本标准规定了焦化轻油类产品馏程测定的原理、试剂、仪器、试验步骤、结果计算和精密度。本标准适用于焦化苯类、酚类、吡啶类及喹啉类等产品馏程的测定。

ICS71.080.90
中华人民共和国国家标准
GB/T2282—2000
焦化轻油类产品馏程的测定
Coking light oil products
-Deteminationof distillationrange2000-04-11发布
2000-11-01实施
国家质量技术监督局
中华人民共和国
国家标准
焦化轻油类产品馏程的测定
GB/T2282—2000
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
话：68522112
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开本880×12301/16
2000年9月第一版
印张3/4
字数15千字
2000年9月第一次印刷
印数1-1200
书号：155066·1-16929
定价8.00元
标目420-10
GB/T2282—2000
本标准是在原GB/T2282-1980《酚类产品蒸馏试验方法》、YB/T2304--1980《重苯馏程测定方法》、GB/T3146-—1982《苯类产品馏程测定方法》、YB/T5023—1993《粗苯馏程的测定方法》、YB/T5024—1993《精重苯馏程的测定方法》、YB/T5073—1993《吡啶类产品馏程测定方法》、YB/T5081-1993《粗酚馏程测定方法》、ZBG18003-1990《工业喹啉馏程测定方法》8项标准基础上进行修订的。修订时将粗苯、重苯、精重苯、粗酚、酚类、吡啶类、工业喹啉的7项馏程测定方法合并为一项标准。并将GB/T3146一1982中适合焦化苯类产品馏程测定的内容也纳入本标准。本标准统一了试验用蒸馏瓶、灯罩、牛角管等仪器装置。本标准对编写方法、技术要素作了相应的修改。本标准与原标准相比更加统一、合理。本标准自实施之日起，代替GB/T2282一1980。本标准由国家冶金工业局提出。本标准由冶金信息标准研究院归口。本标准起草单位：本溪钢铁（集团）有限责任公司、冶金信息标准研究院。本标准主要起草人：李静怡、康伟、邓爱芹、孙颖、孙伟。本标准1980年12月首次发布。
1范围
中华人民共和国国家标准
焦化轻油类产品馏程的测定
Coking light oil products
-DeteminationofdistillationrangeGB/T2282—-2000
代替GB/T2282—1980
本标准规定了焦化轻油类产品馏程测定的原理、试剂、仪器、试验步骤、结果计算和精密度。本标准适用于焦化苯类、酚类、吡啶类及喹啉类等产品馏程的测定。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1999-—1980焦化产品轻油类取样方法焦化产品试验用玻璃温度计
YB/T2305-1987
3原理
在规定的条件下，蒸馏100mL试样，观察温度计读数和馏出液的体积，并根据所得数据，通过计算得到被测样品的馏程。
4试样的采取
按GB/T1999的规定采取试样。
5试剂
5.1氢氧化钾或氢氧化钠：化学纯。5.2无水氯化钙：化学纯。
6仪器设备
6.1蒸馏瓶
6.1.11型：用硬质玻璃烧制成，容积150mL，瓶颈为$24/29的标准磨口。见图1。6.1.2型：用硬质玻璃烧制成，容积200mL。见图2。6.2单球分馏管：管的下部为24/29的标准磨口。见图3。国家质量技术监督局2000-04-11批准2000-11-01实施
6.3异径量筒
蒸馏瓶I型
GB/T2282—2000
84°±1°
$24/29
图3单球分馏管
中界73±1
21主1
蒸馅瓶型
6.3.1上异径量筒：容积100mL，90mL以下分格值为1mL，90mL以上分格值为0.2mL，应在所读毫升处进行校正。见图4。
