,水分含量<0.1%,中值粒径D。为100nm~300nm.
6.3羧甲基纤维素钠：简称CMC,黏度为3000mPa-S~5.000mPa-s(25℃、1%固含量溶液),pH为6.0～85。
6.4丁苯橡胶：简称SBR.pH为5.0~7.5,中值粒径Do为150nm~220nm。6.5金属锂片或锂带：符合GB/T43692015中Li-3牌号要求，直径为16mm～199mm,厚度为
0.5 mm~1.2 mm。
6.6铜箔：厚度为7mm~15mm。
6.7泡沫镍：直径为14mm~19mm,厚度为0.15mm~0.25mm。6.8隔膜；聚乙烯-聚丙烯复合膜，直径为18mm~20mm6.9电解液：由六氟磷酸锂(LiPF,)溶于有机溶剂[碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC）体积比为1:1:1)中形成的浓度为1mol/L.的溶液。6.10扣式电池组件：CR2016或CR2032电池标准结构件，包括负极壳、垫片、弹簧支撑片(CR2016不含本组件)、正极壳。
7仪器与设备
7.1电池测试仪：电流精度为(0.05%RD+0.05%FS)，电压精度为(0.05%RD+0.05%FS）。注：RD表示读数，FS表示量程。7.2惰性气氛(氢气)手套箱：一个标准大气压，箱体总泄漏率(体积分数)<5x10-4h7.3真空干燥箱：真空度<100Pa，温度控制范围为室温至250℃,温度最大波动度+2℃,温度指示误差士2℃,温度均匀度±5℃。
7.4鼓风干燥箱：温度控制范围为室温至120℃，温度最大波动度土2℃、温度指示误差土2℃，温度均匀度士3℃，
7.5电子天平：分度值为0.0001g7.6电子天平；分度值为0.00001g。7.7涂膜涂布器：刮刀高度为200gm~350am。7.8辊压机；压力范围为3t/m～5t/m。7.9海绵抛光棒。
7.10冲片机。
7.11扣式电池封口机。
7.12行星式搅拌机。
8测试步骤
8.1极片制备www.bzxz.net
8.1.1制备条件
极片制备应在温度25℃±2℃,相对湿度≤50%的环境条件下进行。2
8.1.2称量
根据负极材料的不同种类选择不同的试剂和原料配比进行称量：GB/T44027.2—2024
a）天然石墨；试样、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶（折算成固含量)按其质量分数比为96.51.5:2计算，分别用电子天平称量；
b）人造石墨；试样、导电炭黑、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶(折算成固含量)按其质量分数比为95：1.5：1.5：2计算，分别用电子天平称量；硅炭；试样、导电炭黑、丙烯多元共聚物（折算成固含量）按其质量分数比为911316计c
算，分别用电子天平称量；
炭复合氧化亚硅：试样、导电剂（导电炭黑和导电石墨混合物）、丙烯睛多元共聚物（折算成固d)
含量)按其质量分数比为75:15:10计算，分别用电子天平(7.5)称量。8.1.3制浆
将称量的试剂和材料加入行星式搅拌机下的烧杯中进行混合搅拌，直至混合物浆料呈膏状，膏状浆料固含量应在40%～45%,且分散均匀。8.1.4涂覆
将6.1.3中分散均匀的浆料使用涂膜涂布机均匀涂覆在铜箔上，直至表面光滑，水平置于玻璃平板上，并整体移入鼓风干燥箱中，在95℃~105℃干燥至少2h，获得单面面密度为60g/m2~100g/m2
的待加工极片。
8.1.5辊压
取8.1.4中的待加工极片，切除首、尾两端2cm～3cm长的极片，剩余极片剪取约2cm长的极片，调节对辊机的对辊间隙，辊压极片。用干净的纸（如：称量纸)包住辊压好的极片，使用孔径10mm的冲孔机冲出圆片，测量圆片的质量m和厚度H，计算出电极片上涂层的压实密度。调节对辊机的对辊间隙，再取剩余的极片进行辊压，如此反复直到得到所需厚度的极片后再次使用冲孔机冲出圆片，选择4片～6片质量接近的圆片，记录圆片的质量m，和厚度H注：压实密度的控制对照表及计算方法参见附录A8.1.6干燥
