本文件给出了粉状和化学改性层状黏土纳米材料的特性，描述了相关测量方法。本文件不涉及黏土纳米材料的健康、安全和环境问题。

ICS 07.120
CCSL04
中华人民共和国国家标准化指导性技术文件GB/Z44005.1—2024
纳米技术
黏土纳米材料
第1部分：层状黏土的特性及测量方法NanotechnologiesClay nanomaterialsPart 1:Specification of characteristics andmeasurementmethodsforlayeredclaynanomaterials(IS0/TS21236-1:2019,MOD）
2024-04-25发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-11-01实施
规范性引用文件
术语和定义
缩略语
特性及测量方法
报告·
附录A（资料性）
附录B（资料性）
参考文献
层状黏土纳米材料的基本信息
有机改性层状黏土纳米材料（有机黏土）GB/Z44005.1—2024
GB/Z44005.1—2024
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T44005《纳米技术黏土纳米材料》的第1部分。GB/T44005已经发布了以下部分：
第1部分：层状黏土的特性及测量方法。本文件修改采用ISO/TS21236-1：2019《纳米技术黏土纳米材料第1部分：层状黏土的特性及测量方法》。文件类型由ISO的技术规范调整为我国的国家标准化指导性技术文件。本文件与ISO/TS21236-1：2019的技术差异及其原因如下：用我国标准已有的术语定义替换了ISO/TS21236-1：2019中“松装密度”“黏土”及“振实密度”的定义（见3.2、3.4、3.22）。本文件做了下列编辑性改动：
用GB/T31057.1—2014和GB/T31057.2—2018分别替换了资料性引用的《日本药典》（JP）和《欧洲药典》以适应我国技术发展（见5.4.6）；用GB/T22879—2008和GB/T40277—2021分别替换了资料性引用的TAPPIT646和TAPPIT452，以适应我国技术发展（见5.4.11）；用GB/T7702.6一2008替换了资料性引用的ASTMC837-09（2014），以适应我国技术发展（见5.4.13）。
一调整了参考文献。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中国科学院提出。
本文件由全国纳米技术标准化技术委员会（SAC/TC279)归口。本文件起草单位：许昌学院、中国医学科学院基础医学研究所、国家纳米科学中心、枣庄学院、许昌市质量技术监督检验测试中心
本文件主要起草人：何伟伟、杨启、温涛、张亚红、许海燕、吴晓春、纪英露、郑直、刘建波、法文君、郭志勇、谈一兵、李大鹏。
GB/Z44005.1-2024
黏土指的是主要由细粒矿物组成的天然或合成材料，在不同的含水量范围内表现出可塑性，并在烧制或干燥时变硬。黏土中矿物质一般是横向尺寸小于2m的硅酸盐。地球表面的黏土非常丰富，它们形成的岩石被称为页岩，几乎是所有沉积岩的主要成分。小尺寸颗粒和独特晶体结构赋予黏土材料一些特殊性能，包括阳离子交换容量、润湿时的塑性、催化活性、膨胀和低渗透性[18]。层状黏土纳米材料是黏土材料的一类，其外部尺寸(厚度)或内部结构尺寸(层间距)为纳米级。除了结构和组成外，决定黏土和黏土纳米材料特性和应用的其他重要因素见附录A。这些因素包括矿物杂质、有机材料、可交换离子和可溶性盐的类型、数量以及形态[2]。作为层状结构矿物，天然和改性黏土是非常重要的工业用料。在原始状态下，黏土材料通常是亚纳米层状结构，呈束状和剥落态。而对于插层态黏土，它们是厚度和层间距均为纳米级的结构化纳米材料。对黏土进行改性，如疏水性、层间距、可交换离子和表面基团等，能扩大其在高性能纳米复合材料、有效流变改性剂或生物医学应用等领域的应用范围。事实证明，聚合物复合材料中少量分散的插层或剥离的有机改性层状黏土纳米材料（见附录B)对阻隔性、拉伸模量、机械强度和阻燃性等性能具有显著影响。层状黏土纳米材料有许多工业应用，纯化和改性黏土能用于纸张涂层以提高百度并具备适宜的墨水吸收性、轮胎橡胶寿命延长剂、混凝土以及诸多工业生产中的催化剂。由于其良好阳离子交换容量、低渗透性和长期结构稳定性，还能用于石油净化、制药、陶瓷工业、土壤稳定、瓷器、核废料及化学废料屏障。此外，层状黏土纳来材料还用于净化工业、农业和食品工程、聚合物纳米复合材料、除臭剂、杀虫剂载体、农药载体、钻井液、干燥剂、洗涤剂、增塑剂、乳液稳定剂、食品添加剂、化妆品应用及环境修复等其他领域[18][19]。在黏土纳米材料应用中，其基本性质（如表1所示)起着重要作用。这些特性由层状黏土纳米材料的供方测量并给出。事实上，这些基本特性的确定将有助于供需双方的沟通。这些特性适用于所有工业层状黏土纳米材料的应用，如纳米复合材料、纸张、墨水、净化和催化剂。除了表1中列出的基本性质外，表2中列出了层状黏土纳米材料的其他可选特性，根据供需双方的协议来测量和报告。GB/T44005《纳米技术黏土纳米材料》拟由2个部分构成。第1部分：层状黏土的特性及测量方法。目的在于给出层状黏土纳米材料相关术语与定义，明确和规范层状黏土纳米材料特性的分析与表征，允许不同机构测试结果进行比较与评价。一一第2部分：阻气性膜用黏土纳米片的特性及测量方法。目的在于给出阻气性膜用黏土纳来片的相关术语与定义，明确和规范阻气性膜用黏土纳米片的分析与表征，充许不同机构测试结果进行比较与评价。
