本文件规定了二氧化碳的技术要求、采样、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及安全信息的要求。 本文件适用于由高纯二氧化碳经纯化制备的电子用二氧化碳。

ICS31.030
CCSL90
中华人民共和国国家标准
GB/T43772—2024
电子气体
二氧化碳
ElectronicgasCarbon dioxide
2024-03-15发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-10-01实施
GB/T43772—2024
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请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)提出并归口。本文件起草单位：河南心连心深冷能源股份有限公司、昊华气体有限公司西南分公司、浙江泓芯半导体有限公司、中船（邯郸)派瑞特种气体股份有限公司、华测检测认证集团股份有限公司、浙江海畅气体股份有限公司、福建德尔科技股份有限公司、广东华特气体股份有限公司、金宏气体股份有限公司、江西华特电子化学品有限公司、重庆瑞信气体有限公司、北京高麦克仪器科技有限公司、大连华邦化学有限公司、湖南凯美特气体股份有限公司、三峡大学、湖北和远气体股份有限公司、重庆同辉气体有限公司、兰州裕隆气体股份有限公司、深圳高发气体股份有限公司、上海启元气体发展有限公司、浙江省计量与标准化学会、浙江省标准化研究院、浙江中硝康鹏化学有限公司、杭氧集团股份有限公司、液化空气（中国）投资有限公司、玉门大洋天庆石化有限责任公司、惠州市华达通气体制造股份有限公司、上海华爱色谱分析技术有限公司、上海凡伟仪器设备有限公司、大连大特气体有限公司、联雄投资（上海）有限公司、布鲁克（北京)科技有限公司、浙江省化工研究院有限公司、中昊光明化工研究设计院有限公司、大连光明化学工业气体质量监测中心有限公司、中国计量科学研究院、上海市计量测试技术研究院、大连中汇达科学仪器有限公司、沈阳中复科金压力容器有限公司、杭州新世纪混合气体有限公司、中国测试技术研究院化学研究所、四川高精检测服务有限公司、中国计量测试学会、北京睿信捷环保科技有限公司、哈尔滨黎明气体有限公司、眉山麦克在线设备股份有限公司、空气化工产品（中国）投资有限公司、西南化工研究设计院有限公司。本文件主要起草人崔增涛、郭琼、朱明、银延蛟、兰锋、吴慧明、胡迎、郑秋艳、苏子杰、蔡金、林定标、陈施华、孙福楠、廖恒易、陈艳珊、金向华、孙猛、傅铸红、禹金龙、江月军、牛艳东、刘丽娜、侯鹏、钱吉、刘清辉、郭静楠、袁有录、杜大艳、曹小林、方强、黄加斗、王小波、尹爱华、徐汝峰、俞俊、曹益宁、张孛媛、王子源、金雪光、刘尚进、韩巾、殷昊、张薇薇、马彬淇、刘峰、石唯、方华、王见见、何波、唐中伟、王云龙、黄辉、赵跃、尚柏羊、史婉君、常侠、边鲁宁、胡树国、张体强、高艳秋、李春华、崔贺民、宫兵、贾任远、沈远杰、周鑫、敖科、杨扬仲夫、赵洁、邵成刚、张艺山、王晶、周鹏云、唐霞梅。I
1范围
二氧化碳
电子气体
GB/T 43772—2024
本文件规定了二氧化碳的技术要求、采样、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及安全信息的要求。
本文件适用于由高纯二氧化碳经纯化制备的电子用二氧化碳。2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190危险货物包装标志
