GB 1886.377-2024
基本信息
标准号:
GB 1886.377-2024
中文名称:食品安全国家标准 食品添加剂 爱德万甜
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
发布日期:2024-02-08
实施日期:2024-08-08
出版语种:简体中文
下载格式:.pdf .zip
下载大小:2018818
相关标签:
食品安全
国家标准
食品
添加剂
标准分类号
中标分类号:食品>>食品综合>>X09卫生、安全、劳动保护
关联标准
出版信息
出版社:中国标准出版社
页数:16页
标准价格:31.0
相关单位信息
发布部门:国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局
标准简介
本标准适用于以异香兰素和阿斯巴甜为原料经化学反应制得的食品添加剂爱德万甜。
标准内容
中华人民共和国国家标准
GB1886.377—2024
食品安全国家标准
食品添加剂
2024-02-08 发布
爱德万甜
2024-08-08实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂
爱德万甜
GB1886.377—2024
本标准适用于以异香兰素和阿斯巴甜为原料经化学反应制得的食品添加剂爱德万甜。2
化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1
化学名称
N-{N-[3-(3-羟基-4-甲氧基苯基)丙基]-L-a-天冬氨酰)-L-苯丙氨酸-1-甲酯2分子式
C24 H3oN2 O, H,O
2.3结构式
相对分子质量
476.52(按2018年国际相对原子质量)技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
感官要求
理化指标
白色至黄色
粉末状
理化指标应符合表2的规定
检验方法
将适量样品均匀置于清洁、干燥的白瓷盘内,于光线充足的环境中,观察其色泽和状态
GB 1886.377—2024
爱德万甜(以干基计),w/%
爱德万甜酸(以干基计),/%
其他相关物质(以干基计),w/%表2
比旋光度αm(20℃,D)/[(°)dm2·kg-1J(以干基计)水分,w/%
灼烧残渣,w/%
砷(以As计)/(mg/kg)
铅(Pb)/(mg/kg)
乙酸乙酯/(mg/kg)
甲醇/(mg/kg)
理化指标
97.0~102.0
-46~—39
用无水乙醇配制质量分数为0.2%的试样溶液进行测定,计算结果以干基计。2
检验方法
附录A中A.3
GB/T613*
GB5009.3卡尔·费休法
GB/T9741
GB5009.11或GB5009.76
GB5009.12或GB5009.75
A.1一般规定
附录A
检验方法
GB1886.377—2024
本标准除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯以上,所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品应按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备,试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。高效液相色谱试验用水应符合GB/T6682中一级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2鉴别试验
溶解性试验
样品微溶于水和无水乙醇
红外吸收光谱试验
取样品2mg(精确至0.1mg),加入溴化钾200mg,混合均匀,在红外灯下研磨至均匀细粉并进行压片,在4000cm-1~400cm-1范围下进行红外扫描。样品溴化钾分散物的红外光谱应与附录B中的标准红外光谱相一致。
A.3爱德万甜(以干基计)的测定A.3.1原理
用高效液相色谱测定法,在选定的工作条件下,通过色谱柱使试样溶液中各组分分离,用紫外检测器检测,用内标法定量,计算试样中爱德万甜的含量。A.3.2
试剂和材料
爱德万甜标准品(CAS号:714229-20-6),≥99%。苯甲酸。
乙腈:色谱纯。
磷酸二氢钾。此内容来自标准下载网
磷酸。
磷酸盐缓冲液:准确称取13.61g磷酸二氢钾(A.3.2.4),精确至0.0001g,溶解在1000mL水中,用磷酸(A.3.2.5)调节pH为2.8。A.3.2.7
水和乙睛的混合液(7:3,体积比):准确量取300mL乙睛(A.3.2.3),加人容量瓶中,用水稀释,精确定容至1000mL。
仪器和设备
高效液相色谱仪(HPLC),配备紫外检测器恒流泵。
电子天平:感量0.1mg。
参考色谱分析条件
色谱柱:反相柱(Cls),5μm(粒径),250mmX4.6mm(内径),或其他等效色谱柱。3
