本标准适用于以原料纯铁为原料、通过电解法生产制得的食品营养强化剂电解铁。

中华人民共和国国家标准
GB1903.70—2024
食品安全国家标准
食品营养强化剂
2024-02-08发布
电解铁
2024-08-08实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
食品安全国家标准
食品营养强化剂
电解铁
GB1903.70—2024
本标准适用于以原料纯铁为原料、通过电解法生产制得的食品营养强化剂电解铁。2
化学名称、分子式和相对分子质量化学名称
电解铁
分子式
相对分子质量
55.85（按2018年国际相对原子质量）3
技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
理化指标
无光泽的灰黑色
理化指标应符合表2的规定。
铁(Fe)含量，w/%
酸不溶物，w/%
铅(Pb)/（mg/kg)
感官要求
检验方法
取适量试样，置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察其色泽和状态
表2理化指标
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
GB1903.70—2024
总砷（以As计）/（mg/kg）
总汞（以Hg计）/（mg/kg）
细度，w/%
通过150μm(100目）标准筛
通过45μm(325目）标准筛
理化指标（续）
检验方法
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A中A.9
A.1警告
附录A
检验方法
GB1903.70—2024
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施，A.2一般规定
本标准所用试剂和水在未注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验筛的规格按GB/T6003.1的规定选用。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。
鉴别试验
试剂和材料
盐酸。
氢氧化钠。
铁氰化钾。
盐酸溶液：2十8V十V2）。量取20mL盐酸，缓慢加入80mL水中，混匀。铁氰化钾溶液（100g/L）：称取10g铁氰化钾，用水溶解并定容至100mL。氢氧化钠溶液（40g/L）：称取4g氢氧化钠，用水溶解并定容至100mL。仪器和设备
电子天平：感量为0.001g。
A.3.3鉴别方法
称取0.01g～0.03g试样，精确至0.001g，溶于10mL盐酸溶液（A.3.1.4）中，有气体逸出，停止后加人1滴～2滴铁氰化钾溶液（A.3.1.5），有黑蓝色沉淀生成。此沉淀逐滴加人氢氧化钠溶液（A.3.1.6）后，生成绿白色沉淀，颜色很快转变为绿色，振荡后变为棕色铁（Fe)含量的测定
A.4.1方法提要
试样在隔绝空气条件下加酸溶解后，以1，10-菲啰啉-亚铁作指示剂，用硫酸铈标准滴定溶液滴定，溶液由红色变为淡蓝色为滴定终点，根据所消耗的硫酸铈标准溶液的量计算铁含量。A.4.2试剂和材料
硫酸。
硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）。
1,10-菲啰啉（C2HgN2·H2O)。
1,10-菲啰啉盐酸盐（C12H.N·HCl·H2O)。硫酸溶液：3十100（V+十V2）。量取3mL硫酸，缓慢加人100mL水中，混匀。3
GB1903.70—2024
硫酸标准滴定溶液：cLCe（SO4）2=O.1mol/L。1，10-菲啰啉-亚铁指示剂：称取0.7g硫酸亚铁（A.4.2.2)溶于70mL水中，加2滴硫酸（A.4.2.1）A.4.2.7
加1.5g1，10-菲啰啉（A.4.2.3)或1.76g1,10-菲啰啉盐酸盐（A.4.2.4），溶解后，加水稀释至100mL。临用前制备。
仪器和设备
A.4.3.1电子天平：感量分别为0.01g和0.0001gA.4.3.2
恒温水浴锅。
本生阀装置：锥形瓶上带一个塞子，该塞子上插人一根连有一短段橡胶管的玻璃管，橡胶管的A.4.3.3
侧面有一狭长的切口，其另一端插人一段玻璃棒，使气体能够逸出，而空气不能进人。本生阀装置如图1所示。
标引字母说明：
A-——250mL锥形瓶；
B——瓶塞；
玻璃管；
侧面有一狭长切口的橡胶管；
玻璃棒。
图1本生阀装置示意图
酸式滴定管。
分析步骤
称取约0.2g试样，精确至0.0001g，置于本生阀装置（A.4.3.3）的锥形瓶中，加50mL硫酸溶液（A.4.2.5），迅速盖上瓶塞。在沸水浴上加热锥形瓶，使试样完全溶解，冷却，加50mL煮沸并自然冷却的水稀释，加2滴1，10-菲啰啉-亚铁指示剂（A.4.2.7），用硫酸铈标准滴定溶液（A.4.2.6）滴定，溶液由红色变为淡蓝色为终点。