6.3.2下异径量筒：容积100mL，10mL以上，分格值为1mL，10mL以下，分格值为0.2mL，应在所读毫升处进行校正，见图5。
6.4冷凝管
8千06
45°±2
内14~15
960±3
上异径量简
GB/T2282—2000
6.4.1水冷凝管：用硬质玻璃烧制，壁厚1.01.5mm，见图6。于09
6.4.2空气冷凝管：用硬质玻璃烧制，壁厚1.0~1.5mm，见图7。6.5牛角管：见图8。
800±3
450±2
图6水冷凝管
I,20°c
下异径量筒
GB/T2282—2000
800±2
图7空气冷凝管
图8牛角管
6.6温度计：温度计规格型号见表1，其技术性能应符合YB/T2305的规定。6.7石棉环：外径170mm士10mm，孔径50mm±1mm，厚3mm。王61
6.8灯罩：圆筒型铁皮制，有小门为放人煤气灯之用，顶和近底沿周各有6孔，为空气、废气进出口，罩顶焊有圆圈，其内径为50mm士1mm，厚3mm。见图9。6.9保温罩：用金属或石棉板涂刷水玻璃制成圆筒简型，并附有对开的石棉盖。见图10。6.10煤气灯或带无极可调电炉。王09
图9灯罩
100±5
保温罩
110士
COK21C
COK22C
COK23C
6.11气压计
7准备工作
7.1试样的脱水
温度计名称
GB/T2282—2000
表1温度计规格型号
测量范围
酚类产品用温度计
喹啉类用温度计
粗、轻苯用温度计
粗酚、重苯类用温度计
外露补正用温度计
纯吡啶用温度计
α-甲基吡啶、β-甲基吡啶馏分、吡啶溶剂等用温度计
180~230
225~245
50~210
100~250
100120
100~150
分格值
400±10
300±10
330±10
180±10
300±10
300±10
浸没深度
7.1.1苯类试样以氢氧化钾（或氢氧化钠）脱水不少于5min或以颗粒无水氯化钙脱水不少于20min（重苯脱水不少于30 min）)。
7.1.2喹啉试样以固体氢氧化钾或氢氧化钠脱水。将试样300mL置于清洁干燥的500mL具塞三角瓶中，加入氢氧化钾或氢氧化钠约100g，盖塞，瓶荡5min以上再静置30min，将同样的操作反复进行3次，取上层清液作为脱水试样。当试样水分低于0.2%时可不脱水。7.2仪器安装
7.2.1测苯类、吡啶类时，用洁净、干燥的上异径量筒准确量取均匀试样100mL（粗苯应称量称准至0.2g），注人1型蒸馏瓶中。把蒸馏瓶装上单球分馏管，并用软木塞将温度计插人单球分馏管内，使水银球的中心和分馏管球的中心相重合。把石棉环置于灯罩上，将蒸馏瓶置于石棉环上，用软木塞将其与水冷凝管（重苯用空冷管）紧密连接，支管的一半插人冷凝管内，冷凝管的末端应低于其人口100mm，并用软木塞与牛角管连接，插至牛角管的弯部。蒸馏瓶底与石棉环圆孔应保持严密无缝，见图11。7.2.2测酚类、唑啉类时，用洁净、干燥的下异径量筒（喹啉类用上异径量筒）准确量取均匀试样100mL，注人I型蒸馏瓶中，用插好温度计的塞子塞紧盛有试样的蒸馏瓶，使温度计和蒸馏瓶的轴线重合，并使温度计水银球的中间泡上端与蒸馏支管内壁的下边缘在同一水平线上。把石棉环置于灯罩上，将蒸馏瓶置于石棉环上，用软木塞将其与空气冷凝管紧密相连，支管插入深度为30～40mm，冷凝管的末端应低于其人口200mm士10mm，并用软木塞与牛角管连接，插至牛角管的弯部。蒸馏瓶底与石棉环圆孔应保持严密无缝，见图12。7.2.3，用取过样的量筒作为接受器，置于牛角管下方，牛角管插入量筒内的深度应不少于25mm，但不得插人标线以下，全部装置如图11、图12。5
8试验步骤
GB/T2282—2000
1—蒸馏瓶；2—单球分馏管；3灯罩；4一水冷凝管；5一牛角管；6一异径量简；7一温度计图11苯类、吡啶类蒸馏装置图
1辅助温度计2一精密温度计；3-保温罩，4一蒸馏瓶；5一灯罩；6一煤气灯；7一温度计位置8一空冷管；9一牛角管，10一量筒图12酚类、唑啉类蒸馏装置图
