本文件描述了镍铂靶材合金中镁、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、铜、锌、锆、银、钯、锡、钐、铅、硅含量的测定方法。本文件适用于镍铂靶材合金中镁、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、铜、锌、锆、银、钯、锡、钐、铅、硅含量的测定。测定范围见表1。

ICS 77.040.30
CCS H 15
中华人民共和国国家标准
GB/T43603.2—2024
镍铂靶材合金化学分析方法
第2部分：镁、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、铜、锌、锆、银、钯、锡、、铅、硅含量的测定
电感耦合等离子体质谱法
Methods for chemical analysis of nickel-platinum target alloys-Part 2: Determination of magnesium ,aluminium,titanium,vanadiumchromium, manganese,iron,cobalt , copper, zinc,zirconium, silver, palladiumtin,samarium,lead,silicon contentsInductively coupled plasma mass spectrometry2024-03-15发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-10-01实施
GB/T43603.2—2024
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T43603《镍铂靶材合金化学分析方法》的第2部分。GB/T43603已经发布了以下部分：
第1部分：铂含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第2部分：镁、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钻、铜、锌、锆、银、钯、锡、、铅、硅含量的测定电感耦合等离子体质谱法；
第3部分：碳含量的测定高频红外检测法。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中国有色金属工业协会提出。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本文件起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南)有限公司、北京有色金属与稀土应用研究所有限公司、有研亿金新材料有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、北矿检测技术股份有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、紫金铜业有限公司、南京市产品质量监督检验院（南京市质量发展与先进技术应用研究院）、山西北方铜业有限公司、广东省科学院工业分析检测中心。本文件主要起草人：李秋莹、赵万春、王传军、朱武勋、孙祺、何姣、方海燕、汪原伊、姚芳、鲍叶琳、何剑文、张强、孙梦荷、王洋、郑佩、黄路路、高瑞峰、替敏娇、陈晓东、廖桂平、肖红新、严鹏、潘晓玲、刘芳美、张梦甜、刘朝方。
GB/T43603.2—2024
镍铂靶材合金广泛应用于半导体工业，是保证半导体器件性能和发展半导体技术的关键材料，不同铂含量的镍铂靶材合金具有特殊的组织和性能，在半导体制造工艺中发挥了重要作用，而镍铂靶材合金的杂质成分直接关系镍铂靶材合金的溅射性能。因此，镍铂靶材合金的化学成分分析显得尤为重要；GB/T43603根据检测对象和检测手段的不同，拟由三个部分构成。第1部分：铂含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于规定镍铂靶材合金中铂含量测定的电感耦合等离子体原子发射光谱法及适用的测定范围：一一第2部分：镁、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钻、铜、锌、锆、银、钯、锡、、铅、硅含量的测定电感耦合等离子体质谱法。目的在于规定镍铂靶材合金中镁、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钻、铜、锌、锆、银、钯、锡、、铅、硅含量测定的电感耦合等离子体质谱法及适用的测定范围；一第3部分：碳含量的测定高频红外检测法。目的在于规定镍铂靶材合金中碳含量测定的高频红外检测法及适用的测定范围。上述各部分文件通过明确适用范围、规范试剂、材料、试验设备和步骤，并经过多家实验室反复试验和验证给出精密度数据，增强了不同实验室之间数据的一致性和可比性，为检验镍铂靶材合金的品质建立严谨、规范的标准化基础。
镍铂靶材合金化学分析方法
第2部分：镁、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、铜、锌、锆、银、钯、锡、、铅、硅含量的测定
电感耦合等离子体质谱法
GB/T43603.2—2024
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本文件描述了镍铂靶材合金中镁、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、铜、锌、锆、银、钯、锡、、铅、硅含量的测定方法。
本文件适用于镍铂靶材合金中镁、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钻、铜、锌、锆、银、钯、锡、、铅、硅含量的测定。测定范围见表1。
规范性引用文件
测定范围（质量分数）
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测定范围
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下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的弓用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T8170
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T17684贵金属及其合金术语
GB/T43603.2—2024
3术语和定义
GB/T17684界定的术语和定义适用于本文件。4原理
试料以盐酸-硝酸聚四氟乙烯烧杯溶解，以、钇、内标进行校正，用电感耦合等离子体质谱法测定，计算各元素的质量分数。
5试剂
除非另有说明，分析中仅使用确认为优级纯的试剂和电阻率不小于18MQ·cm的一级水；标准溶液、试剂溶液贮存于塑料瓶中。5.1氢氧化钾。
5.2硝酸（p=1.42g/mL），MOS级。5.3盐酸（p=1.19g/mL）,MOS级。5.4硫酸(p=1.84g/mL）。
5.5盐酸1+4）。
5.6钛标准贮存溶液：称取0.1000g金属钛（wr99.99%）置于100mL石英烧杯中，加人5mL水，5mL硝酸（5.2），10mL硫酸（5.4），加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钛。
5.7银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银（wAg≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL硝酸（5.2），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg银。