同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他与试验溶液相同A.4.5
5结果计算
试样中铁（Fe)含量的质量分数w1按式（A.1)计算：4
式中：
(V-V2)×c×M
m1×1000
GB1903.70—2024
（A.1）
滴定试样溶液所消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定空白溶液所消耗的硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；硫酸铈标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；铁（Fe）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)（M=55.85）；一试样的质量，单位为克（g）；换算系数
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于1%。
酸不溶物含量的测定
A.5.1方法提要
试样经硫酸溶液溶解后，过滤、洗涤、烘干、称重，测定酸不溶物含量。A.5.2试剂和材料
A.5.2.1硫酸。
氯化锁。
硫酸溶液（1mol/L）：量取54mL硫酸，缓慢倒入盛有约600mL水的烧杯中，不断搅拌，等溶液冷却至室温后转移至1L容量瓶中，少量水冲洗烧杯壁两次，冲洗液也倒人容量瓶，加水定容至刻度，混匀。
氯化锁溶液（122g/L）：称取12.2g氯化锁，用水溶解并定容至100mL。A.5.3
仪器和设备
电子天平：感量分别为0.01g和0.0001g。玻璃砂芯埚：滤板孔径5μm～15μm。A.5.3.3
恒温水浴锅，
电热恒温干燥箱：温度可控制在105℃土2℃。本生阀装置：同A.4.3.3。bzxz.net
A.5.4分析步骤
称取约1g试样，精确至0.0001g，置于本生阀装置（A.5.3.5）的锥形瓶中，加人25mL硫酸溶液（A.5.2.3），迅速盖上瓶塞，沸水浴上加热，直至气体逸尽。用预先于105℃士2℃干燥至恒重（前后两次质量差不超过2mg）的玻璃砂芯埚过滤。用水洗涤至滤液经氯化钡溶液（A.5.2.4）检验无硫酸盐反应，置于电热恒温干燥箱中，于105℃土2℃下干燥至恒重（前后两次质量差不超过2mg）。A.5.5结果计算
酸不溶物以质量分数w2计，按式（A.2)计算：2
式中：
干燥后玻璃砂芯埚和不溶物的质量，单位为克（g）；（A.2）
GB 1903.70—2024
m3——玻璃砂芯埚的质量，单位为克（g）；m4—-称取试样的质量，单位为克（g）。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
A.6铅的测定
A.6.1方法提要
试样经硝酸溶液水浴加热处理后，经石墨炉原子化，在283.3nm处测定吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。A.6.2试剂和材料
A.6.2.1试剂
水：GB/T6682规定的一级水。
A.6.2.1.1
2硝酸：优级纯。
A.6.2.1.2
A.6.2.1.3
硝酸钯：纯度40%。
A.6.2.1.4
硝酸溶液：5十95（V，十V2）。量取5mL硝酸，缓慢加入95mL水中，混匀。A.6.2.1.5
A.6.2.1.6
A.6.2.1.7
A.6.2.1.8
硝酸溶液：1十99（V十V2）。量取1mL硝酸，缓慢加入99mL水中，混匀。硝酸溶液：1十5（Vi+V2）。量取100mL硝酸，缓慢加人500mL水中，混匀。硝酸溶液：1十1（V，十V）。量取50mL硝酸，缓慢加入50mL水中，混匀。硝酸钯溶液：称取0.05g硝酸钯，加人约20mL水，溶解之后加入10mL硝酸（A.6.2.1.2），用水稀释至100mL。硝酸钯溶液作为石墨炉原子吸收光谱法测定的基体改进剂。A.6.2.2标准溶液配制
铅标准储备液（1000mg/L）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。A.6.2.2.14