GB1886.377—2024
色谱柱温度:40℃。
流动相A:磷酸盐缓冲液(pH2.8)和乙睛的混合液(75:25,体积比)。A.3.4.4流动相B:磷酸盐缓冲液(pH2.8)和乙腈的混合液(50:50,体积比)。A.3.4.5
流速:1.0mL/min。
进样量:20μL。
检测器:紫外检测器。
检测波长:280nm。
流动相梯度洗脱程序见表A.1(比例可根据实际情况调节)。表A.1
梯度洗脱程序
时间/min
分析步骤
溶液制备
A.3.5.1.1
内标溶液
流动相A/%
流动相B/%
准确称取40mg苯甲酸(A.3.2.2),精确至0.1mg,溶解于水和乙的混合液(A.3.2.7),精确定容至50mL。
标准贮备溶液
A.3.5.1.2
准确称取40mg爱德万甜标准品(A.3.2.1),精确至0.1mg,溶解于水与乙睛的混合液(A.3.2.7),精确定容至50mL,配制成质量浓度为0.8mg/mL的标准贮备溶液。A.3.5.1.3
标准溶液
精密量取8mL、9mL、10mL、11mL、12mL标准贮备溶液(A.3.5.1.2)分别转人5个容量瓶中,向每个容量瓶中加入5mL内标溶液(A.3.5.1.1),然后加人水与乙睛的混合液(A.3.2.7),精确定容至50mL,配制成质量浓度为0.128mg/mL、0.144mg/mL、0.160mg/mL、0.176mg/mL、0.192mg/mL的标准溶液。
A.3.5.1.4试样溶液
准确称取40mg试样(以干基计),精确至0.1mg,溶解于水与乙睛的混合液(A.3.2.7),精确定容至50mL。精密量取10mL该溶液,转人容量瓶内,精准地加入5mL内标溶液(A.3.5.1.1),然后加人水与乙腈的混合液(A.3.2.7),精确定容至50mL。A.3.6测定
标准曲线
分别将标准溶液(A.3.5.1.3)注入色谱仪中,记录所生成色谱图中主要色谱峰的保留时间和峰面积4
GB1886.377—2024
(爱德万甜典型液相色谱图见附录C)。对于每种标准溶液,计算爱德万甜峰面积与内标物苯甲酸峰面积的比率。以标准溶液浓度为横坐标,以生成的峰面积比率为纵坐标,绘制标准曲线A.3.6.2试样溶液的测定
将试样溶液(A.3.5.1.4)注人色谱仪中,记录所生成色谱图中主要色谱峰的保留时间和峰面积。计算爱德方甜峰值的峰面积和内标物苯甲酸的峰面积响应的比率。利用标准曲线,测定试样溶液中爱德万甜质量浓度(CA),单位为毫克每毫升(mg/mL)A.3.7计算
试样中爱德万甜(以干基计)wA百分比按式(A.1)计算:CA×Vu×100
式中:
....(A.1)
CA由标准曲线测定的试样溶液爱德万甜的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);Vu---试样溶液的体积,单位为毫升(mL);mu——试样的质量,单位为毫克(mg);100———百分比。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得爱德方甜的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的5%。A.4爱德万甜酸和其他相关物质的测定A.4.1原理
用高效液相色谱测定法,在选定的工作条件下,通过色谱柱使试样溶液中各组分分离,用紫外检测器检测,计算试样中爱德万甜酸和其他相关物质的含量。A.4.2
试剂与材料
爱德万甜酸标准品。
爱德万甜标准品。
乙晴:色谱纯。
磷酸二氢钾。
磷酸。
仪器与设备
高效液相色谱仪(HPLC),配备紫外检测器恒流泵。
电子天平:感量0.1mg
参考色谱分析条件
色谱柱:反相柱(Cl8),5um(粒径),250mmX4.6mm(内径),或其他等效色谱柱。色谱柱温度:40℃。
流动相A:磷酸盐缓冲液(pH2.8)和乙腈的混合液(9:1,体积比)。流动相B:磷酸盐缓冲液(pH2.8)和乙睛的混合液(2:3,体积比)。5
GB1886.377—2024
流速:1.0mL/min。
进样量:20μL。
检测器:紫外检测器。
检测波长:210nm。
流动相梯度洗脱程序见表A.2(比例可根据实际情况调节)。表A.2
时间/min
分析步骤
溶液制备
A.4.5.1.1
磷酸盐缓冲液
梯度洗脱程序
流动相A/%
流动相B/%
准确称取13.61g磷酸二氢钾(A.4.2.4),精确至0.0001g,溶解在1000mL水中,用磷酸(A.4.2.5)调节pH为2.8。
A.4.5.1.2
爱德万甜酸标准溶液
将爱德万甜酸标准品(A.4.2.1)溶解于水和乙睛混合液(A.3.5.1.2),配制成质量浓度为15ug/mL、10μg/mL、5μg/mL、2μg/mL、0.2μg/mL的溶液。A.4.5.1.3
试样溶液
准确称取10mg试样(以干基计),精确至0.1mg,溶解于水和乙睛混合液溶液(A.3.5.1.2),精确定容至10mL,配制成质量浓度为1mg/mL的溶液。A.4.6
