本文件规定了半导体行业用电子级正硅酸乙酯的技术要求、检验规则、型式试验、标志、包装、运输及贮存的要求,描述了试验方法、分析方法与测定结果评价。 本文件适用于沉积二氧化硅的电子级正硅酸乙酯。

ICS31.030
CCS L 90
中华人民共和国国家标准
GB/T43965—2024
电子级正硅酸乙酯
Electronie grade ethyl orthosilicate2024-04-25发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-11-01实施
GB/T43965—2024
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1范围
电子级正硅酸乙酯
GB/T43965—2024
本文件规定了半导体行业用电子级正硅酸乙酯的技术要求、检验规则、型式试验、标志、包装、运输及贮存的要求，描述了试验方法、分析方法与测定结果评价。本文件适用于沉积二氧化硅的电子级正硅酸乙酯。规范性引用文件
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GB/T191
危险货物包装标志
包装储运图示标志
GB/T2828.1
GB/T3143
GB/T3723
GB/T5099
计数抽样检验程序第1部分：按接收质量限(AQL）检索的逐批检验抽样计划液体化学产品颜色测定法(Hazen单位一一铂-钻色号）工业用化学产品采样安全通则
（所有部分）钢质无缝气瓶
GB/T6680
液体化工产品采样通则
GB/T7144
GB/T11446.1
GB/T14193
GB15258
气瓶颜色标志
电子级水
液化气体气瓶充装规定
化学品安全标签编写规定
GB/T16804
气瓶警示标签
GB/T25915.1
洁净室及相关受控环境第1部分：按粒子浓度划分空气洁净度等级GB/T26793
GB/T33145
GB/T37837
SJ/T11637
SJ/T11638
库仑法微量水分测定仪
大容积钢质无缝气瓶
四极杆电感耦合等离子体质谱方法通则电子化学品电感耦合等离子体质谱法通则电子化学品中颗粒的测试方法
TSG23气瓶安全技术规程
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。4技术要求
电子级正硅酸乙酯应符合表1的规定。GB/T
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正硅酸乙酯纯度［Si（OC2H；）、」/10-2硼(B)含量/（μg/kg)
铝（A1）含量/（pg/kg）
锑（Sb）含量/（(pg/kg）
砷(As)含量/（μg/kg)
钡(Ba)含量/（μg/kg)
铍(Be)含量/（μg/kg)
铋(Bi）含量/（uμg/kg
镉(Cd)含量/（μg/kg)
钙（Ca)含量/（μg/kg
(Ce)含量/（μg/kg)
铬（Cr）含量/（μg/kg
钻(Co)含量/（μg/kg)
铜(Cu）含量/（μg/kg）
镓(Ga)含量/（μg/kg)
锗（Ge）含量/（pg/kg）
阳离子含量
金(Au)含量/（μg/kg)
铪(Hf)含量/（μg/kg)
铟(In）含量/（μg/kg)
（Ir）含量/（μg/kg)
铁(Fe)含量/（μg/kg)
铅(Pb）含量/（μg/kg
锂(Li）含量/（ug/kg
镁(Mg)含量/（μg/kg)
锰(Mn）含量/（μg/kg)
汞(Hg）含量/(pg/kg）
钼(Mo）含量/（pg/kg）
镍(Ni）含量/（μg/kg)
锯(Nb）含量/（μg/kg
钯(Pd)含量/（μg/kg)
铂(Pt)含量/（μg/kg)
钾(K)含量/（μg/kg)
技术指标要求
光伏用（6N）
≤100
≤100
≤100
指标要求
平板显示用（8N）
集成电路用（9N）
≤≤0.1
阳离子含量
(Re）含量/（μg/kg）
(Rh)含量/（μg/kg）
