本标准适用于以 L-酒石酸、氢氧化钠与氯化铁为原料,经络合制得的食品添加剂酒石酸铁。

中华人民共和国国家标准
GB 18863B1—20P4
食品安全国家标准
食品添加剂
20R4020B发布
酒石酸铁
20R4OBOB实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局　
食品安全国家标准
食品添加剂
酒石酸铁
GB 18863BI-—20R4
本标准适用于以L酒石酸、氢氧化钠与氯化铁为原料经络合制得的食品添加剂酒石酸铁。化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2
化学名称
DL内消旋23二羟基丁二酸合铁(I)2
分子式
Fe 0H>C,H40Na
结构式
CO2Fe(OH)2
相对分子质量
28092(按2018年国际相对原子质量）技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1感官要求
理化指标
深绿色
理化指标应符合表2的规定。
检验方法
取适量样品置于①mL烧杯中在自然光线下观察其色泽和状态1
GB 18B6:3B1-2024
内消旋酒石酸以干基计二钠盐）W/D-及L-酒石酸以干基计二钠盐）W/草酸盐以干基计草酸）W/%
铁ex以干基计）w
水分w%
氯aX以干基计)w/
钠Na)以干基计>w/
总砷以As计Y(mgkg)
铅(bymgkg)
总汞以 Hg计Y(mgrkg)
理化指标
检验方法
附录 A中A4
附录 A中 A4
附录A中A4
GB51199D
GB5193
GB511944
GB511991
GB51911或GB5109Z6
GB511912或 GB511975
GB511917
A警示
附录A
检验方法
GB 18B63B1—20R4
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性操作时应采取适当的安全和防护措施。如溅到皮肤上应立即用水冲洗严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时需在通风橱中进行。一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GBT62中规定的一级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及其制品,在没有注明其他要求时,均按GBT6D1、GB/T62、GB/T6OB的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时均指水溶液。B鉴别试验
在内消旋酒石酸、D及L酒石酸、草酸盐含量的测定试验中测试溶液色谱图的主峰保留时间应和标准溶液色谱图的主峰保留时间相一致。A
内消旋酒石酸、D及L酒石酸、草酸盐含量的测定A
方法提要
酒石酸铁与过量的氢氧化物反应分解经过滤形成的FeOH》将OO1mdL的硫酸溶液作为流动相利用有机酸色谱柱分离组分使用示差折光检测器检测借助外标进行计算。试剂和材料
硫酸溶液001mdL。
一水合内消旋酒石酸CAS号5D636,纯度>9B%cA423 D酒石酸 CAS 号 147717 纯度>99%。L酒石酸CAS号874纯度>99%。
二水合草酸CAS号61535G6,纯度>99%。B
氢氧化钠溶液5mdL。
石酸铁样品将试样贮存在密闭的棕色瓶中与氧气隔离。如果样品瓶无法装满需充入氮气将样品覆盖。避光(紫外线)并置于冰箱低温4℃)保存。样品溶液在2周内保持稳定。微孔滤膜045μm水相。
仪器与设备
高效液相色谱仪示差折光检测器。电子天平感量omo1g
自动进样器。
柱温箱。
分析步骤
色谱条件
色谱柱有机酸色谱柱30mm×78mm8μm或等效色谱柱。3
GB 18B6:3B1-20R4
柱温℃。
流动相疏酸溶液(A421）
流速03mL/mino
进样体积2。
检测器示差折光检测器。
标准溶液的配制
多组分标准溶液A白份）
取5Dmg ~0mg质量范围内的一水合内消旋酒石酸 (A422)与20mg~30mg质量范围内的 D酒石酸(A423)或 L酒石酸(A424),精确至001 mg置于 mL烧瓶中。加入 5 mL硫酸溶液(A421)溶解确定总质量精确至01mg作为第一份多组分标准溶液A。重复操作配制第二份多组分标准溶液A其中的一水合内消旋酒石酸A422)D酒石酸A423)或L酒石酸A424)的含量应与第一份有轻微区别使测试样品的内消旋酒石酸和D或L酒石酸的含量在以上两份标准溶液A之间。
草酸标准溶液B。
称取 2Dmg 的二水合草酸 (A425)精确至01 mg 用硫酸溶液 A421 溶解并定容至 5D mL°确定总质量精确至1 mg
结果计算
多组分标准溶液A中内消旋酒石酸、D-及L-酒石酸的含量酸取标准溶液A注入小玻璃瓶中按照A454测定分析两份多组分标准溶液A。多组分标准溶液A中内消旋酒石酸的质量m1单位为毫克(mg)按式(A1)计算=m1 =ma ×