GB/T5099（所有部分）钢质无缝气瓶GB/T5275.7气体分析动态体积法制备校准用混合气体第7部分：热式质量流量控制器GB/T5832.3气体中微量水分的测定第3部分：光腔衰荡光谱法GB/T7144气瓶颜色标志
GB/T8979纯氮、高纯氮和超纯氮GB/T8984气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定气相色谱法GB/T11446.1电子级水
GB/T14193液化气体气瓶充装规定GB15258化学品安全标签编写规定GB15603危险化学品仓库储存通则GB/T16804气瓶警示标签
GB/T25915.1洁净室及相关受控环境第1部分：按粒子浓度划分空气洁净度等级，气体分析氨离子化气相色谱法GB/T28726
气体分析硫化物的测定火焰光度气相色谱法GB/T28727
5大容积钢质无缝气瓶
GB/T33145
GB/T 34972
电子工业用气体中金属含量的测定GB/T43306
5气体分析采样导则
移动式压力容器安全技术监察规程TSGR0005
3气瓶安全技术规程
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。4技术要求
电感耦合等离子体质谱法
二氧化碳的技术要求应符合表1的规定。离子及金属元素的要求宜符合表2、表3的规定，也可供1
GB/T 43772—2024
需双方协商。
二氧化碳(CO2)纯度（摩尔分数)/10-2氢(H2)含量（摩尔分数)/10-6
(氧+氩）(O2+Ar)含量（摩尔分数)/10-6氮(N2)含量(摩尔分数)/10-6
一氧化碳（CO)含量（摩尔分数）/10-甲烷(CH4)含量(摩尔分数)/10-6非甲烷总烃(以甲烷计)含量(摩尔分数)/10-6总硫(以硫计)含量(摩尔分数)/10-6一氧化氮(NO)含量(摩尔分数)/10-6二氧化氮（NO2）（摩尔分数)/10-6水分(H2O)含量(摩尔分数)/10-6杂质总含量（摩尔分数)/10-6
氨（NHs）含量（摩尔分数)/10-6项目名称
铵根离子(NH4+）含量（质量分数)/10-9氟离子(F·）含量(质量分数)/10-9氯离子(CI）含量(质量分数)/10-
溴离子（Br）含量（质量分数）/10-9亚硝酸根离子(NO2）含量(质量分数)/10-9硝酸根离子(NO：）含量(质量分数)/10-9硫酸根离子(SO4）含量（质量分数)/10-9甲酸根离子(HCOO-）含量（质量分数)/10-9表1技术要求
乙酸根离子（CHsCOO:）含量（质量分数）/10-9表3
项目名称
铝(AI)含量(质量分数)/10-9
钙(Ca)含量(质量分数)/10-9
钴(Co)含量(质量分数)/10-9
铬(Cr)含量(质量分数)/10·9
离子技术要求
金属元素技术要求
≥99.999
供需协商
≥99.9995
供需协商
铜（Cu)含量（质量分数）/10-9铁(Fe)含量(质量分数)/10-9此内容来自标准下载网
锌(Zn)含量(质量分数)/10-9
钼(Mo)含量（质量分数)/10-9
钾(K)含量（质量分数)/10-9
镁(Mg)含量(质量分数)/10-9
钠(Na)含量(质量分数)/10-9
镍(Ni)含量(质量分数)/10-9
钛(Ti)含量(质量分数)/10-9
钨(w)含量(质量分数)/10-9
锰(Mn)含量(质量分数)/10-9
5采样
金属元素技术要求(续）
项目名称
二氧化碳的采样应符合GB/T43306的规定。6
试验方法
GB/T43772—2024
警示一本文件规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者应采取适当的安全和健康防护措施。6.1二氧化碳纯度