1范围
纳米技术黏土纳米材料
第1部分：层状黏土的特性及测量方法GB/Z44005.1—2024
本文件给出了粉状和化学改性层状黏土纳米材料的特性，描述了相关测量方法本文件不涉及黏土纳米材料的健康、安全和环境问题。2
规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
：术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
形状因子
aspectratio
横向尺寸与厚度之比。
［来源：ISO8336：2017,3.13]
度bulkdensity
松装密度
在规定条件下颗粒材料自然填充的单位容积的质量［来源：GB/T31057.1—2014，3.1]3.3
阳离子交换容量
cation exchange capacity
单位质量的黏土纳米材料样品中的可交换阳离子量。3.4
黏土　clay
以黏土矿物为主体，并含有部分非黏土矿物或有机物，与水混合具有可塑性的天然细颗粒矿物集合体。
注1：具体见参考文献[20]。
注2：黏土通常含有层状硅酸盐，也可能包含具备可塑性和干燥/烧制硬化属性的其他类型材料。其组成相中还可能含有不具备可塑性的材料和有机物。不同学科对黏土颗粒的大小有独特的定义，在定义中使用了“细颗粒”而不是一个精确值。由于这些尺寸因学科而异，因此在应用中给出颗粒尺寸很重要。「来源：GB/T5000一2018，3.4.有修改3.5
黏土纳米材料
claynanomaterials
具有纳米级外部尺寸或内部结构的黏土材料。3.6
exchangeableion
可交换离子
黏土中与其他离子进行交换的离子。1
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注：见参考文献[21]。
exfoliated clay
剥离态黏土
分离状态的多层或单层黏土。
注1：通常情况下，层状黏土纳米材料的剥离是在液体悬浮液中施加剪切力进行的注2：见参考文献[22]。
filmformability
成膜性
黏土形成自支撑膜的能力（均匀有序的层状膜）。注：见参考文献[23]。
gallerythickness
层间厚度
黏土层之间的距离。
插层态黏土
intercalated clay
将异质材料（原子、分子和纳米颗粒)插人主体结构(晶格或其他大分子结构)的黏土。3.11
层间距
interlayer distance
层间厚度（高度)与单片层厚度之和，等于相邻的相同黏土层之间距离。3.12
层layer
受限于某一维度，处于一个凝聚相内部或表面的离散材料。［来源：ISO/TS80004-11:2017,3.1.2]3.13
层状黏土纳米材料
layered clay nanomaterial
由单层或多层结构组成的黏土纳米材料3.14
lossonignition
烧失量
在高达1000℃的热处理过程中，干燥样品的质量损失。3.15
moisturecontent
含水量
样品中含水质量与样品质量之比。3.16
纳米复合材料
nanocomposite
由两个或多个相分离的材料组成的混合物固体，其中一相或多相为纳米相。［来源：GB/T30544，4—2019，3.2]3.17
纳米结构
nanostructure
具有纳米尺度的内部或表面结构。［来源：ISO/TS80004-11:2017,3.1.8]3.18
有机黏土
organoclay
通过用有机阳离子交换原有的层间阳离子改性后的黏土。2
phyllosilicate
页硅酸盐
硅酸盐矿物，如云母，其四面体硅酸盐基团连成片状。注：见参考文献[24]。
蒙脱石
smectite
黏土矿物（如膨润土）吸水时将发生可逆膨胀。3.21
比表面积
specificsurfacearea
样品的绝对表面积除以样品质量。［来源：GB/T19587—2017,3.15］3.22
振实密度
tapdensity
在规定条件下粉体经振实后所测得的单位体积的质量。［来源：GB/T31057.2—2018,3.1]3.23
总表面积
total surface area
外表面积和内表面积之和。
缩略语
下列缩略语适用于本文件。
AFM：原子力显微镜（AtomicForceMicroscopy）BET：布鲁诺尔-埃米特-泰勒法（Brunauer-Emmett-Teller）GB/Z44005.1—2024
