GB/T 11066.12-2024
基本信息
标准号:
GB/T 11066.12-2024
中文名称:金化学分析方法 第12部分: 银、铜、铁、铅、铋、锑、镁、镍、锰、钯、铬、铂、铑、钛、锌、砷、锡、硅、钴、钙、钾、锂、钠、碲、钒、锆、镉、钼、铼、铝含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
标准类别:国家标准(GB)
英文名称:Methods for chemical analysis of gold—Part 12:Determination of silver,copper,iron,lead,bismuth,antimony,magnesium,nickel,manganese,palladium,chromium,platinum,rhodium,titanium,zinc,arsenic,tin,silicon,cobalt,calcium,potassium,lithium,sodium,tellurium,van
标准状态:现行
发布日期:2024-04-25
实施日期:2024-11-01
出版语种:简体中文
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相关标签:
化学分析
方法
含量
测定
电感
耦合
等离子体
原子
发射光谱
标准分类号
标准ICS号:冶金>>金属材料试验>>77.040.30金属材料化学分析
中标分类号:冶金>>金属化学分析方法>>H15贵金属及其合金分析方法
关联标准
出版信息
出版社:中国标准出版社
页数:56页
标准价格:86.0
相关单位信息
起草人:陈祝海 张园 李晨曦 汪玲玲 罗荣根 龙秀甲 任晨阳 陈兰 杨建兵 徐萌琳 王伟 刘芳美 夏秀娟 杜浩 曾静 左鸿毅 谢锋 傅晓琴 车晓婷 钟敏辉 曹海宙
起草单位:紫金矿业集团股份有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司厦门分公司、北矿检测技术股份有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司、山东恒邦冶炼股份有限公司等
归口单位:全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)
提出单位:中国有色金属工业协会
发布部门:国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会
标准简介
本文件描述了金中银、铜、铁、铅、铋、锑、镁、镍、锰、钯、铬、铂、铑、钛、锌、砷、锡、硅、钴、钙、钾、锂、钠、碲、钒、锆、镉、钼、铼、铝含量的测定方法。
本文件适用于金中银、铜、铁、铅、铋、锑、镁、镍、锰、钯、铬、铂、铑、钛、锌、砷、锡、硅、钴、钙、钾、锂、钠、碲、钒、锆、镉、钼、铼、铝含量的测定,各元素的测定范围见表1。
标准内容
ICS77.040.30
CCSH15
中华人民共和国国家标准
GB/T11066.12—2024
金化学分析方法
第12部分:银、铜、铁、铅、、锑、镁、镍、锰、钯、铬、铂、、钛、锌、砷、锡、硅、、钙、钾、锂、钠、碲、钒、锆、镉、钼、、铝含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法Part 12:1
magnesium
titanium,
sodium, tel
Ith, antimony,
inum, rhodium,
ssium,lithium
enum, rhenium,
aluminum contents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2024-04-25发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-11-01实施
规范性引用文件
术语和定义
试剂或材料
仪器设备
8试验步骤
空白试验
测定次数
工作曲线的绘制
9试验数据处理
精密度·
重复性
再现性
11试验报告
附录A(资料性)
附录B(资料性)
附录C(资料性)
推荐的电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件参数GB/T11066.12—2024
电感耦合等离子休原子发射光谱法中多谱线拟合法使用示例精密度试验原始数据
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本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T11066《金化学分析方法》的第12部分。GB/T11066已经发布了以下部分:金量的测定火试金法;
银量的测定火焰原子吸收光谱法;铁量的测定火焰原子吸收光谱法;铜、铅和铋量的测定火焰原子吸收光谱法;一银、铜、铁、铅、锑和铋量的测定原子发射光谱法;镁、镍、锰和钯量的测定火焰原子吸收光谱法;一银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰和铬量的测定火花原子发射光谱法;银、铜、铁、铅、锑、铋、、镁、镍、锰和铬量的测定乙酸乙酯萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱法;
砷和锡量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法;一硅量的测定钼蓝分光光度法;—第11部分:镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、、铅和铋含量的测定电感耦合等离子体质
谱法;