，杂质总含量
杂质总含量按公式（1)计算：
X11=X1+X2+X3
+X4+×5+×6+×7+×8+X9+X10
式中：
X1一氢含量(摩尔分数），10-6;x2一(氧+氩)含量(摩尔分数），10-6;X3一氮含量(摩尔分数）,10-6;
X4一一氧化碳含量（摩尔分数），10-6；X5一甲烷含量（摩尔分数），10-6；x6—非甲烷总烃含量（摩尔分数），10-6；X7一总硫含量（摩尔分数）10-6；X8一一氧化氮含量（摩尔分数），10-6;Xg一二氧化氮含量（摩尔分数），10-6;X10一水分含量（摩尔分数），10-6；X11一杂质总含量（摩尔分数），10-6。....（1)
GB/T43772—2024
6.1.2二氧化碳纯度
二氧化碳纯度按公式(2)计算：
式中：
×=100-×11×10-4
x一二氧化碳纯度（摩尔分数），10-2。6.2氢、氧+氩、氮、甲烷、一氧化碳含量的测定6.2.1测定方法
.（2）
按GB/T28726规定的切割进样的方法测定二氧化碳中氢、氧+氩、氮、甲烷、一氧化碳含量。可采用其他等效的方法测定。当对测定结果有异议时，以本文件规定的方法为仲裁方法。6.2.2预分离柱
长约0.6m，内径约2mm的不锈钢管，内装粒径为0.18mm~0.25mm的改性碳分子筛，或其他等效色谱柱。
6.2.3色谱柱
长约2m，内径约2mm的不锈钢管，内装粒径为0.18mm~0.25mm的5A分子筛，或其他等效色谱柱。
6.2.4标准样品
组分含量的摩尔分数为（1～5）×10-6，平衡气为氮气。6.3非甲烷总烃含量的测定
6.3.1测定方法
按GB/T8984规定方法测定的二氧化碳中总烃含量。可采用其他等效的方法测定。当对测定结果有异议时，以本文件规定的方法为仲裁方法。6.3.2色谱柱
长约3m、内径3mm的不锈钢管，内装粒径为0.18mm~0.25mm的硅烷化玻璃微球载体，或其他等效色谱柱。
6.3.3标准样品
甲烷含量的摩尔分数为（1~5）×10-6,平衡气为氮气。6.3.4计算
非甲烷总烃含量按公式(3)计算：X6=X12-X5
式中：
X12一总烃含量（摩尔分数），10-2。6.3.5气路流程示意图及典型色谱图参考的气路流程示意图及典型色谱图见附录A。4
.（3）
6.4总硫含量的测定
6.4.1测定方法
GB/T43772—2024
按GB/T28727规定的方法测定二氧化碳中总硫含量。可采用其他等效的方法测定二氧化碳中总硫含量。当测定结果有异议时，以GB/T28727规定的方法为仲裁方法6.4.2预分离柱
柱长约4m、内径3mm的不锈钢柱，内装高分子聚合物（乙基苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物），或其他等效色谱柱。
6.4.3色谱柱
柱长约3m、内径3mm的不锈钢柱，内装硅烷化玻璃微球载体。或其他等效色谱柱。6.4.4气路流程示意图
参考的气路流程图见附录A。
5标准样品
羰基硫含量的摩尔分数为1~5）×10-6平衡气为氮气。6.5一氧化氮及二氧化氮含量的测定6.5.1仪器
采用配备相应气体池的傅立叶红外光谱仪测定二氧化碳中的一氧化氮及二氧化氮含量。检测限：0.1×10-6（摩尔分数）。6.5.2测定条件
6.5.2.1参考的测定条件
参考的测定条件：
一氧化氮特征峰波数：(1826~1837)cm1；一二氧化氮特征峰波数：(2840~2940)cm1；一分辨率：(0.5~1)cm1;
一环境温度：18℃~25℃；
一环境相对湿度：≤60%。
6.5.2.2其他测定条件
