本文件描述了铅及铅合金中银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、镁、铝、钙、硒和碲含量的测定方法。 本文件适用于铅锭、再生铅、再生铅锑合金、再生铅钙合金、蓄电池板栅用铅钙合金锭、蓄电池板栅用铅锑合金锭、电缆护套用铅合金锭、电解沉积用铅阳极板、铅及铅锑合金棒和线材中银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、镁、铝、钙、硒和碲含量的测定。元素及质量分数测定范围见表1。

ICS 77.120.60
CCS H 13
中华人民共和国国家标准
GB/T4103.18—2024
铅及铅合金化学分析方法
第18部分：银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、镁、铝、钙、硒和碲含量的、测定电感耦合等离子体质谱法
Methods for chemical analysis of lead and lead alloys-Part 18 : Determination of silver, copper, bismuth,arsenic, antimony tin,zinc, iron, cadmium,nickel, magnesium,aluminum, calcium selenium and tellurium contents-Inductively coupled plasma mass spectrometry2024-04-25发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-11-01实施
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则起草。
GB/T4103.18—2024
第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件是GB/T4103《铅及铅合金化学分析方法》的第18部分。GB/T4103已经发布了以下部分：
第1部分：锡量的测定；
一第2部分：锑量的测定；
第3部分：铜量的测定；
第4部分：铁量的测定；
一第5部分：铋量的测定；
第6部分：砷量的测定；
第7部分：硒量的测定；
一第8部分：量的测定；
第9部分：钙量的测定；
一第10部分：银量的测定；
第11部分：锌量的测定；
第12部分：铊量的测定；
第13部分：铝量的测定；
第14部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法；一第15部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法；第16部分：铜、银、铋、砷、锑、锡、锌量的测定光电直读发射光谱法；第17部分：钠量、镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第18部分：银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、镁、铝、钙、硒和碲含量的测定电感耦合等离子体质谱法
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中国有色金属工业协会提出。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口本文件起草单位：国合通用测试评价认证股份公司、国标（北京）检验认证有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、阜阳市产品质量监督检验所、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、北矿检测技术股份有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、金川集团股份有限公司、紫金铜业有限公司、国合通用（青岛)测试评价有限公司、水口山有色金属有限责任公司、辽宁中科力勒检测技术服务有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂。本文件主要起草人：墨淑敏、郑佳乐、李爱嫦、潘元海、赵莎莎、周明俊、李彪、鲁仕梅、杨建兵、孙梦荷、郭明芳、张宗磊、刘娜、王兴君、李明珠、吕茜茜、朱国忠、廖彬玲、郑佳滢、董振、郭鑫涛。GB/T4103.18—2024
铅是重要的有色金属，主要应用在铅蓄电池、电缆护套、铅箔等领域。地壳中的铅常与锌、铜共生，构成铅锌矿或铅锌铜矿，此外还会含有银、铋、镉、锡等杂质元素。GB/T4103《铅及铅合金化学分析方法》系列标准旨在建立一套完整的铅及铅合金化学分析方法，结合标准体系优化工作的要求，整合后拟由以下部分构成：
第1部分：锡量的测定；
第2部分：锑量的测定；
第3部分：铜量的测定；
第4部分：铁量的测定；
第5部分：铋量的测定；
第6部分：砷量的测定；
第7部分：硒量的测定；
-第8部分：碲量的测定；
-第9部分：钙量的测定；
第10部分：银量的测定；
第11部分：锌、镉和镍含量的测定火焰原子吸收光谱法；第12部分：铊量的测定；
第13部分：铝量的测定；
一第16部分：铜、银、铋、砷、锑、锡、锌、镉和镍含量的测定光电直读发射光谱法；第17部分：钠量、镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第18部分：银、铜、铋、、锑、锡、锌、铁、镉、镍、镁、铝、钙、硒和碲含量的测定电感耦合等离子体质谱法；
第19部分：铜、银、铋、砷、锑、锡、锌、镍、镉、钠、镁、钙、铝、铁、硒和含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、镁、铝、钙、硒、碲等杂质元素含量是划分铅及铅合金产品牌号、等级的重要依据。电感耦合等离子体质谱具有干扰小、多元素同时测定、检出限低等优点，已广泛应用于金属及合金产品中痕量杂质元素的测定。本文件的建立完善了GB/T4103《铅及铅合金化学分析方法》标准体系，实现了铅及铅合金产品中以上15种痕量杂质元素的快速、准确测定，有助于铅及铅合金产品质量的提升，对促进产品的生产与贸易具有重要意义I
铅及铅合金化学分析方法
第18部分：银、铜、铋、砷、、锡、锌、铁、镉、镍、镁、铝、钙、硒和碲含量的测定电感耦合等离子体质谱法
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警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件１范围
