本文件描述了稀土硅铁合金及镁硅铁合金中稀土总量、十五个稀土元素含量的测定方法。 本文件适用于稀土硅铁合金及镁硅铁合金中稀土总量、十五个稀土元素含量的测定，包含电感耦合等离子体原子发射光谱法（方法一）和EDTA滴定法（方法二）。方法一测定范围见表1。方法二测定范围见表2。

ICS.77.120.99
CCSH 14
中华國人民共和國国國国家标准國GB/T16477.1—2024
代替GB/T16477.1—2010
稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法第1部分：稀土总量、
十五个稀土元素含量的测定
Chemical analysis methods of silicon-based composite rare earth ferroalloy andRE-Mg ferro-silicon alloy-Part 1:Determination of total rare earth andfifteenrareearthelements contents2024-04-25发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-04-25实施
GB/T16477.1—2024
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T16477《稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法》的第1部分。GB/T16477已经发布了以下部分：
第1部分：稀土总量、十五个稀土元素含量的测定；一第2部分：钙、镁、锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；一一第3部分：氧化镁含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第4部分：硅量的测定；
第5部分：钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。本文件代替GB/T16477.1—2010《稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法第1部分：稀土总量的测定》，与GB/T16477.12010相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a）更改了方法一稀土总量测定范围，由“0.50%～6.00%”更改为“0.50%～10.00%”（见第1章，2010年版的第1章）；
b）更改了方法二稀土总量测定范围，由“2.00%～42.00%”更改为“10.00%40.00%”（见第1章，2010年版的第10章）；
增加了方法一和方法二中十五个稀土元素含量测定范围（见第1章）；c
d）更改了方法一的仪器设备、试验步骤、测定、试验数据处理、精密度的要求（见第4章，2010年版的第4章、第6章、第7章、第8章）；e）更改了方法二的仪器设备、试验步骤、测定、试验数据处理、精密度的要求（见第5章，2010年版的第14章、第15章、第16章）；f）删除了质量保证和控制（见2010年版的第9章、第17章）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口。本文件起草单位：赣州有色冶治金研究所有限公司、国合通用测试评价认证股份公司、中国北方稀十(集团)高科技股份有限公司、虔东稀土集团股份有限公司、赣州稀土友力科技开发有限公司、包头市宏博特科技有限责任公司、有研稀土新材料股份有限公司、包头华美稀土高科有限公司、包头稀土研究院、内蒙古圣泉科利源新材料科技有限公司。本文件主要起草人：谢璐、刘鸿、黎英、曾雪花、胡芳菲、田佳、董三力、徐宁、温斌、胡巍钟、江媛、李明来、崔春燕、薛建萍、罗燕生、于亚辉、马寒坤、艾凤革、石象、田智瑞、吴英昕、刘鹏宇、朱霓、孙二凤吕楠楠、王新。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：一1996年首次发布为GB/T16477.1—1996,2010年第一次修订；一本次为第二次修订。
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稀土硅铁合金和稀土镁硅铁合金是重要的稀土合金产品，稀土硅铁合金及镁硅铁合金产品中的稀土起到精炼、脱硫、中和低熔点有害杂质的作用。稀土硅铁合金在钢铁工业中得到了广泛应用，主要用于去除钢水中的有害杂质元素(O、S、N、As等），是生产球化剂、蠕化剂、孕育剂的基础材料：在生产钢铁中作添加剂、合金剂。稀土镁硅铁合金是一种良好的孕育剂、蠕化剂和变质剂，脱氧、脱硫的效果较强。化学成分是稀土铁合金产品的重要考核指标。科学、准确的化学成分分析方法标准，通过明确适用范围，规范试剂和材料、试验设备和步骤，并经过反复多次的试验和验证给出精密度数据，可以增强不同实验室间数据的一致性和可比性，为稀土硅铁合金和稀土镁硅铁合金产品的品质核查提供严谨、规范的技术手段，有利于促进稀土硅铁合金和稀土镁硅铁合金产品的生产与贸易。GB/T16477《稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法》由5个部分构成：-第1部分：稀土总量、十五个稀土元素含量的测定；一第2部分：钙、镁、锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；一第3部分：氧化镁含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第4部分：硅量的测定；