一第12部分:银、铜、铁、铅、铋、锑、镁、镍、锰、钯、铬、铂、、钛、锌、砷、锡、硅、钴、钙、钾、锂、钠、碲、钒、锆、镉、钼、、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中国有色金属工业协会提出。本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本文件起草单位:紫金矿业集团股份有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司厦门分公司、北矿检测技术股份有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、华津国检(深圳)金银珠宝检验中心有限公司、紫金铜业有限公司、东北大学、浙江遂昌汇金有色金属有限公司。本文件主要起草人:陈祝海、张园、李晨曦、汪玲玲、罗荣根、龙秀甲、任晨阳、陈兰、杨建兵、徐萌琳、土伟、刘芳美、夏秀娟、杜浩、曾静、左鸿毅、谢锋、傅晓琴、车晓婷、钟敏辉、曹海宙。Ⅲ
GB/T11066.12—2024
GB/T11066《金化学分析方法》已发布11个部分,涵盖银、铁、铜、铅、铋、锑、镁、镍、钯、锰、铬、砷、锡、硅等杂质元素的检测。但随着黄金精炼厂、原料提供商、消费者、第三方仲裁机构及中间贸易商对黄金质量把控日益严格,金锭要求检测的杂质元素种类越来越多,检测时效要求越来越高;因此,高效、准确检测金的化学成分显得尤为重要。GB/T11066根据检测对象和检测手段的不同,由12个部分构成。
一第1部分:金量的测定火试金法。目的在于规定金中金含量的火试金法及适用的测定范围。一一第2部分:银量的测定火焰原子吸收光谱法。目的在于规定金中银含量的火焰原子吸收光谱法及适用的测定范围。
一第3部分:铁量的测定火焰原子吸收光谱法。目的在于规定金中铁含量的火焰原子吸收光谱法及适用的测定范围。
一一第4部分:铜、铅和铋量的测定火焰原子吸收光谱法。目的在于规定金中铜、铅和含量的火焰原子吸收光谱法及适用的测定范围。—第5部分:银、铜、铁、铅、锑和铋量的测定原子发射光谱法。目的在于规定金中银、铜、铁、铅、锑和铋含量的原子发射光谱法及适用的测定范围。一一第6部分:镁、镍、锰和钯量的测定火焰原子吸收光谱法。目的在于规定金中镁、镍、锰和钯含量的火焰原子吸收光谱法及适用的测定范围。一第7部分:银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰和铬量的测定火花原子发射光谱法。目的在于规定金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰和铬含量的火花原子发射光谱法及适用的测定范围。
一第8部分:银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、镍、锰和铬量的测定乙酸乙酯萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于规定金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、镍、锰和铬含量的乙酸乙酯萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱法及适用的测定范围。第9部分:砷和锡量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法。目的在于规定金中和锡含量的氢化物发生-原子荧光光谱法及适用的测定范围一一第10部分:硅量的测定钼蓝分光光度法。目的在于规定金中硅含量的钼蓝分光光度法及适用的测定范围。
一第11部分:镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅和铋含量的测定电感耦合等离子体质谱法。目的在于规定金中镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅和铋含量的电感耦合等离子体质谱法及适用的测定范围。
第12部分:银、铜、铁、铅、铋、锑、镁、镍、锰、钯、铬、铂、、钛、锌、砷、锡、硅、钴、钙、钾、锂、钠、碲、钒、锆、、钼、、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于采用基体匹配-标准曲线法及多谱线拟合法等校正方法,使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定金中银、铜、铁、铅、铋、锑、镁、镍、锰、钯、铬、铂、、钛、锌、砷、锡、硅、钻、钙、钾、锂、钠、碲、钒、锆、镉、钼、、铝含量,提高检测时效,满足金锭市场的需求,有效降低贸易风险,提高金锭检测质量。
金化学分析方法
第12部分:银、铜、铁、铅、铋、镁、镍、锰、钯、铬、铂、佬、钛、锌、砷、锡、硅、钻、钙、钾、锂、钠、碲、钒、锆、镉钼、、铝含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T11066.12—2024
警告一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。题。
1范围
本文件描述了金中银、铜、铁、铅、、锑、镁、镍、锰、钯、铬、铂、、钛、锌、砷、锡、硅、钴、钙、钾、锂、钠、碲、钒、锆、镉、钼、、铝含量的测定方法。本文件适用于金中银、铜、铁、铅、铋、锑、镁、镍、锰、钯、铬、铂、、钛、锌、砷、锡、硅、钻、钙、钾、锂、钠、碲、钒、锆、镉、钼、迷、铝含量的测定,各元素的测定范围见表1。表1测定范围
测定范围(质量分数)
0.0003~0.0500
0.00040.0500
0.0003~0.0500
0.0004~0.0500
0.0005~0.0500
0.0005~0.0500
0.0002~0.0500
0.0003~0.0500
0.0002~0.0500
0.0003~0.0500
2规范性引用文件
测定范围(质量分数)
0.0002~0.0500
0.0003~0.0500
0.0004~0.0500
0.0002~0.0500
0.0003~0.0500
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0.0005~0.0500
0.0004~0.0500
0.0002~0.0500
0.0002~0.0500
测定范围(质量分数)
0.0002~0.0500
0.0002~0.0500
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0.0002~0.0500
0.0002~0.0500
