本文件描述了采用重量法测定铂、钯含量的方法。 本文件适用于铂含量范围为50.0‰~999.0‰的铂首饰及其合金，以及含有5.0‰~150.0‰钯的铂首饰及其合金。

ICS39.060
CCS Y 88
gb t与gb
中华人民共和国国家标准國
GB/T19720—2024
代替GB/T19720—2005
铂、钯含量的测定
首饰和贵金属
氯化铵重量法和丁二酮重量法
Jewellery and precious metals-Determination of platinum and palladium-Gravimetry using ammonium chloride and dimethylglyoxime(ISO11210:2023,Jewellery andprecious metals--Determination ofplatinum-Gravimetryusingammoniumchloride.MOD)2024-03-15发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-10-01实施
GB/T19720—2024
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分；标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替GB/T19720一2005《铂合金首饰铂、钯含量的测定氯铂酸铵重量法和丁二酮重
量法》。本文件与GB/T19720一2005相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：一更改了方法的适用范围（见第1章，2005年版的第1章）；一增加了海绵铂的术语和定义（见3.1）；更改了方法原理描述（见第4章，2005年版的第3章）：更改了试验中使用的试剂材料（见第5章，2005年版的第4章）；更改了仪器设备（见第6章，2005年版的第5章）；一增加了样品的预分析过程（见8.1)；更改了称样量范围（见8.2.1、8.2.2,2005年版的6.1.1.1)；一更改了含银样品的溶解方法（见8.2.2,2005年版的6.1，1，2)；-增加了使用氯化铵晶体代替饱和氯化铵溶液的方法（见8.2.3.2）：-增加了真空系统的过滤方法（见8.2.3.4)；一增加了微量铂的测试要求（见8.2.3，5）；一增加了使用还原装置进行灼烧的过程（见8，2,3.7）；一删除了氯化亚锡比色法测定微量铂的方法（见2005年版的6.1.4)；一更改了铂含量的计算方法及重复性要求（见第9章，2005年版的7.1）。本文件修改采用IS011210：2023《首饰和贵金属铂含量的测定氯化铵重量法》。本文件与IS011210:2023相比，在结构上有较多调整。两个文件之间的结构编号变化对照一览表见附录A。
本文件与1S011210;2023相比，存在较多技术差异，在所涉及的条款的外侧页边空白位置用垂直单线（1)进行了标示。这些技术差异及其原因一览表见附录B。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任，本文件由中国轻工业联合会提出。本文件由全国首饰标准化技术委员会(SAC/TC256)归口。本文件起草单位：北京国首珠宝首饰检测有限公司、国首(深圳)珠宝首饰检测有限责任公司、北京国首珠宝首饰标准化研究中心。本文件主要起草人：李素青、王健、申云峰、高俊彩、程烨、黄恺、徐月巍、程海洋。本文件于2005年首次发布，本次为第一次修订。I
1范围
首饰和贵金属铂、钯含量的测定氯化铵重量法和丁二酮重量法
本文件描述了采用重量法测定铂、钯含量的方法GB/T19720—2024
本文件适用于铂含量范围为50.0%～999.0%的铂首饰及其合金，以及含有5.0%～150.0%钯的铂首饰及其合金。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB11887
GB/T40114
首饰贵金属纯度的规定及命名方法（GB11887—2012，1S0首饰贵金属含量的测定ICP差减法GB/T43569—2023
