本文件确立了采用微波等离子体原子发射光谱仪对样品中金属和部分非金属元素进行定性和定量分析的通用规则。本文件适用于采用微波等离子体原子发射光谱仪以液体进样方式对样品中常量至痕量金属和部分非金属元素的定性、定量分析。本文件不适用于固体直接进样方式。

ICS。71.040.99
CCS N 04
中华人民共和国国家标准
GB/T438612024
微波等离子体原子发射光谱方法通则General rules for microwave plasma atomic emission spectrometry2024-04-25发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-04-25实施
规范性引用文件
术语和定义
方法原理
试剂和材料
仪器组成
样品处理
分析步骤及方法
结果报告
安全注意事项
目藍次
附录A（资料性）待测元素分析谱线波长表GB/T43861—2024
GB/T43861—2024
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中华人民共和国科学技术部提出。本文件由全国仪器分析测试标准化技术委员会(SAC/TC481)归口。本文件起草单位：广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心）、钢研纳克检测技术股份有限公司、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、浙江全世科技有限公司、广州伊创科技股份有限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心）、清华大学。本文件主要起草人：郭鹏然、李宏伟、毛雪飞、金伟、王加勇、汪雨、宋玉梅、潘佳、邢志、赵英飞、程斌、刘聪、陈挺、李雪、周漪波、范博文。1范围
微波等离子体原子发射光谱方法通则GB/T 43861—2024
本文件确立了采用微波等离子体原子发射光谱仪对样品中金属和部分非金属元素进行定性和定量分析的通用规则。
本文件适用于采用微波等离子体原子发射光谱仪以液体进样方式对样品中常量至痕量金属和部分非金属元素的定性、定量分析。本文件不适用于固体直接进样方式。2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂盐酸
GB/T626化学试剂硝酸
GB/T4842氩
GB/T4844纯氨、高纯氨和超纯
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度)第1部分：总则与定义GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8979纯氮、高纯氮和超纯氮GB/T13966分析仪器术语
GB/T23942—2009化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则GB/T27417—2017合格评定化学分析方法确认和验证指南JY/T0567—2020电感耦合等离子体发射光谱分析方法通则3术语和定义
GB/T6379.1、GB/T13966、GB/T23942—2009和JY/T0567—2020界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
微波等离子体microwaveplasma
通过微波能量耦合形成的激发等离子体光源，4方法原理
试样经雾化系统雾化后形成气溶胶，由载气(氮气或氨气或氩气)带入微波等离子体中，在高温稳定气氛中被充分蒸发、原子化、激发和电离。被测元素的原子或离子被激发时，电子在原子内不同能级间-
GB/T43861—2024
跃迁，当由高能态向低能态跃迁时产生特征辐射，通过测定这种特征辐射的波长及其相对强度，可对各元素进行定性或定量分析。
5试剂和材料
5.1氩气
应符合GB/T4842的要求，体积分数≥99.99%。5.2氨气
应符合GB/T4844的要求，体积分数≥99.99%。5.3氮气
应符合GB/T8979的要求，体积分数≥99.99%。5.4水www.bzxz.net
实验用水应符合GB/T6682要求的二级水规格；进行痕量元素分析时，实验用水应符合GB/T6682要求的一级水规格。
5.5盐酸
应符合GB/T622要求的优级纯或优级纯以上规格，或经亚沸蒸馏制备。5.6硝酸
应符合GB/T626要求的优级纯或优级纯以上规格，或经亚沸蒸馏制备。5.7标准溶液
5.7.1标准储备溶液
5.7.1.1单元素标准储备溶液
应使用单元素溶液有证标准物质/有证标准样品（质量浓度为1000μg/mL或100μg/mL)。单元素标准储备溶液也可使用高纯度的金属（质量分数≥99.99%)、氧化物或盐类(基准或高纯试剂）按GB/T602配制。
5.7.1.2多元素标准储备溶液
应使用多元素溶液有证标准物质/有证标准样品，也可通过单元素标准储备溶液（5.7.1.1)混合配制。
注意在用单元素标准储备溶液混合配制时要考虑溶液中阴离子的影响，避免生成难溶、微溶物质，5.7.2标准系列溶液