0.0002~0.0500
0.0002~0.0500
0.0002~0.0500
0.0002~0.0500
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件:不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T11066.12—2024
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T17433—2014冶金产品化学分析基础术语3术语和定义
GB/T17433一2014界定的术语和定义适用于本文件。4原理
试料以盐酸、硝酸混合酸分解,在稀盐酸介质中,采用基体匹配-标准曲线法及多谱线拟合法等校正方法,使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定金中银、铜、铁、铅、铋、锑、镁、镍、锰、钯、铬、铂、、钛、锌、砷、锡、硅、钴、钙、钾、锂、钠、碲、钒、锆、镉、钼、、铝含量、5试剂或材料
除非另有说明,在分析中应仅使用确认为优级纯的试剂。5.1水:符合GB/T6682规定的二级水。5.230%过氧化氢。
盐酸(p=1.19g/mL))。
硝酸(p=1.42g/mL)。
盐酸(1+1)。
盐酸(1+9)。
硝酸(1+1)。
混合酸:以1体积硝酸(5.4)、3体积盐酸(5.3)和4体积的水混合均匀。5.9乙醇(1+1)。5AC
金(wA≥99.999%,单个杂质元素含量不大于0.0002%,杂质总和不大于0.0010%)。银标准贮存溶液:称取0.1000g金属银(wAg≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加人5.11
10mL硝酸(5.7),低温加热溶解,驱尽氮的氧化物,冷却至室温,转移至预先加入50mL盐酸(5.3)的100mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg银。5.12铜标准贮存溶液:称取0.1000g金属铜(wcu≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加人20mL硝酸(5.7),低温加热溶解,驱尽氮的氧化物,冷却至室温,移入100mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铜。5.13铁标准贮存溶液:称取0.1000g金属铁(wFe≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加人20mL硝酸(5.7),低温加热溶解,驱尽氮的氧化物,冷却至室温,移入100mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铁。5.14铅标准贮存溶液:称取0.1000g金属铅(wp≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入20mL硝酸(5.7),低温加热溶解,驱尽氮的氧化物,冷却至室温,移入100mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铅。5.15铋标准贮存溶液:称取0.1000g金属铋(wBi≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加人20mL硝酸(5.7),低温加热溶解,驱尽氮的氧化物,冷却至室温,移入100mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铋。5.16镁标准贮存溶液:称取0.1000g金属镁(wMg≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加人20mL硝酸(5.7),低温加热溶解,驱尽氮的氧化物,冷却至室温,移入100mL塑料容量瓶中,用水稀释2
至刻度。混匀。此溶液1mL含1mg镁。GB/T11066.12—2024
5.17镍标准贮存溶液:称取0.1000g金属镍(wni≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加人20mL硝酸(5.7),低温加热溶解,驱尽氮的氧化物,冷却至室温,移入100mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg镍。5.18锰标准贮存溶液:称取0.1000g金属锰(wM≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加人20mL硝酸(5.7),低温加热溶解,驱尽氮的氧化物,冷却至室温,移入100mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg锰。5.19铬标准贮存溶液:称取0.1000g金属铬(c≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加人5mL盐酸(5.5),1mL硝酸(5.7),盖上聚四氟乙烯杯盖,低温加热溶解完全,移人100mL塑料容量瓶中,加人10mL盐酸(5.5),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铬。5.20锌标准存溶液:称取0.1000g金属锌(wzm≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加人20mL硝酸(5.7),低温加热溶解,驱尽氮的氧化物,冷却至室温,移入100mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg锌。5.21砷标准贮存溶液:称取0.1000g金属砷(As≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入6mL硝酸(5.4),低温加热溶解,驱尽氮的氧化物,冷却至室温,移人100mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg砷。