A.6.2.2.2铅标准中间液（1.00mg/L）：准确吸取铅标准储备液（A.6.2.2.1）1.00mL于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液（A.6.2.1.4）至刻度，混匀。A.6.2.2.3铅标准系列溶液：分别吸取铅标准中间液（A.6.2.2.2)0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL和2.00mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液（A.6.2.1.5）至刻度，混匀。此铅标准系列溶液的质量浓度分别为0.00μg/L、1.00μg/L、5.00uμg/L、10.0μg/L、15.0μg/L和20.0μg/L。A.6.31
仪器和设备
原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。A.6.3.1
电子天平：感量分别为0.01g和0.0001g。A.6.3.2
可调式电热炉。
分析步骤
A.6.4.1玻璃仪器的清洗
所有玻璃器皿均需硝酸溶液（A.6.2.1.6）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净，烘干备用。
A.6.4.2试样溶液的制备
称取0.2g试样于50mL具塞比色管中，精确至0.0001g，缓慢加入5mL硝酸溶液（A.6.2.1.7），6
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然后在沸水浴中加热30min，如果还有未溶解的残渣，冷却至室温，过滤后用水定容至50mL。此溶液同时用于汞的测定。
A.6.4.3试样溶液的测定
按GB5009.12规定的石墨炉原子吸收光谱法或GB5009.75规定的石墨炉原子吸收光谱法进行测定。
A.6.5结果计算
试样中铅含量w3，单位为毫克每千克（mg/kg），按式（A.3）计算：W
式中：
(c1-c。）×50×1000
msX1 000X1 000
试样溶液中铅的测定浓度，单位为微克每升（ug/L）；空白溶液中铅的测定浓度，单位为微克每升（ug/L）；试样溶液定容体积，单位为毫升（mL）；1000——换算系数；
称取试样质量，单位为克（g）。.（A.3）
当铅含量≥1.0mg/kg时，计算结果保留3位有效数字；当铅含量<1.0mg/kg时，计算结果保留2位有效数字。
A.6.6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%，A.6.7其他
当称样量为0.2g，定容体积为50mL时，方法的检出限为0.15mg/kg，定量限为0.50mg/kg。A.7总砷的测定
A.7.1方法提要
试样经盐酸溶液水浴加热溶解后，加人硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载人石英原子化器中分解为原子态砷，在高强度砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。A.7.2试剂和材料
A.7.2.1试剂
A.7.2.1.1水：GB/T6682规定的一级水。A.7.2.1.2
硝酸：优级纯。
A.7.2.1.3盐酸：优级纯。
A.7.2.1.4硫脲。
A.7.2.1.5抗坏血酸。
A.7.2.1.6
A.7.2.1.7
A.7.2.1.8
硝酸溶液：2十98（V十V2）。量取2mL硝酸，缓慢加人98mL水中，混匀。盐酸溶液：50十50（V，十V2）。量取50mL盐酸，缓慢加入50mL水中，混匀硫脲十抗坏血酸溶液：称取10.0g硫脲，加约80mL水，加热溶解，待冷却后加人10.0g抗7
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坏血酸，稀释至100mL。现用现配。A.7.2.2标准溶液配制
A.7.2.2.1砷标准储备液（1000mg/L）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。A.7.2.2.2砷标准中间液（1.00mg/L）：准确吸取砷标准储备液（A.7.2.2.1)1.00mL于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液（A.7.2.1.6）至刻度，混匀，现用现配A.7.2.2.3砷标准系列溶液：取25mL容量瓶或比色管6支，依次准确加入1.00mg/L砷标准使用液0.00mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL和0.50mL（分别相当于砷浓度0.00μg/L、2.00μg/L、4.00ug/L、8.00ug/L、16.0g/L和20.0ug/L），加2.5mL盐酸，再加人2.5mL硫脲十抗坏血酸溶液（A.7.2.1.8），补加水至刻度，混匀后放置2h后测定。A.7.3
仪器和设备