其他测定条件按照仪器说明书执行。6.5.3试剂和材料
6.5.3.1气体池：池体材质宜为石英或者不锈钢。6.5.3.2窗片：材质宜为BaF2或KBr。6.5.3.3超纯氮：符合GB/T8979的规定。5
GB/T 43772—2024
6.5.4标准样品
6.5.4.1一氧化氮含量约为1×10-6（摩尔分数），水分含量低于0.5×10-6（摩尔分数），平衡气为氮气。6.5.4.2二氧化氮含量约为1×106（摩尔分数），平衡气为氮气。6.5.5测定步骤
6.5.5.1启动仪器
按傅立叶红外光谱仪说明书开启仪器，调整仪器各部件达到测定条件，待仪器稳定后即可测定。6.5.5.2吹扫
测定一氧化氮前，宜用超纯氮吹扫光腔和气路系统，宜吹扫至水分含量低于0.5×10-6（摩尔分数）。6.5.5.3标准曲线的建立
按照GB/T5275.7规定的方法将标准样品稀释，稀释后至少应有4种不同组分含量的气体标准样品，一氧化氮或二氧化氮的含量分别约为0.1×10-（摩尔分数）、0.3×10（摩尔分数）、0.5×106（摩尔分数）、1.0×10-6（摩尔分数），平衡气为氮气。将稀释后的各标准样品通入仪器。分别记录标准样品中一氧化氮或二氧化氮在特征峰波数处的吸收响应值。每种标准样品至少重复进样两次，直至两次响应值的相对偏差不大于5%，取其平均值，制作以吸光度信号的响应值为纵坐标，以含量为横坐标的工作曲线。6.5.5.4样品的测定
以建立标准曲线同样的测定条件测定样品。重复进样至少两次，直至两次平行测定的相对偏差不大于5%，取平均值。
6.5.6其他等效方法
可采用其他等效的方法测定二氧化碳中的一氧化氮及二氧化氮含量。当对测定结果有异议时，以本文件规定的方法为仲裁方法。6.6离子含量的测定
6.6.1方法提要
使试样气化，鼓泡进入盛有水的多孔式气体洗瓶中，吸收样品中的铵根离子及阴离子，用离子色谱仪对吸收液中的铵根离子及阴离子进行测定，采用外标法进行定量。6.6.2试验条件
6.6.2.1溶液的配制、稀释及转移所处场所的洁净度应不低于GB/T25915.1中规定的5级，其他测定所处场所的洁净度应不低于GB/T25915，1中规定的6级。6.6.2.2全部器血在使用前均应在试验用水中浸泡12h以上。6.6.3试剂和材料
6.6.3.1铵根离子淋洗液：20mmol/L甲基磺酸。6.6.3.2其他阴离子淋洗液：Na2CO3(1.8mmol/L)与NaHCO3(1.7mmol/L)的混合溶液，或者30mmol/L氢氧化钾。
6.6.3.3铵根离子标准溶液：铵根离子含量为100mg/L。6.6.3.4其他阴离子标准溶液：100mg/L。试验用水：符合GB/T11446.1中EW-I级的要求。6.6.3.5
：高纯氮：符合GB/T8979的规定。6.6.3.6
多孔式气体洗瓶:250mL。
6.6.4仪器、设备
离子色谱仪
GB/T43772—2024
采用配备电导检测器的离子色谱仪，仪器对离子的检测限应符合本文件的要求。6.6.4.2阴离子分离柱
长约250mm、内径约4mm的柱，内装粒径为0.009mm的以烷醇季为功能基的乙基乙烯基苯-二乙烯基苯聚合物树脂。或其他等效阴离子分离柱。6.6.4.3阳离子分离柱
长约250mm、内径约4mm的柱，内装粒径为0.008mm的采用以麟酸和羧酸基团为功能基的乙基乙烯基苯-二乙烯苯聚合物树脂。或其他等效阳离子分离柱。6.6.4.4样品预处理装置
6.6.4.4.1颗粒过滤器
过滤颗粒粒径：≤0.01mm。
电子秤
6.6.4.4.2
分度值:不高于0.1g。