5.22钠标准贮存溶液:称取0.2542g氯化钠(wNaCl≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,用水溶解,溶解完全后,移人100mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg钠,5.23钻标准贮存溶液:称取0.1000g金属钻(wcc≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加10mL水,20mL硝酸(5.7),低温加热溶解,冷却至室温,移入100mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混勺。此溶液1mL含1mg钻。5.24钙标准贮存溶液:称取0.2497g碳酸钙(基准试剂,预先在105℃烘2h,置于干燥器中冷却至室温),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入10mL水,盖上聚四氟乙烯杯盖,从杯嘴慢慢加入5mL盐酸(5.3),低温加热溶解,煮沸驱尽二氧化碳,冷却至室温,移入100mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg钙。5.25钾标准贮存溶液:称取0.1907g于500℃~600℃烘至恒重的氯化钾,置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加人50mL水,低温加热溶解,冷却至室温,移人100mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg钾。
5.26锂标准贮存溶液:称取0.5323g碳酸锂(wLizc0,≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入50mL水,盖上聚四氟乙烯杯盖,缓慢加入5mL盐酸(5.3),加热煮沸驱尽二氧化碳,冷却至室温,用水洗去杯盖,移入100mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg锂。5.27钒标准贮存溶液:称取0.1000g金属钒(wv≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加人20mL硝酸(5.7),低温加热溶解,驱尽氮的氧化物,冷却至室温,移入100mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg钒。5.28镉标准贮存溶液:称取0.1000g金属镉(wcd≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加人20mL硝酸(5.7),低温加热溶解,挥发驱尽氮的氧化物,冷却至室温,移人100mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg镉。5.29标准存溶液:称取0.1000g金属(wRe≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加人3mL盐酸(5.3),1mL硝酸(5.4),低温加热溶解完全,移入100mL塑料容量瓶中,加人10mL盐酸(5.3),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg。5.30铝标准贮存溶液:称取0.1000g金属铝(wAl≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加人20mL盐酸(5.5),低温加热溶解,冷却至室温,用盐酸(5.5)移人100mL塑料容量瓶中并稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铝。3
GB/T11066.12—2024
5.31锑标准贮存溶液:称取0.1000g金属锑(wsb≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加人20mL混合酸(5.8),低温加热溶解,驱尽氮的氧化物,冷却至室温,移人100mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg锑。5.32钯标准贮存溶液:称取0.1000g金属钯(wpd≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加人20mL混合酸(5.8),低温加热溶解,驱尽氮的氧化物,冷却至室温,移人100mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg钯。5.33铂标准贮存溶液:称取0.1000g金属铂(wp≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加人20mL混合酸(5.8),低温加热溶解,驱尽氮的氧化物,冷却至室温,移人100mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铂。5.34标准存溶液:称取0.1000g金属(wRh≥99.99%),置于聚四氟乙烯溶样罐中,加人20mL盐酸(5.3)和4mL30%过氧化氢(5.2),于160℃~180℃烘箱中溶解48h以上至溶解完全。取出溶样罐,冷却至室温。开罐,将溶液转人200mL聚四氟乙烯烧杯中,盖上聚四氟乙烯盖,置于电热板上加热至沸。取下,硝冷,将溶液转入100mL塑料容量瓶中,冷至室温。用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg。
5.35钛标准贮存溶液:称取0.1000g金属钛(wTi≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入10mL盐酸(5.5)加热溶解,冷却后,用盐酸(5.6)移入100mL塑料容量瓶中,稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg钛,