在参考色谱条件下,分别注人系列标准溶液(A.4.5.1.2)和试样溶液(A.4.5.1.3),记录色谱图,测定所生成色谱图中的峰面积。按外标法用系列标准溶液作校正表。爱德万甜酸和其他相关物质典型液相色谱图见附录D。
A.4.7计算
爱德万甜酸(以干基计)的百分比WAA按式(A.2)计算:AuxCs
As×Cu
式中:
试样溶液色谱图中爱德万甜酸的峰面积;6
....(A.2)
爱德万甜酸标准溶液的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);—标准溶液色谱图中爱德万甜酸的峰面积;As
Cu—试样溶液的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);)—百分比。
GB1886.377—2024
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得爱德万甜酸的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的5%。其他相关物质(以干基计)的总百分比WQ按式(A.3)计算:ArxCs
式中:
AT——试样溶液色谱图中爱德万甜和爱德万甜酸之外其他成分的峰面积之和;Cs
标准溶液的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);As
标准溶液色谱图中爱德万甜酸的峰面积;Cu---试样溶液的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);100——百分比。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得其他相关物质的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的5%。A.5
甲醇和乙酸乙酯的测定
试剂和材料
甲醇:色谱纯。
乙酸乙酯:色谱纯。
正丁醇。
仪器和设备
气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器(FID)。电子天平:感量0.1mg。
参考色谱条件
色谱柱:聚乙二醇毛细管柱,1.0um(膜厚),30m×0.53mm(内径),或其他等效色谱柱。柱温:40℃保持7min,以80℃/min升至220℃,保持5min。载气:氢气。
载气流量:2.8mL/min。
进样体积:1μL。
检测器温度:220℃。
进样口温度:120℃。
分析步骤
甲醇标准贮备溶液1
准确称取0.1g甲醇(A.5.1.1),精确至0.001g,加入正丁醇(A.5.1.3),精确定容至50mL,质量浓度为2mg/mL。
GB1886.377—2024
A.5.4.2乙酸乙酯标准贮备溶液2准确称取0.1g乙酸乙酯(A.5.1.2),精确至0.001g,加人正丁醇(A.5.1.3),精确定容至50mL,质量浓度为2mg/mL。
A.5.4.3混合标准贮备溶液3
精密量取10mL标准贮备溶液1(A.5.4.1)和10mL标准贮备溶液2(A.5.4.2)转移到200mL容量瓶中,加入正丁醇(A.5.1.3),精确定容至200mL。甲醇和乙酸乙酯的质量浓度为0.1mg/mL。A.5.4.4标准应用液
精密量取10mL混合标准贮备溶液3(A.5.4.3)转移到100mL容量瓶中,加人正丁醇(A.5.1.3),精确定容至100mL。质量浓度为10μg/mL。A.5.4.5试样溶液
称取0.1g试样,精确至0.001g,加人正丁醇(A.5.1.3)溶解后定容至10mLA.5.5
结果计算
试样中待测组分(甲醇或乙酸乙酯)的含量X;,单位为毫克每千克(mg/kg),按式(A.4)计算,V-XCsAT
式中:
V——试样溶液的体积,单位毫升(mL);As
Cs——标准溶液中甲醇或乙酸乙酯的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);mT——试样的质量,单位为克(g);AT——试样溶液中甲醇或乙酸乙酯的峰面积;As——标准溶液中甲醇或乙酸乙酯的峰面积。.......( A.4)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的5%。
附录B
食品添加剂爱德万甜红外光谱图食品添加剂爱德万甜红外光谱图见图B.1。100
『1446
食品添加剂爱德万甜红外光谱图GB1886.377—2024
704620
波数/cm*1
GB1886.377—2024
附录C
食品添加剂爱德万甜典型液相色谱图食品添加剂爱德万甜典型液相色谱图见图C.1。mAU1
内标物(苯甲酸)
爱德万甜
食品添加剂爱德万甜典型液相色谱图50
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