8.1记录大气压和室温，通入冷凝水，点火蒸馏。初馏点在150℃以下的试样，从加热到初馏的时间为5~10min；初馏点在150℃以上的试样为10~15min。整个蒸馏过程流速应保持在每分钟4~5mL（轻苯馏出液流出90mL时，控制流出液在22.5min达到96mL）。8.2记录第一滴馏出液自冷凝管末端滴下时的温度为初馏点。8.3当馏出液达到96mL时撤离热源，注视温度上升，记录其最高温度为终馏点。测定轻苯时，当馏出液达到96mL时撤离热源，同时读记温度。GB/T2282—2000
8.4对于测定终馏点的试样及粗苯、轻苯，撤离热源3min后，将量简中的馏出液倒人蒸馏瓶中，再倒回量筒内，测其总体积与100mL之差，记为蒸馏损失。蒸馏损失大于1%和粗苯、轻苯大于1.5%时，须对仪器的各连接部分进行检查，使其严密后重新进行试验。8.5对测定馏出量的试样，当温度达到规定的温度后，撤离热源，停留3min，读记馏出液总体积。当蒸馏重苯时，冷凝管内若有结晶物须用小火烘烤使其流下。8.6测定粗苯时，当温度达到180℃时应立即撤离热源，3min后称量，称准至0.2g。9试验结果计算
9.1粗苯180℃前馏出量X(%)按式(1)计算：ml×100
X(%) =
式中：m-
试样质量，g。
-180℃前馏出液的质量，g。
粗酚(无水基)馏程的各段馏出量(%)按式(2)计算：r(%) =
式中：V，各段馏程的馏出量（包括蒸出的水分），mL；V-—试样体积，mL；
M—试样水分含量，%。
9.3观察所记的温度按式(3)进行补正。X100
t = to+ ti + t2 + AtswwW.bzxz.Net
应观察的馏出温度按式(4)进行补正。t= t--At2t3
Atz=0.00016H(tA-t)
Ata=0.0009(273+t)(101.3—P)
式中：to
试验观察所得的温度，℃；
温度计本身校正值，℃；
水银柱外露部分温度的补正值，C；气压补正值，℃；
t——规定的馏出温度，℃；
式(3)中tA=to,式(4)中tA=t,℃；ts—附着于1/2H处的辅助温度计温度，℃；H—温度计露出塞上部分的水银柱高度，以度数表示，；P.
一试验时大气压，换算成标准状态下的大气压，kPa。当测定苯、甲苯、二甲苯试样，△t3为：△t3=K(101.3-P)
K值的计算见表2。
表2K值计算公式表
3℃、5℃、10℃混合二甲苯
P在80～106kPa时的计算公式
K=0.320+0.0014(101.3-P)
K=0.347+0.0015(101.3—P)
K=0.370+0.001 6(101.3P)
.（1)
（2）
（3）
.（4）
·（5）
（6）
GB/T2282—2000
当测定重苯试样△ts为：
初馏点：△t:=(101.3-P)[0.377+0.0017(101.3-P))200℃:△t=(101.3-P)[0.407+0.0019(101.3-P)]10报告
10.1报告初馏点、终馏点温度，精确到0.1℃。10.2报告馏出量，精确到0.1%。11
精密度
测定结果的精密度要求见表3。
表3馏程测定的精密度
不大于
轻苯馏出96mL温度
苯、甲苯
二甲苯
重苯、精重苯
间对甲酚、三混甲酚、工业二甲酚纯吡啶
吡啶溶剂、α-甲基吡啶、β-甲基吡啶馏分喹啉类
不大于
不大于
不大于
不大于
不大于
不大于
不大于
不大于
不大于
初馏点
终馏点
馏出量
(容）
初馏点
终馏点
馏出量
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书号：155066·1-16929
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标目420-10
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