5.36锡标准贮存溶液:称取0.1000g金属锡(ws≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加人20mL混合酸(5.8),低温加热溶解,冷却至室温,用盐酸(5.5)移人100mL塑料容量瓶中并稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg锡。5.37硅标准贮存溶液:称取0.1000g金属硅(wsi≥99.99%),置于聚四氟乙烯烧杯中,加少量水润湿,加入约0.5g氢氧化钠加热溶解(分多次加人),溶解完全后,冷却至室温,移人100mL塑料容量瓶中并稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg硅。5.38标准贮存溶液:称取0.1000g金属碲(wTe≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加人20mL硝酸(5.7),低温溶解,加热驱尽氮的氧化物,冷却至室温,移入100mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg碲。5.39锆标准贮存溶液:称取0.1000g金属锆(wz≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL氢氟酸溶液(1十1),再滴加硝酸(5.4)加热,溶解完全后,冷却至室温,移入100mL塑料容量瓶中,补加6mL硝酸(5.4),用纯水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg锆。5.40钼标准贮存溶液:称取0.1500g三氧化钼(wMo0,≥99.95%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加少量氢氧化钠,加人水使其溶解,移人100mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg钼。
5.41混合标准溶液Al:在500mL塑料容量瓶中加人80mL盐酸(5.3)后,分别移取5.00mL标准贮存溶液(5.115.30),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10μg银、铜、铁、铅、铋、镁、镍、锰、铬、锌、砷、钠、钴、钙、钾、锂、钒、镉、、铝。5.42混合标准溶液Bi:在500mL塑料容量瓶中加人80mL盐酸(5.3)后,分别移取5.00mL标准贮存溶液(5.31~5.40),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10uμg锑、钯、铂、、钛、锡、硅、碲、锆、钼。
5.43混合标准溶液Az:在500mL塑料容量瓶中加人80mL盐酸(5.3)后,分别移取15.00mL标准贮存溶液(5.11~5.30),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含30μg银、铜、铁、铅、铋、镁、镍、锰、铬、锌、砷、钠、钴、钙、钟、锂、钒、镉、、铝。5.44混合标准溶液B2:在500mL塑料容量瓶中加入80mL盐酸(5.3)后,分别移取15.00mL标准贮存溶液(5.31~5.40),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含30uμg锑、钯、铂、佬、钛、锡、硅、碲、4
锆、钼。
GB/T11066.12—2024
5.45金基体标准溶液:称取金(5.10)50.000g,精确至0.0001g,置于250mL聚四氟乙烯烧杯中,加人100mL混合酸(5.8),低温加热至溶液清亮,用水转500mL塑料容量瓶中,补加100mL混合酸(5.8),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100mg金。5.46氩气(体积分数≥99.99%)。6仪器设备
6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪,在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:一分辨率:200nm时光学分辨率不大于0.008nm;400nm时光学分辨率不大于0.020nm。仪器稳定性:用1.00ug/mL的铜标准溶液测量11次,其发射强度的相对标准偏差不超过2.0%。
推荐的电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件参数见附录A。分析天平:感量0.1mg。
6.3电热板。
7样品
7.1试样
将样品碾成1mm厚的薄片,用不锈钢剪刀剪成小碎片,放人聚四氟乙烯烧杯中,加人20mL乙醇(5.9),于电热板上加热煮沸5min后取下,将乙醇倾去,再用水洗涤试样3次。加入20mL盐酸(5.5),加热煮沸5min,倾去盐酸,再用水洗涤试样3次。将试样用无尘纸包裹,于105℃烘干后取出冷却。
2试料
称取1.000g试样(7.1),精确到0.0001g。8试验步骤
空白试验
随同试料做基体匹配空白试验。8.2
2测定次数
应独立进行不少于2次的测定,结果取其平均值。8.3测定
8.3.1将试料(7.2)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入20mL混合酸(5.8),盖上聚四氟乙烯杯盖,低温加热溶解试料,浓缩至约5mL时取下冷却至室温。用盐酸(5.6)冲洗杯盖和杯壁,移入50mL塑料容量瓶中,用盐酸(5.6)稀释至刻度,混匀,得到测试试液。8.3.2于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,在选定的仪器工作条件下,测量试液及随同试料空白中被测元素的谱线强度,采用多谱线拟合法等多种校正方法处理出现的谱线干扰(多谱拟合法使用示例见附录B),扣除空白值,从工作曲线(见8.4)上确定被测元素的质量浓度。5
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