本文件规定了使用电子探针定量分析无水碳酸盐矿物的仪器设备及材料、参考物质、试样制备、分析步骤、元素含量的计算、结果处理和分析报告。本文件适用于无水碳酸盐矿物的X射线波谱仪定量分析。

ICS37.020
CCSN32
中华人民共和国国家标准
GB/T43749-—2024
微束分析
电子探针显微分析
无水碳酸盐矿物的定量分析方法Microbeam analysis-ElectronprobemicroanalysisQuantitative analysis of anhydrous carbonate minerals2024-03-15发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-10-01实施
规范性引用文件
术语和定义
仪器设备及材料
参考物质
斌样制备
分析步骤
元素含量的计算
结果处理
分析报告·
附录A资料性）
参考文献
无水碳盐矿物电子操针定量分析不确定度评定示GB/T43749-2024
本文件按照GB/T1.12020%标准化工作导则起草。
GB/T43749-2024
第1部分：标准化文件的结构和起草规期3的规定请注意本文件的某些内穿可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国微束分折标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归口，本文件起革单位：中国追质大乎（武汉），中国地质科学院矿产资源研究所。本文件主要起草人：杨水源、陈掘宇GB/T43749—2024
碳酸盐矿物广泛分布于各种地项体中，其元素成分的准确定量分新在地球科学中非常重要，电子探针分析是对碳酸盐矿物避行微区原位成分定量分析的主要手段，然前，碳酸盐矿物已被证实在电子来轰击下会发生元素蒸发导致计数烈度随时何发生变化，此外，碳酸盐矿物中的碳一般不直接使用电子操针分概，导效碳酸盐矿物的电子探针定量分析不易获得准确站果。因此，有必要制定一个碳酸盐矿物威分的电子探针定量分析方法标准.研碳酸盐矿物电子操针分析中的工作条件、分析过程和参考物质等进行现定。碳酸盐矿物可分为无水碳酸盐和含水碳酸盐-含水碳酸盐的或分定量分析影响因素更多更复杂，本文件主要针对无水碳融盐矿物的电于探针定量分断1范围
电子探针显微分析
微束分析
无水碳酸盐矿物的定量分析方法GB/T43749—2024
本文件规定了使用电子探针定量分析无水碳酸盐矿物的仗器设备及材料、参考物质、试样制备、分析步骤、元素含量的计算、结果处理和分析报告、本文件适用于无水碳酸盘矿物的X射线波诺仪定量分析2
规范性引用文件
下列文件中的内容通过义中的规范引用前南构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该H期对应的版本适用于本文件，不注日期的引用义件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4930
GB/T8170
GB/T15074
德东分析
电子操计微分析
标准样品技术条件导则
数值修约现则与极限数值的表示和判定电子操针定量分析方法通期
GB/T15246—2022
GB/T17366
GB/T21636
术语和定义
微东分析
硫化物矿物的电子操针定量分析方法矿物岩石的电子操针分析试样的制备方法微束分析
电子操针就微分析（EPMA)
GB/T21636界定的以及下列术谱和定义适用于本文件，3.1
无水震酸盐矿物
anhydrous carbonate minerals南磺酸根与金属阳高子相结合，且离子只含酸根，不含其他附加翻离子（如（HFCI
租HO的化合物
注：无水碳酸盘矿物可以用M，（CO，），表示（M素示一个或多个间离子）.常见的如方解石（CaCO）、白云右LCaMg（CO,）J.菱锁扩，妾链（MnCO,）碳酸既矿(BaO，义脉需重右>等仪器设备及材料
