GB 1903.68-2024
基本信息
标准号:
GB 1903.68-2024
中文名称:食品安全国家标准 食品营养强化剂 钼酸铵
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
发布日期:2024-02-08
实施日期:2024-08-08
出版语种:简体中文
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相关标签:
食品安全
国家标准
食品
营养
强化剂
钼酸铵
标准分类号
中标分类号:食品>>食品综合>>X09卫生、安全、劳动保护
关联标准
出版信息
出版社:中国标准出版社
页数:12页
标准价格:29.0
相关单位信息
发布部门:国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局
标准简介
本标准适用于以钼精矿为原料经氧化焙烧、氨浸、精制后制得的食品营养强化剂钼酸铵。
标准内容
中华人民共和国国家标准
GB1903.68—2024
食品安全国家标准
食品营养强化剂
2024-02-08发布
钼酸铵
2024-08-08实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
食品安全国家标准
食品营养强化剂
钼酸铵
GB1903.68—2024
本标准适用于以钼精矿为原料经氧化焙烧、氨浸、精制后制得的食品营养强化剂钼酸铵。化学名称、分子式和相对分子质量2.1化学名称
钼酸铵;四水合钼酸铵
分子式
(NH4)Mo,O24: 4H2O
2.3相对分子质量
1235.92(按2018年国际相对原子质量)3
技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
感官要求
理化指标
无色或白色,有时为微带蓝绿色或黄色晶体
略带有氨的气味
理化指标应符合表2的规定。
检验方法
取适量试样,置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察色泽和状态,嗅其气味1
GB 1903.68—2024
含量[以(NH)Mo,O2·4H2O计」,W/%不溶性杂质,w/%
氯化物,w/%
硫酸盐,w/%
镁及碱金属,w/%
硝酸盐
砷酸盐、磷酸盐与硅酸盐,w/%
磷酸盐/(mg/kg)
铅(Pb)/(mg/kg)
重金属(以Pb计)/(mg/kg)
理化指标
99.3~101.8
通过试验
检验方法
GB/T657中5.3
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
GB/T 657中5.9
附录A中A.9
GB/T4325.1
GB/T657中5.10
A.1安全提示
附录A
检验方法
GB 1903.68—2024
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施A.2
2一般规定
本标准所用试剂和水在未注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在未注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.3
鉴别试验
试剂和材料
氨水。
硝酸。
磷酸氢二钠溶液:120g/L。
氨水溶液(10%):量取40.56mL氨水,稀释至100mL。仪器和设备
垂熔玻璃滤器:孔径5μm15μm。电子天平:感量0.01g。
鉴别方法
称取0.6g试样(精确至0.01g),加水1.4mL和1.45mL氨水(A.3.1.1)使其溶解,放至室温,缓慢加入已冷却的硝酸(A.3.1.2)3.2mL和水4mL的混合溶液,混匀。放置24h~48h后,用垂熔玻璃滤器(A.3.2.1)过滤,取滤液5mL,加磷酸氢二钠溶液(A.3.1.3)2mL,应产生黄色沉淀。加人过量的氨水溶液(A.3.1.4),沉淀应溶解。不溶性杂质的测定
