本标准适用于以钼精矿为原料经氧化焙烧、氨浸、精制后制得的食品营养强化剂钼酸铵。

中华人民共和国国家标准
GB1903.68—2024
食品安全国家标准
食品营养强化剂
2024-02-08发布
钼酸铵
2024-08-08实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
食品安全国家标准
食品营养强化剂
钼酸铵
GB1903.68—2024
本标准适用于以钼精矿为原料经氧化焙烧、氨浸、精制后制得的食品营养强化剂钼酸铵。化学名称、分子式和相对分子质量2.1化学名称
钼酸铵；四水合钼酸铵
分子式
(NH4)Mo,O24: 4H2O
2.3相对分子质量
1235.92（按2018年国际相对原子质量）3
技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
感官要求
理化指标
无色或白色，有时为微带蓝绿色或黄色晶体
略带有氨的气味
理化指标应符合表2的规定。
检验方法
取适量试样，置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察色泽和状态，嗅其气味1
GB 1903.68—2024
含量［以（NH）Mo,O2·4H2O计」，W/%不溶性杂质，w/%
氯化物，w/%
硫酸盐，w/%
镁及碱金属，w/%
硝酸盐
砷酸盐、磷酸盐与硅酸盐，w/%
磷酸盐/（mg/kg）
铅（Pb)/（mg/kg）
重金属（以Pb计)/(mg/kg)
理化指标
99.3～101.8
通过试验
检验方法
GB/T657中5.3
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
GB/T 657中5.9
附录A中A.9
GB/T4325.1
GB/T657中5.10
A.1安全提示
附录A
检验方法
GB 1903.68—2024
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施A.2
2一般规定
本标准所用试剂和水在未注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在未注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.3
鉴别试验
试剂和材料
氨水。
硝酸。
磷酸氢二钠溶液：120g/L。
氨水溶液（10%）：量取40.56mL氨水，稀释至100mL。仪器和设备
垂熔玻璃滤器：孔径5μm15μm。电子天平：感量0.01g。
鉴别方法
称取0.6g试样（精确至0.01g），加水1.4mL和1.45mL氨水（A.3.1.1）使其溶解，放至室温，缓慢加入已冷却的硝酸（A.3.1.2)3.2mL和水4mL的混合溶液，混匀。放置24h～48h后，用垂熔玻璃滤器（A.3.2.1)过滤，取滤液5mL，加磷酸氢二钠溶液（A.3.1.3)2mL，应产生黄色沉淀。加人过量的氨水溶液（A.3.1.4），沉淀应溶解。不溶性杂质的测定
A.4.1方法提要
用水溶解试样，将不溶物滤出，用水洗涤滤渣，使之与试样主体完全分离，烘干后用天平称出水不溶性杂质的质量。
仪器和设备wwW.bzxz.Net
玻璃砂芯：孔径5μm～15μm。
电热恒温干燥箱：温度可控制在105℃士2℃。电子天平：感量0.0001g。
A.4.3分析步骤
称取20g试样（精确至0.0001g），加200mL水使其溶解，加热煮沸，覆盖表面皿，在沸水浴上加3
GB 1903.68—2024
热1h。用预先于105℃土2℃干燥至质量恒定的玻璃砂芯璃（A.4.2.1)趁热过滤，并用热水反复洗涤后置于电热恒温干燥箱（A.4.2.2）中，105℃土2℃下干燥2h。A.4.4
结果计算
不溶性杂质的含量w1，按式（A.1)计算：_m2 -ml ×100%
式中：
m2——不溶性杂质与玻璃砂芯埚的质量，单位为克(g)；m1——玻璃砂芯埚的质量，单位为克（g）；m3————试样质量，单位为克（g)。..（A.1)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。
5氯化物的测定
方法提要
在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银。当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银呈悬浮体，使溶液浑浊，可用于氯化物的目视比浊法测定A.5.2试剂和材料
A.5.2.1硝酸。
A.5.2.2硝酸银溶液：17g/L。
氯化物标准溶液（0.1mg/mL）：按GB/T602配制。A.5.2.3
仪器和设备
电子天平：感量0.0001g。
分析步骤
称取1g样品（精确至0.0001g），用水定容至25mL，此液为试样溶液量取氯化物标准溶液（A.5.2.3)0.2mL，用水定容至25mL，此液为对照溶液。在试样溶液和对照溶液中分别加人5.0mL硝酸（A.5.2.1）及1.0mL硝酸银溶液（A.5.2.2），摇匀，暗处放置10min。在黑色背景下，比较两者浊度，试样溶液浊度不超过对照溶液浊度，为试样中氯化物浓度不大于0.002%。
硫酸盐的测定
A.6.1方法提要
在盐酸介质中，锁离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸锁。当硫酸根含量低时，在一定时间内硫酸锁呈悬浮体，使溶液浑浊，可用于硫酸盐的目视比浊法测定。A.6.2试剂和材料