设器设备及材料如下：
电子探针显微分新仪：在推尊测量条件下束流稳定度应优于士1.5%/h；真空镀膜仅，真空度优于1×10P一导电胶或双面导电胶带：
一碳棒、碳绳或碳丝、
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参考物质
宜选择有证参考物质（标准样品），或按照GB/T4930美干标准样品要求，选择其能参考物质、宜选择计数强度保持稳定的矿物或者材料作为参考物质。选择无水碳酸益矿物作为参考物质时，成选择适宜的测量条件，使元素的特征X就线强度在定量分析群量时间内保持特稳定，待测元素在参考物质中的含量宜大于或接近试样中该元素的含量。可通过能谱或被谱定性分析5.3
确定试样中待测元素的大致含量6
试样制备
试样制备按照GB/T17366的规定执行试样表面应平整、光清。
镀膜要牢周，厚度宜控制在20nm左镀膜前试样表面应清洗干净。
利用克空被膜仅进行镀碳。
镀膜后的试样宜尽快进行分析或保存在干操器内注：用炎锅片的干我色来蓝挖碳膜厚度时，碳膜脖度为20m左右的干涉包为提红色，6.4
用导电胶或双面导电胶带等将试样与样品台连接分析步骤
测量前仪器准备
按GB/T15074要求核查仅器的稳定性，测量条件
加速电压
加速电压宜选择待测元素特征X射线临界激发电压的2倍3倍，并根据待测元素组减进行选择，注；15kV能调足大部分无水微触盐矿物的测量。7.2.2
束流和束斑直径
束流和束斑直径的选择应使待测元素的特征X射线强度在每个分析点的测量时间内保持稳定。推荐的电压束流和束斑直轻等测量条件见表1表1
矿物名称
方解石
白云石
微酸课护
菱锌矿
需见无水碳酸盐矿物的典型测量条件电话/kV
东流/nA
束斑直径/um
矿物名称
英送矿、蒸铁荐、白管矿、
英摄，碳酸创至
常见无水碳酸盐矿物的典型测量条件（续）电话/kv
东面/nA
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来斑直径/pm
当测量参考物质和测量试样的桌斑直轻在20用以内时，束斑直径的差别对X射线强度的影响可以忽略不计·此时商者可以选择不同的束斑点径：当使用的束斑点径超过20以m时，束斑直径的差别对X射线强度的影响加大-此时测量参考物质和测量试样应使用相同的束斑直径。7.2.2.4
现索试样围像时，宜使用小束流（推养小于或等于1nA）防止试样提伤。计数时间
计数时问根据分析元素的含量和计数率商定，其设定应足分析误差的要求。质量分数高于5%的元素峰计数时间宜选挥10≤：质量分数低于5%的元素蜂计数时向宜选择大于或等于208。单个营位置的测量时间通常是峰位置到量时间的一半，7.2.4
特征X射线的选择
根据分析元素的临界激发能，选择以下线系进行分析：分析元素的原子序数2<32时.宜选用K线系；分析元素的原子序数32≤Z或72时.宜选用1线系：分析元素的原子序数Z>72时，宜选用M线系。所选用的再量谱线宜避开其他请线的干扰。胃底测量位置的选择
通常在谱峰两衡选取没有干抗终的位置测量费底值，所选用的骨庭函量位置应无试样中的其他谱线的干扰，必要时使用波谱扫摘进行确定。7.3
物质。
选取无刻痕和其他缺陷的试样区城进行分析，对试样进行能谱或被定性分析.并结合测量日的确定日标元素，选择相应的测量谱线和参考针对所有目标元素，选择合适的参考物质测量对应目标元素的特征X射线强度和背底强度，测定试样中日标元素的特征X射线强度和背底强度，不测量C元素和0元素。宜选择一个其成分与试样相近的参考物质或质控样品进行质量监控。注，质控样品为用末检查在用仅器的功能及利量结果准确度的试杆，其最据是围定够，已知的，8
元素含量的计算