A.4.1方法提要
用水溶解试样,将不溶物滤出,用水洗涤滤渣,使之与试样主体完全分离,烘干后用天平称出水不溶性杂质的质量。
仪器和设备Www.bzxZ.net
玻璃砂芯:孔径5μm~15μm。
电热恒温干燥箱:温度可控制在105℃士2℃。电子天平:感量0.0001g。
A.4.3分析步骤
称取20g试样(精确至0.0001g),加200mL水使其溶解,加热煮沸,覆盖表面皿,在沸水浴上加3
GB 1903.68—2024
热1h。用预先于105℃土2℃干燥至质量恒定的玻璃砂芯璃(A.4.2.1)趁热过滤,并用热水反复洗涤后置于电热恒温干燥箱(A.4.2.2)中,105℃土2℃下干燥2h。A.4.4
结果计算
不溶性杂质的含量w1,按式(A.1)计算:_m2 -ml ×100%
式中:
m2——不溶性杂质与玻璃砂芯埚的质量,单位为克(g);m1——玻璃砂芯埚的质量,单位为克(g);m3————试样质量,单位为克(g)。..(A.1)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。
5氯化物的测定
方法提要
在硝酸介质中,氯离子与银离子生成难溶的氯化银。当氯离子含量较低时,在一定时间内氯化银呈悬浮体,使溶液浑浊,可用于氯化物的目视比浊法测定A.5.2试剂和材料
A.5.2.1硝酸。
A.5.2.2硝酸银溶液:17g/L。
氯化物标准溶液(0.1mg/mL):按GB/T602配制。A.5.2.3
仪器和设备
电子天平:感量0.0001g。
分析步骤
称取1g样品(精确至0.0001g),用水定容至25mL,此液为试样溶液量取氯化物标准溶液(A.5.2.3)0.2mL,用水定容至25mL,此液为对照溶液。在试样溶液和对照溶液中分别加人5.0mL硝酸(A.5.2.1)及1.0mL硝酸银溶液(A.5.2.2),摇匀,暗处放置10min。在黑色背景下,比较两者浊度,试样溶液浊度不超过对照溶液浊度,为试样中氯化物浓度不大于0.002%。
硫酸盐的测定
A.6.1方法提要
在盐酸介质中,锁离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸锁。当硫酸根含量低时,在一定时间内硫酸锁呈悬浮体,使溶液浑浊,可用于硫酸盐的目视比浊法测定。A.6.2试剂和材料
A.6.2.1盐酸溶液(9%):量取25mL盐酸,稀释至100mL。A.6.2.2
氯化钡溶液:120g/L。
GB1903.68—2024
3硫酸盐(SO)标准溶液:按GB/T602配制后,稀释至每1mL相当于0.05mg硫酸根离子。A.6.2.3
A.6.3仪器和设备
电子天平:感量0.0001g。
A.6.4分析步骤
称取0.25g试样(精确至0.0001g),置于50mL具塞比色管中,加入30mL~40mL水溶解,此液为试样溶液。必要时用盐酸中和至石蕊试纸显中性。取另一根50mL具塞比色管,量取硫酸盐(SO4)标准溶液(A.6.2.3)1.0mL,加人30mL~40mL水溶解,此液为对照溶液。必要时用盐酸中和至石蕊试纸显中性,在试样溶液和对照溶液中分别加人盐酸溶液(A.6.2.1)1.0mL、氯化锁试液(A.6.2.2)3.0mL,加水稀释至50mL,混匀,放置10min。在黑色背景下,比较两者浊度,试样溶液浊度不超过对照溶液浊度,为试样中硫酸盐(以SO42-计)浓度不大于0.02%。A.7
镁及碱金属的测定
试剂和材料
碳酸钠。
氢氧化钠溶液:100g/L。
氨水溶液(1.6%):量取67.6mL氨水,稀释至1000mL。无灰滤纸。
仪器和设备
高温炉:温度可控制在800℃土25℃。电子天平:感量0.0001g。
A.7.3分析步骤