6.6.4.4.3样品预处理装置示意图样品预处理装置示意图见图1,采样管路上串联4个洗气瓶，第一个为缓冲瓶，第二个和第三个分别为装有200mL吸收液(6.6.3.5)的吸收瓶，第四个为缓冲瓶。GB/T43772—2024
标引序号说明：
一高纯氮气；
一样品气；
3、5、6、7—调压阀；
9、10
一颗粒物过滤器；
一缓冲瓶；
一气体吸收瓶；
一缓冲瓶；
一防腐流量计；
一尾气处理；
一电子秤；
一吹扫气出口。
测定条件
6.6.5.1参考的测定条件
图1样品预处理装置示意图
检测器温度：30℃；分离柱温度：30℃；进样体积：1mL;样品流速：1mL/min。6.6.5.2其他测定条件
其他测定条件按照相应的仪器说明书执行。6.6.6测定步骤
6.6.6.1启动仪器
按离子色谱仪说明书开启仪器。调整仪器各部件达到测定条件，待仪器稳定后即可测定。6.6.6.2样品预处理
6.6.6.2.1在取样管线与缓冲瓶及吸收瓶连接前，打开图1所示的高纯氮气瓶阀，先用过滤后的高纯氮气以10L/min~20L/min的流量吹扫5min。6.6.6.2.2打开图1所示的样品气瓶阀门，调节调压阀，使流量控制在0.5L/min,二氧化碳样品连续鼓泡通过2个气体洗瓶120min左右，样品通气量约为60L.停止吸收。6.6.6.2.3记录吸收的样品气质量。6.6.6.2.4同时做空白试验。
6.6.6.3工作曲线的建立
GB/T 43772—2024
量取1.0mL铵根标准溶液置于100mL容量瓶内，用水稀释、定容，即得10mg/L铵根离子工作储备液。用逐步稀释法依次移取工作储备液，配制浓度为0.05μg/kg、0.1μg/kg、0.5μg/kg、1.0μg/kg、2.0μg/kg的铵根离子标准溶液，此溶液现用现配。量取1.0mL其他阴离子标准溶液置于100mL容量瓶内，用水稀释、定容，即得1.0mg/L离子工作储备液。用逐步稀释法依次移取工作储备液，配制浓度为0.05μg/kg、0.1μg/kg、0.5μg/kg、1.0μg/kg的阴离子标准溶液，此溶液现用现配。待仪器稳定后在符合规定的测定条件下进样，建立工作曲线。采用最小二乘法制作仪器响应值对浓度值的线性方程，线性相关系数应不小于0.999。6.6.6.4样品的测定
以建立工作曲线同样的测定条件测定样品吸收溶液，从工作曲线可查得样品吸收溶液中的离子含量。重复进样至少两次，直至两次平行测定的相对偏差不大于5%，取其算术平均值为测定值。6.6.6.5结果处理
按公式(4)计算二氧化碳中离子的含量。Xi :
式中：
(c, C,) Xm, +(cC) Xm
X；—离子的含量（质量分数），10-9；C1一第一瓶吸收液中离子浓度测定值，单位为微克每干克（μg/kg）；Co一空白溶液中离子浓度测定值，单位为微克每干克（μg/kg）；m1一第一瓶吸收液的质量，单位为克（g）；C2一第二瓶吸收液中各离子浓度测定值，单位为微克每干克（μg/kg）；m2一第二瓶吸收液的质量，单位为克（g）；m一二氧化碳气体的吸收质量，单位为克(g）。6.7金属元素含量的测定
6.7.1测定方法
...（4)
按照GB/T34972规定的方法测定二氧化碳中金属元素含量。可采用其他等效的方法测定。当对测定结果有异议时，以本文件规定的方法为仲裁方法6.7.2吸收液
6.7.2.1硝酸：电子级，浓度为65.0%~68.0%，其中各金属元素及其他元素含量低于10ng/L。6.7.2.2吸收液：2%硝酸溶液。
6.7.3样品预处理装置
应符合6.6.4.4中的相关规定。
6.7.4样品预处理
吸收瓶中分别装有100mL吸收液，其余按照6.6.6.2的规定执行。9
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