3术语和定义
首饰和贵金属贵金属及其合金的取样下列术语和定义适用于本文件。3.1
海绵铂platinum sponge:spongeplatinum氯铂酸铵沉淀灼烧后得到的多孔状铂。4原理
9202:1991,MOD
样品用王水溶解，加入氯化铵沉淀铂。氯铂酸铵沉淀灼烧后转化为海绵铂，称重。然后将海绵铂重新溶解，使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES）测定海绵铂中共沉淀元素的含量。再采用差减法校正铂含量。若样品中含有银，将银以氯化银的形式进行分离。含钯的铂合金也可加溴酸钠氧化水解分离钯和其他杂质元素，分别采用氯化铵重量法测主量铂，工二酮重量法测定钯含量。样品用王水溶解，加溴酸钠氧化水解，用碳酸氢铵调节pH，使钯和其他杂质呈水合氧化物与铂分离。钯等水合氧化物用盐酸溶解加丁二酮乙醇溶液，以丁二酮钯重量法测定钯含量。除去等水合氧化物的滤液加饱和氯化铵溶液得氯铂酸铵沉淀测定主量铂，过滤氯铂酸铵及丁二酮钯所得的滤液中残存的微量铂采用适当的方法测定，两部分铂量之和为样品中的铂含量。5试剂或材料
除非另有说明，在分析过程中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。5.1盐酸：质量分数为36%～38%。GB/T19720—2024
5.2硝酸；质量分数为65%～68%。5.3乙醇：质量分数为95%，
5.4氯化铵。
5.5丁二酮。
5.6氯化钠溶液，0.1g/mL。
5.7溴酸钠溶液，0.1g/mL.。
5.8碳酸氢钠溶液，0.05g/mL。
5.9氯化钠溶液，0.01g/mL。
5.10稀盐酸（1+1）：盐酸（5.1）和水按体积比配制。5.11盐酸溶液（1+99）：盐酸（5.1）和水按体积比配制：5.12王水(3+1);盐酸(5.1)和硝酸(5.2)按体积比配制，现配现用。5.13饱和氯化铵溶液：将氯化铵(5.4)与水混合，直至氯化铵不再溶解，室温下静置过夜。5.14饱和丁二酮乙醇溶液：将丁二酮(5,5)溶于乙醇(5.3)中，直至丁二酮不再溶解，静置过夜。5.15还原性气体：氢气或氢气/氮气混合物。5.16惰性气体：二氧化碳或氮气。6仪器设备bzxz.net
常用实验室仪器，
6.2还原装置：见附录C中图C.1。6.3瓷：体积为20mL～45mL。
6.4电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)：波长分辨率不大于0,01nm，所测元素的检出限优于2mg/L,具有背景校正功能
6.5马弗炉：最高工作温度不低于900℃，16.6烘箱：最高工作温度不低于150℃。6.7
定量滤纸；孔径不大于3μm的慢速滤纸。G4砂芯漏斗：孔径为40mm。
6.9精密试纸：pH5.5～9,0。
分析天平：分度值不大于0.01mg，准确度级别为II级。6.10
7取样
取样程序按GB/T43569—2023的规定执行。8试验步骤
警示一一试验时应采取适当的安全、健康和环保措施。8.1预分析
若样品成分未知，应采用适当的方法进行初步分析，以确定样品的大致成分。示例：采用射线荧光光谱法进行预分析。注：对于含有特定元素(如钨、硅、钛)的复杂合金，样品很难溶解。2
8.2直接沉淀法测定铂含量
8.2.1不含银试样的制备
GB/T19720—2024
将样品轧成厚度不大于0.5mm的薄片，称取至少2份质量约为250mg～1000mg的铂合金样品，精确至0，01mg，转移至150mL玻璃烧杯中。加入20mL王水（5.12)，盖上表面血，缓慢加热至样品溶解。冷却至室温。
也可在一定压力下的密闭容器（如微波消解仪）中溶解样品。此时，可适当增加王水(5.12)用量以便于样品完全溶解，
8.2.2含银试样的制备
8.2.2.1将样品轧成厚度不大于0.5mm的薄片，称取至少2份质量约为250mg～1000mg的铂合金样品，精确至0.01mg，转移至150mL玻璃烧杯中。加入10mL硝酸（5.2)，盖上表面皿，70℃~80℃下加热20min。然后加入30mL盐酸（5.1)，用玻璃棒压碎生成的氯化银沉淀，确保样品完全溶解，继续加热至溶液浓缩至20mL，避光环境下静置过夜。8.2.2.2用滤纸（6.7)过滤上清液，将滤液转移至250mL烧杯中。若氯化银沉淀呈黄色，加入1mL2mL稀盐酸（5.10），煮沸1min2min,过滤上清液。重复上述操作，直至沉淀变成白色。再用热水洗涤沉淀。