第5部分：钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。稀土硅铁合金和稀土镁硅铁合金产品中稀土总量以及相关稀土元素的含量在交易中是必须符合规定的化学成分。稀土硅铁合金及镁硅铁合金产品标准于2023年进行了修订，其各项技术指标有了新的变化，在铈基和钇基稀土硅铁合金及镁硅铁合金产品的基础上增加了镧基稀土硅铁合金及镁硅铁合金产品。鉴于此，确有必要对GB/T16477.1一2010进行修订，确保标准适应行业变化和市场需求。本文件增加镧基稀土硅铁合金及镁硅铁合金产品检测，并对十五个稀土元素含量分别进行检测，更符合行业对产品检测的实际需求。本文件进一步提高了标准的适用性，在提升稀土硅铁合金及镁硅铁合金产品质量，促进其生产、贸易及扩大应用需求方面具有重要的意义。本文件精密度数据是在2023年，由8家实验室对稀土硅铁合金及镁硅铁合金中稀土总量、十五个稀土元素含量的22个不同水平样品进行协同试验确定的。每家实验室对稀土硅铁合金及镁硅铁合金中稀土总量、十五个稀土元素含量的每个水平在重复性条件下独立测定11次。试验数据按GB/T6379.2进行统计分析。I
稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法第1部分：稀土总量、
十五个稀土元素含量的测定
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警告一一使用本文件的人员应具备正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者应具有一定的专业知识和技能并充分认识到不当的操作可能引起的气体泄漏、电流泄漏、火灾或其他严重后果。
1范围
本文件描述了稀土硅铁合金及镁硅铁合金中稀土总量、十五个稀土元素含量的测定方法。本文件适用于稀土硅铁合金及镁硅铁合金中稀土总量、十五个稀土元素含量的测定，包含电感耦合等离子体原子发射光谱法（方法一）和EDTA滴定法（方法二）。方法一测定范围见表1。方法二测定范围见表2。
表1方法一测定范围
测定元素
测定元素
质量分数
0.030~10.00
0.030~10.00
0.030～0.50
0.030~0.50
0.030~0.50
0.030～0.50
0.030~0.50
0.030～0.50
测定元素
稀土总量
表2方法二测定范围
质量分数Www.bzxZ.net
0.050~40.00
0.050~40.00
0.050~2.00
0.050～2.00
0.050~2.00
0.050~2.00
0.050～2.00
0.050~2.00
测定元素
稀土总量
质量分数
0.0300.50
0.030~0.50
0.030~0.50
0.030~0.50
0.030~0.50
0.030~0.50
0.030~10.00
0.50~10.00
质量分数
0.050~2.00
0.050~2.00
0.050~2.00
0.050~2.00
0.050~2.00
0.050~2.00
0.050~40.00
10.00~40.00
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2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定JJG768发射光谱仪
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。4电感耦合等离子体发射光谱法(方法一)4.1方法提要
试料经硝酸和氢氟酸分解，氢氟酸沉淀稀土分离铁后，经高氯酸冒烟盐酸分解氟化稀土，稀土在氨水中沉淀分离镁、钙等杂质元素。在稀盐酸介质中，以电感耦合等离子体发射光谱仪直接测定十五个稀土元素的质量浓度，十五个稀土元素质量分数加和为稀土总量。4.2试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。液体试剂均保存于塑料瓶中，优先使用有证标准溶液4.2.1氧化镧W(REO)≥99.5%，W（La2O3／REO）≥99.99%,950℃灼烧1h后在干燥器中冷却至
室温。
氧化铺w（REO)≥99.5%，W（CeO2/REO）≥99.99%，950℃灼烧1h后在干燥器中冷却4.2.2
室温。
氧化错W(REO)≥99.5%，W(PrgOn/REO）≥99.99%，950℃灼烧1h后在干燥器中冷却至
室温。
氧化钕W（REO)≥99.5%，W(Ndz03／REO）≥99.99%,950℃灼烧1h后在干燥器中冷却4.2.4全
室温。
氧化W(REO)≥99.5%，W（Sm203／REO)≥99.99%，950℃灼烧1h后在干燥器中冷却至
室温。
氧化铕w（REO)≥99.5%，W(Eu203/REO）≥99.99%，950℃灼烧1h后在干燥器中冷却至