根据测得的X射线强度计算待测元素的含量需要经过多个步骤，如X射线死时间校正、背底校正、干抗校正，X射续相对强度比的计算、基体效应的校正等，日前元素含量的计算由计算机软件自动进行，无需手工进行、
在计算时应选择与试样相当的元素价态8.3
在谱线干扰不可避免的情况下应作干扰校正，接GB/T15246一2022第8章执行，3
GB/T43749—2024
进行基体校正时，量然不满量C元素和元紧，但是应计算这两个元索的基体效应。0元素通常根据和阳离高子的配比进行计算得出0元素的含量并参与基体校正，C元素的基体校正可通过以下两种方法进行：
满量M元索的特征X时线强度，元款通过和阳离子的掌尔比计算含量井参与基体校正，C元素通过与0元素1：3的化学配比参与基体校正：测量M元紧的特征X射线强度.0元紧通过和阳离子的摩尔比计算含量并参与基体校正，C元素通过差值法（将润量结果不足10D%的部分没定为（0的质量分数）参与基体校正结果处理
测量结果拨GB/T8170的规定进行修约.保留两位小数2定量分析结果中各元素质量分数（包含按化学计量比计算出米的CO，的质量分数）的总和应为9.2
98%~102%，
9.3测量结果的不确定度主要米源干试样均勾性、测量重复性、参考物质、试样制备、核正方法以及仪器设备校准数据等。无水嗪酸盐矿物电子探针分析的不确定评定方法见GB/T27418或RB/T141.用录A是方解石矿物电子操针定量分析不确定度评定示例，其他碳酸益登物电子操针定量分析结果的不确定度可参照附录A进行评定
分析报告
定量分析结果的报告宜包括以下信息：a)
分析报告的唯一编号；
分析报告的页码：
实验室名称与地址；
送样人名称、单位与地过：
分析报告的日期与名称：
试样的接收日期；
试样原编号、分编号及必要的猫述：分析报告负责人的签字！
分析所依据的标准方法；
分析测量结果和必要的误差说明：分析夜器及其工作条件、所用的参考物质和基体校正方法。A.1概述
附录A
（资料性）
无水碳酸盐矿物电子探针定量分析不确定度评定示例GB/T43749—2024
无水碳酸盐矿物电子探针定量分析不确定度评定采用RB/T141的方法进行.以方解石（CaCO）电子探针定量分析为例，对C0定量分析结果进行测蛋不确定度评定，其他无水碳酸盐矿物电子操针定量分析结果的测量不确定度可参照本期录选行评定，A.2分析步wwW.bzxz.Net
采用方解石标准祥品作为波谱仅定量分析CO的试样。测量条作为：151V电历，5×10A束流、10m束班直径Ca元素采用PETJ分光品体元素含量根据摩尔比n。。-1：3的比例与体校正，在此周量条件下，取不同使置重复测量20次。利用测量结果平均值与标准样品认定值之问的差值计算偏铸分量，利用重复测定结果的标准偏差计算期间精密度，两分量合成后得到标准不确定度A.3参考物质
参考物质采用方解石矿物标准样品.其中Ca0的标称值为56.03%（U=0.05%，k=3）A.4
不确定度来源
本示例仅考总试神均勾性及测最重复性、分析仪器、参考物质对分析结果的影响，其他网素对分析结果的影响在此忽略不计，定量分析结果的合成标准不确定度可用式（A.1)表示：,=V十8
武中，
定量分析结果的标准不确定度，%；试样均勾性、测量重复性引人的精密度分量，%：分析方法引人的偏倚分量，头
其中·：包括标准样品认定值与标准样品测量结果平均值之差，标准样品引入的标准不确定度和测量结果平均值的标准偏差，用式（A.2）表示：.........
式中：
标准样品认定值与标准样品测量结果平均值之差%Us准带品
标准样品标称值的扩展不确定度，头：包含因子：
标准样品重复测定标准篇差.%：标准样品重复测定次数
标准不确定度分量评定
试样均匀性、测量重复性引入的精密度分量(A.2)
在相同测量条件下，对方解石试样取不同位置重复分析20次·分析结果见表A.1，标准偏差按式(A.3)计算，
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