本文件描述了应用透射电子显微镜/扫描透射电子显微镜（TEM/STEM)技术测定金属材料中纳米级第二相颗粒数密度的方法。 本文件适用于测定金属材料中弥散分布、粒径在几纳米至几十纳米范围的第二相颗粒的数密度。被测颗粒的平均尺寸宜在透射电镜试样厚度的约1/3以下，且试样中的颗粒在透射电镜图像上没有互相重叠或很少重叠。颗粒尺寸不在这个范围的试样可参照执行，其他晶体材料可参照执行。 本方法不适于测定聚集成团的第二相颗粒的数密度。 注1:可测定的最小颗粒尺寸取决于所用TEM/STEM设备的分辨率和采用的实验技术。 注2:待测定的第二相颗粒尺寸通常在5 nm~40 nm范围。 注3:TEM图像上若出现第二相颗粒重叠的情况，将增大颗粒计数的不确定度。

ICS. 71.040.99
CCS N 33
中华人民共和国国家标准
GB/T438832024
微束分析
金属中纳米
分析电子显微术
颗粒数密度的测定方法
Microbeam analysis—Analytical electron microscopy—Method fordetermining the number density of nanoparticles in a metal2024-04-25发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-11-01实施
规范性引用文件
术语和定义
仪器设备
8TEM/STEM的准备
试验方法
试样厚度的测定
数密度的计算
12不确定度评定
13检测报告
附录A（资料性）用图像分析软件统计颗粒数的方法附录B（资料性）铝合金中某析出相颗粒数密度的TEM测定示例参考文献
GB/T43883—2024
GB/T43883—2024
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38)提出并归口。本文件起草单位：中国航发北京航空材料研究院、北京科技大学、牛津仪器科技（上海)有限公司。本文件主要起草人：娄艳芝、柳得橹、徐宁安。目
GB/T43883—2024
金属材料中弥散分布的纳米尺度第二相颗粒对材料的显微组织与力学性能有重要影响。第二相颗粒的数密度是许多材料在进行性能评估及生产工艺改进时都不可或缺的重要参数，金属材料中的纳米级析出相颗粒尤为重要。受分辨率的限制，很多分析手段难以对其进行观测和统计，而透射电子显微术/扫描透射电子显微术(TEM/STEM）等高分辨率的现代技术是进行纳米颗粒分析的通用技术。规范材料中纳米颗粒数密度的测定方法对于金属材料的研发以及生产工艺的制定与改进具有极其重要的意义。
1范围
微束分析分析电子显微术金属中纳米颗粒数密度的测定方法
GB/T43883—2024
本文件描述了应用透射电子显微镜/扫描透射电子显微镜(TEM/STEM）技术测定金属材料中纳米级第二相颗粒数密度的方法。本文件适用于测定金属材料中弥散分布、粒径在几纳米至几十纳米范围的第二相颗粒的数密度。被测颗粒的平均尺寸宜在透射电镜试样厚度的约1/3以下，且试样中的颗粒在透射电镜图像上没有互相重叠或很少重叠。颗粒尺寸不在这个范围的试样可参照执行，其他晶体材料可参照执行本方法不适于测定聚集成团的第二相颗粒的数密度注1：可测定的最小颗粒尺寸取决于所用TEM/STEM设备的分辨率和采用的实验技术，注2：待测定的第二相颗粒尺寸通常在5nm240nm范围。注3：TEM图像上若出现第二相颗粒重叠的情况，将增大颗粒计数的不确定度，2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T18907微束分析分析电子显微术透射电镜选区电子衍射分析方法GB/T20724微束分析薄晶体厚度的会聚束电子衍射测定方法GB/T27418测量不确定度评定和表示GB/T40300微束分析分析电子显微学术语3术语和定义
GB/T40300界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
measurement frame
测量框
试样图像上的一个区域，在此区域中对颗粒进行计数和图像分析。注：一系列的测量框构成总的测试区域。[来源：GB/T21649.1—2008,3.1.2,有修改」3.2
二值图像binaryimage
图像上每一像元只有两种可能的数值或灰度等级状态的图像。3.3
环形暗场探测器
annular dark-field detector
ADF探测器ADFdetecton
在STEM中安置在直射束周围的圆环状探测器，用以收集散射电子并将其强度叠加形成暗场像。注：由卢瑟福散射引起的Z衬度是通过高散射角获得的，而ADF暗场像是通过低散射角获得的。GB/T438832024
［来源：GB/T40300—2021,8.13]3.4
texcitation error;deviationvector偏离失量
描述稍微偏离精确布拉格条件的参数［来源：GB/T40300—2021,10.5.5,有修改]］3.5
数密度number density
单位体积内第二相颗粒的数目。3.6
two-beam approximation
双束近似
假定只有直射波和一支衍射波被激发进行电子衍射分析和显微图像计算的近似条件。[来源：GB/T
20724—2021,3.11]
pixel-resolution
像素分辨率
探测器上每单位距离成像的像素数目。注：常用的单位有时表示为每英寸的点数(dpi)。［来源：GB/T34002—2017,3.27]3.8