称取5g试样(精确至0.0001g),加入50mL水使其溶解,过滤。在滤液中加入0.5g碳酸钠(A.7.1.1)和25mL氢氧化钠溶液(A.7.1.2)。加热使其微沸5min,冷却后用无灰滤纸过滤,并用氨水溶液(A.7.1.3)分次洗涤杯中残渣和滤纸,直至洗净为止。将滤纸连同残渣移人预先灼烧至800℃土25℃恒重的内,炭化后800℃土25℃下灼烧至恒重A.7.4结果计算
镁及碱金属的含量W2,按式(A.2)计算:= ms =m4 ×100%
式中:
埚和灰分的质量,单位为克(g);ms
m4—-埚的质量,单位为克(g);m6试样的质量,单位为克(g)。.(A.2)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。
GB 1903.68—2024
3硝酸盐的测定
A.8.1方法提要
在硫酸介质中,靛兰脑脂红被硝酸盐氧化成黄色的崧而使蓝色消褪,用目视比色法测定A.8.2
试剂和材料
A.8.2.1氯化钠溶液:0.5g/100mL。A.8.2.2
硫酸溶液:量取192mL硫酸,缓慢加人约400mL水中,冷却至室温后加水稀释至1000mL。靛兰胭脂红溶液:称取1g靛兰胭脂红,加硫酸溶液(A.8.2.2)稀释至1000mL。A.8.2.3
仪器和设备
电子天平:感量0.01g。
分析步骤
称取1g试样(精确至0.01g),加人氯化钠溶液(A.8.2.1)10mL,混匀。加人0.10mL靛兰胭脂红溶液(A.8.2.3),5min内溶液所显蓝色不消失为通过试验A.9磷酸盐
A.9.1方法提要
在酸性硝酸溶液介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,生成黄色的磷钼杂多酸,可用目视比色法测定。A.9.2试剂和材料
A.9.2.1氨水。
A.9.2.2氨水溶液(5%):量取20.28mL氨水,稀释至100mL。A.9.2.3磷酸盐储备溶液(1mg/mLPO43-):称取在105℃士2℃干燥4h的磷酸二氢钾1.433g,溶于水中,并稀释至1L。
A.9.2.4磷酸盐工作溶液(0.1mg/mLPO43-):取上述储备溶液,用水准确稀释10倍。A.9.2.5硝酸铁溶液:称取10g九水合硝酸铁,用水溶解后稀释至100mL。A.9.2.6氨水溶液(2.5%):量取10.14mL氨水,稀释至100mL。硝酸溶液(18%):量取26.7mL硝酸,稀释至100mL。A.9.2.7
A.9.2.8钼酸铵溶液:称取钼酸细粉6.5g,加水14mL、氨水14.5mL的混合溶液溶解,放冷,缓缓加人已冷却的硝酸(32mL)和水(40mL)的混合溶液,并不断搅拌。静置48h后过滤注:钼酸铵溶液(A.9.2.8)放置后会变质而不适于使用。在5mL钼酸铵溶液(A.9.2.8)中加人2mL磷酸氢二钠溶液(A.3.1.3),室温下或微热后没有立即产生大量黄色沉淀,则钼酸铵溶液(A.9.2.8)没有变质。钼酸铵溶液(A.9.2.8)放置在暗处保存,若贮存时产生少量沉淀,可取上清液用于测定。A.9.3
仪器和设备
电子天平:感量0.01g。
A.9.4分析步骤
试样溶液:称取试样20g(精确至0.01g),加人氨水溶液(A.9.2.2)溶解并稀释至100mL。对照溶液:量取磷酸盐工作溶液(A.9.2.4)1.0mL,加入氨水溶液(A.9.2.2)溶解并稀释至100mL6
GB1903.68—2024
分别在对照溶液和试样溶液中加入3.5mL硝酸铁溶液(A.9.2.5),放置15min。缓慢加热(但不要沸腾)使沉淀凝聚,过滤,并用氨水溶液(A.9.2.6)洗涤滤渣数次,充分洗净。用60mL温热的硝酸溶液(A.9.2.7)溶解滤纸上的残留物,收集该滤液至250mL具塞烧瓶中。加入13mL氨水(A.9.2.1),水浴加热至40℃。加人50mL钼酸铵溶液(A.9.2.8),剧烈振摇5min,然后在40℃土5℃水浴中放置2h。试样溶液中产生的黄色沉淀不多于对照溶液,为试样中磷酸盐不大于5mg/kg。
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