式中=
18B10×10m
多组分标准溶液A中一水合内消旋酒石酸的质量单位为毫克(mg)内消旋酒石酸的相对分子质量；标准物质中内消旋酒石酸的质量分数；水合内消旋酒石酸的相对分子质量；换算系数。
多组分标准溶液 A中无水 D及 L-酒石酸的质量m2单位为毫克 mg按式 A2计算
100×Y
m2=mp+mal×
式中=
多组分标准溶液A中一水合内消旋酒石酸的质量单位为毫克(mg)多组分标准溶液A中无水D或L酒石酸的质量单位为毫克(mg)内消旋酒石酸的相对分子质量；标准物质中无水D及L酒石酸的质量分数；一水合内消旋酒石酸的相对分子质量；换算系数。
多组分标准溶液 A中内消旋酒石酸的含量x“按式A3计算mi
(A2）
式中=
多组分标准溶液A中内消旋酒石酸的质量单位为毫克mg);多组分标准溶液A的质量单位为克)内消旋酒石酸以干基计二钠盐质量分W1 按式(A4)计算:xm
1-Wt)×1509
式中=
内消旋酒石酸的含量；
内消旋酒石酸二钠盐的相对分子质量；多组分标准溶液A中水分的质量分数；内消旋酒石酸的相对分子质量。多组分标准溶液A中D及L酒石酸的含量×2，按式A5)计算=m2
式中=
多组分标准溶液 A中 D及 L-酒石酸的质量,单位为毫克 (mg);多组分标准溶液A的质量单位为克6)D及 L酒石酸以干基计二钠盐熟耍悬岔数W2 按式(A6)计算 :W2=（
1-Wt×15009
式中=
D及L酒石酸的含量；
D或L酒石酸二钠盐的相对分子质量；多组分标准溶液A中水分的质量分数；D或L酒石酸的相对分子质量。
草酸标准溶液B中草酸的含量
CB 18863B1-20R4
按照表A1制备校准溶液I-VII）用移液枪分别移取相应体积的草酸标准溶液B至7个5mL的烧瓶中分别加入5mL的硫酸溶液(A421)并确定总质量将结果精确至01mg按A454测定分析后绘制曲线图并得到计算方程。表A1
溶液/mL
草酸标准溶液B(A4422)
校准溶液
草酸标准溶液B中草酸的质量m3单位为毫克(mg)按式(A7)计算=m3=mep×
式中=
草酸标准溶液B中二水合草酸的质量单位为毫克(mg);草酸的相对分子质量；
60B—二水合草酸的相对分子质量。草酸标准溶液B中草酸的含量×3按式(A8)计算=VwwW.bzxz.Net
GB18B63B1-—20R4
式中=
草酸标准溶液B的质量单位为克6);mag
表A1中移取的草酸标准溶液B的质量单位为毫克(mg);表A1中配制好的草酸标准溶液B的质量单位为毫克(mg）测试样品
称取5Dmg样品置于mL烧瓶中使用25mL水稀释加入1mLNaOH溶液A426),静置至少1h使得FeOH）充分沉淀确定总质量精确至01mg测试样品溶液经微孔滤膜过滤后注入小玻璃瓶中按A454测定分析。测定
分别注射2μL的多组分标准溶液A(A4421),草酸标准溶液B(A452),和过滤后的测试样品溶液(A453)到液相色谱仪中使用示差折光检测器记录液相色谱法的结果,并确定各组分的峰面积A）
标准曲线绘制
标准曲线的测量范围
标准曲线的测量范围见表A2。
表A2标准曲线的测量范围
内消旋酒石酸
D-及L酒石酸
标样含量范围
45 mg ~55 mg
20 mg~30 mg
0C5mg~25mg
样品溶液测量范围
9%~11%
001%~05%
按照A454测试两份多组分标准溶液AA4421)对相应峰面积进行积分。以组分g的浓度为横坐标组分的峰面积为纵坐标绘制标准曲线并计算回归方程式。组分(内消旋酒石酸、D-及L酒石酸和草酸)校准函数组分q标准曲线的截距ag和斜率ba按照校准函数(A9)计算：式中=
y=aq+bx
标准样中组分q的峰面积A);
组分q标准曲线的截距；
组分q标准曲线的斜率；
标准样中组分q的含量单位为毫克每克(mgg),按式(A3)式(A5)式(A8)计算。测试样品中各组分的含量
测试样品中各组分含量c6)按式(A10)计算=6
GB 18B63B1—2024
式中=
A -aq)xm
测试样品溶液中组分q的峰面积；As
组分q标准曲线的截距；
5mL烧瓶A453)中组分的质量单位为克@);m
ms ——测试样品的质量 ,单位为毫克(mg);ba
组分q标准曲线的斜率。
精密度
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于02%。8
附录B
内消旋酒石酸、D及L-酒石酸、草酸液相色谱图内消旋酒石酸、D及L-酒石酸液相色谱图内消旋酒石酸、D及L酒石酸液相色谱图见图B1。nRIU
30000-
5000于
CB 18863B1-20R4
内消旋酒石酸0mg/mL）D-及L酒石酸自0mg/mL）液相色谱图草酸液相色谱图
草酸液相色谱图见图B2。
独章-018\
图B2草酸1mg/mL)液相色谱图
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