室温。
室温。
氧化钒W（REO)≥99.5%，W（Gd203／REO）≥99.99%,950℃灼烧1h后在干燥器中冷却氧化w(REO)≥99.5%，w(Tb40z/REO)≥99.99%，950℃灼烧1h后在干燥器中冷却至
室温。
4.2.9氧化w(REO)≥99.5%,W(Dy2O3/REO)≥99.99%,950℃室温。
4.2.10氧化钦w(REO)≥99.5%,W(H02 O3 /REO)≥99.99%,950℃至
室温。
室温。
氧化饵W(REO)≥99.5%,W(Er2O3/REO)≥99.99%,9504.2.12氧化w(REO)≥99.5%,W(Tm203/REO)≥99.99%,950℃至
室温。
室温。
氧化镜w(REO)≥99.5%,W(Yb2O3/REO)≥99.99%,950℃4.2.14全
氧化w(REO)≥99.5%,Ww(Lu2O3/REO)≥99.99%,950℃至
室温。
氧化W(REO)≥99.5%,W(Y2O3/REO)≥99.99%,950℃至
室温。
4.2.16过氧化氢[w(H202)>30%]。4.2.17
硝酸(p=1.42
g/mL)。
氢氟酸(p=1.15g/mL)。
高氯酸(p=1.66g/mL)。
氨水(p=0.90
4.2.21硝酸（1+1)。
4.2.22盐酸(1+1)。
4.2.23氢氟酸洗液：100mL水中含2mL氢氟酸（4.2.18)。GB/T16477.1—2024
灼烧1h后在干燥器中冷却
灼烧1h后在干燥器中冷却
℃灼烧1h后在干燥器中冷却
灼烧1h后在干燥器中冷却
灼烧1h后在干燥器中冷却
灼烧1h后在干燥器中冷却
灼烧1h后在干燥器中冷却
氯化铵-氨水洗液：100mL水中含2g氯化铵和2mL氨水（4.2.20）。4.2.24
盐酸洗液：100mL水中含4mL盐酸（4.2.22）。4.2.25
4.2.26镧标准贮存溶液：称取0.2346g氧化镧（4.2.1），置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸(4.2.22)，低温加热至溶解完全，取下冷却，溶液移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg镧。
4.2.27铺标准贮存溶液：称取0.2457g氧化铈（4.2.2），置于100mL烧杯中，加入20mL硝酸(4.2.21)，少量过氧化氢（4.2.16)，低温加热至溶解完全，取下冷却，溶液移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1mg铺。4.2.28错钕销钇镝钦钼钰镜标准贮存溶液：分别称取0.2416g氧化错（4.2.3）、0.2333g氧化钕（4.2.4)、0.2319g氧化(4.2.5)、0.2316g氧化铕（4.2.6)、0.2305g氧化（4.2.7)、0.2353g氧化钝(4.2.8)、0.2296g氧化镝（4.2.9）、0.2291g氧化钦（4.2.10）、0.2287g氧化饵（4.2.11)、0.2284g氧化(4.2.12)、0.2278g氧化镜（4.2.13）、0.2275g氧化（4.2.14)，置于200mL烧杯中，加入60mL硝酸3
(4.2.21)，低温加热至溶解完全，取下冷却，溶液移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含错、钕、、铕、钇、、镝、铁、镇、、镜、各1mg。4.2.29钇标准贮存溶液：称取0.2540g氧化钇（4.2.15），置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸(4.2.22)，低温加热至溶解完全，取下冷却，溶液移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。
4.2.30空白试验用标准贮存溶液：分别移取2.00mL镧标准贮存溶液（4.2.26)、2.00mL铺标准贮存GB/T16477.1—2024
溶液（4.2.27)、2.00mL谱钕钇镝铁钼镜标准贮存溶液（4.2.28)、2.00mL钇标准贮存溶液(4.2.29)于200mL容量瓶中，加入10mL盐酸（4.2.22)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含十五种单一稀土各10.00μg。
4.2.31标准贮存溶液I：称取1.1540g氧化镧（4.2.1），置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸(4.2.22)，低温加热至溶解完全，取下冷却，溶液移入200mL容量瓶中，分别移取2.00mL铺标准贮存溶液（4.2.27）、1.00mL错钕销钦钼钰镜谱标准贮存溶液（4.2.28）、2.00mL标准贮存溶液(4.2.29)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含稀土5.00mg，各单一稀土质量浓度见表3。