(Rb）含量/（μg/kg）
银（Ag)含量/（μg/kg）
钠(Na)含量/（μg/kg）
锶(Sr）含量/（μg/kg）
钼（Ta）含量/（μg/kg）
铊（T1）含量/（μg/kg）
针（Th）含量/（μg/kg）
锡(Sn）含量/（μg/kg）
钛（Ti）含量/（pg/kg）
钨(W)含量/（μg/kg）
铀(U)含量/（μg/kg)
钒(V)含量/（μg/kg）
锌(Zn）含量/（μg/kg)
锆（Zr）含量/（μg/kg）
阳离子总含量/（ug/kg）
以阳离子计纯度/%
氯离子（C1-）含量/（μg/kg）色度/Hazen
水分（H20）含量/（mg/kg）
技术指标要求（续）
光伏用（6N）
≤100
≤1000
≥99.9999
≤500
0.3μm≥颗粒尺寸≥0.2
颗粒数量/
(pes/mL)
试验方法
试验环境
0.5μm≥颗粒尺寸≥0.3μm
1.0μm≥颗粒尺寸≥0.5μm
颗粒尺寸≥1.0μm
试验环境满足下列要求：
≤100
指标要求
平板显示用（8N)
≥99.999999wwW.bzxz.Net
≤500
阳离子测定和颗粒度测定，应在空气洁净度不低于GB/T25915.1中进行；
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集成电路用（9N)
≥99.9999999
中规定的ISO3
级的洁净间
含量测试、氯离子测试等宜在空气洁净度不阳离子测定和颗粒度测定时溶液配制、样品处理、
GB/T43965—2024
低于GB/T25915.1中规定的ISO2级的洁净间环境下进行；水分测试在氮气保护的手套箱中进行，箱内参数压力设定为0.42mbar，氧含量的体积分数不c)
大于2×10-°，水含量的体积分数不大于2×10-6。5.2正硅酸乙酯纯度的测定
5.2.1试剂和材料
高纯氮气：纯度大于99.999×10-2。高纯氢气：纯度大于99.999×10-2。5.2.2仪器与设备
5.2.2.1色谱柱
内壁经过薄膜处理的长为30m、内径为530um熔融石英毛细管，或其他等效毛细管柱5.2.2.2色谱条件
使用火焰离子化检测器和电子气路控制技术的气相色谱进行检测。气相色谱宜采用的设置条件见表2。
表2气相色谱条件
控制单元
进样口温度
初始柱温
检测器温度
进样量
载气流速
分流流速
氢气纯度
氮气(载气)纯度
200℃
250℃
40mL/min
35mL/min
应采用程序升温测试正硅酸乙酯中杂质含量，柱箱程序升温参数应符合表3的规定。表3升温程序参数
速率/（℃/min）
测试方法
色谱纯度测试应按照下列步骤进行：值/℃
设定气相色谱仪各项操作参数至仪器基线稳定正常；4
保持时间/min
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b）使用测试样品置换清洗5uL进样针数遍，每次进样量0.2uL，进样后测试得到正硅酸乙酯样品图谱见附录A，计算机采集所有有机组分的峰面积响应值或峰高响应值；样品测试结束后用面积归一法积分后得出正硅酸乙酯纯度；c
d）样品测试3次，取3次测试结果的平均值作为最终的测试结果5.3阳离子含量的测定
5.3.1试剂和材料
测试中宜使用下列试剂材料：
超纯水：符合GB/T11446.1中的规定的EW-I级水；a）
b）取样瓶：材质为全氟烷氧基树脂；c）超纯硝酸：单个金属离子小于10ng/L；超纯氢氟酸：单个金属离子小于10ng/L；d)
硝酸溶液：称取10mL,69%浓度电子级硝酸于500mL取样瓶中，加入100mL超纯水后混匀；
硝酸与氢氟酸混酸：称取10mL,49%浓度电子级氢氟酸于硝酸溶液（5.3.1e)】中，再加入f)
100mL超纯水后混匀。
5.3.2试样前处理
在测试正硅酸乙酯产品中的金属离子及硼元素含量时，应对正硅酸乙酯进行前处理。所有的前处理过程，均应在百级超净间条件下进行。电感耦合等离子体质谱仪应在每次测试前进行调谐，且测试之前均先预热0.5h，预热完成后进行空白测样，保证基线噪音或空白条件参数稳定后方可进样测试。前处理应按下列步骤进行：