本文件描述了铅及铅合金中银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、镁、铝、钙、硒和碲含量的测定方法本文件适用于铅锭、再生铅、再生铅锑合金、再生铅钙合金、蓄电池板栅用铅钙合金锭、蓄电池板栅用铅锑合金锭、电缆护套用铅合金锭、电解沉积用铅阳极板、铅及铅锑合金棒和线材中银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、镁、铝、钙、硒和稀含量的测定。元素及质量分数测定范围见表1。表1元素及测定范围
Ag、Cu、As、Sb、Sn、Zn、Fe、Cd、Ni\、Mg、Al、Se、TeBi、Ca
质量分数测定范围
0.0001~0.010
0.0010~0.010
当铅及铅合金中锡含量为0.010%2.0%时本文件不适用。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
分析实验室用水规格和试验方法GB/T66822
GB/T17433冶金产品化学分析基础术语3术语和定义
GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。4原理
试料用稀硝酸或硝酸-酒石酸溶解，在电感耦合等离子体质谱仪上直接测定，按工作曲线法计算各GB/T4103.18—2024
待测元素的质量浓度，以质量分数表示测定结果。用内标法校正仪器漂移和基体效应对测定的影响。5试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯及以上的试剂。5.1水：符合GB/T6682规定的一级水或二级水。高纯铅（wph>99.999%）。
5.3酒石酸。
硝酸（p=1.4g/mL）。
盐酸（p=1.18g/mL）。
5.6氢氟酸（40%）。
5.7过氧化氢（30%）。
5.8硝酸（1+1）。
5.9硝酸（1十4）。
5.10盐酸（1+1）。
5.11单元素标准贮存溶液：质量浓度为1mg/mL，采用市售有证标准溶液，也可以按照5.12～5.29描述的方法配制，
5.12银标准贮存溶液：称取0.5000g银（wAg≥99.99%）于250mL烧杯中，加人50mL硝酸（5.8），加热溶解，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg银。5.13铜标准贮存溶液：称取0.5000g铜（wcu≥99.99%）于250mL烧杯中，加入50mL硝酸（5.8），加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。5.14铋标准存溶液：称取0.5000g铋（wBi≥99.99%）于250mL烧杯中，加人50mL硝酸（5.8），加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，补加25mL硝酸（5.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。
5.15砷标准贮存溶液：称取0.5000g（zAs≥99.99%）于250mL烧杯中，加人50mL硝酸（5.8），加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg砷。5.16锑标准贮存溶液：称取0.5000g锑（wsb≥99.99%）于250mL烧杯中，加人25mL硝酸（5.4）和3g酒石酸（5.3），加热溶解，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锑。
5.17锡标准贮存溶液：称取0.5000g锡（zsm≥99.99%）于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人20mL硝酸（5.8）和5mL氢氟酸（5.6），加热溶解，冷却，移人500mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锡。
5.18锌标准贮存溶液：称取0.5000g锌（zm≥99.99%）于250mL烧杯中，加人50mL硝酸（5.8），加热溶解，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。5.19铁标准贮存溶液：称取0.5000g铁（wF≥99.99%）于250mL烧杯中，加人50mL硝酸（5.8），加热溶解，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。5.20镉标准贮存溶液：称取0.5000g镉（ca≥99.99%）于250mL烧杯中，加入50mL硝酸（5.8），加热溶解，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镉。5.21镍标准存溶液：称取0.5000g镍（Ni≥99.99%）于250mL烧杯中，加人50mL硝酸（5.8），加热溶解，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。2
GB/T4103.18—2024
5.22镁标准贮存溶液：称取0.5000g镁（wMg≥99.99%）于250mL烧杯中，加人50mL硝酸（5.8），加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镁。5.23铝标准贮存溶液：称取0.5000g铝（wA≥99.99%）于250mL烧杯中，加入50mL盐酸（5.10），加热溶解，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。5.24钙标准贮存溶液：称取2.4972g碳酸钙（基准试剂，预先在105℃～110℃烘干1h，置于干燥器中冷却）于250mL烧杯中，加入20mL水润湿，缓慢滴加40mL硝酸（5.8），加热溶解，煮沸，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钙。5.25硒标准贮存溶液：称取0.5000g硒（wse≥99.99%）于250mL烧杯中，加人50mL硝酸（5.8），加热溶解，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg硒。5.26碲标准贮存溶液：称取0.5000g碲（T≥99.99%）于250mL烧杯中，加入50mL硝酸（5.8），加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg碲。5.27标准贮存溶液：称取0.3835g三氧化二（wse203≥99.99%，预先在800℃灼烧1h，置于干燥器中冷却），置于100mL烧杯中，加入25mL硝酸（5.4），滴加过氧化氢（5.7）至完全溶解，煮沸，冷却，移人250mL容量瓶中，补加25mL硝酸（5.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg，5.28标准贮存溶液：称取1.2671g氯化（光谱纯，105℃烘干2h，置于干燥器中冷却），于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。5.29标准贮存溶液：称取0.5000g（R≥99.99%）于250mL烧杯中，加人50mL硝酸（5.8），加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，补加25mL硝酸（5.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。