4.2.32标准贮存溶液II：称取1.2088g氧化铺（4.2.2），置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸(4.2.21)，低温加热至溶解完全，取下冷却，溶液移入200mL容量瓶中，分别移取2.00mL镧标准贮存溶液（4.2.26)、1.00mL错钇镐钼镜标准贮存溶液（4.2.28）、2.00mL钇标准贮存溶液(4.2.29)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含稀土5.00mg，各单一稀土质量浓度见表3。
4.2.33标准贮存溶液I：称取1.2497g氧化钇（4.2.15），置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（4.2.22），低温加热至溶解完全，取下冷却，溶液移入200mL容量瓶中，分别移取2.00mL镧标准贮存溶液（4.2.26)、2.00mL标准贮存溶液（4.2.27）、1.00mL错铕钇镐钦钼钰镜标准存溶液(4.2.28）于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含稀土5.00mg，各单一稀土质量浓度见表3。
4.2.34标准贮存溶液IV:称取0.8514g氧化镧（4.2.1）、0.1843g氧化铈（4.2.2）、0.1843g氧化(4.2.15)，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（4.2.21)，低温加热至溶解完全，取下冷却，溶液移入200mL容量瓶中，移取2.00mL错钕铕钒镐钦钼钰镜标准贮存溶液（4.2.28）于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含稀土5.00mg，各单一稀土质量浓度见表3。4.2.35标准贮存溶液V：称取0.5278g氧化镧（4.2.1）、0.0615g氧化铈（4.2.2）、0.5589g氧化(4.2.15)，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（4.2.21)，低温加热至溶解完全，取下冷却，溶液移入200mL容量瓶中，移取5.00mL错钕铕钇钝镝饵镜标准贮存溶液（4.2.28）于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含稀土5.00mg，各单一稀土质量浓度见表3。4.2.36标准贮存溶液V：称取0.0587g氧化镧（4.2.1）、1.0415g氧化钇（4.2.15)，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（4.2.21)），低温加热至溶解完全，取下冷却，溶液移入200mL容量瓶中，分别移取10.00mL铈标准贮存溶液（4.2.27）、10.00mL错钕铕镐钦钰镜标准贮存溶液（4.2.28）于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含稀土5.00mg，各单一稀土质量浓度见表3。4.2.37标准贮存溶液III：称取0.8599g氧化铺（4.2.2）、0.0635g氧化钇（4.2.15），置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（4.2.21)，低温加热至溶解完全，取下冷却，溶液移入200mL容量瓶中，分别移取10.00mL镧标准贮存溶液（4.2.26)、20.00mL错铕镐钦镜标准贮存溶液（4.2.28）于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含稀土5.00mg，各单一稀土质量浓度见表3。4.2.38标准贮存溶液VIII:称取0.1173g氧化镧（4.2.1）、0.5037g氧化铺（4.2.2），置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（4.2.21)，低温加热至溶解完全，取下冷却，溶液移入200mL容量瓶中，分别移取25.00mL标准贮存溶液（4.2.27）、40.00mL谱铕镐钦钼镜标准贮存溶液（4.2.28）、10.00mL标准贮存溶液（4.2.29）于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含稀土5.00mg,各单一稀土质量浓度见表3标准贮存
溶液编号
标准贮存
溶液编号
3标准购存溶液I～V
氩气（体积分数大于99.99%）。仪器设备
各单一稀土质量浓度
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单位为微克每毫升
电感耦合等离子体发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用：nm),波长范围160nm～500nm；
分辨率<0.006nm(160
nm~450
---应符合JJG768中要求的发射光谱仪检定规程和技术指标。4.3.2各元素推荐分析线见表4。表4分析线
测定元素
分析线
408.671、398.852
418.660、446.021
405.654、422.532
测定元素
分析线
单位为纳来
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