a）称取5g正硅酸乙酯样品，加入100mL全氟烷氧基树脂材质的敲口容器中，将样品加热至150℃，确保正硅酸乙酯样品完全挥发：b）向挥发干的全氟烷氧基树脂容器中加入10mL配制好的硝酸氢氟酸混酸溶液，并充分摇震，使样品中的金属离子充分溶解于混酸溶液中。5.3.3测试方法
应按照SJ/T11637规定的测定方法执行。配置5个质量浓度成比例的元素混合标准溶液，工作曲线线性系数不小于0.995。
可采用其他等效的方法测定正硅酸乙酯中的阳离子含量。当测定结果有异议时，按SJ/T11637规定的方法为仲裁方法
5.4氯离子含量的测定
氯离子含量的测定应按照下列步骤进行：将离子色谱仪调整到适宜的工作条件；a）
b）将正硅酸乙酯与异丙醇按照1：1的比例进行混合；混合液依次通过定量环和浓缩柱进行富集；c)
用淋洗液反冲浓缩柱，进入离子色谱分析系统进行测定；d)
经电导检测器中形成高斯分布型色谱峰；e)
色谱峰的面积(或峰高)正比于组分的浓度，采用峰面积计算氯离子含量。f
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色度的测定
应按照GB/T3143的规定执行。
5.6水分含量的测定
应按GB/T26793中的规定执行。
可采用其他等效的方法测定正硅酸乙酯中水含量。当测定结果有异议时，按GB/T26793规定的方法为仲裁方法。
5.7颗粒数量的测定
应按SJ/T11638中的规定执行。
测定结果评价
6.1方法检出限
正硅酸乙酯的阳离子含量测定的方法检出限应符合GB/T6.2精密度
37837的规定。
样品的精密度应独立测定，且测定次数应不小于7次。精密度应采用相对标准偏差(RSD）来衡量。相对标准偏差(RSD）的计算应满足GB/T37837中的要求，测试结果的RSD不大于5%。6.3加标回收率
相同的样品取两份，其中一份加入标液，同等条件进样，加标所得浓度减去未加标所得浓度的差值，其与加标样品的理论值之比为待测样品的加标回收率。待测样品的加标回收率需控制在80%120%。只对阳离子含量和氯离子含量测定加入加标回收率进行规定，7检验规则
检验批规则
以同一条产品生产线、同一工艺连续稳定生产，由同一成品罐的产品充装得到的所有产品构成一个检验批。每个检验批应对表1中的各个指标进行检测。7.2抽样规则
每一个检验批的首件与尾件样品应按照指标进行检测，中间样品的抽样应根据GB/T2828.1中的抽样方案执行，接受质量限(AQL）以1.0进行计算，取样数量应满足表4的要求。表4取样数量
单位为个
批量（总产品数量）
抽样样本量
批量（总产品数量）
26～50
91~150
151~280
281~500
批量（总产品数量）
501~1200
1201~3200
3201~10000
10001~35000
35000~150000
7.3不合格判定
表4取样数量（续）
取样数量
抽样样本量
抽样样本量
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单位为个
单位为个
当样品检测结果有任何一项不符合表1中的技术指标要求时，应对该批产品重新抽样检测，3次取样结果若仍有任何一项指标不符合要求，应对全部分装钢瓶进行取样检测，若仍有任何一项指标不符合要求，则该批产品为不合格。
正硅酸乙酯的采样安全应符合GB/TT3723中对危险物质的具体规定，采样方法方式应符合T6680中采样操作方法的相关规定。GB/T
型式检验
型式检验条件
在有下列情况之一时，应对正硅酸乙酯产品进行型式检验：a)
正硅酸乙酯正式生产后，生产原料或生产工艺发生改变时；正硅酸乙酯正式生产后，产品转厂生产时；正硅酸乙酯正式生产后，定期或积累一定产量后，应周期性进行一次检验；正硅酸乙酯长期停产后，恢复生产时；
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