8.2.3氯化铵沉淀铂
8.2.3.1将8.2.1中的溶液或8.2.2中的滤液加热蒸至近干（湿盐状)，加热温度不超过100℃。然后加人2mL稀盐酸（5，10）继续蒸至近干，如此反复至少3次。如果温度过高，铂能被还原为铂（二价）或铂（一价），需要加0.1mL硝酸(5.2)进行氧化。8.2.3.2最后一次蒸发至近干后，加入1mL稀盐酸(5.10)和4mL水，溶解铂盐。在85℃土10℃的温度下，向溶液中加入过量的饱和氯化铵溶液（5.13），每7mg的铂中加入约1mL的饱和氯化铵溶液(5.13)。
若加入的饱和氯化铵体积过大，为便于过滤，可直接加入氯化铵晶体。每50mg的铂中加入约1g氯化铵5.4)，然后加水溶解[1g氯化铵(5.4)至少加入3ml.水]并加热。8.2.3.3铂以黄色的氯铂酸铵[(NH42PtCIl]】的形式沉淀出来。继续保持85℃土10℃温度加热，将氯铂酸铵［(NH4)2PtC1，】沉淀溶液蒸发至近干。冷却，边搅拌边加入足够的水，溶解残留的氯化铵晶体。
注：钯含量较高时，铂和钯能发生共沉淀。在加入氯化铵之前，按8.3除去铠。或者，从海绵铂中扣除钯8.2.3.4立即用滤纸(6.7)过滤[滤纸预先用氯化铵溶液(5.13)润湿].滤液过滤至容量瓶中，沉淀用氯化铵溶液(5.13)彻底洗涤。
也可在较高温度下使用真空系统直接过滤氯铂酸铵[(NH4);PtC,]】沉淀，而不用蒸发至近干。注；不使用真空系统可能会使得过滤时间过长，导致残留在溶液中的氯化铵结晶。8.2.3.5如果需要浓缩过滤液或减少氯化铵，可以通过温和加热蒸发滤液（溶液可能起泡和溅射），然后加入王水(5.12)直至溶液变得清激，适当定容。按照GB/T40114，使用ICP-OES(6.4）测定滤液中残留的铂，铂元素的推荐波长为265.946nm和203.646nm。滤液中铂的质量不应超过初始样品质量的0.5%。否则，应重新试验。
8.2.3.6另取一张滤纸6.7)擦拭烧杯和表面血。将带有沉淀的滤包裹在此滤纸内，一起放入预先在900℃下恒重（前后两次称量的质量差小于0.0005g）的瓷（6.3)中。在可调节温度的加热板上或加热炉中逐渐升温烘干并灰化。先在50℃~70℃下干燥，随后逐渐升温至340℃，直至白色烟雾消3
然后将滤纸(6.7)和氯铂酸铵［(NH)2PtC1]失。
残留物在不燃烧的情况下，在500℃~600℃下灰化(至少30min)。最后，在马弗炉(6,5)中于900℃下恒重1h3h。3
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注：氯化按在340℃下分解。
8.2.3.7灰化过程中能吸收大量氧气。可通过在还原气体(5.15)下使用附录C中的设备进行灼烧来避免氧化，然后在情性气体(5.16)或还原气体(5.15)下冷却。不使用还原气体(5.15)可能会产生大量氧化物。此时，部分氧化的铂应在还原气体(5.15)的条件下通过加热还原成金属态。8.2.3.8将灼烧后盛有海绵铂的置于干燥器中冷却，然后称取与海绵铂的总质量。埚与海绵铂的总质量减去的质量，得到海绵铂的质量。8.2.3.9用20mL王水（5.12)溶解海绵铂并适当定容。按照GB/T40114，使用ICP-0ES(6.4）测量共沉淀的元素。
注：如果溶液中仍存在不溶物，使用碱熔法溶解，然后用ICP-OES或其他方法测定共沉淀元素8.3分离钯及其他杂质后测定铂、钯含量8.3.1钯的测定
8.3.1.1将样品轧成厚度不超过0.5mm的薄片，称取至少2份质量约为300mg～500mg的铂合金样品，精确至0.01mg，转移至250mL玻璃烧杯中。加入王水（5.12)20mL，盖上表面血，在加热板上微热。待样品完全溶解后，加氯化钠溶液(5,6)5mL蒸至近干，再加入盐酸(5，1)5mL蒸至近干。如此反复3次～5次以除尽硝酸。当样品中含有银时，处理方法同8，2.2。8.3.1.2在除去硝酸的试样中加入100mL～150mL水溶解，溶液蒸至近沸。加入溴酸钠溶液（5.7)20mL煮沸约30min，当pH约至4.05.0时，在玻璃棒不断搅拌下滴加碳酸氢钠溶液（5.8）至有大量沉淀生成，用精密试纸（6.9)调节pH至6.0～7.0。加入10mL溴酸钠溶液（5.7)煮沸15min，滴加碳酸氢钠溶液（5.8）调节pH至7.5～8.0后，使溶液在微沸状态下保持30min。自然冷却，静置60min90min。