A.7.3.1原子荧光光谱仪。
A.7.3.2电子天平：感量分别为0.01g和0.0001g。A.7.4
分析步骤
称取0.5g试样于50mL具塞比色管中，精确至0.0001g，缓慢加人10mL盐酸溶液（A.7.2.1.7），在60℃～80℃水浴中加热直至试样完全溶解，加人5mL硫脲十抗坏血酸溶液（A.7.2.1.8），最后用水定容至50mL。混匀放置2h后按GB5009.11规定的原子荧光光谱法或GB5009.76规定的原子荧光光谱法进行测定。
A.7.5结果计算
试样中砷含量w4，单位为毫克每千克（mg/kg），按式（A.4)计算：w4
式中：
(c2—c。)×50×1 000
m×1000×1000
试样溶液中砷的测定浓度，单位为微克每升（μg/L)；空白溶液中砷的测定浓度，单位为微克每升（ug/L）；试样溶液定容体积，单位为毫升（mL）；换算系数：
称取试样质量，单位为克（g）。计算结果保留两位有效数字。
A.7.6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。A.7.7其他
当称样量为0.5g，定容体积为50mL时，方法的检出限为0.048mg/kg，定量限为0.16mg/kgA.8汞的测定
A.8.1方法提要
试样经硝酸溶液水浴加热溶解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾还原成原子态汞，由载气（氩8
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气）带人原子化器中，在汞空心阴极灯照射下基态汞原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时发射出特征波长的荧光，其荧光强度与被测液中的汞浓度成正比，与标准系列溶液比较定量，A.8.2试剂和材料
A.8.2.1试剂
A.8.2.1.1
水：GB/T6682规定的一级水。
2硝酸：优级纯。
A.8.2.1.2
3盐酸：优级纯。
A.8.2.1.3
硝酸溶液：5+95（Vi+V2）。量取5mL硝酸，缓慢加人95mL水中，混匀。A.8.2.1.4
A.8.2.1.5重铬酸钾的硝酸溶液（0.5g/L）：称取0.05g重铬酸钾溶于100mL硝酸溶液（A.8.2.1.4）中。A.8.2.2标准溶液配制
A.8.2.2.1汞标准储备液（100μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液A.8.2.2.2汞标准中间液（10μg/mL）：准确吸取汞标准储备液（A.8.2.2.1)5.0mL于50mL容量瓶中，用0.5g/L重铬酸钾的硝酸溶液稀释至刻度，混勾。于4℃冰箱中避光保存。A.8.2.2.3汞标准使用液1（100μg/L）：准确吸取汞标准中间液（A.8.2.2.2）1.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（A.8.2.1.4）稀释至刻度，混匀。现用现配A.8.2.2.4汞标准使用液2（10μg/L）：准确吸取汞标准使用液1（A.8.2.2.3）10.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（A.8.2.1.4）稀释至刻度，混匀。现用现配A.8.3
仪器和设备
原子荧光光谱仪。
电子天平：感量分别为0.01g和0.0001g。可调式电热炉。
A.8.4分析步骤
基质标准曲线制作
准确移取5.00mL阴性试样溶液（制备方法同A.6.4.2)分别置于7支10mL具塞比色管中，分别加人0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL和2.00mL汞标准使用液2（A.8.2.2.4），用硝酸溶液（A.8.2.1.4）稀释至刻度，混匀。分别相当于汞浓度0.00uμg/L、0.20ug/L、0.40uμg/L、0.80μg/L、1.20μg/L、1.60ug/L和2.00uμg/L，此标准系列溶液按GB5009.17规定的原子荧光光谱法进行测定。
A.8.4.2试样溶液测定
准确移取5.00mLA.6.4.2中的试样溶液置于10mL具塞比色管中，用硝酸溶液（A.8.2.1.4）稀释至刻度，混匀。此试样溶液按GB5009.17规定的原子荧光光谱法进行测定。按A.8.5计算结果。A.8.5结果计算
试样中汞含量5，单位为毫克每千克（mg/kg），按式（A.5）计算：（c3—c。)×10×50
m×5×1000
...（A.5）
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