将小圆片用铜箔包住，放入真空干燥箱中，使用重物压住，调节真空干燥箱温度为80℃，真空度为0.1MPa,干燥8h，获得加工好的极片，测量极片厚度H。截取一片铜箔，冲取直径与加工好的极片直径相同的圆片，测量铜箔厚度Ho8.2扣式电池组装
8.2.1扣式电池组装环境：温度25℃土2℃,水分含量≤1mg/m2，氧气含量≤10mg/m28.2.2扣式电池的组装应在情性气氛（氩气）手套箱中进行，装配顺序自下而上依次为：正极壳、极片、隔膜、金属锂片、泡沫镍、垫片、弹簧支撑片、负极壳。具体操作可参考下述步骤：一极壳开口向上，平整地放于水平台面上，不应使粉尘污染电池壳：一一用滴管在正极壳上滴加适量电解液，用镊子放入极片，使电解液将极片吸住，并平整地处于正极壳正中：
用镊子放置隔膜使其完全覆盖极片并居中：一一在隔膜上正中滴加电解液，用镊子夹起金属锂片，使用海绵抛光棒打磨至表面光滑无毛刺，放5
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入打磨好后的金属锂片，轻压使金属锂片被电解液吸住，并调金属锂片至隔膜正中间位置：用镊子将泡沫镍居中放置；
用镊子放置垫片和弹簧支撑片，并确保垫片、弹簧支撑片、泡沫镍、金属锂片对齐居中；用滴管将电解液注入正极壳中，电解液添加总量为30pL.～80pL；平移到扣式电池封口机上，扣压封装。8.3电化学循环测试
在电池测试仪上按特定的测试程序进行循环测试，测试制度如下：静置2h；
C恒流放电至0.01V，然后0.01V恒压放电至电流小于0.01C；0.1
静置15min；
—0.1C充电至1.5V;
一静置15min;
-0.5C恒流放电至0.01V，然后0.01V恒压放电至电流小于0.01C;静置15min；
-0.5C充电至1.5V；
一以第6到第8步为循环步骤，循环18次；静置15min;
0.5C恒流放电至0.01V.然后0.01V恒压放电至电流小于0.01C8.4循环后极片厚度测量
测试完成后的扣式电池转移至手套箱，拆解电池取出极片，用万分尺测试电极片上四个点的位置(如图1中红色圆点所示)的厚度，剔除一个厚度测试离群值，然后再取平均值为极片厚度H图1电极片厚度测量位置示意图
9结果计算与数据处理
膨胀率按式(1)、式(2)、式(3)计算：D1 -H-H
D2 =H.-Hc
式中：
风100%
真空干燥后极片上电极材料涂层的厚度，单位为微米（pm）；循环后极片上电极材料涂层的厚度，单位为微米(pm)；膨胀率。
... (2)
试验报告
试验报告应至少包括以下内容：GB/T44027.2—2024
样品名称、生产批号、测试日期、时间、地点、试验使用仪器型号和操作人员等：a
分析结果及表示方法；
任何不包括在本文件中的操作或是自由选择的试验条件。5
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附录A
(资料性）
压实密度控制对照表及计算公式A.1极片的压实密度以真空干燥后的厚度为准进行计算，压实密度控制对照表见表A.1。表A.1压实密度控制对照表
电极片质量m
11.84≤m<11.92
11.92≤m≤12,00
极片辊压后厚度H.
46.5≤H≤47.0
极片称量时厚度H
48.0≤H,<48.5
48.5≤H≤49.0
极片上电极材料涂层的压实密度按式(A.1）计算：，
式中：
极片干燥后厚度H
48.5≤H.<49.5
49.0≤H。≤50.5
极片上电极材料涂层的压实密度，单位为克每立方厘米(g/em2):电极片质量，单位为毫克(mg);
钢箔质量，单位为毫克(mg);
电极片面积，单位为平方毫米(mm-);极片干燥后的厚度，单位为微米(gam)：铜箔的厚度，单位为微米(pm)。极片上电极材料涂层
的压实密度
1.531.51≤p≤1.57
..(A.1)
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