移动光阑暗场像displaced aperturedark-field(DADF)image将TEM的物镜光阑移动到被选择衍射束的位置，令该衍射束通过物镜光阑形成的显微图像。注：参与成像的衍射束偏离光轴越大，像差和像散的影响越大，因此，移动光阑暗场像方法难以获得高放大倍数的优质显微图像。
优中心位置
eucentricposition
TEM中试样的一个特定高度位置，当试样位于该位置倾转时，其图像的横向移动最小。[来源：GB/T18907—2013,3.9]
选区电子衍射
selectedareaelectrondiffraction;SAED用位于中间镜前方的选区光阑选择试样区域进行衍射的技术。40300—2021,10.3.4,有修改
[来源：GB/T
centered dark-field(CDF)image中心暗场像
倾转电子束使被选择衍射束偏转到光轴方向、通过物镜光阑后形成的显微图像。4符号
下列符号适用于本文件。
D：第二相颗粒的平均尺寸，单位为微米（um)。1：测量框的长度，单位为微米（μm)。12：测量框的宽度，单位为微米（μm)。N：测量框中第二相颗粒的数目。t:试样的厚度，单位为微米（um)。V:测量框对应试样的体积，单位为立方微米（um)。0g:衍射束的布拉格角。
p:测量框对应试样中第二相颗粒的数密度，单位为每立方微米（um-3)。5原理
TEM/STEM的成像原理
43883—2024
当第二相颗粒与周围基体在晶体结构、取向、化学成分或质量厚度等方面存在差异时，在薄晶体试样的TEM/STEM放大形貌像上将产生衬度。根据试样特点，采取相应的成像方式可以在TEM和STEM放大图像上清晰地辨别出纳米尺寸第二相颗粒，从而测定纳米颗粒数目。在TEM工作模式下，仅充许直射电子束或仅充许一束衍射束通过物镜光阑成像时，可分别获得试样同一选区的明场像或暗场像。在STEM工作模式下，应用环形暗场探测器采集特定角范围的衍射束和散射电子可获得相应试样感兴趣区（ROI）的STEM环形暗场像，5.2数密度的测定原理
5.2.1概述
根据试样特点和分析目的，选择合适的成像方式并采集试样ROI的显微放大像，该图像是薄试样厚度范围内的基体和分布于基体中的第二相颗粒的投影像。在该图像上设置测量框，量出测量框的长(l1）和宽(12），再选用适当方法测定ROI的试样厚度(t）（见第10章）。若试样平面倾转了角度（Φ），则测量框对应的试样体积(V)可由公式（1)给出：V=l1 -l2·t·cos-'o
式中：
V一测量框对应的试样体积，单位为立方微米（μm8）;l1—测量框的长度，单位为微米（μm)：12——测量框的宽度，单位为微米(um);t——试样厚度，单位为微米(μm):
Φ一—试样的倾转角度，单位为度（°）。(1)wwW.bzxz.Net
注：若TEM/STEM使用双倾试样台，X轴和Y轴的转角分别为x和y，则cosg满足：cosp=cosxcosy。用数字图像分析软件或人工计数方法统计测量框中某类颗粒的数目(N）（用图像分析软件统计颗粒数的方法见附录A)。
第二相颗粒在上述测量框对应的试样体积中的数密度(p）由公式(2)给出：NN cosg
式中：
P一测量框对应的试样中某类第二相颗粒的数密度；N——测量框中某类颗粒被统计的数目；V一测量框区域的试样体积，单位为立方微米（um3)；Φ一—试样的倾转角度，单位为度（°）；l1——测量框的长度，单位为微米测量框的宽度，单位为微
(μm); lz ——
米（μm);t一—试样厚度，单位为微米(μm)。
数密度的测定示例见附录B。对于基体由2种或更多物相组成的材料，应分别测定每种基体中的析出相的数密度并给予说明。
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5.2.2数密度的统计与修正
5.2.2.1颗粒数的计数
在数字化的TEM图像上设置测量框，在图像边框与测量框之间宜留有适当间隔，以便观察被测量框边缘切割的颗粒。计数颗粒时对位于测量框内的颗粒全部进行计数或者划分为几部分分别计数。对于跨测量框边界的颗粒，只计数跨左边框界和上边框界的颗粒，不计数跨右边框界和下边框界的颗粒，位于测量框四角的颗粒则仅计数左上角的颗粒，其余角上的颗粒不计入（见GB/T21649.1一2008中6.3），按此规则统计的测量框内总颗粒数用N。表示。图1给出颗粒计数方法的示意图。2
标引序号说明：
测量框：
图像框；
测量框的长度；
1——测量框的宽度。
注：实心颗粒参与计数，空心颗粒不参与计数。0
图1测量框内参与计数颗粒的示意图5.2.2.2测量框试样体积的修正
对于含弥散分布第二相颗粒的薄膜试样，其上、下表面层会出现被切割的不完整颗粒。这些颗粒会和试样内的颗粒一起显示在TEM/STEM图像上，并被当作完整颗粒参与计数，使颗粒总数高于实际值，导致测得的数密度偏高。因此，需要对统计颗粒数的试样区对应的体积进行修正，本文件采用修正测量框对应体积的方法，实现对颗粒数密度的修正。如果忽略测量框对应试样区在厚度上的微小差异，将测量框对应的局部试样近似看作长方体，长方体的长、宽和厚度分别为，、l、t假设第二相颗粒近似为球形，平均尺寸为D，则修正后的被测量试样体积(Ve)由公式(3)给出：
V 。=l1 -l2 -(t+D).cos-'Φ
式中：
修正后的测量框对应体积，单位为立方微米（um3);测量框的长度，单位为微米（μm);测量框的宽度，单位为微米
(μm);t
(μm);
试样厚度，单位为微米
第二相颗粒的平均尺寸，单位为微米（μm)；(3)
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