本文件描述了磷酸分解氢氟酸处理称量法、磷酸分解硅钼蓝分光光度法、磷酸分解氟硅酸钾容量法测定水泥熟料中游离二氧化硅的化学分析方法。本文件适用于水泥熟料中游离二氧化硅的测定。

ICS91.100.10
ccs Q i1
中华人民共和国国家标准
GB/T28629—2024
代替GB/T
286292012
水泥熟料中游离二氧化硅化学分析方法Methods for chemical analysis of free silicon dioxide in cement clinker2024-04-25发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-11-01 实施
规范性引用文件
术语和定义
试验基木要求
试剂和材料
仪器与设备
试样的制备
游离二氧化硅的测定一
磷酸分解-氢氟酸处理称量法(基准法)游离二氧化硅的测定一一
磷酸分解-硅钼蓝分光光度法（代用法），10
游离二氧化硅的测定一
允许差
一磷酸分解-氟硅酸钾容量法（代用法），GB/T28629—2024
GB/T28629—2024
第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则起草。
本文件代替GB/T28629一2012《水泥熟料中游离二氧化硅化学分析方法》，与GB/T28629—2012
相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：一删除了“硝酸铵溶液（20g/L）”（见2012年版的4.14)；一增加了“硝酸-氨水混合溶液”（见5.14)；一一删除了游离二氧化硅测定装置（见2012年版的5.9）；一增加了游离二氧化硅的测定一一磷酸分解-氢氟酸处理称量法（见第8章）：一一将“用热的硝酸铵溶液洗涤10次以上”更改为“用热的硝酸-氨水混合溶液洗涤至少14次，每次等上次洗液漏完后再洗涤下次（见8.2.1,2012年版的7.2.1）”；一增加了氢氧化钾熔融不溶渣的方法（见10.2，2012年版的8.2）；一一增加了“允许差”的使用规则（见第11章）；一删除了“化学分析方法的重复性限和再现性限”（2012年版的第9章）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国建筑材料联合会提出。本文件由全国水泥标准化技术委员会(SAC/TC184)归口。
本文件起草单位：中国国检测试控股集团股份有限公司、合肥水泥研究设计院有限公司、广西永正工程质量检测有限公司、上海市市政公路工程检测有限公司、天津水泥工业设计研究院有限公司、聊城信源集团有限公司、中铁十六局集团有限公司、曲阜中联水泥有限公司、曲阳金隅水泥有限公司、安徽美诺福科技有限公司、宁夏中测计量测试检验院（有限公司）、海拉尔蒙西水泥有限公司、青州中联水泥有限公司、湖南润攸科技发展有限公司、江山市何家山水泥有限公司、内蒙古冀东水泥有限责任公司、乌海市西水水泥有限责任公司、中材萍乡水泥有限公司、新疆生产建设兵团第十二师政府投资项目代建中心。
本文件主要起草人：王伟、王瑞海、崔洪坤、古小华、叶安利、戴平、刘杰、元松、何小龙、郭猛、胡光、徐志成、张刚、朱应新、王军、陈波、潘立、廖丽平、雷震、张铁斌、韩正琦、吴端静、邓程鸿、冯元乾、罗荣树、陶建国、刘江、吴声宏、王晓佳、顾毅、张怀涛、孙海文、李保明、刘晓娟、叶荣海、申玉强、刘晶、卢娟娟、崔健、高丹丹、姜浩、王雅兰、宋来申、刘波、王长安。本文件于2012年首次发布，本次为第一次修订。Ⅲ
1范围
水泥熟料中游离二氧化硅化学分析方法GB/T28629—2024
本文件描述了磷酸分解-氢氟酸处理称量法、磷酸分解-硅钼蓝分光光度法、磷酸分解-氟硅酸钾容量法测定水泥熟料中游离二氧化硅的化学分析方法。本文件适用于水泥熟料中游离二氧化硅的测定。2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T2007.1
散装矿产品取样、制样通则手工取样方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170
数值修约规则与极限数值的表示和判定JJG196常用玻璃量器
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。4试验基本要求
试验次数与要求
每一试样采用本文件所列方法独立测定两次，用两次试验结果的平均值表示测定结果，数值的修约按GB/T8170进行。
4.2质量、体积、体积比、滴定度的表示质量的单位用“克(g)”表示，精确至0.0001g。滴定管体积单位用“毫升(mL)”表示，读数精确至0.01mL。滴定度单位用“毫克每毫升(mg/mL)”表示，滴定度经修约后保留小数点后四位。各项分析结果均以质量分数计，分析数值以百分数(%)表示至小数后两位。4.3空白试验
不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验和使用相同量的试剂，对得到的测定结果进行校正4.4灼烧
将滤纸和沉淀或不溶渣放入预先已灼烧并恒量的中，盖上埚盖（留有缝隙），为避免产生火焰，在氧化性气氛中缓慢干燥、灰化，并灰化至无黑色炭颗粒后，放入高温炉中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。GB/T28629—2024
4.5恒量
经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对器皿或试料每次15min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量5试剂和材料
5.1通则
除另有说明外，所用试剂应不低于分析纯，用于标定的试剂应为基准试剂。所用水应不低于GB/T6682中规定的三级水的要求。本文件所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度(p)，单位为克每立方厘米(g/cm3)。在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸（1+2)表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。5.2磷酸(H3PO4）