FESEM：场发射扫描电子显微镜（FieldEmissionScanningElectronMicroscopy）FTIR：傅里叶变换红外光谱（FourierTransformInfraredSpectrometry）ICP-MS：电感耦合等离子体质谱法（InductivelyCoupledPlasma-MassSpectrometry）ICP-OES：电感耦合等离子体发射光谱法（InductivelyCoupledPlasma-OpticalEmissionSpectrometry)
LOI:烧失量（LossOnIgnition）SEM：扫描电子显微镜（ScanningElectronMicroscopy）TEM：透射电子显微镜（TransmissionElectronMicroscopy）TGA：热重分析（ThermogravimetricAnalysis）UV-Vis：紫外可见分光光度法（Ultraviolet-visibleAbsorptionSpectrophotometry）XPS：X射线光电子能谱（X-rayPhotoelectronSpectrometry）XRD：X射线衍射分析（X-rayDiffraction）XRF：X射线荧光光谱（X-rayFluorescence）特性及测量方法
5.1概述
本章给出了层状黏土纳米材料的基本特性、可选特性及其相关测量方法。本章还列出了描述各个特性的测量方法相关标准。需要注意，这些标准尚未经完全验证应用于层状黏土纳米材料。3
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基本特性
表1列出了层状黏土纳米材料的基本特性。需测量的特性应是根据供需方的协议从表1中选择。表1还给出了各基本特性测量结果的推荐测量方法、其他测量方法和相关标准等信息。表1
化学成分含量
矿物成分含量
层间距
形状因子
松装密度
阳离子交换
烧失量
吸水率
含水量
可选特性
cmol(+)/kg
基本特性和相关测量方法
推荐测量方法
ICP-MS
XRD法
XRD法
AFM法
AFM法
漏斗法
斯科伦伯格方法
TGA法
吸水法
TGA法
其他测量方法
ICP-OES或XRF法
TEM法或者FESEM法
TEM法或者FESEM法
SEM法，TEM法或者FESEM法
加热称重法
Enslin-Neff 法
妒干法
相关测量标准
GB/T 31057.1—2014Www.bzxZ.net
ISO 23470:2018
ISO/TR18230:2015
ISO10769:2011
ISO10769:2011
除了基本特性（表1)，还有一些与特定应用有关的其他重要特性。表2中所列的可选特性可根据供需双方的协议进行测量。表2还给出了各可选特性测量结果的推荐测量方法、其他测量方法和相关标准等信息。
亚甲基蓝
吸附能力
内聚系数
振实密度
比表面积
薄膜成型性
电阻率
修饰类型
mmol/100g
可选特性和相关测量方法
推荐测量方法
反射计法
比色法
滤纸法
直剪试验法
固定质量法
气体吸附法
薄膜注塑及外观检查法
四探针法
红外光谱法或FTIR法
其他测量方法
UV-Vis
乙二醇单甲基吸附法
拉曼光谱法、
XPS法或UV-Vis
相关测量标准
GB/T 22879—2008
GB/T7702.6—2008
ISO 17892-7:2017
GB/T31057.2—2018
ISO 9277:2010
5.4特性和测量方法说明
以下是对表1和表2中所列特性以及测量方法的描述5.4.1化学成分含量
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化学成分含量是指层状黏土纳米材料样品中所包含的某种化学元素的质量与干燥样品的质量之比。层状黏土纳来材料样品的化学成分含量应使用适当的测量方法进行测量。测量结果通常以质量分数（%）表示。
ICP-MS湿化学分析能用于化学成分含量（即使是杂质水平的元素）的测量。该方法在常压、氩气等离子体中，高温下产生离子，并使用质谱仪进行检测层状黏土纳米材料样品能用多种溶解剂进行分解，包括强酸、氢氟酸或其混合物。偏硼酸锂（LiBO2）熔融是分解硅酸盐材料的主要选择之一，因为它能有效地熔解最难处理的矿物。或采用等离子体源将样品解离成其组成原子或离子，用ICP-MS或ICP-OES来分析。在化学成分报告中，除了给出主要元素外，也需要给出杂质。XRF法也是一种在实验室和工业环境中定性和定量测定层状黏土纳米材料样品元素成分含量的方法。这种方法耗时较少，但它有最低检测含量限制，因此不能用于杂质水平的化学成分含量测量。5.4.2矿物成分含量
矿物成分含量是指包含在层状黏土纳米材料样品中的矿物成分的质量与干燥样品的质量之比。矿物成分含量应使用适当的测量方法进行测量。测量结果通常以质量分数（%）表示。层状黏土纳米材料样品的主要矿物成分含量采用干燥样品的XRD法来确定。这种技术通过观察X射线束击中样品时产生的衍射图案来提供样品的晶体学信息[251[26]尽管许多基于XRD技术的量化方法准确度很高，但样品制备、数据处理和标准的选择对于层状黏土纳米材料样品的XRD量化至关重要[27]5.4.3层间距
层状黏土纳米材料的厚度、长度和其他一些结构参数如图1所示。5
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