8.3.1.3用G4砂芯漏斗(6.8)抽滤，用热的氯化钠溶液(5.6)洗涤烧杯和沉淀5次～6次，洗液与滤液合并转移至500mL烧杯中留做铂含量分析。8.3.1.4在有沉淀的漏斗中加入6mL～10mL盐酸(5.1)使沉淀全部溶解，用热水洗涤漏斗直至中性，将溶液转移至原烧杯中，在加热板上加热蒸至近干。为使钯等元素与铂完全分离，加入125mL水重复8，3.1.2的过程。第二次抽滤后将洗液和滤液与8.3.1.3中的滤液合并留用。将第二次冲洗后的沉淀用6mL～10mL盐酸（5.1)溶解，用热水洗至中性，溶液转移至原烧杯蒸至近干，加入5mL盐酸(5.1）蒸至近干，如此反复3次5次使溴酸钠完全破坏。再加入5mL盐酸（5.1）溶解，加100mL150mL水，冷却，静置。
8.3.1.5在不断搅拌下加入10mL～15mL丁二酮乙醇溶液（5.14)，搅拌10min，静置10min。用在105℃~110℃温度下已恒重的G4砂芯漏斗抽滤，然后用热的盐酸溶液（5.11)洗涤沉淀5次～6次，再用热水洗涤5次～6次，抽干。滤液适量定容后留作铂的微量分析。8.3.1.6将带样漏斗置于烘箱（6.6)中，于105℃~110℃下恒重1h1.5h后，取出漏斗，放入干燥器中，冷却，称量
8.3.2主量铂的测定
在分离钯等杂质后收集的滤液和洗液中加入20mL盐酸(5.1)，加热浓缩至近干，再加入5mL盐酸（5.1)蒸至近干，如此反复3次～5次使溴酸钠完全破坏。加入10mL盐酸(5.1)和少量水，加热煮沸至盐类全部溶解，按8.2.3操作。8.3.3微量铂的测定
8.3.2过程中得到的滤液和8.3.1.5中定容后的滤液分别用ICP-0ES法测铂含量。两部分滤液测得的微量铂之和为总的微量铂的含量。4
9计算与结果表示
9.1直接沉淀法的铂含量的计算
如果最终质量仅包含铂，那么铂含量W，以质量千分数(%)来表示，按公式(1)计算：W,
式中：
海绵铂的质量，单位为毫克(mg);m，
滤液中铂的质量，单位为毫克(mg);样品的质量，单位为毫克(mg)。计算结果保留至小数点后1位。
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如果最后称量的质量中还含有其他共沉淀元素，那么铂含量Wn，以质量千分数（%)来表示，按公式(2)计算：
式中：
海绵铂中其他共沉淀元素的总质量，单位为毫克（mg）。计算结果保留至小数点后1位。
9.2分离钯及其他杂质后的铂含量的计算铂含量W，以质量千分数(%)来表示，按公式(3)计算：报，+解：
式中：
样品的质量，单位为毫克(mg);
滤液中铂的质量，单位为毫克(mg);m2——海绵铂的质量，单位为毫克(mg)。计算结果保留至小数点后1位，
9.3钯含量的计算方法
钯含量Wm，以质量千分数(%)来表示，按公式(4)计算；m>0,3161
式中：
一丁二酮钯的质量，单位为毫克(mg);m2
样品的质量，单位为毫克(mg)。计算结果保留至小数点后1位，
9.4重复性
铂的平行测定结果的绝对差值应不大于3，0%。钯的平行测定结果的绝对差值应不大于5.0%。如果偏差超过该值，应重新试验。5
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10试验报告
试验报告及原始记录应至少包括以下信息；样品的识别信息；包括样品来源、接收日期和形状；——取样步骤；
一一所使用的标准编号；
一样品的铂含量或钯含量结果（平均值），用质量千分数表示，必要时提供单个样品的值一如有必要，指出与本文件所规定的方法的差异；一试验过程中观察到的异常情况：一试验日期；
一实验室签章；
一实验室负责人及操作人员的签名。6
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