5.8锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（wsn≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人3mL盐酸（5.3），0.3mL硝酸（5.2），低温加热溶解完全，用盐酸（5.5）移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg锡。5.9标准贮存溶液：称取0.1160g三氧化二（wsm203≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL盐酸（5.3），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（5.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg。5.10铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（wAl≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL盐酸（5.3），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（5.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铝。
5.11锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（wzm≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人3mL盐酸（5.3），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（5.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg锌。
5.12铬标准贮存溶液：称取0.1000g金属铬（wcr≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人3mL盐酸（5.3），1mL硝酸（5.2），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（5.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铬5.13锰标准贮存溶液：称取0.1000g金属锰（wMm≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL硝酸（5.2），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（5.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg锰。
GB/T43603.2—2024
5.14钒标准贮存溶液：称取0.1000g金属钒（wv≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL盐酸（5.3），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（5.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钒。
5.15钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（wpd≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人3mL盐酸（5.3），1mL硝酸（5.2），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（5.3），用水稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含1.0mg钯。5.16铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（wpb≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人3mL水，5mL硝酸（5.2），低温加热溶解完全，用盐酸（5.5）移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铅。
5.17镁标准贮存溶液：称取0.1000g金属镁（wMg≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL盐酸（5.3），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（5.3），用水稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含1.0mg镁。
5.18铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（cu≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人2mL硝酸（5.2），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（5.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铜。
5.19铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁粉（wFe≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人3mL盐酸（5.3），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（5.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铁。5.20钻标准贮存溶液：称取0.1000g金属钻（wc≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL硝酸（5.2），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（5.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钴。
5.21锆标准贮存溶液：称取0.1000g金属锆（wz≥99.99%）置于100mL石英烧杯中，加入5mL水，5mL硝酸（5.2），10mL硫酸（5.4），加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg锆。