A.6.2.1盐酸溶液（9%）：量取25mL盐酸，稀释至100mL。A.6.2.2
氯化钡溶液：120g/L。
GB1903.68—2024
3硫酸盐（SO）标准溶液：按GB/T602配制后，稀释至每1mL相当于0.05mg硫酸根离子。A.6.2.3
A.6.3仪器和设备
电子天平：感量0.0001g。
A.6.4分析步骤
称取0.25g试样（精确至0.0001g），置于50mL具塞比色管中，加入30mL～40mL水溶解，此液为试样溶液。必要时用盐酸中和至石蕊试纸显中性。取另一根50mL具塞比色管，量取硫酸盐（SO4）标准溶液（A.6.2.3）1.0mL，加人30mL～40mL水溶解，此液为对照溶液。必要时用盐酸中和至石蕊试纸显中性，在试样溶液和对照溶液中分别加人盐酸溶液（A.6.2.1）1.0mL、氯化锁试液（A.6.2.2)3.0mL，加水稀释至50mL，混匀，放置10min。在黑色背景下，比较两者浊度，试样溶液浊度不超过对照溶液浊度，为试样中硫酸盐（以SO42-计）浓度不大于0.02%。A.7
镁及碱金属的测定
试剂和材料
碳酸钠。
氢氧化钠溶液：100g/L。
氨水溶液（1.6%）：量取67.6mL氨水，稀释至1000mL。无灰滤纸。
仪器和设备
高温炉：温度可控制在800℃土25℃。电子天平：感量0.0001g。
A.7.3分析步骤
称取5g试样（精确至0.0001g），加入50mL水使其溶解，过滤。在滤液中加入0.5g碳酸钠（A.7.1.1）和25mL氢氧化钠溶液（A.7.1.2）。加热使其微沸5min，冷却后用无灰滤纸过滤，并用氨水溶液（A.7.1.3）分次洗涤杯中残渣和滤纸，直至洗净为止。将滤纸连同残渣移人预先灼烧至800℃土25℃恒重的内，炭化后800℃土25℃下灼烧至恒重A.7.4结果计算
镁及碱金属的含量W2，按式（A.2)计算：= ms =m4 ×100%
式中：
埚和灰分的质量，单位为克（g）；ms
m4—-埚的质量，单位为克（g）；m6试样的质量，单位为克（g）。.（A.2)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。
GB 1903.68—2024
3硝酸盐的测定
A.8.1方法提要
在硫酸介质中，靛兰脑脂红被硝酸盐氧化成黄色的崧而使蓝色消褪，用目视比色法测定A.8.2
试剂和材料
A.8.2.1氯化钠溶液：0.5g/100mL。A.8.2.2
硫酸溶液：量取192mL硫酸，缓慢加人约400mL水中，冷却至室温后加水稀释至1000mL。靛兰胭脂红溶液：称取1g靛兰胭脂红，加硫酸溶液（A.8.2.2)稀释至1000mL。A.8.2.3
仪器和设备
电子天平：感量0.01g。
分析步骤
称取1g试样（精确至0.01g），加人氯化钠溶液（A.8.2.1)10mL，混匀。加人0.10mL靛兰胭脂红溶液（A.8.2.3），5min内溶液所显蓝色不消失为通过试验A.9磷酸盐
A.9.1方法提要
在酸性硝酸溶液介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，生成黄色的磷钼杂多酸，可用目视比色法测定。A.9.2试剂和材料
A.9.2.1氨水。
A.9.2.2氨水溶液（5%）：量取20.28mL氨水，稀释至100mL。A.9.2.3磷酸盐储备溶液（1mg/mLPO43-）：称取在105℃士2℃干燥4h的磷酸二氢钾1.433g，溶于水中，并稀释至1L。
A.9.2.4磷酸盐工作溶液（0.1mg/mLPO43-）：取上述储备溶液，用水准确稀释10倍。A.9.2.5硝酸铁溶液：称取10g九水合硝酸铁，用水溶解后稀释至100mL。A.9.2.6氨水溶液（2.5%）：量取10.14mL氨水，稀释至100mL。硝酸溶液（18%）：量取26.7mL硝酸，稀释至100mL。A.9.2.7
A.9.2.8钼酸铵溶液：称取钼酸细粉6.5g，加水14mL、氨水14.5mL的混合溶液溶解，放冷，缓缓加人已冷却的硝酸（32mL）和水（40mL）的混合溶液，并不断搅拌。静置48h后过滤注：钼酸铵溶液（A.9.2.8)放置后会变质而不适于使用。在5mL钼酸铵溶液（A.9.2.8）中加人2mL磷酸氢二钠溶液（A.3.1.3），室温下或微热后没有立即产生大量黄色沉淀，则钼酸铵溶液（A.9.2.8）没有变质。钼酸铵溶液（A.9.2.8)放置在暗处保存，若贮存时产生少量沉淀，可取上清液用于测定。A.9.3
仪器和设备
电子天平：感量0.01g。
A.9.4分析步骤
试样溶液：称取试样20g（精确至0.01g），加人氨水溶液（A.9.2.2）溶解并稀释至100mL。对照溶液：量取磷酸盐工作溶液（A.9.2.4）1.0mL，加入氨水溶液（A.9.2.2）溶解并稀释至100mL6
GB1903.68—2024
分别在对照溶液和试样溶液中加入3.5mL硝酸铁溶液（A.9.2.5），放置15min。缓慢加热（但不要沸腾）使沉淀凝聚，过滤，并用氨水溶液（A.9.2.6）洗涤滤渣数次，充分洗净。用60mL温热的硝酸溶液（A.9.2.7）溶解滤纸上的残留物，收集该滤液至250mL具塞烧瓶中。加入13mL氨水（A.9.2.1），水浴加热至40℃。加人50mL钼酸铵溶液（A.9.2.8），剧烈振摇5min，然后在40℃土5℃水浴中放置2h。试样溶液中产生的黄色沉淀不多于对照溶液，为试样中磷酸盐不大于5mg/kg。
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