将单元素标准储备溶液(5.7.1.1)或多元素标准储备溶液(5.7.1.2)稀释成不同质量浓度的标准系列溶液，最终溶液中含体积分数为1%～5%的盐酸或硝酸。2
6仪器组成
GB/T43861—2024
微波等离子体原子发射光谱仪由进样系统、激发源、分光系统、检测系统和数据处理系统组成。7样品处理
7.1液体样品
根据液体样品特性和仪器测量特点，可直接进样测定或采用稀释、浓缩富集、过滤酸化、消解（湿法消解、干法灰化或微波消解)等方法处理后进行测定。7.2固体样品
7.2.1测定可溶出元素含量的固体样品，应采用适量体积的溶剂进行浸泡或提取处理后，取上清液按7.1进行分析测定。
7.2.2测定元素总含量的固体样品，应采用适当方法(如湿法消解、干法灰化或微波消解等)消解处理后进行分析。取样量的大小应根据分析方法的精密度和分析结果的准确度要求确定。7.3气体样品
气体样品可选用吸收液或气体采样滤膜对其待测元素进行吸收或富集，吸收液或滤膜按7.1和7.2进行分析测定。
7.4全程序空白试样
应与样品处理过程完全一致，采用相同试剂、相同体积、相同的处理步骤。8分析步骤及方法
8.1分析条件选择
仪器达到稳定状态后，在样品分析前，应建立与待测分析样品相适应的分析方法。根据分析需求选择气体流量、蠕动泵转速(或样品提升时间)、分析元素、元素分析谱线、积分时间、背景扣除方式及干扰系数等参数。选择的原则是保证同时测量的大多数元素信号强、精密度高、于扰少。可按仪器说明书要求进行仪器信背比试验或方法检出限试验，以确定仪器的最佳工作条件。待测元素分析谱线采用仪器自带的谱线库推荐的谱线选定或参见附录A所列谱线选定适合的谱线。8.2干扰的消除
8.2.1物理干扰
可采用优化仪器工作参数、基体匹配法、标准加入法或内标法进行校正。8.2.2电离干扰
可采用合适的分析条件，如功率、载气流量等，进行抑制；也可采用基体匹配法或标准加入法进行校正。
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8.2.3光谱干扰
可采用干扰系数法进行校正，或选择没有干扰的谱线。8.2.4基体效应
可采用优化分析条件、稀释试样溶液、基体匹配法、标准加入法、内标法和化学分离基体等手段消除或减少基体效应。
8.2.5记忆效应
在分析某些样品时，样品中待测元素沉积并滞留在管路、雾化器、雾室、炬管等位置会导致记忆干扰，可通过延长样品间的清洗时间来避免这类干扰的发生，或清洗进样系统以消除记忆干扰。8.3定性分析
采集试样在仪器波长范围内的光谱图。根据试样光谱图中存在包含最灵敏线在内的两条及两条以上某元素灵敏线判断存在该元素。8.4定量分析
8.4.1概述
样品测定前，先用体积分数为1%～5%的硝酸溶液进样，直到响应信号低于检出限，待信号稳定后可以开始测定。测定标准溶液和试样溶液的仪器响应信号，按8.4.2～8.4.5给出的方法测定试样溶液中被测元素的质量浓度，无论采取哪种方法，每次分析均应绘制相应的校准曲线。8.4.2标准曲线法
配制不少于6个质量浓度的标准系列溶液（包括溶剂空白，多个标准溶液之间的质量浓度应分布合理），按照质量浓度从低到高依次测定标准溶液中各待测元素的响应信号，以标准溶液中待测元素的质量浓度为横坐标，相应待测元素响应信号为纵坐标，绘制校准曲线，计算回归方程，其相关系数不小于0.99。所绘制的校准曲线范围应涵盖测量点。在相同条件下测定试样溶液中各待测元素的响应信号，按公式（1)计算试样溶液中待测元素的质量浓度，见图1。P格
式中：
I编一b
P检一一试样溶液中待测元素质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);检—试样溶液中待测元素响应信号：b
校准曲线与纵坐标轴的截距；
a一一校准曲线的斜率。
标准曲线法只适合于无基体干扰情况下的测定。.... ()
8.4.3内标法
图1标准曲线法校准曲线
标准溶液质量浓度p
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配制不少于6个含相同质量浓度内标物的标准系列溶液（包括溶剂空白），按质量浓度从低到高依次测定标准溶液中待测元素和内标元素的响应信号，以标准溶液质量浓度为横坐标，以标准溶液中待测元素与内标元素响应信号比值为纵坐标，绘制内标法校准曲线，计算回归方程，其相关系数不小于0.99。所绘制的校准曲线范围应涵盖测量点。试样溶液中待测元素质量浓度按公式(2)计算得出，见图2。
式中：
P检—全始—6
P检一一试样溶液中待测元素质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);检一一试样溶液中待测元素与内标元素的响应信号比值；b
内标法校准曲线与纵坐标轴的截距；内标法校准曲线的斜率。
在使用内标法时：
a）试样溶液中不含有内标元素或内标元素含量可忽略；b)
加入标准溶液与试样溶液中内标元素的含量一致。推
图2内标法校准曲线
标准济液质量浓度p
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