密度p为1.68g/cm2，质量分数为85%。5.3氟硼酸(HBF4）
质量分数为40%。
5.4盐酸(HCI)
密度p为1.18g/cm3~1.19
g/cm3质量分数为36%～38%。
5.5硝酸(HNO3）
密度p为1.39g/cm3~1.41g/cm3，5.6硫酸(H2SO4）
质量分数为65%~68%。
密度p为1.84g/cm2，质量分数为95%～98%。5.7氢氟酸(HF)
g/cm3,质量分数为40%。
密度p为1.15g/cm3~1.18
5.8氨水(NH3H20)
密度p为0.90g/cm3~0.91
5.9盐酸溶液
盐酸（1+1）；（1+10）。
硝酸溶液
硝酸（1+1）；（1+6）；（1+20）。5.11硫酸溶液
硫酸（1+1）。
g/cm3,质量分数为25%～28%。
5.12氨水
氨水（1+1）。
乙醇(C2 Hs OH)
乙醇的体积分数不低于95%。
5.14硝酸-氨水混合溶液
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在200mL水中，加入17mL硝酸，搅匀，然后加入16mL氨水，加入2滴甲基红指示剂溶液5.30），滴加氨水（1+1）至溶液呈黄色，再滴加硝酸（1+1）至红色，加水稀释至1000mL，混匀，如果红色褪去，再滴加硝酸(1+1)至红色。
5二氧化硅(Si02)
固体，光谱纯，纯度不低于99.99%。6（邻）苯二甲酸氢钾(KHCgH404)5.16
固体，基准试剂，含量不低于99.95%。5.17无水碳酸钠(Na2C03）
将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状，贮存于密封瓶中。5.18
无水硼砂(Na2B40）
固体，密封保存。
5.19碳酸钠-硼砂混合熔剂(2+1)将2份质量的无水碳酸钠（5.17)与1份质量的无水硼砂（5.18)混匀研细，贮存于密封瓶中。0无水碳酸钾(K2CO3）
固体，密封保存。www.bzxz.net
5.21氢氧化钾(KOH)
固体，密封保存。
5.22氯化钾(KCI)
颗粒粗大时，应研细后使用。
3氯化钾溶液(50g/L）
将50g氯化钾(KCI）溶于水中，加水稀释至1L。5.24氯化钾-乙醇溶液(50g/L）
将5g氯化钾(KCl）溶于50mL水后，加入50mL乙醇(5.13)，混匀。5.25氟化钾溶液（150g/L)
将150g氟化钾(KF-2H2O)
于塑料杯中，加水溶解后，加水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。GB/T
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5.26钼酸铵溶液(50g/L）
将5g钼酸铵[(NH4)Mo>O2-4H20]
中，必要时过滤后使用。此溶液在一周内使用。5.27抗坏血酸溶液(5g/L)
溶于热水中，冷却后加水稀释至100mL，贮存于塑料瓶
将0.5g抗坏血酸(V.C）溶于100mL水中，必要时过滤后使用。用时现配。5.28二氧化硅（Si02）标准溶液5.28.1二氧化硅标准溶液的配制称取0.2000g已于950℃~1000℃灼烧60min的二氧化硅（5.15），精确至0.0001g，置于铂（6.3）中，加入2g无水碳酸钠（5.17)，搅拌均匀，在950℃~1000℃高温下熔融15min。冷却后，将熔融物浸出于盛有约100mL沸水的塑料烧杯中，待全部溶解，冷却至室温后，移入1000mL容量瓶中。用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含0.2mg二氧化硅。吸取50.00mL上述标准溶液放入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含0.02mg二氧化硅。5.28.2工作曲线的绘制
吸取每毫升含0.02mg二氧化硅的标准溶液0mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、8.00ml和10.00mL分别放入100mL容量瓶中，加水稀释至约40mL，依次加入5mL盐酸（1+1），8mL乙醇(5.13),6mL钼酸铵溶液(5.26)，摇匀。放置30min后，加入20mL盐酸（1+1)，5mL抗坏血酸溶液（5.27），用水稀释至标线，摇匀。放置60min后，用分光光度计（6.10)，10mm比色皿，以水作参比，于波长660nm处测定溶液的吸光度。5.29氢氧化钠标准滴定溶液[c(Na0H)=0.15mol/L]
5.29.1标准滴定溶液的配制
称取30g氢氧化钠(NaOH）溶于水后，加水稀释至5L水中，充分摇匀，贮存于塑料瓶中，宜采用装有钠石灰干燥管的胶塞。
5.29.2氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定称取约0.8g(m1）（邻)苯二甲酸氢钾(5.16)，精确至0.0001g，置于400mL烧杯中，加入约200mL水先煮沸后冷却，排出里面的二氧化碳，然后加入酚，用氢氧化钠中和至微红色，搅拌使其溶解加入6滴～7滴酚献指示剂溶液（5.31）。用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式(1)计算：m，X1000
V,XMoR:K
式中：
一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)苯二甲酸氢钾的质量，单位为克(g);滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);Mcst.ko1——苯二甲酸氢钾的摩尔质量为204.2g/mol。4
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