5.22硅标准贮存溶液：称取0.1000g单质硅（wsi≥99.99%），置于30mL聚四氟乙烯消化罐中，加人2g氢氧化钾（5.1），放入烘箱中，于150℃下溶解16h，取出，冷却，移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg硅。5.23标准贮存溶液：称取0.1534g三氧化二（wse20:≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人3mL盐酸（5.3），1mL硝酸（5.2），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（5.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg。5.24亿标准存溶液：称取0.1270g三氧化二亿（wY203≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL盐酸（5.3），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（5.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg亿。5.25标准贮存溶液：称取0.1000g金属（wRe≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL盐酸（5.3），1mL硝酸（5.2），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（5.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg。5.26待测元素混合标准溶液A：分别移取1.00mL标准贮存溶液（5.6～5.9），置于1000mL容量瓶中，加人50mL盐酸（5.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0μg钛、银、锡、。5.27待测元素混合标准溶液B：移取1.00mL待测元素混合标准溶液A（5.26），置于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（5.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含10ng钛、银、锡、。5.28待测元素混合标准溶液C：分别移取1.00mL标准贮存溶液（5.10~5.16），置于1000mL容量瓶中，加人50mL盐酸（5.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0μg铝、锌、铬、锰、钒、钯、铅5.29待测元素混合标准溶液D：移取10.00mL待测元素混合标准溶液C（5.28），置于100mL容量瓶3
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中，加入5mL盐酸（5.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含100ng铝、锌、铬、锰、钒、钯、铅。5.30待测元素混合标准溶液E：分别移取1.00mL标准贮存溶液（5.17～5.21），置于1000mL容量瓶中，加人50mL盐酸（5.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0μg镁、铜、铁、钴、锆。5.31待测元素混合标准溶液F：移取10.00mL待测元素混合标准溶液E（5.30），置于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸（5.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含100ng镁、铜、铁、钴、锆。5.32硅标准溶液：移取1.00mL硅标准贮存溶液（5.22），置于1000mL容量瓶中，加人50mL盐酸（5.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0μg硅。5.33内标元素混合标准溶液：分别移取1.00mL标准贮存溶液（5.23～5.25）于1000mL容量瓶中，加人50mL盐酸（5.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0ug、钇、。6仪器
电感耦合等离子体质谱仪（工作参数见附录A）。在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用：光源：氩等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.50kW。测定下限：仪器的测定下限应不大于表2中所列数据。表2仪器的测定下限
测定下限/（ng/mL）
测定下限/（ng/mL）
7试样
试样（钻屑或薄片）加工成碎屑，用丙酮去除油污，用水洗净、烘干、混勾。8试验步骤
8.1试料
称取0.10g试样，精确至0.0001g。8.2
平行试验
平行做两份试验，取其平均值。3空白试验
随同试料做空白试验。
8.4测定
8.4.1将试料（8.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人6mL盐酸（5.3），2mL硝酸（5.2），盖上表面Ⅲ，低温加热至试料完全溶解，取下冷却至室温。移入100mL塑料容量瓶中，加人2mL内标元素混合4
标准溶液（5.33）。用水稀释至刻度。混匀。GB/T43603.2—2024
8.4.2于电感耦合等离子体质谱仪上，在选定的仪器工作条件下，当工作曲线线性相关系数r≥0.999时（见8.5工作曲线），测量试液及随同试料空白中被测元素的谱线强度，从工作曲线上查出被测元素的质量浓度。
8.5工作曲线的绘制
8.5.1在4组100mL塑料容量瓶中，加人2mL内标元素混合标准溶液（5.33），5mL盐酸（5.3），按表3加入被测元素的标准溶液，用水稀释至刻度，混匀。表3工作曲线溶液配制
混合标准溶液及硅标准溶液加入体积工作
待测元素混合
标准溶液B
待测元素混合
标准溶液A
待测元素混合
标准溶液D
待测元素混合
标准溶液C
待测元素混合
标准溶液F
待测元素混合
标准溶液E
硅标准溶液
（5.32）
8.5.2以、钇、内标进行校正，铁、硅、钒在抗干扰模式下测定其同位素的信号强度，其余元素在正常工作模式下测定其同位素信号强度，由仪器自动给出试液的浓度。9分析结果的计算
镁、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钻、铜、锌、锆、银、钯、锡、、铅、硅的含量以镁、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钻、铜、锌、锆、银、钯、锡、、铅、硅质量分数w(X)计，按公式(1)计算：(x:
式中：
(p2)×V
m×10%
待测元素镁、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钻、铜、锌、锆、银、钯、锡、、铅、硅；试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；测定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试料质量，单位为克（g）。
数据处理应符合GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定。计算结果表示至小数点后两位有效数字。.（1）
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精密度
重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在表4给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表4数据采用线精密度试验原始数据见附录B。
性内插法或外延法求得。来
WAl /%
wMm /%bzxz.net
wca /%
重复性限
再现性
2wsm/%
u/po/%
重复性限（续）
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在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在表5给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表5采用线性内插法获得。
精密度试验原始数据见附录B。
wec /%
e Mm %
再现性限
0.000 028
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