5.30银标准溶液：移取1.00mL银标准贮存溶液（5.12）于1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸（5.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1uμg银。避光保存。5.31混合标准溶液：分别移取1.00mL铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镐、镍、镁、铝、钙、硒和碲单元素标准贮存溶液（5.13～5.26）于1000mL塑料容量瓶中，加入50mL硝酸（5.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、镁、铝、钙、硒和碲各1ug。采用市售标准贮存溶液配制时，互有化学十扰、产生沉淀的元素应分组配制，并选择合适的介质。5.32混合内标溶液A：分别移取1.00mL、艳、标准贮存溶液（5.27～5.29）于1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸（5.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含、、各1uμg。5.33混合内标溶液B：分别移取0.20mL、、标准贮存溶液（5.27～5.29）于1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸（5.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含、、各200ng。5.34氩气：体积分数不小于99.99%。5.35氢气：体积分数不小于99.999%。5.36氢气：体积分数不小于99.999%。6仪器设备
配备碰撞/反应池的电感耦合等离子体质谱仪，以氩气（5.34）为载气，氮气（5.35）、氢气（5.36）或仪器制造商推荐的其他气体为碰撞/反应池气体。在碰撞/反应模式下消除4°Ar35C1+、40Ar16O+、4°Ar和4°Ar°Ar+等离子的质谱干扰。质量分辨率不大于0.8u。各元素推荐的同位素质量数和内标元素见表2。
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同位素质量数
107/109
121/123
表2推荐的同位素质量数及内标元素内标元素
注：As、Fe、Ca、Se在碰撞/反应模式下测定。7样品
应为最大边长不大于3mm的屑状样品。8试验步骤
8.1试料
称取0.50g样品（第7章），精确至0.0001g。8.2
平行试验
平行做两份试验。
空白试验
Sc(内标）
Cs(内标）
Re(内标）
同位素质量数
随同试料做空白试验。测定铋含量时，采用高纯铅（5.2)扣除基体产生的质谱干扰。8.4测定
内标元素
8.4.1将试料（8.1)置于100mL烧杯中，加人25mL硝酸（5.9)[铅锑合金、铅钙合金补加0.5g酒石酸（5.3)，盖上表面血，低温加热至完全溶解，冷却后移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，得到试液。分取10.00mL所得试液置于100mL容量瓶中，加1mL硝酸（5.4）和1.00mL混合内标溶液A（5.32），用水稀释至刻度，混匀，得到分析试液。注：或使用三通在线加入混合内标溶液B(5.33）。8.4.2在选定的仪器工作条件下，依次测定空白试液（见8.3）及分析试液（8.4.1），按工作曲线法计算空白试液及分析试液中待测元素的质量浓度。5工作曲线的绘制
8.5.1分别移取0mL、0.10mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL银标准溶液（5.30）和混合标准4
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溶液（5.31）于两组100mL容量瓶中，加人2mL硝酸（5.4），混合内标溶液（5.32或5.33）的加入量和加人方式与8.4.1保持一致，用水稀释至刻度，混匀。工作曲线的浓度梯度可根据分析试液中待测元素的质量浓度进行调整，应至少包括5个标准点。8.5.2由低浓度到高浓度依次测定系列标准溶液（8.5.1）。以待测元素的质量浓度为横坐标，待测元素与内标元素信号强度的比值为纵坐标，绘制工作曲线。工作曲线线性相关系数应不小于0.999。9
试验数据处理
待测元素含量以质量分数（)）计，按公式（1)计算：(pr-po)· V. V2×10-9
式中：
根据工作曲线得到的分析试液中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；根据工作曲线得到的空白试液中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；试液总体积，单位为毫升（mL）；分析试液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）)；分取试液的体积，单位为毫升（mL）计算结果表示到小数点后4位，结果为0.010%时表示到小数点后3位。10精密度
10.1重复性
.（1）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按照表3数据采用线性内插法或外延法求得。实验室间试验结果得到的统计数据见附录A。表3重复性限（r）
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WAl /%
再现性
重复性限（r）（续）
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表4给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按照表4数据采用线性内插法或外延法求得。
2 Az /%
W Ax / %
ws / %
再现性限（R）
u sm /%
teca/%
试验报告
试验报告至少应给出以下内容：试验对象；
本文件编号；
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
观测到的异常现象；
试验日期。
再现性限（R）（续）
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